《模块十六常用药品检验仪器的正确使用和维护原子吸收分光光度计》由会员分享，可在线阅读，更多相关《模块十六常用药品检验仪器的正确使用和维护原子吸收分光光度计（60页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、National Institutes for Food and Drug Control 中国食品药品检定研究院中国食品药品检定研究院 医疗器械检定所医疗器械检定所 王健王健 2014.11.24 2014.11.24 绍兴绍兴 EmailEmail：wangjian wangjian Tel:010Tel:010- -6709556367095563 National Institutes for Food and Drug Control 主要内容主要内容 样品前处理样品前处理 仪器使用仪器使用 基本原理基本原理 仪器构造仪器构造 期间核查期间核查 自检自检 常见问题解答常见问题解答 日
2、常维护日常维护 基本故障排除基本故障排除 原子吸收原子吸收 National Institutes for Food and Drug Control 一、原子吸收分光光度法基本原理、仪器构造一、原子吸收分光光度法基本原理、仪器构造 National Institutes for Food and Drug Control （一）、（一）、 原子吸收分光光度法（原子吸收分光光度法（AASAAS）基本原理）基本原理* * 1、原子吸收光谱： 基态基态 激发态激发态 h h 吸收能量吸收能量 外层外层 电子电子 h h 放出能量放出能量 National Institutes for Food a
3、nd Drug Control 2、原子吸收分析测量的理论依据 利用特定光源（通常是锐线光源，如：空心阴极灯）辐射出的待测元素的特征光谱，通 过被原子化的样品蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，通过测定特 征光谱被吸收的大小，计算出样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比 尔定律 ： I透射光强度，I0发射光强度， T透射比，L光通过原子化器光程， 由于L是不变值所以A=KC KCLT I I Alglg 0 （一）、（一）、 原子吸收分光光度法（原子吸收分光光度法（AASAAS）基本原理）基本原理* * National Institutes for Food and Drug Control
4、（二）、（二）、原子吸收光谱仪构造原子吸收光谱仪构造* * 原子吸收光谱仪由原子吸收光谱仪由光源、原子化器、光学系统光源、原子化器、光学系统、检测系统和数、检测系统和数 据工作站组成。据工作站组成。 National Institutes for Food and Drug Control 锐线锐线（发射线半宽（发射线半宽吸收线半宽）吸收线半宽） 高强度高强度 稳定稳定 （3030分钟漂移不超过分钟漂移不超过1%1%） 背景低背景低 （低于特征共振辐射强度的（低于特征共振辐射强度的1%1%） 1 1）光源（教材）光源（教材P191P191） 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射，基本要求是：
5、光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射，基本要求是： 空心阴极灯光源 底座底座 Graded SealGraded Seal 石英玻璃窗石英玻璃窗 密封的密封的PyrexPyrex玻璃玻璃 阳极阳极 阴极阴极 GetterGetter 灯安装定位凸灯安装定位凸 连接电源连接电源 灯元素码连接处灯元素码连接处 National Institutes for Food and Drug Control 空心阴极灯的操作空心阴极灯的操作 灯电流的选择：灯电流的选择： 从从灵敏度灵敏度考虑，灯电流宜用小，因为谱线变宽及考虑，灯电流宜用小，因为谱线变宽及 自吸效应小，发射线窄，灵敏度增高。自吸效应小，发
6、射线窄，灵敏度增高。 太小，要求增大光电倍增管的放大倍数，从而提太小，要求增大光电倍增管的放大倍数，从而提 高了噪音。高了噪音。 从从稳定性稳定性考虑，灯电流要大，谱线强度高，负高考虑，灯电流要大，谱线强度高，负高 压低，读数稳定，特别对于常量与高含量元素分压低，读数稳定，特别对于常量与高含量元素分 析，灯电流宜大些（合金材料元素测定）。析，灯电流宜大些（合金材料元素测定）。 太大，则会导致两方面的结果：太大，则会导致两方面的结果： - 锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度降锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度降 低，且线性弯曲。低，且线性弯曲。 - 灯的寿命降低灯的寿命降低 National
7、 Institutes for Food and Drug Control 光谱通带宽度对测定灵敏度的影响光谱通带宽度对测定灵敏度的影响 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 00.511.522.5 A 光谱通带：nm Fe248.3nm National Institutes for Food and Drug Control 光谱通带宽度与测定精密度光谱通带宽度与测定精密度 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 00.511.522.5 RSD:n=10 光谱通带:nm Fe248.3nm National Instit
8、utes for Food and Drug Control 光谱通带宽度的选择光谱通带宽度的选择 在保证在保证只有分析线通过出口狭缝的前提下，尽可能选择较宽的通带宽度只有分析线通过出口狭缝的前提下，尽可能选择较宽的通带宽度 ，但应注意在选择较窄通带时，做好设备的波长校正（但应注意在选择较窄通带时，做好设备的波长校正（Ca/MgCa/Mg灯）灯）。 必要的预热时间也是保证空心阴极灯正常稳定运行的先决条件。必要的预热时间也是保证空心阴极灯正常稳定运行的先决条件。 共振线共振线共振线共振线共振线共振线 狭缝宽度狭缝宽度 狭缝宽度狭缝宽度 校正曲线弯曲校正曲线弯曲 狭缝宽度狭缝宽度 National
