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1、第七章、各类中药制剂分析第七章、各类中药制剂分析 内蒙古医学院药物分析教研室内蒙古医学院药物分析教研室用药材提取物制备的液体制剂用药材提取物制备的液体制剂合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等无植物组织与细胞，故无显微鉴别无植物组织与细胞，故无显微鉴别第一节第一节 各类液体制剂分析各类液体制剂分析形状形状相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量pH pH 装量装量乙醇量乙醇量甲醇量甲醇量防腐剂量防腐剂量微生物限度微生物限度一般检一般检查项目查项目一、一般质量要求一、一般质量要求l二、液体制剂质量分析的特点二、液体制剂质量分析的特点u药味较少，有效成分明确：有效成分
2、药味较少，有效成分明确：有效成分u要为较多：一个或几个具有代表性的成分要为较多：一个或几个具有代表性的成分u药味较多，成分复杂：总固体含量药味较多，成分复杂：总固体含量必须以药材的质量合格，配方用量准必须以药材的质量合格，配方用量准确，并严格遵守工艺操作为前提确，并严格遵守工艺操作为前提1.合剂合剂单剂量合剂也可称为单剂量合剂也可称为“口服液口服液” 合合剂剂系系指指药药材材用用水水或或其其他他溶溶剂剂，采采用用适适宜宜方方法法提提取取，经经浓浓缩缩制制成成的的内内服服液液体体制制剂。剂。2、 酒剂与酊剂酒剂与酊剂酒剂酒剂酊剂酊剂药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体
3、制剂药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂成的澄清液体制剂三、实例三、实例 2 2、相对密度测定法、相对密度测定法 相相对对密密度度系系指指在在共共同同特特定定的的条条件件下下, ,某某物物质质的的密密度度与与水水的的密密度度之之比比. .除除另另有有规规定定外外, ,温温度为度为2020。液体药品：一般用比重瓶进行测定液体药品：一般用比重瓶进行测定易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。 比重瓶法比重瓶法 (1) (1) 精精密密称称定定重重量量的的比比重重瓶瓶装装满满供供试试品品, ,装装上上温温度度计计( (瓶瓶中
4、中应应无无气气泡泡),),置置2020的的水水浴浴中中放放置置10-20min,10-20min,使使内内容容物物的的温温度度达达到到2020, ,除除去去溢溢出出的的液液体体, ,立立即即盖盖上上罩罩. .然后将比重瓶自水浴中取出然后将比重瓶自水浴中取出, ,将比重瓶将比重瓶 的的外外面面擦擦干干, ,精精密密称称定定, ,减减去去比比重重瓶瓶的的重重量量, ,求求得得供供试试品品的的重重量量后后, ,将将供供试试品品倾倾去去, ,洗洗净净比比重重瓶瓶, ,装装满满新新沸沸过过的的冷冷水水, ,照照上上法法测得测得同一温度同一温度时水的重量计算时水的重量计算, ,即得即得. . (2) (2
5、) 精精密密称称定定重重量量的的比比重重瓶瓶装装满满供供试试品品后后，置置20(20(或或各各药药品品项项下下规规定定的的温温度度) )的的水水浴浴中中放放置置10102020分分钟钟, ,插插入入中中心心有有毛毛细细孔孔的的瓶瓶塞塞, ,使使过过多多的的液液体体从从塞塞孔孔溢溢出出，并并用用滤滤纸纸将将瓶瓶塞塞顶顶端端擦擦干干，照照上上述述(1)(1)法法，自自“然然后后将将比比重重瓶瓶自自水水浴浴中中取取出出”起起测测定定，即得。即得。 韦氏比重秤法韦氏比重秤法 取取2020时时相相对对密密度度为为1 1的的韦韦氏氏比比重重秤秤, ,用用新新沸沸过过的的冷冷水水将将所所附附玻玻璃璃圆圆筒筒
