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1、实验一：燃烧热的测定实验一：燃烧热的测定DeterminationofCombustionHeats聊城大学材料科学与工程学院聊城大学材料科学与工程学院王杰王杰 （）（）目录1. 实验目的2. 实验原理3. 仪器与试剂4. 实验步骤5. 注意事项6. 数据处理实验报告评分标准（100 ）课前预习课前预习（8+2）（包括目的、原理与本节实验相关的知）（包括目的、原理与本节实验相关的知识点识点+5，不理解部分记录，提出问题，不理解部分记录，提出问题+2）卷面（卷面（10）实验数据处理部分（实验数据处理部分（25)结果讨论与实验结论部分（结果讨论与实验结论部分（20+15(误差来源分析误差来源分析）
2、思考题部分（思考题部分（8+2（补充）（补充）实验报告互评实验报告互评（10）A组组BC-D认真、规范认真、规范附便贴：附便贴：评语：评语：B B组组XXXX同学书写认真规范、结果讨论充分、误差分析正确、思考题全同学书写认真规范、结果讨论充分、误差分析正确、思考题全面正确、建议面正确、建议XXXX分。分。 A A组组XXXX批改合理批改合理A组组XX加加1010分分1. 实验目的1.了解氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法;2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别;3.用氧弹式量热计测定十六醇的燃烧热;4.学会用雷诺图解法校正温度变化。2. 实验原理燃烧热：燃烧热：1mol物质在氧气中物质在氧气中
3、完全燃烧完全燃烧时的热效应。时的热效应。恒压燃烧热：恒压燃烧热：Qp =H （我们关心的，但不易测量）（我们关心的，但不易测量）恒容燃烧热：恒容燃烧热：QV =U （实验容易测量的）（实验容易测量的）由由H=U+PV定义，定义，可知可知H=U+（PV）Qp=Qv+nRT恒压燃烧热恒压燃烧热恒容燃烧热恒容燃烧热气体的总计量系数气体的总计量系数使用恒压燃烧法需要一个无摩擦的活使用恒压燃烧法需要一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；到的；使用使用恒压燃烧方法，氧气浓度难以达恒压燃烧方法，氧气浓度难以达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验到高压，会造成燃
4、烧不完全，带来实验测定的实验误差。测定的实验误差。2.能否直接将温度计直接插入到高压氧弹中测量温差？能否直接将温度计直接插入到高压氧弹中测量温差？在氧弹中要充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，在氧弹中要充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，温度计是玻璃或者金属外壳，无法承受高压和高温，用热温度计是玻璃或者金属外壳，无法承受高压和高温，用热电偶精度不够。电偶精度不够。2. 实验原理1.Qp=Qv+nRT为什么不直接测为什么不直接测Qp？ 根据能量守恒定律，由根据能量守恒定律，由体系在燃烧前后温度的变体系在燃烧前后温度的变化，就可以求算该物质恒化，就可以求算该物质恒容摩尔燃烧热容摩尔燃烧热QV。2.
5、 实验原理 被测物质在氧弹中完被测物质在氧弹中完全燃烧所释放的热量使氧全燃烧所释放的热量使氧弹本身及周围的介质和热弹本身及周围的介质和热量计有关附件的温度升高。量计有关附件的温度升高。3.仪器与试剂(1) 仪器： 氧弹式量热计，氧气钢瓶，电子天平(2) 试剂： 苯甲酸（A.R）,十六醇（）,燃烧丝，棉线3.1 氧弹式量热计3.1 氧弹式量热计外桶外桶空气夹层空气夹层空气夹层空气夹层内桶数字温度计弹头提提高高实实验验精精确确度度=减减少少热热量量交交换换体系体系环境环境K-K-仪器参数，几部分仪器参数，几部分3.1 氧弹式量热计策略：策略：1、控制样品的质量、控制样品的质量2、调整内筒水温比外筒
6、低一度左右、调整内筒水温比外筒低一度左右3、雷诺校正温差、雷诺校正温差提高实验精确度提高实验精确度=减少内筒与外筒热量交换减少内筒与外筒热量交换4.实验步骤样品样品样品样品压片压片压片压片装置氧弹装置氧弹装置氧弹装置氧弹氧弹充氧气氧弹充氧气氧弹充氧气氧弹充氧气装置热量装置热量计计点火燃烧点火燃烧点火燃烧点火燃烧升温的测量升温的测量升温的测量升温的测量称量剩余燃烧丝的称量剩余燃烧丝的称量剩余燃烧丝的称量剩余燃烧丝的质量，整理准备下质量，整理准备下质量，整理准备下质量，整理准备下次实验次实验次实验次实验1.1.量热计水当量量热计水当量K K 的测定的测定苯甲酸标定法苯甲酸标定法2. 2. 测量十六
7、醇的燃烧热测量十六醇的燃烧热 称取左右十六醇，重复上述步骤测称取左右十六醇，重复上述步骤测定之。定之。（十六醇为什么是克。苯甲酸克左右）（十六醇为什么是克。苯甲酸克左右）6. 数据处理数据记录：数据记录：M（一粗（一粗四精）四精）;T（10+20+10）；）；环境温度；环境温度；雷诺温度校正图雷诺温度校正图Q QV V=水当量水当量*温差温差6. 数据处理1由苯甲酸数据求出水当量由苯甲酸数据求出水当量K 已知：Q镍铬丝 -1400.8Jg-1；Q棉线 -17479Jg-1查表知：25时苯甲酸Qp-3228.0 kJ/mol 苯甲酸的Um:根据基尔霍夫方程得到本实验环境温度下苯甲酸的Qp6. 数
8、据处理2由十六醇数据求其由十六醇数据求其由十六醇数据求其由十六醇数据求其Q Q Q Qp p p p(a)(a)(a)(a)3 3 3 3误差估算误差估算误差估算误差估算查表查表-25时十六醇时十六醇Qp思考题1.1.为什么要进行雷诺校正？为什么要进行雷诺校正？2. 2. 本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？如何降低热损耗？3. 3. 测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？）如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的
