农业化学分析的基础知识

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1、农化分析的基础知识农化分析的基础知识第一章第一章第一章第一章本章主要内容本章主要内容实验室纯水的制备与检验实验室纯水的制备与检验实验试剂的标准、规格、选用与保藏实验试剂的标准、规格、选用与保藏常用器皿的性能、选用和洗涤常用器皿的性能、选用和洗涤滤纸的性能与选用滤纸的性能与选用农业化学分析质量的控制和数据处理农业化学分析质量的控制和数据处理 本章学习要求本章学习要求v了解实验室纯水制备的方法了解实验室纯水制备的方法v了解制水的离子交换树脂的性质及制水原理了解制水的离子交换树脂的性质及制水原理v掌握纯水水质纯度的物理和化学检验方法掌握纯水水质纯度的物理和化学检验方法v掌握实验室试剂的规格和选用掌握

2、实验室试剂的规格和选用v掌握溶液的配制方法和溶液浓度的表示方法掌握溶液的配制方法和溶液浓度的表示方法v掌握实验室常用玻璃、塑料器皿的特性和使用注意事项掌握实验室常用玻璃、塑料器皿的特性和使用注意事项v了解定性、定量滤纸的性能了解定性、定量滤纸的性能v掌握农业化学分析误差的来源及减免方法掌握农业化学分析误差的来源及减免方法v了解误差的表示方法了解误差的表示方法v掌握分析数据的统计处理方法和分析结果的表示方法掌握分析数据的统计处理方法和分析结果的表示方法 1-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水 实验室纯水的制备实验室纯水的制备 蒸馏法蒸馏法 离子交换法离子交换法 蒸馏水与去离子水的比较蒸馏水与

3、去离子水的比较 实验室用纯水机实验室用纯水机 纯水的质量检验纯水的质量检验GoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoGoNextNextNextNext一、纯水的制备一、纯水的制备1.蒸馏法蒸馏法蒸馏水蒸馏水利用水与杂质的沸点不同，通过加热利用水与杂质的沸点不同，通过加热蒸馏，去除杂质后制得的水。蒸馏，去除杂质后制得的水。根据纯度和蒸馏次数，分为：根据纯度和蒸馏次数，分为：u普通蒸馏水普通蒸馏水一次蒸馏制得，适用于一次蒸馏制得，适用于一般分析。一般分析。u重蒸重蒸(馏馏)水水多次蒸馏制得，适用于多次蒸馏制得，适用于精密分析。精密分析。1-11-1农业化学分析用

4、纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备蒸馏水的制备装置蒸馏水的制备装置冷水冷水蒸馏瓶蒸馏瓶冷凝管冷凝管温度计温度计尾接管尾接管收集瓶收集瓶BackBackBackBack2.离子交换法离子交换法（1）离子交换树脂）离子交换树脂根据活性基团（及其所交换的离子）不同，分为：根据活性基团（及其所交换的离子）不同，分为：阳离子交换树脂阳离子交换树脂：R-SO3-H+，活性基团为磺酸基，活性基团为磺酸基阴离子交换树脂阴离子交换树脂：RN+OH-，活性基团为季铵基，活性基团为季铵基-CH2N+(CH3)3OH-（-R表示树脂网状结

5、构的骨架）表示树脂网状结构的骨架）1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备（2 2）制备纯水的机理）制备纯水的机理化学反应式：化学反应式：R-SO3-H+M+R-SO3-M+H+RN+OH-+N-RN+N-+OH-H+OH-H2O去离子水去离子水水流通过阴、阳离子交换树脂，去除水流通过阴、阳离子交换树脂，去除杂质杂质离子离子后制得的水。也称：离子交换水。后制得的水。也称：离子交换水。1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一