6、装装至至八八分分满满, ,置置2020的的水水浴浴中中, ,调调节节温温度度至至20,20,将将玻玻璃璃锤锤浸浸入入圆圆筒筒内内的的水水中中, ,秤秤臂臂右右端端悬悬挂挂游游码码于于处处调调节节秤臂左端的螺旋使平衡秤臂左端的螺旋使平衡, , 将玻璃圆筒将玻璃圆筒 内内的的水水倾倾去去, ,拭拭干干, ,装装入入供供试试液液至至相相同同的的高高度度并并用用同同法法调调节节温温度度后后再再把把拭拭干干的的玻玻璃璃锤锤浸浸入入供供试试液液中中调调节节秤秤臂臂上上游游码码的的数数量量与与位位置使平衡读取数值即得供试品的相对密度。置使平衡读取数值即得供试品的相对密度。 3 3、乙醇量测定法、乙醇量测定法
7、 1 1）色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 二二乙乙烯烯苯苯- -乙乙基基乙乙烯烯苯苯型型高高分分子子多多孔孔小小球球0.18mm)0.18mm)作作为为载载体体，柱柱温温为为120 120 150150；正正丙丙醇醇( (内内标标物物) )为为内内标标物物，照照气气相色谱法测定。相色谱法测定。 应符合下列要求：应符合下列要求：l (1) (1)正丙醇计算的理论板数应正丙醇计算的理论板数应700700l (2) (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应乙醇和正丙醇两峰的分离度应22l (3)(3)上上述述3 3份份溶溶液液各各注注样样5 5次次, ,所所得得1515个个校校正因子的变异
8、系数不得大于正因子的变异系数不得大于2.0%2.0%标准溶液的制备标准溶液的制备 精精密密量量取取恒恒温温至至2020的的无无水水乙乙醇醇和和正正丙丙醇各醇各5ml,5ml,加水稀释成加水稀释成lOOml,lOOml,混匀混匀, ,即得即得. .供试溶液的制备供试溶液的制备 精精密密量量取取恒恒温温至至2020的的供供试试品品适适量量( (相相当当于于乙乙醇醇约约5m1)5m1)和和正正丙丙醇醇5ml5ml，加加水水稀稀释释成成lOOmllOOml，混匀，即得。，混匀，即得。l测定法测定法 l连续注样连续注样3 3次次, ,计算的平均值作为结果计算的平均值作为结果. .l附注附注 l(1)(1
9、)在在不不含含内内标标物物质质的的供供试试溶溶液液的的色色谱谱图图中中, ,与与内内标标物物质质峰峰相相应应的的位位置置处处应应不不出出现现杂杂质质峰峰. .l (2)(2)标标准准溶溶液液和和供供试试溶溶液液各各连连续续3 3次次注注样样所所得得各各次次校校正正因因子子和和乙乙醇醇含含量量与与其其相相应应的的平平均均值值的的相相对对偏偏差差，均均不不得得大大于于，否否则应重新测定。则应重新测定。l (3)(3)选选用用其其他他载载体体时时，系系统统适适用用性性试试验验必须符合本法规定必须符合本法规定药材提取液的浓缩液药材提取液的浓缩液煎膏剂煎膏剂( (膏滋膏滋) )、糖浆剂、糖浆剂流浸膏剂与
10、浸膏剂（半流体或固体）流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）无植物组织与细胞，故无显微鉴别无植物组织与细胞，故无显微鉴别第二节第二节 各类液体制剂分析各类液体制剂分析形状形状乙醇量乙醇量含糖量含糖量 pH相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量 不溶物不溶物装量装量微生物限度微生物限度一般检一般检查项目查项目一、一般质量要求一、一般质量要求检测时一般需经有机提取后分析检测时一般需经有机提取后分析(1)(1)有有效效成成分分明明确确且且有有适适当当方方法法, ,测测定定有有效效成成分的含量分的含量 (2)(2)有有效效成成分分不不明明或或无无定定量量方方法法的的, ,可可测测一一定定溶剂的浸出物含量溶
