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1、10/3/2019,材料微观分析技术 第二部分,10/3/2019,授课教师基本情况介绍 A:刘芙：女 B:王智宇：男，1967年11月出生，浙江大学 材 料与化学工程学院无机非金属 材料研究所副教授，实验室主任。 办公室：曹光标大楼429房间 电话：87952334，13606627200 电子邮件：wangzhiyu,10/3/2019,1. 课程教学要求 2. 阶段学习总结 3. 材料微观分析技术绪论 4. 课程教学内容 5. 课程学习方法 6. 考核与成绩 7. 教学参考书目,今日授课内容介绍,10/3/2019,1. 课程教学要求,材料微观分析技术是材料科学与工程学科专业学生的必修基
2、础课之一 通过本课程学习，使学生能够做到： 1. 掌握常用材料微观分析方法的基本原理、过程 、装备、样品的制备和应用； 2. 初步具有根据分析的目的，结合各种材料分析测试方法的特点和应用范围，正确选择分析测试方法的能力；,10/3/2019,3. 看懂或会分析一般（典型、较简单）的测试结果（图谱与图象等）； 4. 可以与分析测试专业人员共同商讨有关材料分析研究的实验方案和分析较复杂的测试结果； 5. 具备专业从事材料分析测试工作的初步基础，具备通过继续学习掌握材料分析新方法、新技术的自学能力。,1. 课程教学要求,10/3/2019,2.阶段学习总结,材料测试方法的技术总结 1.材料测试方法的
3、概念与分类 2.材料测试方法的三个基本要素 已学习分析测试方法的总结 1. X射线衍射分析 2. 电子显微分析,10/3/2019,材料测试方法的概念与分类,什么是材料测试方法？,获取有关材料的组成，结构和性能等相关信息,2.阶段学习总结,材料测试,材料分析,材料表征,10/3/2019,材料测试方法的概念与分类,2.阶段学习总结,材料测试方法如何分类？,从功能上讲，可分为组成测试，结构测试和性能测试三种方法,从技术上讲，材料测试方法可以分成两类：主动式和被动式,10/3/2019,材料测试方法的概念与分类,激发源 （电磁波，粒子束，电场，磁场，热，力等）,主动式（含激发源式材料测试方法）,材
4、料,响应的传感与变换,数据采 集处理,与组成，结构，性能 等相关的某种响应,2.阶段学习总结,10/3/2019,材料测试方法的概念与分类,直接获得有关材料物理、化学性能等固有信息，如尺寸大小、状态、重（质）量、颜色、形状、运动情况等等； 亦可根据材料物理、化学性能的差异间接推断材料的组成和结构信息，如色谱分析法、原子力显微分析等。,被动式（无激发源式材料测试方法）,2.阶段学习总结,10/3/2019,2.阶段学习总结,材料测试方法的主动式、被动式分类并非绝对 微观尺度上，材料测试分析的主要目的是表征材料的组成和结构信息 本课程材料微观分析技术主要学习主动式材料组成与结构的微观分析技术,材料
5、测试方法的概念与分类,分类要点和课程内容,10/3/2019,2.阶段学习总结,亚微观，微米或亚微米尺度（相层次） 1. 组成分析（化学成分分析） 2. 形貌分析：物相种类、大小及排列方式 微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次） 1. 组成分析（化学成分分析） 2. 结构分析：原子排列方式与电子构型,材料测试方法的概念与分类,材料微观测试方法的分类,10/3/2019,材料测试方法的三个基本要素,激发方式 采用何种激发源，与何种状态的材料相互作用,响应类型和机理,适用范围 响应与材料的何种信息相关联,2.阶段学习总结,10/3/2019,2.阶段学习总结,X射线衍射分析 1. 单晶衍射法
6、2. 多晶衍射法 电子显微分析 1. 透射电子显微分析 2. 扫描电子显微分析 3. 电子衍射分析 4. 电子探针（电子能谱分析，电子探针 X射线显微分析）,已学习分析测试方法的总结,10/3/2019,2.阶段学习总结,【课堂练习】 根据材料测试方法的三个基本要素，列表总结已学习的各种材料分析测试方法。,已学习分析测试方法的总结,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料就是用以制造有用物件的（凝聚态）物质 材料的发明与使用是人类进步里程的重要标志之一 材料、信息与能源为当代文明的三大支柱,材料与材料科学,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,新材料、信息技术和生物技术是新技
7、术革命的主要标志 材料科学，一门多学科交叉的新兴学科 材料科学工作者必须具有广泛而坚实的跨学科基础知识,材料与材料科学,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料研究的四个基本要素,材料研究与微观分析技术,合成与加工,组成,性能,微结构,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,传统的“炒菜”法,材料研究与微观分析技术,新材料 开发方法,材料设计,发展方向,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料研究与微观分析技术,所谓材料设计，就是根据对材料的组成、微结构与性能关系的认识（“炒菜”经验材料微观分析），按指定性能“定做”新材料，按生产要求“设计”最佳的制备和加工方法。,1
8、0/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,宏观上的性能测试和微观上的组成与结构表征，这两个方面构成了材料的检测评价技术 材料设计的重要依据来源于对材料的微观组成和结构分析 材料制备的实际效果必须通过材料微观分析的检验 材料科学的进展极大地依赖于对材料进行微观分析表征的技术水平,材料研究与微观分析技术,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的任务,材料组成分析（化学成分分析） 1. 元素组成 2. 化合物组成 材料亚微观结构分析（形貌分析） 微米或亚微米尺度，相层次结构 材料微观结构分析 0.1nm尺度，原子及原子组合层次结构,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪
