《2024银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2024银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、银化学分析方法第 7 部分：金和钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第 1 部分：银量的测定 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法；第 2 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;第 3 部分：硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 4 部分：锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;第 5 部分：铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;第 6 部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法;第 7 部分：金和钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；1银化学分析方法第 7 部分：金和钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有有可
2、能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了银中金和钯含量的测定方法。本文件适用于银中金和钯含量的测定。测定范围： 金： 0.0002 % 0.050 %， 钯:0.0002 % 0.050 %。2 规范性引用文件下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义本文件没有需要界定的术
3、语和定义。4 方法原理试料用硝酸溶解，过滤分离金，将沉淀置于坩埚中，于马弗炉中灼烧，加入王水沸水浴中溶解。滤液加盐酸沉淀分离基体银，合并两种溶液，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上, 分别在 242.7nm，340.458nm 处测定试液中金和钯的强度。5 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。5.1 水，GB/T6682,二级水。5.2 盐酸(p=1.19 g/mL)5.3 硝酸(p=1.42g/mL)5.4 盐酸(1+1)5.5 盐酸(1+4)5.6 盐酸(5+95)5.7 硝酸(1+5)5.8 硝酸(2+98)5.9 混合酸（盐酸：硝酸=3:1）5
4、.10 混合酸（盐酸：硝酸：水=3:1:4）5.11 金标准贮存溶液:称取纯金 0.1000g(质量分数99.99%),置于 100mL 烧杯中,加入 20mL 王水(5.9), 盖上表面皿,低温加热溶解,取下用水洗表皿及杯壁,冷却。移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混15匀。此溶液 1mL 含 1000 g 金。5.12 钯标准贮存溶液:称取 0.1000g 金属钯(质量分数99.99%)于 100mL 烧杯中,加入 20mL 混合酸(5.9),低温加热溶解,驱赶氮的氧化物,冷却至室温,移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1000 g 钯。5.13
5、 金和钯混合标准溶液（ 100g/mL):分别移取金标准贮存溶液(5.11)钯标准贮存溶液(5.12)各10.0mL 于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 混合酸(5.10)，用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1mL 含有 100g 金，100g 钯。6 仪器和设备6.1 分析天平：分度值 0.1mg。6.2 瓷坩埚：容积为 50mL。6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用：分辨率:200nm 时光学分辨率不大于 0.010nm；400nm 时光学分辨率不大 0.020nm；仪器稳定性:在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（ 不是“零”
6、 浓度标准溶液）测量 11 次，各元素光强度的相对标准偏差不超过 2.5%。各元素推荐的分析谱线见表 1。表 1 测定元素推荐波长元素波长/nm元素波长/nmAu242.7Pd340.458仪器推荐工作条件参数参见附录 A。7 样品试料用 20mL 盐酸（5.5）微沸 5 分钟，用水清洗至无氯离子后，再用无水乙醇冲洗两次，自然晾干后备用。8 分析步骤8.1 试料按表 2 称取试料，精确至 0.0001g。表 2 称样量及定容体积mL0.0002%0.0012%540255250.0012%0.00503251810500.0050%0.010%11010201000.01%0.050%1101