11、剂的浸出物含量 (3)(3)对对于于流流浸浸膏膏, ,有有的的测测总总固固体体量量以以控控制制其其质质量量l二、半固体制剂质量分析的特点二、半固体制剂质量分析的特点u浸浸膏膏剂剂流流浸浸膏膏剂剂当当有有单单味味药药组组成成时时，杂杂质质较较少少，可可稀稀释释后后直直接接测测定定；杂杂质质较较多多时时需需净净化化处处理理，可可用用稀稀释释后后萃萃取取法法、回回流提取法、柱色谱分离法等。流提取法、柱色谱分离法等。u糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化u煎煎膏膏剂剂黏黏稠稠度度更更大大，在在预预处处理理时时可可先先加加水水或或稀稀醇醇稀稀释释后后，用用糖糖浆浆剂剂相相似似
12、的的方方法法分离、净化分离、净化 药材提取物、药材粉末加赋形剂、制药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成备而成丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、胶囊剂、滴丸剂等胶囊剂、滴丸剂等有植物组织与细胞，可做显微鉴别有植物组织与细胞，可做显微鉴别第三节第三节 固体中药制剂分析固体中药制剂分析一、一、 丸剂丸剂 指指药药材材细细粉粉或或药药材材提提取取物物加加适适宜宜的的黏黏合合剂剂或或其其他他辅辅料料制制成成球球形形或或类类球球形形制制剂剂，分分为为蜜蜜丸丸、水水丸丸、水水蜜蜜丸丸、糊糊丸丸、浓浓缩缩丸丸、蜡蜡丸、微丸等，是常用的中药制剂之一。丸、微丸等，是常用的中药制剂之
13、一。检查项目检查项目性状性状水分水分重量差异、装量差异和装量重量差异、装量差异和装量溶散时限溶散时限微生物限度微生物限度（一）丸剂的一般质量要求（一）丸剂的一般质量要求l（二）丸剂质量分析的特点（二）丸剂质量分析的特点l 1.样品的预处理样品的预处理l 2.样品的提取样品的提取l 3样品的净化样品的净化二、二、 片剂片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉与药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片片检查项目检查项目性状性状重量差异重量差异崩解时限崩解时限硬度硬度
14、微生物限度微生物限度（一）片剂的一般质量要求（一）片剂的一般质量要求l（二）片剂质量分析的特点（二）片剂质量分析的特点u片片剂剂中中常常含含有有一一定定量量的的赋赋形形剂剂，这这些些赋赋形形剂剂大大多多是是水水溶溶性性的的，用用有有机机溶溶剂剂提提取取，可排除干扰。可排除干扰。u片片剂剂的的含含量量常常以以每每片片中中被被测测组组份份的的重重量量表示表示u片剂的含量均匀度检查片剂的含量均匀度检查u有些制剂需要进行溶出度检查有些制剂需要进行溶出度检查l（三）实例（三）实例 复方丹参片复方丹参片l【处方】【处方】l 丹参丹参 450g ,三七三七141g, 冰片冰片 8g l【制法】【制法】 l
15、以以上上三三味味，丹丹参参加加乙乙醇醇加加热热回回流流1.5 小小时时，提提取取液液滤滤过过，滤滤液液回回收收乙乙醇醇并并浓浓缩缩至至适适量量，备备用用；药药渣渣加加50乙乙醇醇加加热热回回流流小小时时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至l适适量量，备备用用；药药渣渣加加水水煎煎煮煮2 小小时时，煎煎液液滤滤过过，滤滤液液浓浓缩缩至至适适量量。三三七七粉粉碎碎成成细细粉粉，与与上上述述浓浓缩缩液液和和适适量量的的辅辅料料制制成成颗颗粒粒，干干燥燥。冰冰片片研研细细，与与上上述述颗颗粒粒混混匀匀，压压制制成成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。片，包糖衣或薄膜衣，即得
