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1、葛根的化学成分研究论文 葛根为豆科植物野葛Puemilbata(WilH)Ohw的干燥根习称野葛具有解肌退热生津透疹升阳止泻之功效用于外感发热头痛、项背强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻高血压颈项强痛等疾病异黄酮类化合物是葛根的主要成分；其中葛根素是葛根的特有成分在治疗心血管系统疾病上有着广泛的应用前文报道了从葛根乙醇提取物的水部位分离得到11个异黄酮碳苷类化合物在对葛根化学成分的进一步研究中从葛根乙醇提取物的石油醚醋酸乙酯和正丁醇部位分离并鉴定了22个化合物；其中化合物158151821和22为本种植物中首次分离得到化合物157151821和22为从本属植物中首次分离得到 1材料 BUe
2、rAvance300和BiukerAance500型核磁共振仪；Agiet100SeiesLC/MJDTaP质谱仪；柱色谱用硅胶（200300目青岛海洋化工集团）薄层色谱硅胶预制板（烟台市化学工业研究所）Waer:分析型高效液相色谱仪；Agilent1100series制备型高效液相色谱仪；制备型色谱柱：AgilentpePC8(50mmx250mm10PhenonenexSYnergi4plaRP(0mmx250mm4Mm)AltchAltmaqs(2mmX250mm10ym)分析型色谱柱：PhenomenexSynegi4pPnRP(46mmx250mm4Mm)AltchAlmaC8(4.
3、6mmx250mm5Mm)柱色谱和萃取所用石油醚、醋酸乙酯、氯仿、正丁醇和甲醇均为分析纯（UnChm)HPLC级甲醇购自Men%纯水经MillQ纯化系统纯化；混合溶剂比例为体积比葛根原药材购于安徽省金寨县经广东省中药研究所张现涛鉴定为野葛POba的干燥根标本保存于澳门大学中华医药研究院 2提取和分离 干燥葛根药材20kg加200L95%乙醇热回流提取3次得流浸膏3.3kg取流浸膏2.9kg用3倍量去离子水稀释搅拌使之混匀后依次用石油醚醋酸乙酯正丁醇萃取;将萃取层旋干后得石油醚部位提取物98.4g醋酸乙酯部位提取物160g正丁醇部位提取物1108g卩水部位提取物935g将葛根石油醚部位（98.4
4、g反复硅胶柱色谱以石油醚醋酸乙酯梯度（100:00:100)先脱得到1(30mg2(200mg3(200mg4(300mg,5(5mg5个化合物以及化合物6和7的混合物化合物6和7的混合物通过制备高效液相色谱柱PhenomenexSynergi4mPlaRP30250mm4Mm)流速10mLmiff1;甲醇水（MOHHO85:15)分离得到化合物6(5mg和7(5mg将葛根醋酸乙酯部位（160g经硅胶柱色谱氯仿甲醇（00D1:1)洗脱得到21个组分（EF1EI21)EF经硅胶柱色谱氯仿甲醇梯度(100D1:1)洗脱得化合物8(10mg和12(80mgEF11经硅胶柱色谱氯仿甲醇梯度洗脱得化9(
5、20mg)11(6.4g13(260mg和14(150mgEF12经ODS柱色谱MOHHO梯度（20:800:100)洗脱并进一步通过制备高效液相色谱柱PhmcmenexSynergi4,uPlaRP柱（30mmx250mm4Mm)流动相MOHHO(0:50);流速10mLmn1纯化得到化合物15(8mgEF15经硅胶柱色谱氯仿甲醇梯度洗脱得化合物16(70mgEF17经硅胶柱色谱氯仿甲醇梯度洗脱得化合物17(4.2gE20经硅胶柱色谱氯仿甲醇梯度洗脱得化合物1030mg 葛根正丁醇部位提取物（2049g经硅胶柱色谱氯仿甲醇（95:51:1)洗脱得到13个组分(BF1BF13BF2经反复重结晶
6、得到化合物11(15mgBF合并后经制备高效液相Agilent PePC色谱柱（50mmX250mm10pm)流动相 Me:HH(60:40)流速50mLmiff1分离得化 合物11(5mg)14(25mg18(2mg和组分BF.lBF.1经制备高效液相PhnonnexSnegi4ppolarRP色谱柱（0mmX250mm4Mm)流动相M(HHO(60:40)流速10mLmn1分离得到化合物19(2mgBF经反复重结晶得到化合物20(40mgBF和BF合并后经制备高效液相Ag lntPePC色谱柱（50mmX250mm10Pm)流动 相MOHHO(50:50)流速50mLmn1分离得化合物14
7、(25mg4甲氧基葛根素（6mg以及组分BF.1和BF.2BF.2经制备高效液相PhencmenexSynegi4PPlatRP色谱柱（30X250mm4Pm)流动相MOHHO(50:50)流速10mLmn1分离得到葛根素（2mg和化合物21(2mgBF3经制备高效液相AgilntPeP；色谱柱(50mmx250mm10Pm)流动相MOHHO(25:75)流速50mLmn1分离得3羟基葛根素（0mg葛根素43葡萄糖苷（8mg)和化合物22(2mg3结构鉴定 化合物1白色无定形粉末（甲醇）1HNMR (CDCi300MHZS5.37(1HdJ=5.3HzH7) 463(1HmH3)1.25(多个
8、HmCH)1.02(HSH19)0.800.94(15Hm5XCH)0.68(HSH18;3CNMR(CDCi75MHZS37.0(C1)27.8(C2)73.7(C3)38.2(C4)139.7(C5)122.6(C6)31.9(C7)31.9(C8)50.0(C9)36.6(C10)21.0(C11)39.7(C12)42.3(C13)56.7(C14)24.3(C15)28.2(C16)56.0(017)11.8(018)19.3(C49)36.1(C20)18.8(C21)33.9(C22)26.1(C23)45.8(C24)29.1(C25)19.8(C26)19.0(C27)23.