9、论,材料化学成分分析,传统的化学分析技术 电子探针X射线能谱显微分析 原子光谱（吸收、发射、荧光） 质谱与二次离子质谱 核磁共振 电子自旋共振 光电子与俄歇电子能谱,元素组成分析方法,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料化学成分分析,传统的化学分析技术 分子吸收光谱（紫外可见吸收光谱） 分子振动光谱（红外、拉曼光谱） 分子发射光谱（荧光光谱） 气相、液相、凝胶色谱,化合物组成分析方法,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料形貌分析,光学显微镜 光学干涉仪 激光散射谱 扫描电子显微镜 透射电子显微镜,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料形貌分析,昆虫标本（
10、500倍）,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料形貌分析,螺旋形碳管（9，157倍）,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料形貌分析,化学方法生长的ZnO纳米阵列（100，000倍）,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料形貌分析,担载Pt金属颗粒的纳米碳粒子（400，000倍）,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,直接法,高分辨透射电子显微镜（HTEM） 场离子显微镜（FIM） 扫描隧道显微镜（STM） 原子力显微镜（SFM）,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,直接法,硅纳米线的不同形貌 (a)呈直线或弯
11、曲状态，(b)呈螺旋结构，(c)呈辫子结构,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,直接法,硅纳米线的显微结构 高分辨电子显微像（HTEM） (a)110带轴的硅纳米线的单晶结构，它的生长方向为112 (b)存在高阶孪晶的硅纳米线 (c)具有堆垛层错和孪晶等缺陷的硅纳米线,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,直接法,五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,直接法,扫描隧道显微分析拍摄的硅片上的单个原子图像,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,直接法,采用高分辨电子显微分
12、析等直接分析技术并不能有效、直观地反映材料的实际三维微观结构； 高分辨电子显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结构，并不直接反映晶体结构。 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但若对被测晶体结构一无所知，则此方法法未必奏效。,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,X射线衍射 电子衍射 中子衍射 射线衍射 穆斯堡尔谱 扩展X射线吸收谱（EXAFS） 热分析（差热、差动、热重）,间接法,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,间接法,五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像与电子衍射斑点,10/3/20
13、19,3.材料微观分析技术绪论,材料结构分析,CVD方法制备的氧化镓纳米带（A）与纳米片（B）的透射电镜与选区电子衍射分析 电子衍射证实了这些纳米相为单斜晶系 的Ga2O3单晶,间接法,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的选择,所需探测材料的参数类型 所需参数的精度要求 所需参数的空间尺度：是整体统计性还是局域性的，是宏观尺度、亚微观尺度还是原子尺度。 测试技术和设备自身具备的能力,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的选择,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的选择,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,
14、材料微观分析技术的选择,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,X射线衍射分析总结 激发源X射线与固体物质作用 相干散射衍射 材料的微观结构分析方法 单晶结构参数、应力和定向的测试 多晶的物相分析技术？,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,X射线衍射分析总结 原子排列有序与否分为晶态和非晶态 整体有序单晶材料 局部有序多晶材料 相：材料中具有同一聚集态、组成、结构和性质的均匀组成部分,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,X射线衍射分析总结 相，可以分为化合物和固溶体两类 相的排列方式亚微观形貌（结
15、构） 物相的定性分析特征X射线衍射 标准衍射卡片 定量分析化合物组成分析,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,电子显微分析的总结,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,电子显微分析的总结 激发源电子束与固体物质作用 透射电子透射电子显微分析形貌及显微结构分析 吸收电子，二次电子，背散射电子扫描电子显微分析形貌分析,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,电子显微分析的总结 相干散射电子衍射分析 显微结构分析 激发被测物质中原子发出特种X射线 电子探针（电子能（波）谱分析，电子探针X射线显微分析） 显
16、微化学分析 （Be或Li以上元素分析）,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,水晶 or 水晶玻璃？ 真，假钻石？ 可口可乐配方？ “勇气”号探测车的火星岩石分析？,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,10/3/2019,3.材料微观分析技术绪论,材料微观分析技术的应用,“勇气”号