16、。 l【性状】【性状】 l 本本品品为为糖糖衣衣片片或或薄薄膜膜衣衣片片，除除去去包包衣衣后显后显 棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。 l【鉴别】【鉴别】 l (1) 取取本本品品，置置显显微微镜镜下下观观察察，树树脂脂道道碎片含黄色分泌物。碎片含黄色分泌物。l (2)取取本本品品5 片片，糖糖衣衣片片除除去去糖糖衣衣，研研碎碎，加加乙乙醚醚10ml，超超声声处处理理5 分分钟钟，滤滤过过，药药渣渣备备用用，滤滤液液挥挥干干，残残渣渣加加乙乙酸酸乙乙酯酯2ml 使使溶溶解解，作作为为供供试试品品溶溶液液。另另取取丹丹参参酮酮对照品、对照品、 冰片对照品，分别加冰片对照
17、品，分别加l乙乙酸酸乙乙酯酯制制成成每每1ml 含含0.5mg 的的溶溶液液，作作为为对对照照品品溶溶液液。照照薄薄层层色色谱谱法法（附附录录 B）试试验验，吸吸取取上上述述三三种种溶溶液液各各4l，分分别别点点于于同同一一硅硅胶胶薄薄层层板板上上，以以苯苯乙乙酸酸乙乙酯酯(19:1)为为展展开开剂剂，展展开开，取取出出，晾晾干干。供供试试品品色色谱谱中中，在在与与丹丹参参酮酮 对对照照品品色色谱谱相相应应的的位位置置上上，显显相相同同颜颜色色的的斑斑点点；喷喷以以1 香香草草醛醛硫硫酸酸溶溶液液，在在110 加加热热数分钟，在与冰片对照品色谱相应数分钟，在与冰片对照品色谱相应l的位置上，显相
18、同颜色的斑点。的位置上，显相同颜色的斑点。 l (3) 取取鉴鉴别别(2) 项项下下的的备备用用药药渣渣，加加甲甲醇醇25ml，加加热热回回流流15分分钟钟，放放冷冷，滤滤过过，滤滤液液蒸蒸干干，残残渣渣加加水水25ml，微微热热使使溶溶解解，用用水水饱饱和和的的正正丁丁醇醇25ml振振摇摇提提取取，取取正正丁丁醇醇提提取取液液，用用氨氨试试液液25ml洗洗涤涤，再再用用正正丁丁醇醇饱饱和和的的水水洗洗涤涤2次次，每每次次25ml，正正丁丁醇醇液液浓浓缩缩至至干干，残残渣渣加加甲甲醇醇1ml使使溶溶解解，作为供试品溶液。作为供试品溶液。l另另取取三三七七对对照照药药材材，同同法法制制成成对对照
19、照药药材材溶溶液液。再再取取三三七七皂皂苷苷R1对对照照品品及及人人参参皂皂苷苷Rb1对对照照品品、人人参参皂皂苷苷Rg1对对照照品品，分分别别加加甲甲醇醇制制成成每每1ml 含含1mg 的的溶溶液液，作作为为对对照照品品溶溶液液。照照薄薄层层色色谱谱法法（附附录录 B）试试验验，吸吸取取上上述述五五种种溶溶液液各各1l，分分别别点点于于同同一一硅硅胶胶薄薄层层板板上上，以以三三氯氯甲甲烷烷甲甲醇醇水水(13:7:2)10以以下下放放置置分分层层的的下下层层溶溶液液为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸l乙乙醇醇溶溶液液(110)，在在110加加热热至至斑斑点
20、点显显色色清清晰晰。供供试试品品色色谱谱中中，在在与与对对照照药药材材色色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜l色的斑点。色的斑点。 l【检查】【检查】 l 应应符符合合片片剂剂项项下下有有关关的的各各项项规规定定（附附录录 D）。）。l【含量测定】【含量测定】 l丹参酮丹参酮IIA l照高效液相色谱法（附录照高效液相色谱法（附录 D）测定。）测定。l 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 l 用用十十八八烷烷基基硅硅烷烷键键合合硅硅胶胶为为填填充充剂剂；以以甲甲醇醇-水水（73:27）为为流流动动相相；检检测测波波长长为为270nm。理理论论板
