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1、分析化学专题讨论分析化学专题讨论分析化学专题讨论分析化学专题讨论 报告报告报告报告济南大学化学化工学院合化1001班于振宁1；.配位滴定法测定钙含量配位滴定法测定钙含量以以EDTA为例为例乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。学中应用最广泛的螯合剂。EDTA与金属离子大多形成与金属离子大多形成1：1的配合物，配位比简单。的配合物，配位比简单。EDTA与金属离子形成的配合物大与金属离子形成的配合物大多带电荷，
2、因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而多带电荷，因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量。滴定可以准确定量分析金属离子含量。2；.EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量滴定法测定蛋壳中钙含量 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量与日俱增，因随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量与日俱增，因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用华工及农业方面都有此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用华工及农业方面都有广泛应用。所以，准确测定蛋壳中钙含量，不仅能提高个人分析广泛应
3、用。所以，准确测定蛋壳中钙含量，不仅能提高个人分析问题解决问题的能力，还可变废为宝，充分利用资源问题解决问题的能力，还可变废为宝，充分利用资源 蛋壳的主要成分蛋壳的主要成分为CaCO3,还含有少量含有少量MgCO3、Ca3(PO4)2、Mg3(PO4)2，有机物，有机物质主要主要为胶原蛋白胶原蛋白质，还有水分和少量脂有水分和少量脂质，无机物，无机物质为94%97%，有机物，有机物质为3%6%，厚度，厚度270370umm。 3；.蛋壳的预处理蛋壳的预处理 将蛋壳洗净，取出内膜，烘干，用研钵研碎，过筛，用四分缩分法取样，称量将蛋壳洗净，取出内膜，烘干，用研钵研碎，过筛，用四分缩分法取样，称量样品
4、质量，置于瓷坩埚内，用电炉炭化，冷却，加入少量盐酸润湿，蒸干至无烟。样品质量，置于瓷坩埚内，用电炉炭化，冷却，加入少量盐酸润湿，蒸干至无烟。然后将试样置于马弗炉中加热燃烧分解，灰化。冷却后用稀盐酸溶解剩余物，配成然后将试样置于马弗炉中加热燃烧分解，灰化。冷却后用稀盐酸溶解剩余物，配成适量浓度约为适量浓度约为0.01mol/L溶液溶液,加入加入1-2滴孔雀绿溶液，用滴孔雀绿溶液，用KOH调至溶液绿色刚调至溶液绿色刚好消失，此时溶液的好消失，此时溶液的pH即为即为12左右。左右。4；.EDTA滴定原理 Ca2+准确滴定条件准确滴定条件 因溶液中存在因溶液中存在Mg2+、H+、OH-干扰，所以求得：
5、干扰，所以求得： (pH=12) (pH=13) = = 符合准确滴定条件。符合准确滴定条件。可以准确滴定。可以准确滴定。5；.而此而此时， 6；.终点误差分析终点误差分析 因因pH值为值为12，可用钙指示剂（，可用钙指示剂（NN）作指示剂，终点颜色由红到蓝，变色）作指示剂，终点颜色由红到蓝，变色较敏锐。较敏锐。经查阅， 7；. 综上，上，经分析可知，分析可知，误差差较小，滴定小，滴定结果果较准确。准确。8；.EDTA的标定的标定根据标测一致原则，本次实验中根据标测一致原则，本次实验中EDTA的标定可用的标定可用CaCO3作作基准物质进行。先用盐酸将基准物质进行。先用盐酸将CaCO3溶解，然后
