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1、钯化合物分析方法 第 1 部分：钯含量的测定二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法和重量法钯化合物分析方法第 1 部分：钯含量的测定二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法和重量法警示使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。警示使用高氯酸需带眼镜、口罩和手套。1 范围本文件规定了钯化合物中钯含量的测定方法。本文件适用于钯化合物中钯含量的测定，包含二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法（方法一）和二甲基乙二醛肟重量法（方法二）。测定范围:4.00%70.00%。2 规范性引用文件下列文
2、件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法一：二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法4.1 原理试料用盐酸与硝酸溶解，用高氯酸冒烟分解有机物，加过量 EDTA 络合钯，加乙酸-乙酸钠
3、缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约 pH5.8 用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA，加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的 EDTA,用三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀，以锌标准滴定溶液滴定测定钯含量。4.2 试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2.1 水，GB/T 6682，二级。134.2.2 三氯甲烷。4.2.3 高氯酸（70 %72 %）。4.2.4 盐酸(=1.19 g/mL)。4.2.5 硝酸(=1.42 g/mL)。4.2.6 盐酸溶液(1+1)。4.2.7 硝酸溶液(1+1)。4.2.8 盐酸与硝酸的混合酸:3 单位体积的盐酸(4.2.4)与 1 单位体积的硝酸(4.
4、2.5)相混合。用时现配。4.2.9 乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA2H2O(简写作 EDTA)溶液 0.013 mol/L。4.2.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(约 pH5.8):称取 100 g 无水乙酸钠置于 600 mL 烧杯中，加入 10 mL 冰乙酸，用水稀释至体积为 500 mL。4.2.11 二甲基乙二醛污乙醇溶液(10 g/L)。4.2.12 氢氧化钠溶液(200 g/L)。4.2.13 氯化钠溶液(200 g/L)。4.2.14 锌标准滴定溶液4.2.14.1 配制锌标准滴定溶液（0.008 mol/L）：称取 1.048 g 金属锌(质量分数99.99%)，置于 150 m
5、L 烧杯中，加 10mL 硝酸溶液（4.2.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至约 2 mL， 用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入 2000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.14.2 标定标定与试料的滴定平行进行。移取 10.00 mL 钯标准溶液，置于 300 mL 烧杯中。加入 2 mL 氯化钠溶液(4.2.13)，低温蒸至约 1 mL 加入 100 mL 水、10 mL EDTA(4.2.9)，在搅动下加入 20 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.2.10)、7 滴二甲酚橙溶液(4.2.16)，滴加氢氧化钠溶液(4.2.12)调至约 pH 5.8，用锌标准滴定溶液(4.
6、2.14)滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不记数。于溶液中搅动下加入 10 mL 二甲基乙二醛肟乙醇溶液(4.2.11)，并继续搅动 1 min，静置10 min。于搅动下加入 10 mL 三氯甲烷(4.2.2)，继续搅动至溶液清亮，用锌标准定溶液(4.2.14) 滴定至溶液由黄色变成红色为终点。平行标定三份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过 0.05 mL，取其平均值。锌标准滴定溶液的实际浓度，按公式(1)计算: 𝑐0 𝑉1𝑐 = （1）106.42 𝑉2式中：c锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/L)
7、； c0钯标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V1移取钯标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；106.42钯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；V2标定时，所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.2.15 钯标准溶液：称取 0.50 g 金属钯片(质量分数99.99%)，精确至 0.000 1g，置于 250 mL 烧杯中，加人 10 mL 盐酸与硝酸的混合酸(4.2.8)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水冲洗表皿及烧杯壁，加入 5 mL 氯化钠溶液(4.2.13)，低温蒸至湿盐状。加入 5 mL 盐酸(4.2.6)，低温蒸至湿盐状。重复三次，取下。加入 2
