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1、丸、散、膏、丹，神仙难辨,中药制剂分析,魏凤环 760148378,Analysis of Chinese Medicine Preparation,牛黄：胆红素，HPLC,黄芩、黄连：HPLC,课程特点,研究评价中药质量的方法 实践性强 综合性强,丸、散、膏、丹，神仙难辨,课程安排,72课时51理+21实 考试：试卷70+30实验 题型：,中药制剂分析目录,第一章 绪论 第二章 中药制剂的鉴别 第三章 中药制剂的检查 第四章 中药制剂的含量测定 第五章 中药制剂中各类化学成分分析 第六章 各类中药制剂分析 第七章 生物样品内中药制剂化学成分分析 第八章 中药制剂质量标准的制定 第九章 中药制
2、剂质量控制与评价新方法简介,第一章 绪论,教学大纲,掌握中药制剂分析的概念；中药制剂分析的内容、基本程序 掌握中药制剂分析的特点、意义 熟悉药品标准的分类 熟悉中药制剂分析的现状和发展趋势,中药制剂分析的目的意义,中药制剂中单味药材的某成分/某类成分存在与否、及含量高低 存在的问题 1.不具有专属性 小檗碱 一清颗粒 2.与功效没有直接的相关性 3.不能说清有效物质和疗效间的关系,目前状况,人参皂苷Re Rc Rd,中药制剂分析的目的意义,目的 建立一种能体现质量与疗效间关系的质控模式,目的意义,意义 科学、合理、规范的质量控制方法，保证临床用药安全有效,中药制剂分析的含义、内容及任务,1.
3、含义,是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究和发展中药制剂质量的一门应用学科。,中药制剂分析的含义、内容及任务,2. 主要内容,中药制剂的鉴别,中药制剂的检查,中药制剂的含量测定,中药制剂分析的含义、内容及任务,2. 内容,利用处方中各药味的组织学特征，所含化学 成分的理化特性、光谱特征或色谱特征对制剂 的真伪所进行的定性分析。,2.1中药制剂鉴别(第二章）,中药制剂分析的含义、内容及任务,2. 内容,包括制剂通则检查和杂质检查，前者是依据 制剂基本属性对药品质量进行控制和评价；杂质 检查包括一般杂质检查和特殊杂质检查。,2.2中药制剂检查(第三章）,中药制剂分析的含义、内容及任务
4、,2. 内容,指用适当的分析方法对制剂中某些有效成分、 毒性成分或指标性成分进行定量分析，并以测定 结果是否符合药品标准的规定来判断药品质量的 优劣。,2.3中药制剂含量测定(第四章）,中药制剂分析的含义、内容及任务,3. 任务,中药制剂质量分析：制定符合中医药特色的质控标准 中药制剂质量控制研究 体内中药分析 4. 分析新技术新方法 5. 中药对照物质研究,中药制剂分析的特点,1.以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量 2.中药制剂化学成分的多样性与复杂性 3.中药制剂原料药材质量的差别 4.中药制剂工艺及辅料的影响 5.中药制剂杂质来源的多途径性 6.中药制剂有效成分的非单一性,黄连、大
5、黄、黄芩,中药制剂分析的特点,1. 中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量 中药制剂的组方原则：君、臣、佐、使,组方分析,主药,主要活性成分,质量分析,中药制剂分析的特点,中药制剂分析的特点,单味药 多成分的混合物 复方 黄连（小檗碱）： 黄芩；甘草（甘草酸）；金银花（绿原酸） 供试品的制备,2.中药制剂化学成分的多样性与复杂性,中药制剂分析的特点,3.1 原料药材的品种规格产地采收季节加工方法的影响,3.中药制剂原料药材质量的差别,如：不同部位人参皂苷的含量,周皮 6.9 2.60,韧皮 46.6 3.04,木质部 46.5 0.31,重量比(%) 总皂苷含量(%),中药制剂分析的特点,3.
