7化学实验的综合应用一

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1、化学实验综合化学实验综合应用应用( (一一) )题型解读题型解读综合合实验是是历年年高高考考命命题的的热点点，主主要要以以物物质的的制制备，物物质在在生生产中中的的回回收收利利用用，物物质的的性性质探探究究为主主进行行设计。这类实验题综合合性性较强强，一一般般难度度较大大，近近几几年年此此类题目目常常将将定定性性实验与与定定量量实验相相结合合，并并且且注注重重学学生生的的实验操操作作能能力力的的培培养养和和创新新能能力的提高，是力的提高，是对学生学生综合能力合能力进行考行考查的的优秀秀试题。基本操作基本操作检验方案设计检验方案设计实验试剂的选择实验试剂的选择滴定中的定量计算滴定中的定量计算误差

2、分析误差分析仪器使用与实验安全仪器使用与实验安全（1 1）仪器或装置的名称与作用）仪器或装置的名称与作用（2 2）实验安全）实验安全（3 3）操作名称及基本操作）操作名称及基本操作: :结晶、结晶、抽滤抽滤抽滤抽滤、洗涤、萃取、洗涤、萃取、蒸馏、蒸馏、滴定滴定滴定滴定等等（4 4）实验试剂选择（反应物、指示剂、洗涤剂等）实验试剂选择（反应物、指示剂、洗涤剂等）（5 5）实验原理与条件选择（控制）实验原理与条件选择（控制）（5 5）实验方案的设计（成分的检验等）实验方案的设计（成分的检验等）（6 6）相关计算及误差分析（浓度、产率、纯度等）相关计算及误差分析（浓度、产率、纯度等）（7 7）实验评

3、价（某一步操作）或解释）实验评价（某一步操作）或解释 考考 查查 内内 容容 分分 析析泥三角泥三角酸酸式式滴滴定定管管直直形形冷冷凝凝管管球球形形冷冷凝凝管管三脚架三脚架坩埚坩埚蒸发皿蒸发皿A三颈烧瓶三颈烧瓶布氏漏斗布氏漏斗吸滤瓶吸滤瓶安全瓶安全瓶想一想：这些仪器你认识吗？想一想：这些仪器你认识吗？干燥器干燥器热热过过滤滤漏漏斗斗干燥管干燥管计量仪器精度计量仪器精度电子天平精度：电子天平精度：0.001g 0.001g ； 托盘天平精度：托盘天平精度：0.1g ;0.1g ;滴定管精度：滴定管精度：0.01mL 0.01mL ； 量筒精度：量筒精度：0.1mL ;0.1mL ;广范广范pHp

4、H试纸精度：试纸精度：1 1 ； pHpH计精度：计精度：0.01 0.01 装置、原料装置、原料与情境信息与情境信息核心反应及制核心反应及制备、分析过程备、分析过程产品的分产品的分离与提纯离与提纯目标产物与目标产物与检测结果检测结果以陌生（不熟悉）的素材为实验情境，以物质制备以陌生（不熟悉）的素材为实验情境，以物质制备或组成分析流程为主线或组成分析流程为主线装置仪器名称装置仪器名称装置的作用装置的作用原料预处理原料预处理（除杂、净化）（除杂、净化）原料回流利用原料回流利用反应条件控制反应条件控制实验操作顺序实验操作顺序化学反应原理化学反应原理 的运用的运用重要实验操作重要实验操作洗涤试剂与操

5、作洗涤试剂与操作干燥方法选择干燥方法选择杂质产生原因杂质产生原因产品的性质产品的性质产品的检验产品的检验产率或纯度的产率或纯度的测定与计算测定与计算杂质产生原因杂质产生原因（2 2）从）从FeClFeCl3 3溶液制溶液制FeClFeCl3 3 6H6H2 2O O晶体的操作步骤是：晶体的操作步骤是：加入加入 ？ 后、后、 ？ 、过滤、洗涤、干燥、过滤、洗涤、干燥步骤步骤中操作名称：中操作名称： ？ 。例1（1）工业制备单质D的流程图如下：盐酸盐酸蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶 蒸发浓缩蒸发浓缩冷却结晶冷却结晶（3） （201027）制备）制备Cu(NH3)4SO4H2O方案方案1 1的