6、、纯水的制备一、纯水的制备（3 3）制备方法）制备方法）制备方法）制备方法复柱法：复柱法：阴、阳离子交换柱串联阴、阳离子交换柱串联（阳（阳阴阴阳阳阴）阴）优点：树脂再生处理简单优点：树脂再生处理简单缺点：逆反应缺点：逆反应,制得的水纯度不是很高制得的水纯度不是很高混柱法混柱法： 阳离子交换树脂按总交换容量相等配比混合，装阳离子交换树脂按总交换容量相等配比混合，装于一个交换柱内（阳、阴离子或于一个交换柱内（阳、阴离子或1:2或或1:3） 优点：交换作用更完全，制得的去离子水纯度高优点：交换作用更完全，制得的去离子水纯度高 缺点：树脂分离和再生较麻烦缺点：树脂分离和再生较麻烦联合柱法：联合柱法：阳

7、离子树脂单柱阳离子树脂单柱阴离子树脂单柱阴离子树脂单柱阴阳混柱阴阳混柱（阳（阳阴阴混）混） 优点：可制得优质纯水，且可减少混合柱中树脂优点：可制得优质纯水，且可减少混合柱中树脂分离和再生的次数分离和再生的次数1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备滤滤膜膜阳阳离离子子树树脂脂单单柱柱阴阴离离子子树树脂脂单单柱柱阴阴阳阳混混柱柱去去离离子子水水活活性性C（4）离子交换树脂的老化与再生）离子交换树脂的老化与再生树脂老化树脂老化树脂在使用了一段时间后，活性基团中的树脂在使用了一段时间后，活性基团中的H

8、+或或OH-被杂质离子所取代，使所制得水的纯度降低的现象。被杂质离子所取代，使所制得水的纯度降低的现象。树脂再生树脂再生的原理：的原理：R-SO3-M+H+R-SO3-H+M+RN+OH-+OH-RN+OH-+M-再生的方法再生的方法(程序程序)：盐水分离（由于比重不同，在食盐溶液中分层，上层为阴盐水分离（由于比重不同，在食盐溶液中分层，上层为阴离子交换树脂，下层为阳离子交换树脂）离子交换树脂，下层为阳离子交换树脂）洗盐洗盐酸、碱浸泡酸、碱浸泡（阳离子交换树脂用（阳离子交换树脂用7-10%HCl处理，阴离子交换树脂用处理，阴离子交换树脂用8-10%NaOH处理）处理）水洗至，水洗至，1-11-

9、1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备（5）新树脂的处理）新树脂的处理商品树脂一般是商品树脂一般是R-SO3-Na+和和RN+Cl-等中性盐形等中性盐形式。在使用前必须进行式。在使用前必须进行净化净化和和转型转型处理，使之转化处理，使之转化为为H+型和型和OH-型的树脂。型的树脂。处理的原理：和再生的原理相同。处理的原理：和再生的原理相同。处理的方法：处理的方法：去除有机杂质去除有机杂质酸碱浸泡酸碱浸泡水洗至，水洗至，1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一

10、、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备新树脂新树脂净化和转型净化和转型制备纯水制备纯水老化老化再生再生BackBack3.蒸馏水和去离子水的比较：蒸馏水和去离子水的比较：蒸馏水：经高温处理，不易发生霉变，可使用较蒸馏水：经高温处理，不易发生霉变，可使用较长时间长时间去离子水：未经高温处理，含有微生物，易霉变去离子水：未经高温处理，含有微生物，易霉变1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备微量元素分析、精密分析、农微量元素分析、精密分析、农业化学分析方法的研究不宜使业化学分析方法的

11、研究不宜使用普通纯水，应选用重蒸水或用普通纯水，应选用重蒸水或纯度更高的去离子水。纯度更高的去离子水。BackBack4.实验室用纯水机实验室用纯水机1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备一、纯水的制备本实验室纯水机制水流程图：本实验室纯水机制水流程图：反渗透技术（反渗透技术（RO）BackBack二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查名名称称一级一级二级二级三级三级pH值范围（值范围（25）5.0-7.5电导率（电导率（s/cm.25）0.11.05.0比电阻（比电阻（M.cm.25）1010.2可氧化物质

