不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响.ppt

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1、不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响沈阳药科大学1延胡索介绍延胡索(Corydalis Rhizoma)为多年生罂粟科草本植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎1,因有活血、止痛、利气的功效,临床上多用于治疗脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻2。生物碱是中药延胡索中的主要有效成分,其中药材中含有的大部分为结合态的生物碱,只有碱性较弱的成分以游离态的形式存在3。2延胡索不同炮制品炮制方法醋炙延胡索:将从中药材公司购买的同一批号的延胡索生品洗净,晾干,20%的陈醋作为浸泡剂将生品浸泡,醋液被药材完全吸尽后,生品文火上炒干。2.1.2 醋煮延胡索:20%陈醋

2、将延胡索生品浸润,浸润时间以醋液被生品完全吸尽为准,后武火将浸润完成后的药材药液煮沸后,文火将溶液蒸煮,醋液吸收完全后置于 CO2 烘箱中进行干燥。2.1.3 醋烘延胡索:延胡索生品适量,称重后 20%的陈醋进行浸润,待药材中的醋液被药材吸尽后,置设定温度为 120的 CO2烘箱中,烘烤 40min,取出后在室温下晾干。2.1.4 酒炙延胡索:中药延胡索生品适量,20%的黄酒浸润待浸泡溶剂吸收完全后,文火将浸润生品炒干。3色谱条件的选择AgilentC1(8 250mm4.6mm,2.5m)为实验过程中的色谱柱,乙腈:0.1%磷酸溶液(三乙胺调节 pH 为 5.25.4)=7228 为流动相,

3、柱温为室温,检测波长为 282nm,进样量为 10L,流速为 1.0mL/min。延胡索乙素、去氢紫堇碱有较好的分离,按照延胡索乙素色谱峰进行计算理论塔板数3000。如下图。45实验过程供试品溶液的配制:取中药延胡索生品及不同炮制品,精密称定后粉碎机打成细粉,分别过 40 目筛后置于带瓶塞的三角锥形瓶中,150mL 水溶液定量,超声 30min,后静置到室温后将上层溶液滤过,按照上述步骤重复操作 2 次,合并 3 次超声滤液后蒸干,残渣加入 50mL 水溶解后加入浓氨水 10mL,乙醚溶液作为萃取剂连续萃取 3 次,每次 30mL,合并 3 次萃取液后置于烧杯中,水浴锅上蒸干,蒸干后的浓缩品适

4、量,精密称定,置于 5mL容量瓶中,甲醇溶液溶解后定溶至刻度,得供试品溶液。2.4 对照品溶液的制备:称取延胡索乙素、去氢紫堇碱对照品适量,精密称定,置于 10mL 容量瓶中,甲醇溶液定溶至刻度,即得对照品溶液。线性关系考察:精密吸取延胡索乙素、去氢紫堇碱对照品0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL 置于 2mL 容量瓶中,甲醇溶液定溶至刻度,按照上述色谱条件进样,以色谱峰面积作纵坐标,对照品的含量作为横坐标,进行回归处理,得到线性回归方程分别为:Y=4.12105-2.52103(r=0.9998)(去氢紫堇碱在0.3453.315g 范围内线性关系良好); Y=2.4

5、3105-3.1210(4 r=0.9997)(延胡索乙素在 0.1901.359g 范围内线性关系良好)。62.6 精密度考察:吸取延胡索乙素对照品溶液,按照“2.2”项下的色谱条件重复进样 5 次,峰面积的 RSD 值为 0.21%,表明高效液相色谱仪的精密度好。2.7 稳定性考察:取“2.3”项下的供试品溶液,分别在 0、2、4、8、12、24h 按照色谱条件进样 10L,测定峰面积值,其 RSD 值为1.95%,表明供试品溶液在 24h 内有较好的稳定性。2.8 重复性考察:取同一批延胡索样品分别重复进样 5 次,测定延胡索乙素的含量,其 RSD 值为 1.75%,表明该方法的重复性较

6、好。7正交试验供试品的制备与测定:分别取荜拨粉末约 1g 置于九个烧杯中,按表 2 设计的实验条件分别测定胡椒碱含量,结果见表 3。89加样回收率试验:取 5 份已知含量的样品,延胡索乙素含量为测定参照,将适量的延胡索乙素对照品溶液加入 5 份样品,按照色谱条件进样,以回归方程进行样品含量的测定,计算加样回收率,见表 1。10样品含量测定:各炮制品供试品溶液,按照“2.2”项下的色谱条件进样测定峰面积,按照线性回归方程对含量进行计算,见表 2。11结论中药延胡索作为临床上经常用于治疗疾病的药物,多数均以炮制品的形式应用于临床,经酒炙后的延胡索有效成分生物碱会生成易溶性的醋酸盐,提高了溶出率6。从上述表格中的数据可见,延胡索生品与延胡索炮制后的水煎液含有的成分性质完全一致,生物碱的含量经醋炙后的延胡索水煎液中含量最高,而不经过任何炮制的延胡索生物碱的含量最低,酒炙品的含量居中。12谢谢观看!13

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