9、1(C28)12.0(C29)173.3(C134.7(C2)25.1(C3）29.129.7(C4C13）31.9(C1422.7(C15)14.1(C16)以上数据与文献5报道一致故确定化合物1为卩谷甾醇棕榈酸酯 化合物3白色无定形粉末（甲醇）ESMSm/Z405M+H|+;1HNMR(DMS:X4300MHZ 57.67(1HdJ=8.4HzH7)7.60(1HSH10)7.11(HdJ=2.0HzH10)6.92(1H却J=8.20HzH8)6.91(HSH4)5.34(HmH13)5.11(HmH17)3.34(2HdJ=6.8HzH12)206(4HmH1516)1.68(3HSH
10、19)1.65(3HSH20)1.57(3HSH21) 13CNMRCDMSXd75MHZS126.4(C1)1146(C1a)123.9(C2)159.4(C3)101.9(C4)152.8(C4a157.6(102.3(C3a120.8(C7)113.9(C7a103.7(8)155.9(C9)98.5(C10)156.9(C10a)158.9(C11a27.2(C12)120.5(C13)136.1(C14)39.1(C15)26.0(C16)121.5(017)130.8(C18)17.5(C19) 25.4(C20)15.8(C21)以上数据与文献6报道一致故确定化合物3为葛香豆雌酚
11、（Peiaro)化合物4白色无定形粉末（醋酸乙酯石油醚）1HNMR(CDCl300MHZS469(1HdJ=24HZH.,29)4.56(HmH,29)3.19(1H却J=5.210.8HzH3a)1.68(3HSH30)1.03(HSH26)0.97(3HSH23)0.94(3HSH27)0.83(3HSH25)0.79(3HSH28)0.76(3HSH24)13CNMR(CDCl75MHZS38.7(C1)27.4(C2)79.0(C3)38.8(C4)55.3(C5)18.3(C6)34.3(C7)40.8(C8)50.4(9)372(C10)20.9(C11)25.1(C12)38.0
12、(C43)428(Cl4)27.4(Cl5)35.6(C16)43.0(Cl7)483(Cl8)48.0(Cl9)151.0(C20)298(C21)40.0(C22)280(23)15.4(C24)161(C25)160(C26)14.5(C27)18.0(28)109.3(29)19.3(030)以上数据与文献7报道一致故确定化合物4为羽扇豆醇（lupeo) 化合物5白色无定形粉末（醋酸乙酯石油醚）HNMR(CDC1300MHZS469(HdJ=2.3HzH.,29)457(dJ=2.3HzH,29)1.72(3HSH20)1.05(6HSH2326)1.02(3HSH24)0.95(HS
13、H27)0.93(3HSH25) 0.80(3HSH28)13CNMR(CDq75MHZS39.6(Cl)34.1(2)218.1(C3)47.3(C4),549(C5)19.7(Cs)33.6(C7)40.8(C8)49.8(C9)369(C10)21.5(Cll)25.1(Cl2)38.1(C13)42.9(C14)27.4(C15)35.5(C16)43.0(C17)48.2(Cl8)47.9(C19)150.9(20)29.8(21)40.0(22)26.6(23)21.0(C24)16.0(C25)15.8(C26)14.5(C27)18.0(28)109.4(29)19.30(30
14、)以上数据与文献7报道一致故确定化合物5为羽扇豆酮（UPeone) 化合物6淡黄色油状物；1HNMR(EMSad500MHZS7.73(2HddJ=5.73.3HzH25) 7.66(2HddJ=5.73.3HZH34)4.01(4HdJ=6.4HZH1;1)250(2HmH22)0.92 (12HdJ=6.7HZH343;4)13CNMR(EMSCXd125MHZS167.3(CCD)132.2(Cl6)129.0(25)131.9(C34)71.6(Cl;l27.7(C2,2)19.3(C3;4,34)以上数 据与文献8报道一致鉴定为邻苯二甲酸二异丁酯（diisobuylPhhalae)
15、化合物7淡黄色油状物；1HNVIR(EMSCd500MHZS7.71(2HmH25)7.67(2HmH3 4)415417(eah2HddJ=11.05.4HZH1 l1.63(2HmH2,21.201.40(16HmH3,4,5,7,3457)0.88(6HtJ=6.8HZH8,80.86(6HtJ=6.8Hz6 13CNMR(EMS:)d125MHZS166.9(COD),131.7(C16)128.6(C25)131.5(C34) 67.3(Cll38.0(C2,2)29.7(C3,3) 23.2(C4,4223(C5,5)10.7(C5;6) 28.3(C7,713.8(C8,8以上数据与文献9报道一致鉴定为邻苯二甲酸二（2乙基）己酯biS2tylhexy)Phhalae 化合物8淡黄色无定形粉末；1HNVIR(CMSd500MHZS10.7(lHS3)H)7.86(HdJ=8.6HzHl)7.61(lHSH7)7.25 (HSH10)6.95(HddJ=8.622HZH2) 6.91(lHdJ=2.2HzH4)6.63(1HdJ=9.8HzH4)5.84(