12、可氧化物质以以(O)计计，mg/L0.080.40吸光度（吸光度（254nm，1cm光程）光程）0.0010.01蒸发残渣（蒸发残渣（1052），），mg/L1.02.0可溶性硅可溶性硅以（以（SiO2计，计，mg/L0.010.021.农业化学分析用水的标准农业化学分析用水的标准中国国家实验室用水标准中国国家实验室用水标准中国国家实验室用水标准中国国家实验室用水标准GB668292GB6682921-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查2.质量检查方法质量检查方法（1）外观）外

13、观无色透明、无沉淀、不浑浊无色透明、无沉淀、不浑浊（2）pH检查方法：检查方法：pH计计、pH试纸、指示剂（甲基红、溴百试纸、指示剂（甲基红、溴百里酚蓝、酚酞）里酚蓝、酚酞）台式酸度计台式酸度计(Delta320,瑞士瑞士MettlerToledo)便携式酸度计便携式酸度计(CyberscanpH300,新加坡新加坡EUTECH)笔式酸度计笔式酸度计(HI98107,意大利意大利Hana)1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查（3）电导率电导率21Scm-1（或：电阻率（或：电

14、阻率51051106cm）检查方法：用检查方法：用电导仪电导仪测定测定便携式电导率仪便携式电导率仪(CyberscanCON400,新加坡新加坡EUTECH)台式电导率仪台式电导率仪(Delta326,瑞士瑞士MettlerToledo)笔式电导率仪笔式电导率仪(KL-138电导率仪电导率仪,福建科立龙福建科立龙)1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查（4）Cl-：无：无Cl-反应反应检查方法：检查方法：10ml水样，加浓水样，加浓HNO31滴和滴和0.1mol/LAgNO35

15、滴，几分钟后在黑色背景上观察有无白色浑滴，几分钟后在黑色背景上观察有无白色浑浊）浊）（5）NH3：0.05mg/L（6）Ca2+、Mg2+：遇草酸（铵）无反应：遇草酸（铵）无反应（7）单项分析用的纯水有时需作单项检查单项分析用的纯水有时需作单项检查。例如，测定氮时须检查无氮或无酸碱，测定磷时须检例如，测定氮时须检查无氮或无酸碱，测定磷时须检查无磷。普通去离子水用于钼蓝比色法测查无磷。普通去离子水用于钼蓝比色法测P、Si时，时，应特别注意水质的检验。应特别注意水质的检验。1-11-1农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水农业化学分析用纯水二、纯水的质量检查二、纯水的质量检查二、纯

16、水的质量检查二、纯水的质量检查BackBackl试剂，广义上指：为实现化学反应而使用的化学药品。试剂，广义上指：为实现化学反应而使用的化学药品。l狭义：狭义：化学分析中为测定物质成分而使用的纯粹化学药品。化学分析中为测定物质成分而使用的纯粹化学药品。l“在科学实验中使用的化学药品在科学实验中使用的化学药品”都可称为都可称为“化学试剂化学试剂”。l有时，习惯上，用试剂配成的溶液或试液也称为试剂。有时，习惯上，用试剂配成的溶液或试液也称为试剂。1-2试试剂剂试剂的标准试剂的标准试剂的规格与选用试剂的规格与选用试剂的保存试剂的保存溶液的配制溶液的配制一、试剂的标准一、试剂的标准默克标准默克标准（Me

17、rckStandard）罗津标准罗津标准（RosinStandard）全称：具有试验和测定方法的化学试剂及其标准全称：具有试验和测定方法的化学试剂及其标准（ReagentChemicalsStandardsWithMethodsandTestingandAssaying）ASA规格规格全称：化学试剂全称：化学试剂美国化学学会规格美国化学学会规格（ReagentChemicalsAmericalSocietySpecification）1-21-2试剂试剂试剂试剂一、试剂的标准一、试剂的标准一、试剂的标准一、试剂的标准我国化学试剂的标准分为我国化学试剂的标准分为3种：种：lGB（国家标准）（国家