7、020100含 量 %称样量g硝酸（5.7）盐酸（5.5） mL盐酸（5.4） mL定容体积mL%8.2 空白试验随同试料做空白试验。8.3 测定8.3.1 按表 2 称取试料置于 250mL 烧杯中、按表 2 加入硝酸(5.7)，盖上表面皿,低温加热溶解,取下, 用水冲洗表皿及杯壁加热煮沸。用定量慢速滤纸加少许滤纸浆过滤,用热硝酸(5.8)洗涤烧杯及沉淀共6-7 次，洗液用 250mL 烧杯承接。将沉淀连同滤纸一起放入 50mL 瓷坩埚中,在电热板上烘干,置于马弗炉中从低温升至 700，灼烧 15min,取出放冷。加入 10mL 混合酸(5.9),在沸水浴上加热溶解金,至体积约为 1mL 。
8、8.3.2 将 7.3.1 所得滤液(体积约 70mL，如体积过大浓缩至 70mL 左右)置于电热板上加热煮沸,取下，按表 2 边搅拌边慢慢滴加盐酸(5.5 ）（ 例如： 25mL 盐酸溶液滴加时间控制在 35min, 加入速度约0.12mL/s0.17mL/s），加热并不断搅拌至溶液清亮，于沸水浴保温 30min，保温过程中每隔 10min 用玻璃棒搅拌沉淀。用慢速定量滤纸过滤,先将上清液倒入漏斗过滤完后，沉淀留于原杯中每次加入约 10mL 热稀盐酸(5.6)于杯中，用玻璃棒搅拌后将洗液倒入漏斗中过滤，沉淀留于原杯中重复上述动作56 次后，连同沉淀一起倒入漏斗中，热稀盐酸(5.6)洗涤杯壁及
9、沉淀 34 次,滤液收集于 400mL 烧杯中。8.3.3 将 7.3.1 和 7.3.2 所得溶液合并，置于低温电热板上蒸至近干,取下冷却后，用适量水吹洗杯壁及表面皿,按表 2 加入盐酸(5.4),低温溶解盐类，取下冷却。按表 2 移入相应体积容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤后，于电感耦合等离子体发射光谱仪上，波长 267.59nm、340.458nm 处,在选定的仪器工作条件下,测量分析试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，扣除空白值,从工作曲线上确定被测元素的质量浓度。8.4 工作曲线的绘制8.4.1 系列标准工作溶液配制移取 0 mL、0.25、0.50 mL、1.00 mL、
10、200 mL、5.00 mL、10.00 mL 金和钯混合标准溶液（5.13），置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。8.4.2 工作曲线的绘制在与试液测定相同条件下,以“零”标准溶液调零,测量系列标准工作溶液的光谱强度,以被测元素的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,由仪器自动绘制工作曲线。9 试验数据处理被测元素以质量分数 wx 计，按公式（1）计算：式中：wx =(c - c) V 10 -60100 %m（1）c0 自工作曲线上查得空白溶液中金、钯的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； c 自工作曲线上查得试液中金、钯的质量浓度，单位
11、为微克每毫升（g/mL）； v测定试液的体积，单位为毫升（mL）;m试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后 4 位；若质量分数小于 0.0010%时，计算结果表示到小数点后 5 位。10 精密度10.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 3 数据采用线性外延法求得。表 3 重复性限wAu/ %0.000190.00160.00300.01450.0503r / %0.000050.000250.000320.00160.0041wPd/
12、%0.000170.00160.002880.01380.0491r / %0.000030.000240.000380.00150.003910.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 4 数据采用线性外延法求得。表 4 再现性限wAu/ %0.000190.00160.00300.01450.0503R / %0.000070.000340.000480.00230.0084wPd/ %0.000170.00160.002880.01380.049
13、1R / %0.000070.000360.000510.00210.005111. 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。附录 A电感耦合等离子体发射光谱仪，工作参数见表 1。表 1 仪器工作参数RF 功率（W）雾化器气体流量 （L/min）观测高度（mm）辅助气体 流量 （L/min）泵稳定时间（s）分析泵速（rpm）11500.7120.5850精密度试验原始数据精密度数据是在 2023 年由 18 家实验室对金、钯含量的 5 个不同水平样品进行试验确定的。每个实验室对
14、每个水平的金、钯含量在重复性条件下独立测定 7 次。测量的原始数据见表 A2、A3。表 A2 金精密度原始数据实验室次数Au-水平 j123451、大冶有色设计研究院有限公司（牵头起草）10.000200.001480.003020.01440.052620.000200.001480.003120.01500.049130.000210.001680.002960.01490.051540.000190.001410.002970.01360.052050.000200.00160.002940.01400.051660.000200.001510.003090.01440.055970.000200.00
