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1、绪论3分析测试技术的发展的三个阶段？阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体
2、与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。有机物的分子结构和官能团。形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各
3、样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用K射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和k射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使k靶k滤k(样),根据样品成分选择靶材的原则是：
4、Z靶Z样+1Bk(靶)k(样),则Z靶Z样C.k(靶)k(样)k(说)，Z靶=Z样+1D.多元素的样品，原则上以主组元中Z最小的元素选择靶材。入射波长的影响:由干:sin1，而满足衍射时d/2,因此越长产生的衍射条越少。6. 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么?答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。7.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是十么?已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答:实睑中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样
5、品中主元素的原子序数大2-6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉kp线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料，以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的 X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。8试述x射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；(2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；(3)将实侧的d,I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。 鉴定时应注意的问题: (1) d的数据比I/I0
6、数据重要。 (2)低角度线的数据比高角度线的数据重要。 (3)强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线.(4)应重视特征线. (5)应尽可能地先利用其他分析、.鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将他局限于一定的范围内。9试比较衍射仪法与德拜法的优缺点：1简便快捷2分辨能力强3直接获得强度数据4）低角度区的2测量范围大5）样品用量大6）设备较复杂，成本高第三章原子核对入射电子为弹性，核外电子对为非弹例题：光子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构
7、分析。2)二次电子:能量较低；来自表层5-10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域。 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1-2nm范围。它适合做表面分析电子显微技术透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（SEM） X-射线能谱（EDS） 原子力显微镜
8、（AFM） 扫描隧道显微镜（STM）2.薄膜样品的基本要求是什么?样品制备的工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度；3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程： 1) 切薄片样品；2) 预减薄；3) 终减薄。离子减薄：1）不导电的陶瓷样品；2）要求质量高的金属样品；3）不宜双喷电解的金属与合金样品。双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样；2）非粉末冶
9、金试样；3）组织中各相电解性能相差不大的材料；4）不易于脆断、不能清洗的试样4tem电子显微分析特点？ 解： 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.2-0.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。 7 什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？答案：双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存
10、在大的透射斑点和一个强衍射斑点。原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析8 振幅衬度和相位衬度？振幅衬度。质量厚度衬度：是由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬度（主要用于非晶材料）。衍射衬度：由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的（主要用于晶体材料）。相位衬度。试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。 蓝移:当物质的结构或存在的环境发生变化时，其吸收带的最大吸收波长（l最大）向短波方向移动，这种现象称为紫移或蓝移（或向蓝）。 红移:当物质的结构或存在的环境发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长（l最大）向长波长方向移动，这种现象称为红移（或称为“向红”）。9 TEM的主要发展方向？（1）高电压。增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样，增加分辨率等。(2)高分辨率。最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm（3) 多功能分析装置。(4)场发射电子光源。 11透射电镜对样品的要求？试样最大尺