21、板数数按按丹丹参参酮酮峰峰计计算应不低于算应不低于2000。l对对照照品品溶溶液液的的制制备备 取取丹丹参参酮酮对对照照品品适适量量， 精精密密称称定定，置置棕棕色色量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇制成每制成每1ml含含40g的溶液，即得。的溶液，即得。l 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 l 取取本本品品10片片，糖糖衣衣片片除除去去糖糖衣衣，精精密密称称定定，研研细细，取取约约1g，精精密密称称定定，置置具具塞塞棕棕色色瓶瓶中中，精精密密加加入入甲甲醇醇25ml，密密塞塞，称称定重量，超声处理（功率定重量，超声处理（功率250W，频率，频率l33kHz）15分分钟钟，放放冷冷，再再称称定定重重量
22、量，用用甲甲醇醇补补足足减减失失的的重重量量，摇摇匀匀，滤滤过过，取取续续滤滤液，置棕色瓶中，即得。液，置棕色瓶中，即得。l 测定法测定法 l 分分别别精精密密吸吸取取对对照照品品溶溶液液与与供供试试品品溶溶液各液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。注入液相色谱仪，测定，即得。l 本本 品品 每每 片片 含含 丹丹 参参 以以 丹丹 参参 酮酮 A（C19H18O3）计，不得少于。）计，不得少于。三、三、颗粒剂颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂悬性颗粒剂、泡腾
23、性颗粒剂 检查项目检查项目性状性状粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性装量差异或装量装量差异或装量 微生物限度微生物限度（一）颗粒剂的一般质量要求（一）颗粒剂的一般质量要求l（二）颗粒剂质量分析的特点（二）颗粒剂质量分析的特点u制制备备过过程程中中经经过过提提取取，净净化化后后，除除去去了了大部分杂质，有利于分析大部分杂质，有利于分析u全全部部为为药药材材提提取取物物时时：可可用用合合适适的的溶溶剂剂溶解或提取溶解或提取u含含药药材材细细粉粉时时：注注意意溶溶剂剂的的渗渗透透性性，用用超声提取法或热回流提取法超声提取法或热回流提取法四、四、 散剂散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制一种或多种药材
24、混合制成的粉末状制剂，分内服和外用散剂剂，分内服和外用散剂 检查项目检查项目性状性状粒度粒度均匀度均匀度水分水分装量差异装量差异微生物限度微生物限度l散剂质量分析的特点散剂质量分析的特点u应注意对剧毒成分和贵重药材的分析应注意对剧毒成分和贵重药材的分析u取样时应注意样品的代表性取样时应注意样品的代表性u具具有有形形态态特特征征的的组组织织碎碎片片是是显显微微鉴鉴别别的的中药依据中药依据u理理化化鉴鉴别别和和含含量量测测定定大大多多需需要要先先经经过过提提取分离取分离五、五、栓剂剂栓剂剂 检查项目检查项目性状性状重量差异重量差异融变时限融变时限微生物限度微生物限度l栓剂质量分析的特点栓剂质量分析
25、的特点u为药物与基质混合制成的固体制剂为药物与基质混合制成的固体制剂u分析前应将基质除去分析前应将基质除去六、六、滴丸剂滴丸剂 检查项目检查项目性状性状重量差异重量差异溶散时限溶散时限微生物限度微生物限度l滴丸剂质量分析的特点滴丸剂质量分析的特点u基质存在对分析影响较大基质存在对分析影响较大u分分析析前前，必必须须将将基基质质与与被被检检测测成成分分分分离离 用适宜的基质将药物制成专供外用的用适宜的基质将药物制成专供外用的半固体或近似固体的一类剂型半固体或近似固体的一类剂型软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂第四节第四节 外用膏剂的分析外用膏剂的分析l一、软膏剂一、
