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1、植物表面典型多环芳烃类植物表面典型多环芳烃类污染物的测定污染物的测定 致癌致癌/致畸性致畸性 13人为源人为源 交通排放交通排放 电厂电厂 工业生产过程工业生产过程 居民燃煤取暖居民燃煤取暖 不完全燃烧不完全燃烧持久性持久性 (POPs)2生物富集性生物富集性远距离迁移性远距离迁移性高毒性和潜在的生物危害性高毒性和潜在的生物危害性 一、简介一、简介自然源自然源 森林大火、火山森林大火、火山 对环境本底值对环境本底值有重要贡献有重要贡献 采样技术采样技术主动采样主动采样被动采样被动采样截留悬浮颗粒物的滤膜截留悬浮颗粒物的滤膜 采集气相采集气相PTS的吸附剂的吸附剂 玻璃玻璃/ /石英石英 纤维膜
2、纤维膜 聚氨酯泡沫聚氨酯泡沫 树脂树脂 植物被动采样器植物被动采样器 人工被动采样器人工被动采样器半透膜采样器半透膜采样器(SPMDs) PUF(树脂树脂) 薄膜采样器薄膜采样器 持持久久性性有有机机污污染染物物大大气气采采样样技技术术利用外加动力利用外加动力( (如泵如泵) )主主动地把空气吸入到采样动地把空气吸入到采样器中器中 目目标标物物不不依依靠靠外外加加动动力力，而而借借助助目目标标物物在在不不同同环环境境介介质质中中的的化化学学势势 ( (或或逸逸度度 ) )差差的的驱驱动动，通通过过扩扩散散，被被采采样样材材料料吸吸附附或或吸吸收收 主要包括主要包括主要包括主要包括主要包括主要包
3、括松针表面覆盖有蜡脂类物质吸附松针表面覆盖有蜡脂类物质吸附PAHs松针表皮中的角质类物质起脂质作用松针表皮中的角质类物质起脂质作用气孔结构中沉积颗粒相气孔结构中沉积颗粒相植植物物吸吸附附PAHs的的途途径径通过实验了解相关领域知识 掌握植物表面多环芳烃类典型污染物的测定方法 了解相关仪器的组成、构造和使用方法 二、二、实验目的和内容实验目的和内容理化性质理化性质环境行为环境行为迁移转化规律迁移转化规律生态风险生态风险 三、实验原理三、实验原理高效液相色谱原理高效液相色谱原理工作站工作站自动进样器自动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器高压泵及高压泵及控制系统控制系统储液瓶储液瓶 液液体体作作为为流流
4、动动相相，并并采采用用颗颗粒粒极极细细的的高高效效固固定定相相的柱色谱分离技术。的柱色谱分离技术。 样样品品的的适适用用性性广广，不不受受分分析析对对象象挥挥发发性性和和热热稳稳定定性的限制。性的限制。 在在目目前前已已知知的的有有机机化化合合物物中中，80%可可以以用用HPLC来分析。来分析。 采采用用高高压压泵泵、高高效效固固定定相相和和高高灵灵敏敏度度检检测测器器，实实现现分分析析速速度度快快、分分离离效效率率高和操作自动化。高和操作自动化。 其它：烘箱、马弗炉、其它：烘箱、马弗炉、20 mL移液管、梨形瓶、量筒、液相小瓶、移液管、梨形瓶、量筒、液相小瓶、 具具塞试管、巴斯特滴管塞试管、
5、巴斯特滴管高效液相色谱高效液相色谱电子天平电子天平超声清洗器、摇床超声清洗器、摇床旋转蒸发器旋转蒸发器层析柱层析柱氮气吹扫仪氮气吹扫仪称量样品及试剂称量样品及试剂萃取植物样品中目标物萃取植物样品中目标物样品浓缩、富集样品浓缩、富集净化提纯净化提纯样品浓缩、定容样品浓缩、定容样品定量分析样品定量分析四、材料与方法四、材料与方法实验试剂实验试剂 净化、提纯去除水分萃取、提纯HPLC分析层析硅胶层析硅胶二氯甲烷二氯甲烷(色谱纯色谱纯)无水硫酸钠无水硫酸钠正已烷正已烷(色谱纯色谱纯)乙腈乙腈(色谱纯色谱纯)超纯水超纯水 五、实验步骤五、实验步骤40 mL 正己烷正己烷/二氯甲烷二氯甲烷 (DCM) (
6、1:1) 超声、摇床各超声、摇床各1小时小时旋转蒸发至旋转蒸发至3 mL层析柱净化层析柱净化旋转蒸发至旋转蒸发至0.5 mLN2吹扫近干，乙腈定容吹扫近干，乙腈定容1 mL 5 g 新鲜松针新鲜松针2g硅胶、硅胶、1g无水硫酸钠无水硫酸钠HPLC测定条件测定条件时间时间(min)乙腈乙腈(%)水水(%)0356523565161000表表2 PAHs的激发波长和发射波长的激发波长和发射波长检测器：荧光检测器检测器：荧光检测器发射波长发射波长315 nm激发波长激发波长225 nm流量流量2.00 mL/min进样量进样量20L, 柱温柱温30 表表1 梯度淋洗程序梯度淋洗程序时间时间(min)
7、激发波激发波长长(nm)发射波发射波长长(nm)Nap、Ace、Fl0.000225315Phe11.80250360An12.50260420Flu13.10358435Pyr13.80270380BaA、Chr、BbF、BkF、BaP15.10260420DbA、BghiP18.80InP20.30250495100 200400600800PAHs标样浓度标样浓度(ng mL-1)峰峰面面积积 六、结果与讨论六、结果与讨论 R:方法回收率方法回收率CSP:加加标标样样品品浓浓度度(ng mL-1)CP:样品浓度样品浓度(ng mL-1)CS:加入标样浓度加入标样浓度(ng mL-1)方法
8、回收率方法回收率 CP样品中实际样品中实际PAHs浓度浓度(ng g-1 dw) CHPAHs液相浓度液相浓度(ng mL-1)；V样品体积样品体积(mL)；W鲜鲜松针鲜重松针鲜重(g)；R%回收率；回收率；w%松针中水分含量松针中水分含量(经验值为经验值为4555%)结果计算结果计算vPAHs为有毒物质，实验过程中要注意自我保护为有毒物质，实验过程中要注意自我保护v超声时注意超声清洗器的水浴温度不要超过超声时注意超声清洗器的水浴温度不要超过30 ，防止样品挥发或迸溅。防止样品挥发或迸溅。v旋转蒸发时水浴温度保证在旋转蒸发时水浴温度保证在40 左右左右, 水浴高度水浴高度要浸没样品要浸没样品 v氮气吹扫气流要柔和，防止迸溅和吹干氮气吹扫气流要柔和，防止迸溅和吹干 七、七、注意事项注意事项试分析松针中试分析松针中PAHs含量的变化规律及其变化原因含量的变化规律及其变化原因不同植物叶片性质对不同植物叶片性质对PAHs吸附有什么影响？吸附有什么影响？影响大气影响大气/松针分配行为的主要因素有哪些？主要松针分配行为的主要因素有哪些？主要传质阻力是什么？传质阻力是什么？ 八、八、思考思考