18、标准）代号：代号：GB（国标）（国标）lHB（行业标准、部颁标准）（行业标准、部颁标准）代号：代号：HG（化工）（化工）lQB（企业标准）（企业标准）代号：代号：Q/HG（企（企/化工）化工）化学试剂编号形式：化学试剂编号形式：“标准名称标准名称”“试剂编号试剂编号”“颁布年份颁布年份”例如，例如，GB2299-80表示：国家标准表示：国家标准2299号号1980年颁布，其内容包括：试剂年颁布，其内容包括：试剂名称（高纯硼酸）、性状（白色粉末）、分子式（名称（高纯硼酸）、性状（白色粉末）、分子式（H3BO3）、分子量、试剂的最低含量和杂质的最高含量、检验规）、分子量、试剂的最低含量和杂质的最高

19、含量、检验规则、实验方法、包装及标志、等等。则、实验方法、包装及标志、等等。1-21-2试剂试剂试剂试剂一、试剂的标准一、试剂的标准一、试剂的标准一、试剂的标准二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用试剂规格，又叫试剂级别、试剂类别。试剂规格，又叫试剂级别、试剂类别。根据国家和化工部颁布的质量指标，我国化学试剂按纯度划分：根据国家和化工部颁布的质量指标，我国化学试剂按纯度划分：1-21-2试剂试剂试剂试剂二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用规格规格优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯G.RGuaranteedReagentsA.RAnalytical

20、ReagentsC.PChemicalPure类别类别一级试剂一级试剂二级试剂二级试剂三级试剂三级试剂标签颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色适用范围适用范围精密分析和科学研究精密分析和科学研究工作工作一般的科研和分析一般的科研和分析工作工作工矿、学校一工矿、学校一般分析工作般分析工作除了这三种规格外，还有：高纯、光谱纯（）、基准、分光纯。除了这三种规格外，还有：高纯、光谱纯（）、基准、分光纯。不含杂质的试剂是没有的。不含杂质的试剂是没有的。基准试剂的含量指标应该在基准试剂的含量指标应该在99.9%100.1%。由于不同级别的试剂价格相差很大，所以不需要用高一级由于不同级别的试剂价格相差很大，

21、所以不需要用高一级的试剂时就不要用。的试剂时就不要用。l农化分析中，一般都用农化分析中，一般都用化学纯化学纯试剂配制溶液，标准溶液和试剂配制溶液，标准溶液和标定剂通常用标定剂通常用分析纯或优级纯分析纯或优级纯试剂。试剂。l微量元素的分析一般用微量元素的分析一般用分析纯分析纯试剂配制溶液，用优级纯或试剂配制溶液，用优级纯或纯度更高的试剂配制标准溶液。纯度更高的试剂配制标准溶液。1-21-2试剂试剂试剂试剂二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用二、试剂的规格与选用优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯一般分析一般分析标准溶液标准溶液反应试剂反应试剂精密分析精密分析标准溶液标准溶

22、液反应试剂反应试剂三、试剂的保存三、试剂的保存总要求：总要求：“分门别类，通风阴凉分门别类，通风阴凉”。u按类别（酸、碱、盐、单质、指示剂、有机试剂、等等）按类别（酸、碱、盐、单质、指示剂、有机试剂、等等）分别存放。盐类试剂较多时，按阳离子顺序排列。分别存放。盐类试剂较多时，按阳离子顺序排列。u易燃、易爆、易挥发性试剂单独存放于阴凉、通风、干燥易燃、易爆、易挥发性试剂单独存放于阴凉、通风、干燥的地方。试剂橱中不得放置氨水和盐酸等挥发性药品，否的地方。试剂橱中不得放置氨水和盐酸等挥发性药品，否则会使全橱试剂受到污染。则会使全橱试剂受到污染。u易于玻璃发生反应的试剂，如：易于玻璃发生反应的试剂，如