26、软膏剂l 药药物物、药药材材细细粉粉、药药材材提提取取物物与与适适宜宜的的基基质质混混合合制制成成的的半半固固体体外外用用制制剂剂。乳乳剂剂型基质亦称乳膏剂型基质亦称乳膏剂l 必必要要时时可可添添加加防防腐腐剂剂、抗抗氧氧剂剂增增加加稳稳定性。定性。 检查项目检查项目粒度粒度装量装量无菌无菌微生物限度微生物限度（一）软膏剂的一般质量要求（一）软膏剂的一般质量要求l（二）软膏剂的质量分析特点（二）软膏剂的质量分析特点l分析方法：分析方法：u1.滤去基质测定法滤去基质测定法u2.提取分离法提取分离法u3.灼烧法灼烧法u4.离心法离心法l二、膏药二、膏药l（一）膏药的一般质量要求（一）膏药的一般质量
27、要求l 药药材材、食食用用植植物物油油与与红红丹丹炼炼制制成成的的膏膏料，摊涂于裱背上制成的外用制剂料，摊涂于裱背上制成的外用制剂l 软化点软化点l 重量差异检查重量差异检查l（二）膏药的质量分析特点（二）膏药的质量分析特点u细细药药多多大大为为主主要要药药物物，是是质质量量分分析析的的主要对象主要对象u膏膏药药质质量量分分析析主主要要是是应应设设法法排排除除基基质质的干扰的干扰l三、橡胶膏剂三、橡胶膏剂l 橡橡胶胶膏膏剂剂系系指指药药材材提提取取物物、药药物物与与橡橡胶等基质混匀后，涂于布上的外用制剂胶等基质混匀后，涂于布上的外用制剂l（一）质量要求（一）质量要求u1.含膏量含膏量u2.耐热
28、性耐热性u3.黏附性黏附性l（二）橡胶膏剂的质量分析特点（二）橡胶膏剂的质量分析特点l 成成分分复复杂杂，主主要要含含量量少少，应应注注意意被被测测组份与基质的分离，方法有：组份与基质的分离，方法有：u1.直接测定法直接测定法u2.提取测定法提取测定法u3.镜检测定法镜检测定法u4.色谱测定法色谱测定法l四、巴布膏剂四、巴布膏剂l（一）巴布膏剂的质量要求：（一）巴布膏剂的质量要求：u黏附性黏附性u赋形剂实验赋形剂实验u含膏量含膏量第五节第五节 中药注射剂的分析中药注射剂的分析 是以中医药理论为指导，采用现代科是以中医药理论为指导，采用现代科学技术和方法，从中药、天然药物的单体学技术和方法，从中
29、药、天然药物的单体或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供注入人体的制剂注入人体的制剂l一、中药注射剂的质量要求一、中药注射剂的质量要求u符合注射剂的一般要求符合注射剂的一般要求u还还应应无无菌菌，无无热热源源，草草酸酸盐盐，钾钾离离子子，不溶性微粒和溶血实验应符合规定不溶性微粒和溶血实验应符合规定u对有效成分进行鉴别和含量测定对有效成分进行鉴别和含量测定u对特有杂质进行限量检查对特有杂质进行限量检查u指纹图谱进行研究指纹图谱进行研究l二、注射剂的检查二、注射剂的检查(一一)一般检查一般
30、检查1.1.澄明度检查澄明度检查2.2.无菌无菌3.3.装量差异或装量装量差异或装量4.4.不溶性微粒不溶性微粒5.5.可见异物可见异物6.6.有关物质有关物质7.7.热源或细菌内毒素热源或细菌内毒素( (二二) )特殊检查特殊检查值检查值检查2.2.蛋白质检查蛋白质检查3.3.鞣质检查鞣质检查4.4.重金属检查重金属检查5.5.砷盐检查砷盐检查6.6.草酸盐检查草酸盐检查7.7.钾离子检查钾离子检查8.8.树脂检查树脂检查( (三三) )安全性检查安全性检查1.1.异常毒性检查异常毒性检查2.2.降压物质检查降压物质检查3.3.装量差异或装量装量差异或装量4.4.过敏反应检查过敏反应检查5.