8、50 mL 盐酸(4.2.4)，转入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 含 1mg 钯。4.2.16 二甲酚橙溶液(2 g/L)。4.3 仪器设备天平：感量0.01mg。4.4 样品样品储存于密闭容器内，用时现称。4.5 试验步骤4.5.1 试料按表 1 称取试样，精确至 0.0001g。表 1试料量Pd 的质量分数/%试料/g4.0020.000.5020.0050.000.4050.0070.000.304.5.2 平行试验平行做两份试验。4.5.3 空白试验随同试料做空白试验。4.5.4 测定4.5.4.1 溶解4.5.4.1.1 将试料置于 300 mL
9、烧杯中，加 10 mL 硝酸(4.2.5)，盖上表面皿，低温加热约 1 min,加 30 mL 盐酸(4.2.4)，继续加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁。4.5.4.1.2 将含有机配合物的试料置于 300 mL 烧杯中，加 10 mL 硝酸（4.2.5），盖上表面皿， 低温加热 10 min，取下稍冷。加 10 mL 高氯酸（4.2.3）蒸至 5mL，打开表面皿蒸至近干， 加 20 mL 盐酸与硝酸的混合酸（4.2.8）盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。4.5.4.2 试液的处理将试液（4.5.4.1.1)、（4.5.4.1.2)转入 200 mL 容
10、量瓶中（钯含量在 4%20%的样品转入100 mL 容量瓶），用水稀释至刻度，混匀。移取 10.00 mL 试液置于 300 mL 烧杯中。加 2 mL 氯化钠溶液(4.2.13)，低温蒸至湿盐状，加入 5 mL 盐酸溶液(4.2.6) 蒸至湿盐状，重复 2 次。4.5.4.2 滴定于试液中加入 100 mL 水、10 mL EDTA(4.2.9)，在搅动下加入 20 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.2.10)、7 滴二甲酚橙溶液(4.2.16)，滴加氢氧化钠溶液(4.2.12)调至约 pH 5.8，用锌标准滴定溶液(4.2.14)滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不记数。于溶液中搅动下加入 1
11、0 mL 二甲基乙二醛肟乙醇溶液(4.2.11)，并继续搅动 1 min，静置10 min。于搅动下加入 10 mL 三氯甲烷(4.2.2)，继续搅动至溶液清亮，用锌标准定溶液(4.2.14) 滴定至溶液由黄色变成红色为终点。4.6 试验数据处理钯含量以钯的质量分数 wPd 计，按公式（2）计算：𝑐 𝑉3 𝑉4 106.42 103𝑤𝑃𝑑 =式中：𝑚 𝑉5 100% （2）c锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/L)； V3滴定试液所消耗的锌标准滴定溶液
12、的体积，单位为毫升(mL)； V4试液的总体积，单位为毫升(mL)；106.42钯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) m试料的质量，单位为克(g)；V5分取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。4.7 精密度4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 2 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见附录 A。表 2重复性限WPd/%3.9839.2359.56r /%0.0620.1390.1664.7.2 再
13、现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过重复性限(r)的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见附录 A。表 3再现性限WPd/%3.9839.2359.56R /%0.0870.1710.1795 方法二：二甲基乙二醛肟重量法5.1 原理试料用盐酸与硝酸溶解，在稀盐酸介质中，以二甲基乙二醛肟沉淀钯，重量法测定钯含量。5.2 试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.2.1 水，GB/T 6682,二级。5.2.2 盐酸(=1.19 g
14、/mL)。5.2.3 硝酸(=1.42 g/mL)。5.2.4 高氯酸（70 %72 %）。5.2.5 无水乙醇（=0.79 g/mL）。5.2.6 盐酸溶液(1+1)。5.2.7 盐酸与硝酸的混合酸:3 单位体积的盐酸(4.2.2)与 1 单位体积的硝酸(4.2.3)相混合。用时现配。5.2.8 二甲基乙二醛污乙醇溶液(10 g/L)。5.2.9 氯化钠溶液(200 g/L)。5.3 仪器设备5.3.1 天平：感量0.01 mg。5.3.2 玻璃砂芯坩埚：G4号，容积30ml。5.4 样品样品储存于密闭容器内，用时现称。5.5 试验步骤5.5.1 试料按表 4 称取试样，精确至 0.0001
15、g。表 4试料量Pd 的质量分数/%试料/g4.0020.000.3020.0030.000.2030.0040.000.1540.0070.000.105.5.2 平行试验平行做两份试验。5.5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.5.4 测定5.5.4.1 溶解5.5.4.1.1 将试料置于300 mL 烧杯中，加10 mL硝酸(5.2.3)，盖上表面皿，低温加热约1 min,加 30 mL盐酸(5.2.2)，继续加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁。5.5.4.1.2 将含有机配合物的试料置于300 mL烧杯中，加10 mL硝酸（5.2.3），盖上表面皿， 低温加热 10 min，取下稍冷。加10