6、用溶解，然后用EDTA滴定，滴定，这样可以准确测定这样可以准确测定EDTA浓度。从而可以用于钙离子准确测浓度。从而可以用于钙离子准确测定。定。9；.EDTA滴定特点滴定特点 EDTA与金属离子配合物与金属离子配合物 乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎能与所有金属离子形成）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。稳定螯合物。迄今为止，它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。EDTA与金属离子大与金属离子大多形成多形成1：1的配合物，配位比简单。的配合物，配位比简单。EDTA与金属离子形成的配合物大多带电
7、荷，与金属离子形成的配合物大多带电荷，因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量。滴定可以准确定量分析金属离子含量。 10；.EDTA滴定基本特点滴定基本特点 由于由于EDTA与不同金属离子络合的稳定常数和条件稳定常数与不同金属离子络合的稳定常数和条件稳定常数不同，而且对于不同金属离子酸效应也不相同，这就为我们提供不同，而且对于不同金属离子酸效应也不相同，这就为我们提供了通过控制酸度的方法准确滴定某一组分的可能性。本次测定
8、综了通过控制酸度的方法准确滴定某一组分的可能性。本次测定综合考虑了林邦曲线和合考虑了林邦曲线和Ksp，确定了适宜，确定了适宜pH范围。范围。 由于滴定过程中发生的一系列副反应有其规律性，我们可以由于滴定过程中发生的一系列副反应有其规律性，我们可以通过计算排除副反应影响，找准掩蔽剂，掩蔽杂质离子，从而做通过计算排除副反应影响，找准掩蔽剂，掩蔽杂质离子，从而做到准确定量分析样品组分而本身误差较小。并且操作较简单，具到准确定量分析样品组分而本身误差较小。并且操作较简单，具有很大实用性。有很大实用性。11；.钙红指示剂的特点钙红指示剂的特点 由于钙红指示剂适用由于钙红指示剂适用pH范围较高，这就为实际
9、测定提供了方范围较高，这就为实际测定提供了方便。在便。在pH值为值为12-13时可以直接用于滴定时可以直接用于滴定Ca2+,并且终点颜色由并且终点颜色由红色变为蓝色，变色明显容易观察。而且经过计算，重点误差较红色变为蓝色，变色明显容易观察。而且经过计算，重点误差较小，符合分析要求。小，符合分析要求。12；.关于氧化还原滴定法关于氧化还原滴定法高锰酸钾法测定钙含量高锰酸钾法测定钙含量优缺点概述优缺点概述13；. 高锰酸钾法的优点是高锰酸钾法的优点是KMnOKMnO4 4氧化能力强氧化能力强, ,本身呈深紫色本身呈深紫色, ,用它滴定无色或浅色溶液时用它滴定无色或浅色溶液时, ,不需另加指示剂不需
10、另加指示剂. .高锰酸钾高锰酸钾法的主要缺点是试剂常含有少量杂质法的主要缺点是试剂常含有少量杂质, ,使溶液不够稳定使溶液不够稳定; ;又由于又由于KMnOKMnO4 4的氧化能力强的氧化能力强, ,可以和很多还原性物质发生可以和很多还原性物质发生作用作用, ,所以干扰比较严重所以干扰比较严重. .在酸性溶液中在酸性溶液中14；.局限性局限性:(1)温度温度 在室温下在室温下,该反应速率缓慢该反应速率缓慢,需要将溶液加热需要将溶液加热但若温度过高但若温度过高,部分草酸会发生分解部分草酸会发生分解.(2)酸度酸度 酸度过低酸度过低,高锰酸钾易分解为二氧化锰高锰酸钾易分解为二氧化锰;酸度酸度过高过
11、高,草酸也易分解草酸也易分解.(3)滴定终点滴定终点 因空气中还原性物质存在因空气中还原性物质存在,终点粉红色终点粉红色不能持久不能持久(4)速度速度 开始滴定时若速度太快开始滴定时若速度太快,高锰酸钾来不及反高锰酸钾来不及反应应,而溶液温度较高而溶液温度较高,高锰酸钾会分解高锰酸钾会分解.15；.钙含量测定钙含量测定: :采用间接滴定法采用间接滴定法局限性局限性:(1)很难保证钙离子沉淀完全很难保证钙离子沉淀完全.即使不考虑即使不考虑,那么草那么草酸根势必过量酸根势必过量.而这会造成晶体中草酸根含量过高而这会造成晶体中草酸根含量过高于钙于钙.(2)很难得到大晶型沉淀很难得到大晶型沉淀,即使得到即使得到,溶液中残留钙溶液中残留钙过多过多,这会增大误差这会增大误差;而对于沉淀而对于沉淀,过滤时若控制不过滤时若控制不好好,钙会有损失钙会有损失,且沉淀洗涤时且沉淀洗涤时,会有溶解损失会有溶解损失.(3)若溶液酸度过低若溶液酸度过低,会形成氢氧化钙沉淀会形成氢氧化钙沉淀,或形成或形成碱式草酸钙碱式草酸钙,影响分析结果影响分析结果(4)操作步骤繁琐操作步骤繁琐,而且花费时间长而且花费时间长.16；.17；.