23、：KOH、NaOH、H2O2、HF等应贮存在塑料瓶中或用橡皮塞。等应贮存在塑料瓶中或用橡皮塞。u见光易分解的试剂应当放在棕色瓶中或用黑色的纸包好，见光易分解的试剂应当放在棕色瓶中或用黑色的纸包好，贮存在黑暗的地方，例如：贮存在黑暗的地方，例如：H2O2。1-21-2试剂试剂试剂试剂三、试剂的保存三、试剂的保存三、试剂的保存三、试剂的保存试剂的保存试剂的保存瓶式药品储存柜药品冷藏箱危险药品储存柜四、溶液的配制四、溶液的配制一般步骤：一般步骤：洗涤（玻璃或塑料）器皿洗涤（玻璃或塑料）器皿 检查纯水与药品的质量检查纯水与药品的质量 核对配制方法核对配制方法 计算用量计算用量 配制（称量配制（称量溶解

24、溶解定容定容混匀）混匀） 贮存贮存视具体情况和实际需要的不同，视具体情况和实际需要的不同，有有粗配粗配和和细配细配两种方法。两种方法。1-21-2试剂试剂试剂试剂四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制（1）粗配）粗配得到的试剂浓度是近似值，通常只有一位或两位有效数字。得到的试剂浓度是近似值，通常只有一位或两位有效数字。适用情况：适用情况：l一些化学性质不稳定、易挥发、易潮解或易与空气发生反一些化学性质不稳定、易挥发、易潮解或易与空气发生反应物质，如盐酸、氢氧化钠、硫酸亚铁等试剂。如果要得应物质，如盐酸、氢氧化钠、硫酸亚铁等试剂。如果要得到精确浓度的溶液，需要经过基准物质标定。

25、到精确浓度的溶液，需要经过基准物质标定。见教材见教材PP.480，附表，附表5“浓酸碱的浓度（近似值）浓酸碱的浓度（近似值）”。l没有必要使用精确浓度的溶液，使用近似浓度就行了。没有必要使用精确浓度的溶液，使用近似浓度就行了。使用仪器：使用仪器：l粗天平粗天平l容量器皿容量器皿（如量筒、烧杯）（如量筒、烧杯）1-21-2试剂试剂试剂试剂四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制（2）细配）细配可以得到精确浓度，通常要求四位有效数字。这种方法一可以得到精确浓度，通常要求四位有效数字。这种方法一般用来配制标准溶液。般用来配制标准溶液。标准溶液的配制：标准溶液的配制：u首先要确定基准物

26、质，然后首先要确定基准物质，然后干燥或平衡干燥或平衡。作为标准物质，必须：化学性质稳定、物质组成严格符合作为标准物质，必须：化学性质稳定、物质组成严格符合化学式、分子量较大。化学式、分子量较大。“常用基准试剂的处理方法常用基准试剂的处理方法”（见教材（见教材PP.480，附表，附表7）u选用精度符合要求的定量仪器，如分析选用精度符合要求的定量仪器，如分析天平、容量瓶、移液管（枪）、等。天平、容量瓶、移液管（枪）、等。u操作要特别细心和精确。操作要特别细心和精确。标准溶液的误差要标准溶液的误差要0.2%。1-21-2试剂试剂试剂试剂四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制配制溶液

27、时还要注意以下几点：配制溶液时还要注意以下几点：u应当是清澈、透明、无沉淀的。应当是清澈、透明、无沉淀的。u配混和溶液时，加物质的顺序不能颠倒。配混和溶液时，加物质的顺序不能颠倒。u某些试剂应当现配现用。例如，钼蓝比色法测磷时，抗某些试剂应当现配现用。例如，钼蓝比色法测磷时，抗坏血酸的配置。坏血酸的配置。1-21-2试剂试剂试剂试剂四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制四、溶液的配制溶液浓度的表示方法：溶液浓度的表示方法：l物质的量的浓度物质的量的浓度molL-1,mmolL-1（须标明物质的（须标明物质的“基本单元基本单元”）l体积比体积比 1:z（z为所加水的体积）为所加水的体积）l质