31、5.溶血与凝聚检查溶血与凝聚检查6.6.热源检查热源检查7.7.细菌内毒素检查细菌内毒素检查l三、注射剂质量分析的特点三、注射剂质量分析的特点u大都为水性液体制剂大都为水性液体制剂u直直接接分分析析干干扰扰较较大大， 采采用用液液-液液萃萃取法或柱色谱法净化后分析取法或柱色谱法净化后分析u无菌粉末可直接进样无菌粉末可直接进样l四、注射剂质量分析四、注射剂质量分析l（一）中药注射剂的鉴别和含量测定（一）中药注射剂的鉴别和含量测定u有有效效成成分分已已知知,结结构构明明确确的的注注射射剂剂，可可根根据其理化性质选择鉴别和含量测定方法据其理化性质选择鉴别和含量测定方法u鉴别方法以化学法和薄层色谱法较
32、多鉴别方法以化学法和薄层色谱法较多u静脉注射剂，必须对各组分进行鉴别静脉注射剂，必须对各组分进行鉴别u高高效效液液相相色色谱谱法法普普遍遍用用于于中中药药注注射射剂剂的的含量测定含量测定l注射剂含量测定的原则注射剂含量测定的原则u（1）总固体量测定）总固体量测定u（2）以以有有效效部部位位为为组组分分配配制制的的注注射射剂剂，应应根根据据有有效效部部位位的的理理化化性性质质，研研究究其其单单一一成成分分或或指指标标成成分分和和该该有有效效部部位位的的含含量量测测定定方方法法，选选择择重重现现性性较较好好的的方方法法，并并应做方法学考察。应做方法学考察。u （3）以以净净药药材材为为组组分分配配
33、制制的的注注射射剂剂应应研研究究测测定定有有效效成成分分、成成分分指指标标或或总总类类成成分分，选选择择重重现现性性较较好好的的方方法法，并并应应做做方方法学考察。法学考察。u（4）以以有有效效成成分分或或有有效效部部位位为为组组分分的的注注射射剂剂含含量量均均以以标标示示量量的的上上下下限限范范围围表表示示，以药材为组分的注射剂含量一限量表示以药材为组分的注射剂含量一限量表示u（5）有有毒毒性性药药味味时时，必必须须制制定定有有毒毒成成分分的的限量范围限量范围u（6）对对含含量量测测定定方方法法的的研研究究除除理理化化性性质外，也可采用生物测定法和其他方法质外，也可采用生物测定法和其他方法u（7）组组分分中中含含有有化化学学药药品品的的，应应单单独独测测定定化化学学药药品品的的含含量量，由由总总固固体体内内扣扣除除，不计算在含量测定的比例数内不计算在含量测定的比例数内u（8）组组分分中中净净药药材材及及相相应应的的半半成成品品，其其含含量量测测定定均均应应控控制制在在一一定定的的范范围围内内，使使与与成成品品的的含含量量测测定定相相适适应应，用用数数据据三三线线表表列列出出，必必要要时时三三者者均均应应作作为为质质量量标标准准项项目目，以以保保证证处处方方的的准准确确性性及及成成品品的的质质量稳定。量稳定。u（9）含量限度应根据实测数据制定。）含量限度应根据实测数据制定。