9、热热体系？）如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？量？4. 4. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？少合适？5. 5. 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？6. 6. 说明恒容热和恒压热的关系。说明恒容热和恒压热的关系。苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？7. 7. 实验终那些因素容易造成误差？最大误差是哪种？提高本实验的实验终那些因素容易造成误差？最大误差是哪种？提高本实验的准确度应该从哪方面考虑？准确度应该
10、从哪方面考虑？ 8.8.实验二：二组分金属相图绘制实验二：二组分金属相图绘制DrawingofBinaryMetallicPhaseDiagram目录1. 实验目的2. 实验原理3. 仪器与试剂4. 实验步骤5. 注意事项6. 数据处理1. 实验目的实验目的1.1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定；有何不同，其相变点的温度应如何确定；3. 3. 用热分析法测绘用热分析法测绘SnSnBiBi二组分金属相图二组分金属相图。 2. 2. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法，了解热电偶测量温度和进行热电偶校
11、正的方法， 掌握自动平衡记录仪的使用方法。掌握自动平衡记录仪的使用方法。 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。叫步冷曲线。步冷曲线特点步冷曲线特点2. 实验原理 当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线，当体温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线，当体系内发生相变时，则体系产生
12、的相变热与自然冷却系内发生相变时，则体系产生的相变热与自然冷却释放的热量相抵消。释放的热量相抵消。 冷却曲线就会出现转折或冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。即为该组成合金的相变温度。2. 实验原理 纯纯BiBi的步冷曲线的步冷曲线1.加热到加热到a点，点，2.2.冷至冷至A点点, ,3.3.冷至冷至B B点点, ,全部变为固体全部变为固体BiBi后，温后，温度又下降度又下降纯纯SnSn步冷曲线与之相同步冷曲线与之相同Bi全部熔化全部熔化,去掉热源，让它自然冷却。去掉热源，让它自然冷却。固体固体BiBi开始析出，温度不改变
13、，开始析出，温度不改变，BiBi熔点。熔点。例：Sn-Bi二元相图的绘制1.加热到加热到b点点2.2.冷至冷至C C点，点，Bi-SnBi-Sn全部熔化全部熔化，温度下降，组，温度下降，组成可变。成可变。固体固体Bi开始析出，温度可以下降开始析出，温度可以下降。3.D点固体点固体4.4.熔液消失，熔液消失，Bi和和Sn共存，温度共存，温度又下降。又下降。W（Bi）Bi、Sn同时析出，温度不能改变。同时析出，温度不能改变。例：Sn-Bi二元相图的绘制例：Sn-Bi二元相图的绘制 热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过
14、程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度； 但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图，遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。有过冷现象的步冷曲线有过冷现象的步冷曲线2. 实验原理 3.3.仪器试剂仪器试剂（2）试剂）试剂Sn(化学纯化学纯)；Bi(化学纯化学纯)；石腊油；石墨粉。石腊油；石墨粉。（1）仪器：）仪器：JX-3D型金属相图测控型金属相图测控装置（含热电偶）装置（含热电偶）;10A型或型或1A型炉体加热型炉体加热装置。不锈钢样品管装置。不锈钢样品管1.加热炉加热炉2.2.不锈钢管不锈钢管 3.套管套管4.热电
15、偶热电偶6. 数据处理 1. 1. 根据记录的时间和温度绘制根据记录的时间和温度绘制步冷曲线图。步冷曲线图。 2. 2. 找出各步冷曲线中拐点和找出各步冷曲线中拐点和 平台对应的温度值。平台对应的温度值。 3. 3. 以温度为纵坐标，以物质组成以温度为纵坐标，以物质组成 为横坐标，绘出为横坐标，绘出SnSnBiBi金属相图。金属相图。 Sn-Bi二元相图的绘制二元相图的绘制如何选择实验点？如何选择实验点？思考题1.1.为为什什么么在在不不同同组组分分的的融融熔熔液液的的步步冷冷曲曲线线上上，最最低低共共熔熔点点的的水平线段长度不同？为什么？水平线段长度不同？为什么？2. 2. 作相图还有哪些方法？作相图还有哪些方法？3. 3. 作图时应注意那些问题？作图时应注意那些问题？4. 4. 做好步冷曲线的关键是什么？做好步冷曲线的关键是什么？5. 5. 是否可以用升温曲线来做相图？是否可以用升温曲线来做相图？6. 6. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？7.7.为为什什么么样样品品中中严严防防进进入入杂杂质质？如如果果进进入入杂杂质质则则步步冷冷曲曲线线会会出现什么情况？出现什么情况？8 8、试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。、试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。99