28、量浓度（质量浓度（W/V）gL-1,mgL-1l质量分数（质量分数（W/W）%,mgkg-1l体积分数（体积分数（V/V）%,mlL-11-3常用器皿常用器皿玻璃器皿玻璃器皿瓷、石英、玛瑙器皿瓷、石英、玛瑙器皿金属器皿金属器皿塑料器皿塑料器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿1-31-3常用器皿常用器皿常用器皿常用器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿1.玻璃玻璃软质玻璃软质玻璃（普通玻璃）（普通玻璃）热膨胀系数大，容易炸裂、破碎热膨胀系数大，容易炸裂、破碎多制成不需加热的器皿，如试剂瓶、漏斗、量筒、等多制成不需加热的器皿，如试剂瓶、漏斗、量筒、等硬质玻璃硬质玻璃（硼硅玻璃）（硼硅玻璃）耐

29、温、耐腐蚀，不易破碎，热膨胀系数小，耐较大温差耐温、耐腐蚀，不易破碎，热膨胀系数小，耐较大温差多制成可加热的器皿，如烧杯、烧瓶、消煮管、等。多制成可加热的器皿，如烧杯、烧瓶、消煮管、等。不能用于不能用于B、Zn、As测定。测定。石英玻璃石英玻璃无硼玻璃无硼玻璃高硅玻璃高硅玻璃1-31-3常用器皿常用器皿常用器皿常用器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿移液管的使用2.玻璃器皿的洗涤方法玻璃器皿的洗涤方法总要求：总要求：“用完立即洗用完立即洗”。u先用自来水洗，再用少量纯水淋洗先用自来水洗，再用少量纯水淋洗2-3遍。遍。u一般污痕可用洗衣粉或铬酸洗液浸泡后再洗。一般污痕可用洗衣粉或

30、铬酸洗液浸泡后再洗。u假如仍然不能洗净，就必须根据污垢的化学性质假如仍然不能洗净，就必须根据污垢的化学性质选用适当的洗液浸泡洗涤。选用适当的洗液浸泡洗涤。l几种洗液的配方（教材几种洗液的配方（教材PP.480附表附表6）l用过的洗液应倒回原瓶，还可继续使用用过的洗液应倒回原瓶，还可继续使用。 洗净的玻璃器皿内壁应被水均匀湿润，不沾水滴。洗净的玻璃器皿内壁应被水均匀湿润，不沾水滴。1-31-3常用器皿常用器皿常用器皿常用器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿一、玻璃器皿1-31-3常用器皿常用器皿常用器皿常用器皿二、瓷、石英、玛瑙器皿二、瓷、石英、玛瑙器皿二、瓷、石英、玛瑙器皿二、瓷、石英、玛

31、瑙器皿二、瓷、石英、玛瑙器皿二、瓷、石英、玛瑙器皿 瓷瓷 器器 皿皿玛玛瑙瑙器器皿皿玛瑙研钵玛瑙研钵玛瑙罐不能用水洗不能用水洗1-31-3常用器皿常用器皿常用器皿常用器皿三、金属器皿三、金属器皿三、金属器皿三、金属器皿 三、金属器皿三、金属器皿铂金蒸发皿铂金蒸发皿铂坩埚铂坩埚镍坩埚镍坩埚铁坩埚铁坩埚银坩埚银坩埚四、塑料器皿四、塑料器皿 1-31-3常用器皿常用器皿常用器皿常用器皿四、塑料器皿四、塑料器皿四、塑料器皿四、塑料器皿 l塑料器皿不能用于存放有机溶剂。塑料器皿不能用于存放有机溶剂。l贮存水、标准溶液和某些试剂溶液（比玻璃容器好）。贮存水、标准溶液和某些试剂溶液（比玻璃容器好）。l特别适

32、用于微量元素的分析工作。特别适用于微量元素的分析工作。聚四氟乙烯的化学稳定性和热稳定性都很好。聚四氟乙烯的化学稳定性和热稳定性都很好。使用温度可达到使用温度可达到250300。可用来做烧杯、蒸发皿、表面皿、坩埚等。可用来做烧杯、蒸发皿、表面皿、坩埚等。1-4滤纸的性能与选用滤纸的性能与选用滤纸的种类滤纸的种类u定性滤纸定性滤纸灰分含量高，灰分含量高，0.2%，用于一般的定性，用于一般的定性分析，不能用于重量分析。分析，不能用于重量分析。u定量滤纸定量滤纸经盐酸和氢氟酸处理，蒸馏水处理，灰分含量经盐酸和氢氟酸处理，蒸馏水处理，灰分含量低，用于精密的定量分析。低，用于精密的定量分析。此外，还有层析