9、 Institutes for Food and Drug Control 2 2）、原子化器原子化器 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。 两种类型两种类型 火焰原子化器火焰原子化器 石墨炉原子化器石墨炉原子化器 A A、火焰原子化器火焰原子化器 由火焰提供能量由火焰提供能量，在火焰原子化器中实现被测元素原子化在火焰原子化器中实现被测元素原子化。 一般包括雾化器一般包括雾化器、雾化室雾化室、燃烧器与气体控制系统燃烧器与气体控制系统。 对火焰的的基本要求是：对火焰的的基本要求是： 温度高温度高 稳定稳定 背景发射噪声低背景发射
10、噪声低 燃烧安全燃烧安全 National Institutes for Food and Drug Control 雾化器和燃烧头系统雾化器和燃烧头系统 National Institutes for Food and Drug Control 仪器条件优化仪器条件优化 火焰法火焰法 National Institutes for Food and Drug Control 燃烧过程两个关键因素：燃烧过程两个关键因素： 燃烧温度燃烧温度 火焰氧化火焰氧化- -还原性还原性 燃烧温度由火焰种类决定：燃烧温度由火焰种类决定： 燃气燃气助燃气助燃气温度（温度（K K） 乙炔乙炔空气空气（3030多
11、种元素）多种元素）25002500 笑气笑气（7070多种元素）多种元素）30003000 氢气氢气空气空气23002300 National Institutes for Food and Drug Control 火焰的氧化火焰的氧化- -还原性还原性 火焰的氧化火焰的氧化- -还原性与火焰组成有关（还原性与火焰组成有关（助燃比助燃比） 化学计量火焰化学计量火焰贫燃火焰贫燃火焰富燃火焰富燃火焰 （1 1：4 4）（1 1：6 6以上）以上）（1 1：3 3以下）以下） 燃气燃气= =助燃气助燃气燃气燃气助燃气助燃气 中性火焰中性火焰氧化性火焰氧化性火焰还原性火焰还原性火焰 温度温度中中温度
12、温度低低温度温度高高 适于多种元素适于多种元素适于易电离元素适于易电离元素适于难解离氧化物适于难解离氧化物 参考文献：邓勃，应用原子吸收与原子荧光光谱分析，北京，化学工业参考文献：邓勃，应用原子吸收与原子荧光光谱分析，北京，化学工业 出版社，出版社，20062006，P57P57- -P58P58 National Institutes for Food and Drug Control 火焰的氧化火焰的氧化- -还原性还与火焰高度有关还原性还与火焰高度有关 火焰高度增加，氧化性增加火焰高度增加，氧化性增加 火焰高度对不同稳定性氧化物的影响火焰高度对不同稳定性氧化物的影响 Mg Ag Cr A
13、 火 焰 高 度 MO+C=M+CO MX = M+X M=M+ e M+O=MO National Institutes for Food and Drug Control 火焰原子化条件的选择火焰原子化条件的选择 火焰类型火焰类型 燃气燃气- -助燃气比例助燃气比例 测量高度测量高度 National Institutes for Food and Drug Control B B、石墨炉电热原子化器、石墨炉电热原子化器 石墨炉原子化器：一般由石墨炉电源、石墨炉炉体及石墨石墨炉电源、石墨炉炉体及石墨 管管组成。炉体又包括石墨锥、冷却座石英窗和电极架。 National Institutes
14、 for Food and Drug Control 热解石墨涂层热解石墨涂层 无涂层管无涂层管热解涂层热解涂层 涂层平台涂层平台 National Institutes for Food and Drug Control 石墨管灵敏度差异石墨管灵敏度差异 涂层管 平台管 普通管 National Institutes for Food and Drug Control 二、原子吸收分光光度计的使用二、原子吸收分光光度计的使用 National Institutes for Food and Drug Control （一）、原子吸收用于元素分析的基本流程一）、原子吸收用于元素分析的基本流程*
15、 National Institutes for Food and Drug Control 利用多元素测试设备对样品中元素水平的快速筛查利用多元素测试设备对样品中元素水平的快速筛查 XRF技术在2012年我所参与的应急检验中的应用 （1 1）由医疗器械检定所与药品包装材料由医疗器械检定所与药品包装材料所所共同开发共同开发的的“波长色散“波长色散X X 射线荧光法快射线荧光法快 速筛查铬超标明胶胶囊”快速检测方法速筛查铬超标明胶胶囊”快速检测方法。 样品原子吸收法测定值(ppm)WDXRF测定值(ppm) 100 212 310 411 512 612 713 811 921 1022 113
16、3 1243 1344 1476 151715 164642 175248 188171 1982.374 208664 筛出铬超标胶囊剂的筛出铬超标胶囊剂的准确率为准确率为 100%。从大量胶囊样品中快速从大量胶囊样品中快速 锁定不合格产品，具备一定实锁定不合格产品，具备一定实 际意义。际意义。 National Institutes for Food and Drug Control XRFXRF法测定美白产品重金属汞元素方法初探法测定美白产品重金属汞元素方法初探 2012我所承担99批美白产品中Hg元素应急检测，超标产品1 批，原子荧光分光光度法测定结果22794ug/g，即：2.28% 利用多元素测试设备对样品中元素水平的快速筛查利用多元素测试设备对样品中元素水平的快速筛查 National Institutes for Food and Drug Control （二）、样品前处理技术（二）、样品前处理技术* 1
