实验09阴极极化曲线测定

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1、阴极极化曲线的测定阴极极化曲线的测定一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处置六、数据处置七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论九、思索题九、思索题八、本卷须知八、本卷须知一、实验目的一、实验目的1.测定铜电极在镀锌溶液中的阴极极化曲线;2.了解络合剂、添加剂对阴极极化的影响;二、实验原理二、实验原理 在有电流经过电极时,电极电势偏离可逆平衡电位,阴极的电势表现得比可逆电极的电势更负一些,这种景象称为阴极极化。阴极极化曲线是指电流密度与阴极电势之间的关系曲线。本实验是经过在含不同成份的镀锌溶液中被电镀的铜电

2、极的阴极极化曲线的测定,来研讨络合剂、添加剂对阴极极化的作用。 电镀是一种电解加工工艺,所加工的物体为阴极,电解质中的金属离子电堆积在物体外表,这是一个电结晶的过程。当晶核的生成速度大于晶核的生长速度时,镀层就细致严密,因此晶核的生成速度是决议镀层质量的重要要素。金属离子从液相转变为固相,使体系自在能降低,在新相构成的同时要建立新的界面,又使体系自在能升高,所以体系能量的变化应是这两部分能量之和。 从所需求的外表能量来思索,小晶体比大晶体具有更高的外表能。阴极极化越大,过电位越大,可以提供更多的外表能,所以晶核生成的速度越大。 因此在电镀中,往往经过增大阴极极化来提高电镀的质量。但是,假设单纯

3、增大电流密度以呵斥较大的浓差极化,那么经常构成疏松的镀层,因此在电镀消费中,大都在镀液中参与各种络合剂、添加剂,以减小电极反响速度,添加电化学极化。四种镀液成份:、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl阐明:1NH4Cl:主要起导电作用,以改善电解液的分散才干。氨还可以与氨三乙酸共同与锌络合构成更为稳定的络离子。2氨三乙酸:络合剂,与锌离子构成络合离子。3硫脲:添加

4、剂,在电镀过程中,电解产生的活性S2-离子在电极外表与金属构成外表络合物,妨碍电极反响。4聚乙三醇:添加剂,是非离子型外表活性物质,剧烈地吸附在电极外表,妨碍电极反响。三、药品仪器1.UJ25型直流高电势电位差计;2.YJ42型精细稳压源;3.AC15直流复射式检流计;4.YJ87型直流规范电流电压发生器;5.规范电池;6.饱和甘汞电极;7.H管、盐桥、铜片、锌片、剪刀、小刀、直尺、砂纸、烧杯等;8.饱和KCl溶液;9.镀液、号。1.UJ25型直流高电势电位差计2.YJ42型精细稳压源3.AC15直流复射式检流计4.YJ87型直流规范电流电压发生器四、实验步骤1.组装实验安装YJ42型精细稳压

5、源电计 规范 未知1 未知2 UJ25型直流高电势电位差计直流复射式检流计直流规范电流电压发生器规范电池饱和饱和KClKCl溶液溶液镀液镀液盐桥盐桥铜片铜片锌片锌片甘甘汞汞电极极2.2V 3.3VYJ42型精细稳压源上的红色接线柱为正极,转换开关置于“2V处;用剪刀剪下锌片、铜片0.55cm,并用砂纸把要电镀的地方磨亮双面;一只管装入饱和KCl溶液,另一只管装入号镀液,并按流程图衔接。2.温度补偿校正1温度补偿校正,按以下计算公式进展;式中:E20为规范电池20时的电动势,单位为V厂家提供,已标在规范电池上;t为当时实验室的气温。2插上YJ42型精细稳压源的插头,翻开电源开关;3插上AC15直

6、流复射式检流计的插头,电源转换开关应置于“1处,调理“零点调理旋钮,使标度尺上的光标处于零位。3.检流计调零 在测定电动势之前,必需先进展调规范,即进展任务电流调理。1电位差计左下角的丈量转换开关置于“N处,按下“粗的按钮,调理任务电流“粗键盘,使检流计光标最接近为零。2依次调理任务电流调理“中、“细、“微键盘,使检流计光标最接近为零。4.确定输出电流 调规范后,调理直流规范电压电流发生器,使输出电流为5mA,对铜片进展电镀。留意:直流规范电压电流发生器的“极性转换开关置于“+处红色为正极;“输出转换开关置于“预备处;“量程转换开关置于“100mA处。 插上发生器插头,把“电源转换开关置于“通

7、处,再把“输出转换开关置于“通处,然后按下秒表开场计时,边电镀边调电动势,8min后读取电动势值。5.测定电动势 测定电动势时,先把丈量转换开关置于“X,按下“粗的按钮,依次从大到小调理测定电动势的六个键盘使光标最接近零主要调理第1、2、3键盘,接着按下“细的按钮。依次从大到小调理测定电动势的六个键盘使光标最接近零主要调理第4、5、6键盘。留意:1判明光标挪动方向与电动势值大小的关系;2丈量过程中,必需经常调整电动势值,坚持光标最接近零;3读取电动势时,光标能够还会缓慢地朝一个方向挪动或左右摆动,只记下8min时的电动势值即可。6.改动输出电流、测定电动势15mA的电动势测定完后,按第4-5步

8、骤依次测定电流输出值为10mA、15mA、20mA、25mA时的电动势,电流输出值确定后按下秒表,4min后读取电动势值;2发生器“输出转换开关置于“预备处,然后测定电动势值,即电流为0mA时的电动势值。3丈量终了,取出铜片用蒸馏水清洗,量取铜片电镀面积长宽2;4把管中的镀液倒掉,用蒸馏水清洗干净,然后装入号镀液;5测定完号镀液后,再依上法测定、号镀液;6实验终了,清洗复原。最后察看四种镀液所镀铜片的质量。五、实验记录镀液镀液电动势值(阴极相对于饱和甘汞电极)(电动势值(阴极相对于饱和甘汞电极)(V V)电镀面积电镀面积(cmcm)(长(长宽宽22)5mA5mA10mA10mA15mA15mA

9、20mA20mA25mA25mA0mA0mA号号号号号号号号六、数据处置1.计算电流密度DK和阴极电位K 阴极电位K=饱和甘汞电极-所测得的电动势值其中:饱和甘汞电极25时为0.2412V温度对影响较小计算结果:计算结果:计算结果:计算结果:电流值5mA10mA15mA20mA25mA0mA号DKK号DKK号DKK号DKK2.在直角坐标图上作阴极极化曲线DK -K以DK 为Y轴, -K为X轴-KDK七、结果分析与讨论分析四种镀液阴极极化作用的大小顺序获得一样的阴极电位,四种镀液分别所需的电流密度;在一样的电流密度下,四种镀液分别得到的阴极电位;增大一样的电流密度,四种镀液得到的阴极电位增大值的大小。八、本卷须知九、思索题

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