33、滤纸、微孔滤膜。此外，还有层析滤纸、微孔滤膜。国产定量滤纸的类型：国产定量滤纸的类型：l滤纸类型滤纸类型慢速慢速中速中速快速快速l色带标志色带标志红色红色蓝色蓝色白色白色参阅教材参阅教材表表1-3和和1-4，国产定量滤纸的类型、规格和适用范围。，国产定量滤纸的类型、规格和适用范围。对滤纸的选择：要根据分析工作对过滤沉淀的要求、沉淀的对滤纸的选择：要根据分析工作对过滤沉淀的要求、沉淀的性质及其量的多少来决定。性质及其量的多少来决定。1-5农化分析质量的控制农化分析质量的控制和分析数据的处理和分析数据的处理农化分析误差的来源农化分析误差的来源及控制及控制分析误差的表示方法分析误差的表示方法分析数据

34、的处理分析数据的处理一、农化分析误差的一、农化分析误差的来源及控制来源及控制农业化学分析的一般步骤：农业化学分析的一般步骤：样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存 称样称样 提取待测成分（浸提、消化、灰化等）提取待测成分（浸提、消化、灰化等） 检测待测成分（比色、滴定等）检测待测成分（比色、滴定等） 计算样品中待测成分的含量计算样品中待测成分的含量 撰写实验报告撰写实验报告 实验结果的分析与应用实验结果的分析与应用1-51-5农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析数据的处理数据的处理数据的处理数据的处理一、农化分析误差的来源及控制

35、一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制采样误差采样误差分析误差分析误差称样误差称样误差差错（粗差）是可以避免的。差错（粗差）是可以避免的。误差是不可避免的。误差是不可避免的。1-51-5农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析数据的处理数据的处理数据的处理数据的处理一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制1.采样误差采样误差来源：来源：样品的采集、制备、保存过程。样品的代表性是引样品的采集、制备、保存过程。样品的代表性是引

36、起采样误差的主要原因。起采样误差的主要原因。属于偶然误差的范畴，符合数学上的概率规律。属于偶然误差的范畴，符合数学上的概率规律。减免方法：减免方法：根据要求正确采样；根据要求正确采样；适当增加采样点数。适当增加采样点数。2.称样误差称样误差来源：来源：是由于待测样品没有混匀而产生的误差。主要取决是由于待测样品没有混匀而产生的误差。主要取决于样品混合的均匀程度和样品的粗细。于样品混合的均匀程度和样品的粗细。减免方法：减免方法：将待测样品充分磨细混匀，尽量做到称取的将待测样品充分磨细混匀，尽量做到称取的少量样品具有最大的代表性。少量样品具有最大的代表性。3.分析误差分析误差（1）系统误差）系统误差

37、来源：来源：由于分析过程中某些固定原因引起的。变异方向由于分析过程中某些固定原因引起的。变异方向一致。较容易找出误差产生的原因。误差可测。一致。较容易找出误差产生的原因。误差可测。减免方法：减免方法：对照试验对照试验：用用标准物质（或参比样品）或标准方法（或标准物质（或参比样品）或标准方法（或参比方法）参比方法）与待测样品或待测方法同时进行相同的分析测与待测样品或待测方法同时进行相同的分析测定，检验和校正实验分析结果的误差的方法。定，检验和校正实验分析结果的误差的方法。空白试验空白试验：除除不加样品不加样品外，完全按照样品测定的同样操外，完全按照样品测定的同样操作步骤和条件进行测定，所得结果称

38、为空白试验值，用以作步骤和条件进行测定，所得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成的误差。造成的误差。1-51-5农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析数据的处理数据的处理数据的处理数据的处理一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制试剂质量的控制试剂质量的控制仪器、量具校准仪器、量具校准分析方法的选用分析方法的选用（2）偶然误差）偶然误差来源来源：由某些偶然因素引起，属于随机误

