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1、塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第 1 部分：通则目次前言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 原理4 5 仪器4 6 溶液7 7 测量温度7 8 试验步骤7 9 结果表示8 10 试验报告9 附录A（规范性）仪器的清洗10 附录B（资料性）误差来源说明11 参考文献13 I 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第 1 部分：通则1 范围本文件规定了有机聚合物稀溶液的比浓黏度、特性黏度和 K-值测定的通用条件，规定了黏度测定的标准参数。 本文件也能作为各种不同聚合物溶液黏度测定标准的基础，也适用于无专用标准的聚合物溶液黏度的测定和报告。2 规范性引用
2、文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 30514 玻璃毛细管运动黏度计 规格和操作说明（GB/T 305142014，ISO 3105:1994，MOD） ISO 80000-1 量和单位 第1部分：通则 ISO 80000-4 量和单位 第4部分：力学 3 术语和定义ISO 80000-1和ISO 80000-4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 适用于任何液体的术语与定义3.1.1黏度 viscosity流体在两个平
3、面之间作剪切运动，其中一平面在本平面内运动，相对于另一平面作线性匀速运动， 则此流体的黏度可按牛顿方程定义如下： 𝜏 = 𝜂𝛾 . （1） 式中： 剪切应力； 黏度； g& 速度梯度或剪切速率，表示为dv/dz，式中v为一平面相对另一平面的速度，z为对两平面垂直的坐标。 注1：黏度的量纲是：ML-1T-1。注2：黏度的单位是：帕斯卡秒（Pas）。注3：在实际使用中，以10-3 Pas为单位更方便。14 注4：通常所指的黏度是“牛顿黏度”，在这种情况下，剪切应力与速度梯度之比为常数。在非牛顿行为情况下，即通常在高聚物溶液情况下，此比值随剪切速率而变
4、。这样的比值通常称为相应剪切速率下的“表观黏度”。 3.1.2黏度/密度比 viscosity/density ratio运动黏度 kinematic viscosityv此比值按式（2）定义： 式中： 是测定黏度温度下液体的密度。 注1：运动黏度的量纲是：L2T-1。v = 𝜂（2）𝜌注2：运动黏度的单位是：平方米每秒（m2s-1）。注3：在实际使用中，以10-6 m2s-1，即mm2s-1为单位更方便。 3.2 适用于聚合物溶液的术语与定义3.2.1相对黏度 relative viscosity黏度比 viscosity ratio r在相同温度下指定浓度的
5、聚合物溶液的黏度与纯溶剂黏度0 之比，见式（3）： 𝜂𝑟= 𝜂 .（3）𝜂0注：此比值无量纲。3.2.2相对黏度增量 relative viscosity increment黏度比增量和比黏度 viscosity ratio increment and specific viscosity黏度比减 1，见式（4）： 注：该增量无量纲。3.2.3比浓黏度 reduced viscosity黏数 viscosity number( 𝜂𝜂0) 1 =𝜂𝜂0𝜂
6、0.（4）I黏度比增量与聚合物在溶液中的浓度 c 之比，见式（5）： 𝐼 = 𝜂𝜂0 .（5）𝜂0𝑐注1：比浓黏度的量纲是：L3M-1。注2：比浓黏度的单位是：立方米每千克（m3/kg）。注3：在实际使用中，以10-3 m3/kg，即cm3/g为单位更方便。通常用于表示比浓黏度（黏数）的数值都用这些单位。注4：通常比浓黏度都在低浓度（低于5 kg/m3，即0.005 g/cm3）下测定，只有用于低分子量聚合物的情况下才需要较高的浓度。3.2.4比浓对数黏度 inherent viscosity对数黏度 logari
