土壤实验测定方法资料

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1、测土配方施肥测试项目1、 有机质2、 速效磷3、 速效钾4、 碱解氮5、 缓效钾6、 全氮7、 电导和pH8、 植物氮磷钾9、 植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)10、 土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn) 11、 水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)12、 土壤有效S的测定13、 硝态氮的测定一、 有机质的测定(重铬酸钾外加热法)试剂:1、0.2mol/L的FeSO4溶液:56.0gFeSO4(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称39.23g(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。(为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸

2、钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。3、邻啡啰啉指示剂:1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。4、Ag2SO4:防止氧化物(Cl-)的干扰,约加0.1g左右。(石灰土壤一般不用)5、重铬酸钾标准液的配制:39.2245g重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。设备:消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤:1、 称0.1000-0.5000g(0.25mm)土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。2、 放入消煮炉(190)沸5min。3、 完全转移至

3、三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄蓝绿转红)注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。(标定方法2:0.2000g重铬酸钾溶于5070ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)计算公式:方法1:C FeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2:C FeSO4=0.2000/(消耗FeSO4体积*0.04904)ppm 有机质(g/Kg)=C FeSO4*(V0-V)*10-3*3*1.1*1.724*1000/样重加Ag2SO4时,校正系数变为1.04。(1.1为氧化校正系数)

4、有机质(g/Kg)=C FeSO4*(V0-V)*10-3*3*1.1*1.724*1000/样重2重铬酸钾+3C重铬酸钾+ 6FeSO4滴定平行误差0.5g/kg二、速效磷(碳酸氢钠浸提硫酸钼锑抗比色法)试剂:1、4mol/L NaOH:4g NaOH+25ml水2、0.5mol/L NaHCO3浸提剂:42g NaHCO3+1L水,用4mol/L NaOH调pH8.53、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液:0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液

5、缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml 5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。6、钼锑抗显色剂:称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。(现配现用,24h以内)7、二硝基酚指示剂:0.2g 2,6二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。(AgNO3检查)9、1000ppm P标准储存液:取105烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L

6、,不易长期保存。设备:液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤:1、 称2.50g(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50ml NaHCO3,振荡30min2、 过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO2)+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。722分光光度计是880nm,721是700nm。标准曲线的制作:5ppm标磷:标P00.20.40.60.811.2空白2222222显色剂1111111水76.86.66.46.26.

7、05.8对应浓度00.10.20.30.40.50.6注意:X比色值(在Excel中第一列) Y对应浓度(在Excel中第二列)计算公式:根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100三、 速效钾(乙酸铵提取法)试剂:1、1mol的乙酸铵溶液:取77.08g乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至7.0,后定容至1L 方法二:用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH至7.0,后定容至1L3、 钾标准溶液的配制(浓度为100ppm)取110烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L,可长期保存 设备:试管、液枪(1ml、5ml、10

8、ml)、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶 步骤:1、 浸提液的制备:称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡(170转速)30min,过滤到试管里,做空白2、 浸提液的测定:用火焰光度计直接测定(预热30min左右)标准曲线的绘制:k 100ppm标K(100ppm)00.51.01.52.02.53.0乙酸铵定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml对应浓度051015202530注意:X火焰光度值(在Excel第一列) Y对

9、应浓度(在Excel第二列)计算公式: 钾含量(mg/Kg)=C*10注意:此法只适用于石灰性土壤=四、 碱解氮(扩散法)试剂:1、1N的NaOH:40.0gNaOH+水 定容至1L2、混合指示剂:0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂:20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1N NaOH至溶液呈紫红色(pH4.5),稀释至1L4、0.005mol/L硫酸标准溶液:0.128ml浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1甲基橙指示剂:0.1g甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液:0.2077g无水Na2CO3+水至1L

10、7、碱性胶:40g阿拉伯胶+60ml水(70-80)冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末:粉碎后密闭阴凉保存设备:橡皮筋、扩散皿、液枪(2ml)、注射器(10ml)、半微量滴定管、烘箱步骤:1、 称(1mm)土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室2、 加硼酸指示剂2.0ml于内室3、 涂胶4、 加盖,加10mlNaOH(1N)于外室5、 401烘24h0.5h6、 取出后用稀硫酸滴定。(蓝色微红色)标准酸的标定:用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙(终点为橙红色)清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min计算结果:碱解氮含量(mg/Kg)=(V-V0)*CH+*

11、14*1000/2.00 两次平行误差小于5mg/Kg五、 缓效钾试剂:1、1N HNO3:62.5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液:1.9070g/百分含量定容至一升设备:消煮炉、消煮管、瓶口分液器(50ml)、小试管、试管架、滤纸、液枪(1ml、10ml)、火焰光度计、混匀器步骤:1、 称2.500g(1mm)至消煮管+25.0ml 1N 硝酸,在210沸10min2、 冷却后,过滤3、 吸1ml至小试管+9.0ml水,火焰光度计测定(预热30min左右)标准曲线的制作:标钾(100ppm)0510152025301N HNO35.0ml5.0ml5.0ml5.0ml5

12、.0ml5.0ml5.0ml对应浓度、051015202530定容100ml注意:X火焰光度值(在Excel第一列) Y对应浓度(在Excel第二列)计算公式:钾含量(mg/kg)=C*200六、 全氮的测定试剂:1、 催化剂:硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、 浓硫酸(化学纯)3、 10mol/L NaOH 溶液:400g NaOH +500ml 无CO2蒸馏水,定容至1L4、 混合指示剂:0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml(95%)乙醇5、 硼酸指示剂:20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1N NaOH至紫红色6、 0.02mol/L硫酸标准液:0

13、.1mol/L硫酸,再稀释5倍设备:消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(10ml)消煮步骤:1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h(硫酸高度在试管1/3处)蒸馏法测定步骤:(200)1、 将所有消煮液转入蒸馏室中2、 蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、 用0.02N硫酸滴定计算:N(g/kg)=(V-V0)*CH+*14*(V总/V吸)/m允许误差0.005%土壤全N 消煮和全K、P一样。称取0.4g左右土样,放入消煮馆。加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4(浓)在260左右消煮50min。然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸。消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸。 取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存。吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液(0.5g溶于100ml水),溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色。继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。摇匀,在40下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。最后用分光光度计,波长为625nm。试剂:

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