39、差，服从正态分由某些偶然因素引起，属于随机误差，服从正态分布。变异方向不定，或正或负。难以测定。布。变异方向不定，或正或负。难以测定。减免方法减免方法：多次平行测定，取其平均值多次平行测定，取其平均值。一般分析只需重复一般分析只需重复13次；次；测定某标准溶液的浓度，重复测定某标准溶液的浓度，重复34次；次；评价某一测定方法，重复评价某一测定方法，重复10次左右。次左右。1-51-5农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析农化分析质量的控制和分析数据的处理数据的处理数据的处理数据的处理一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源及控制一、农化分析误差的来源

40、及控制一、农化分析误差的来源及控制1.误差误差用于表示分析结果的用于表示分析结果的准确度准确度。绝对误差绝对误差=测定值测定值-真实值真实值2.偏差偏差用于表示分析结果的用于表示分析结果的精密度精密度。绝对偏差绝对偏差=测定值测定值-平均值平均值标准偏差表示群体的离散程度，用以说明分析结果的精密度标准偏差表示群体的离散程度，用以说明分析结果的精密度大小。大小。平均值标准差（标准误）表示平均值精密度的大小。平均值标准差（标准误）表示平均值精密度的大小。相对标准差（变异系数）说明平均值的波动程度，表示精确相对标准差（变异系数）说明平均值的波动程度，表示精确度的大小。度的大小。1-51-5农化分析质

41、量的控制和农化分析质量的控制和农化分析质量的控制和农化分析质量的控制和分析数据的处理分析数据的处理分析数据的处理分析数据的处理二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法 二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法三、分析数据的处理三、分析数据的处理1.分析测定结果的数学处理分析测定结果的数学处理（1）可疑值的取舍）可疑值的取舍（2）有效数字的修约和运算规则）有效数字的修约和运算规则（3）统计处理）统计处理常用统计值：常用统计值：平均值、标准差、标准误、变异系数。平均值、标准差、标准误、变异系数。2.分析结果的表示：分析结果的表示：平均值平均值标准

42、误标准误单位的问题单位的问题1-51-5农化分析质量的控制和农化分析质量的控制和农化分析质量的控制和农化分析质量的控制和分析数据的处理分析数据的处理分析数据的处理分析数据的处理二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法二、分析误差的表示方法 第一章复习题第一章复习题一、名词解释一、名词解释 蒸馏水蒸馏水重蒸水重蒸水去离子水去离子水对照试验对照试验 空白试验空白试验 回收试验回收试验回收率回收率标准曲线标准曲线 离子交换树脂的老化和再生离子交换树脂的老化和再生二、问答题二、问答题1.1.实验室用纯水是如何制备的？实验室用纯水是如何制备的？2.2.农农业业化化学学分分析析用

43、用纯纯水水应应符符合合哪哪些些要要求求？如如何何进进行行纯水质量的检验？纯水质量的检验？3.3.蒸蒸馏馏水水和和去去离离子子水水各各有有什什么么优优缺缺点点？哪哪些些场场合合必必须使用高纯水？须使用高纯水？4.4.试试剂剂有有哪哪些些规规格格？它它们们各各有有些些什什么么特特征征？如如何何选选用？如何保存？用？如何保存？5.5.如如何何配配制制稀稀酸酸、稀稀碱碱标标准准溶溶液液？怎怎样样对对其其进进行行标标定？（举例说明）定？（举例说明）6.6.如何配制标准溶液？配制时需要注意哪些问题？如何配制标准溶液？配制时需要注意哪些问题？7.7.简简述述实实验验室室常常用用玻玻璃璃器器皿皿的的洗洗涤涤方方法法，并并列列举举常常用洗液及用途。用洗液及用途。8.8.滤纸的种类有哪些？如何选用滤纸？滤纸的种类有哪些？如何选用滤纸？9.9.简述农业化学分析误差的来源及减免方法。简述农业化学分析误差的来源及减免方法。