6、2 炮制方法的影响,3.中药制剂原料药材质量的差别,总生物碱 挥发油 麻黄 蜜麻黄,中药制剂分析的特点,同一品种,4.中药制剂工艺及敷料的影响,中药制剂分析的特点,4.中药制剂工艺及敷料的影响,不同的浓缩过程色谱图比较,(a)为水煎煮液,(b) 为水煎煮液减压 浓缩后样品,(c) 为水煎煮液常压 浓缩后样品,中药制剂分析的特点,5.中药制剂杂质来源的多样性,中药制剂分析的特点,6.中药制剂有效成分的非单一性 多成分/多靶点,中药制剂分析工作的基本程序,一、取样 二、供试品溶液的制备 三、鉴别 四、检查 五、含量测定 六、原始记录和检验报告,中药制剂分析工作的基本程序,一、取 样,要求 科学性、
7、真实性、代表性（基本原则） 分类 1.固体样品的取样方法 2.液体样品的取样方法,中药制剂分析工作的基本程序,一、取 样,1.固体样品的取样方法 1.1 抽取样品法 适用：样品经包装为箱或袋、数量大 1.2 圆锥四分法 适用：样品量不大的粉末状、小块状、小颗粒状样品取样,中药制剂分析工作的基本程序,一、取 样,1.固体样品的取样方法,取样量要求 至少够三次检测的用量，贵重药可酌情取样,中药制剂分析工作的基本程序,一、取 样,2.液体样品的取样方法 混浊液、糖浆剂：吸管从容器中分层取样，取出的样品混匀 样品有沉淀时，摇匀后再取样！,中药制剂分析工作的基本程序,一、取 样,供试品被检查完毕，应保留
8、一半数量作为 留样观察，保存时间为半年或一年，并对该 中药制剂质量情况作定期检查,恒温横湿箱,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限/定量限所需浓度,原 则,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,根据被测定成分的性质、存在剂型的特点及干扰成分的特性、分析仪器的灵敏度等,例：分析马钱子中成分士的宁生物碱？ 酊剂 蜜丸,依 据,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,提取方法 净化方法,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,1. 溶剂提取法 2. 水蒸气蒸馏法 3. 超临界流体
9、萃取法 4. 升华法,提取方法,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,概念：选用适当的溶剂将中药制剂中的被测成分溶出的方法,1. 溶剂提取法,溶剂的选择：应遵循“相似相溶”原则，根据被测成分的性质及杂质成分的性质,例： 苷苷元 生物碱盐游离生物碱,亲脂性, 亲水性,石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水,常用溶剂,How:中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,1.1 萃取法 1.2 冷浸法 1.3 回流提取法 1.4 连续回流提取法 1.5 超声提取法,1. 溶剂提取法,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,1.1萃取法 利用溶质在两种互不相
10、溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出来的方法。,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,1.1萃取法 适用：,液体制剂的处理方法，可用于除杂又可用于提取欲测定成分 要求： 定性鉴别供试品：1-2次 定量测定供试品：提取完全，次数通过检识而定。 酒剂、酊剂：应先挥去乙醇,样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法,1.2冷浸法,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,1.3回流提取法,适用固体制剂的提取 注意：对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用回流提取法提取。,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,样品置有机溶剂中加热回流的
11、提取方法,1.4连续回流提取法,样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,1.5超声提取法,超声波振荡器中提取 特点：提取效率高，操作简单,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,重量法定容,2. 水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，具有挥发性的成分 如：挥发油、小分子的生物碱（麻黄碱、槟榔碱等),中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,3.超临界流体萃取法,超临界流体：指在高于临界压力和临界温度时所形成的单一相态， 如CO2临界温度是31，临界压力：7390kPa,中药制剂分析工作的基本
12、程序,二、供试品溶液的制备,净化方法 原则：从提取液中除去对测定有干扰的杂质，而又不损失被测定成分 依据：被测定成分和杂质在理化性质上的差异，结合测定方法的要求,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,净化方法 1. 液液萃取法 2. 色谱法 3. 沉淀法 4. 盐析法,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,色谱法,柱色谱法（固相萃取法） 常用填料：中性氧化铝、硅藻土、硅胶、化学键合相硅胶、聚酰胺、大孔树脂、活性炭、离子交换树脂,中药制剂分析工作的基本程序,二、供试品溶液的制备,中药制剂分析工作的基本程序,三、鉴别,鉴别（第二章）,中药制剂分析工作的基本程序,四、检查,第
13、三章 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查,中药制剂分析工作的基本程序,五、含量测定,第四章 药味的选定 测定成分的选定 测定方法及条件的选定 方法学考察内容,中药制剂分析工作的基本程序,六、原始记录和检验报告,1、原始记录 真实、完整、规范、整洁,1.1 专用记录本 1.2 用钢笔、中性笔 1.3 所有检测数据或观察现象，应有详细记录，不得涂改 1.4 记录失败实验，分析原因并记录在案 1.5原始记录、原始图谱、照片妥善保管,中药制剂分析工作的基本程序,四、原始记录和检验报告,2、检验报告 技术鉴定书,检验项目（鉴别、检查、含量测定等） 标准规定（标准中规定的检验结果或数
14、据） 检验结果（实际检验结果或数据）,中药制剂分析的现状和发展趋势,发展趋势,一、建立适合中药质量控制的分析体系,中药制剂分析的现状和发展趋势,二、研究适合中药分析的新技术 HPLC-UVD/ELSD/MS-MS,发展趋势,紫丁香苷/刺五加苷E/异嗪皮啶,中药制剂分析的现状和发展趋势,三、中药对照物质研究,发展趋势,中药制剂分析的现状和发展趋势,发展趋势,四、整体特征指标研究 中药指纹图谱,中药制剂分析的现状和发展趋势,发展趋势,五、进行体内药物分析 化学等值生物等效,药品标准,含义,是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、检验和管理部门共同遵循的法定依据。,类型,中华
15、人民共和国药典 局（部）版药典,各国药典,中国药典：Chinese Pharmacopoeia(Ch.P) 美国药典：The United States Pharmacopeia(USP) 英国药典：British Pharmacopoeia(BP) 欧洲药典：European Pharmacopoeia(EP) 日本药典：The Japanese Pharmacopoeia( JP) 国际药典：The International Pharmacopoeia (Ph.Int),小结,1.中药制剂分析的内容、特点、目的、意义 2.中药制剂分析工作的基本程序 3.国家药品标准,思考题,1.中药制剂分析目前存在的问题及现状？ 2.中药制剂分析工作的基本程序及每一环节的注意事项？,作业,15 版药典中药材和饮片部分，定量分析所采用的方法,