7、thmic viscosity number黏度比的自然对数与溶液中聚合物的浓度之比，见式（6）： ln( 𝜂 )注1：其量纲和单位与3.2.3相同。 𝜂ln= 𝜂0 .（6）𝑐注2：通常比浓对数黏度都在低浓度下（低于5 kg/m3，即0.005 g/cm3）下测定，只有用于低分子量聚合物的情况下才需要较高的浓度。3.2.5特性黏度 intrinsic viscosity极限黏数 limiting viscosity number 比浓黏度的极限值或在无限稀释条件下的比浓对数黏度（3.2.4），见式（7）： 𝜂 =
8、 lim (𝜂 𝜂0)𝑐0𝜂0𝑐（7） 注1：其量纲和单位与3.2.3相同。𝜂 = lim𝑐0 𝜂 ln (𝜂0)𝑐注2：忽略剪切速率对3.2.1至3.2.5中所定义函数的影响，因为这种影响对于低于0.5 m3/kg，即500 cm3/g的比浓黏度、比浓对数黏度和特性黏度值往往很小。严格地讲，所有这些函数应在剪切速率极限值（最好是无限小的）下确定。 3.2.6K 值 K-value与聚合物溶液浓度无关，是聚合物试样所特有的恒定值，它是平
9、均聚合度的度量。 𝐾 值 = 1000𝑘 注 1：根据费肯歇尔（H.Fikentscher）1。k 由式（8）计算： 因此 lg 𝜂𝑟 = (75𝑘21+150𝑘𝑐+ 𝑘) 100𝑐.（8）1.5 lg2lg 𝜂 )1.5 lg 𝜂式中： 𝜂𝑟1+k =1+(𝑐+2+1.5𝑟150+300𝑐𝑟.（9）𝜂
10、9903;= 𝜂𝜂0=黏度比（见3.2.1）； c浓度，单位为一千千克每立方米（103 kg/m3），即克每立方厘米（g/cm3）。 注2：能从k计算出极限黏数k： 𝜂𝑘 = 230.3(75𝑘2 + 𝑘) 4 原理采用毛细管黏度计，可获得 3.2 定义的函数所需数据。在一定的温度和环境压力条件下，用同一黏度计测定给定体积的溶剂流经的时间 t0 和溶液的流经时间 t。液体的流经时间和黏度的关系由泊肃-哈根巴克-库埃特（Poiseuille-Hagenbach-Couette）方程表示，见式（10）：
11、 𝑣 = 𝜂𝐴式中： v黏度/密度比； C黏度计常数； A动能修正参数； 液体密度； t流经时间。 在 GB/T 1632 的本部分中，当动能校正 𝐴𝜌 = 𝐶𝑡 (𝑡2) .（10）小于溶剂黏度的 3%时，可忽略不计。因此方程式可简化为式（11）： (𝑡2)𝑣 = 𝜂 = 𝐶𝑡.（11）𝜌0若溶剂的密度 与溶液的浓度的差值小于0.5%，那么黏度比 𝜂 由流
12、经时间比 𝑡 给出。 附录B阐述了这些规定的必要性和未按规定而产生的误差。 5 仪器5.1 毛细管黏度计，气承液柱乌氏型𝜂0𝑡0建议尽量使用图 1 或图 2 所示尺寸的黏度计，并且尽量选择表 1 中的黏度计型号。选择取决于测定温度下溶剂的黏度/密度比，也可以使用如表 1 中所示的其他较小的黏度计。 可以使用 GB/T 30514 所列出的其他类型的黏度计，只要给出的结果与规定的乌氏黏度计的结果相同，此处的乌氏黏度计的具体尺寸根据上述要求所确定。在有争议的情况下，要使用乌氏黏度计。 自动化仪器装有专门的计时装置，可以用比表 1 中所列的由溶剂黏度/
13、密度比确定的型号较大的毛细管黏度计，而得到相同的结果。 5.2 黏度计支架可牢固地将黏度计固定在恒温浴（5.3）的垂直位置上。 单位为毫米（mm） 标引序号说明：A下贮球（内径 26 mm）；B悬置水平球；C计时球；D上贮球；E 和F计时标线； G 和H装样标线；L夹持管（内径 11 mm）；M下通气管（内径 6 mm）；N上通气管（内径 7 mm）；P连接管；R毛细管 图 1 乌氏黏度计5.3 恒温浴透明液体或蒸汽浴。其深度确保测量时试样位于浴介质表面 20 mm 以下并至少距恒温浴所有边界20 mm 以上。 温度控制在 25100范围内，在整个黏度计的长度范围内温度的变化，或几个同时测定的两个黏度计之间的温差不超过 0.05 K。 当温度高于 100时，允许偏差为0.2。 单位为毫米（mm） 标引序号说明：见图 1。 图 2 DIN 乌氏黏度计 5.4 温度测量装置已校准的温度计，在使用范围内读数最小刻度值为 0.02。 5.5 计时装置可采用最小刻度值为 0.1 s，并在 15 min 内其速率稳定在 0.1%的任何计时设备。 表 1 推荐用于测定聚合物稀溶液黏度的乌氏黏度计测量温度时溶剂的标称黏度计常数 符合 GB/T 30514 的乌氏黏度计 符合 GB/T 30514 的 DIN 乌氏黏度计