6、实验步骤为：的实验步骤为： a.a.蒸发，蒸发，b.b.冷却结晶冷却结晶，c.c.抽滤，抽滤，d.d.洗涤，洗涤，e.e.干燥干燥 1.1.蒸发结晶蒸发结晶知识归纳知识归纳1 1：一、结晶方式的选择一、结晶方式的选择高温性质比较稳定（不易分解、水解、高温性质比较稳定（不易分解、水解、被氧化）的溶质（被氧化）的溶质（NaClNaCl制备）制备）2.2.蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶：溶解度随温度变化较大的溶质（如溶解度随温度变化较大的溶质（如KNOKNO3 3）或含结）或含结晶水晶体或有机晶体晶水晶体或有机晶体3 3重结晶重结晶：得到高纯度的晶体得到高纯度的晶体溶解度随温度变化不明显的溶质

7、溶解度随温度变化不明显的溶质思考题思考题1 1：两种结晶何时停止加热？：两种结晶何时停止加热？出现大量晶体停止加热出现大量晶体停止加热【回归课本回归课本1 1】称取称取9.5g(NH9.5g(NH4 4) )2 2SOSO4 4晶体，配成饱和溶液，晶体，配成饱和溶液，倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现发浓缩至溶液表面出现晶膜晶膜为止。将溶液冷却，即有硫为止。将溶液冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。酸亚铁铵晶体析出。( (实验化学实验化学“硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备p8p89 9页页) )溶液表面出现晶膜停止加热

8、溶液表面出现晶膜停止加热蒸发结晶蒸发结晶蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶例例2（浙江（浙江.201128）制取二苯基乙二酮制取二苯基乙二酮（1 1）下列哪些因素有利于得到较大的晶体）下列哪些因素有利于得到较大的晶体 。 A. A.缓慢冷却溶液缓慢冷却溶液 B.B.溶液浓度较高溶液浓度较高 C.C.溶质溶解度较小溶质溶解度较小 D.D.缓慢蒸发溶剂缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用如果溶液发生过饱和现象，可采用 等方等方法促进晶体析出。法促进晶体析出。AD玻璃棒搅拌玻璃棒搅拌加入晶种加入晶种摩擦器壁摩擦器壁（浙江（浙江.201027）制备）制备Cu(NH3)4SO4H2O（2 2）下

9、图抽滤装置的错误是）下图抽滤装置的错误是 ；抽滤完毕或需要停止抽滤时，先抽滤完毕或需要停止抽滤时，先 ，然后然后 ；关闭水龙头关闭水龙头布氏漏斗的颈口斜面未布氏漏斗的颈口斜面未与吸滤瓶的支管口相对与吸滤瓶的支管口相对断开连接安全瓶与抽断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管气装置间的橡皮管（3 3）高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小组高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小组以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。实验原理：实验原理：FeFe3+3+3OH+3OH- -=Fe(OH)=Fe(OH)3 3 ，2 Fe(OH)2 Fe(OH)3

10、3+3Cl+3Cl2 2+10OH+10OH- -=2FeO=2FeO4 42-2-+6Cl+6Cl- -+8H+8H2 2O O实验流程：实验流程：（3 3）实验中用到三次过滤，其中：过滤）实验中用到三次过滤，其中：过滤不采用不采用“减减 压过滤压过滤”的理由是的理由是 因因FeOFeO4 42-2-有强氧化性，故在过滤有强氧化性，故在过滤中，中， 可用可用 代替布氏漏斗。代替布氏漏斗。 因为氢氧化铁为胶状因为氢氧化铁为胶状沉淀，不能用减压过滤沉淀，不能用减压过滤玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗例例3.3.高氯酸铵（高氯酸铵（NHNH4 4ClOClO4 4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室）是复合火

11、箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取可通过下列反应制取 NaCl0 NaCl04 4 (aq) (aq)NHNH4 4Cl(aq) NHCl(aq) NH4 4ClOClO4 4 (aq) (aq)NaCl(aq)NaCl(aq)反应得到的混合溶液中反应得到的混合溶液中NHNH4 4ClOClO4 4和和NaClNaCl的质量分数分别为的质量分数分别为0.300.30和和0.l50.l5（相关物质的溶解度曲线见图（相关物质的溶解度曲线见图9 9）。从混合溶液中获得较多）。从混合溶液中获得较多NHNH4 4ClOClO4 4晶体的实验操作依次为（填操作名称）晶体的实验操作依次为（填操作名

12、称） 干燥。干燥。混合混合溶液溶液高氯酸高氯酸铵铵氯化钠氯化钠热饱和高氯酸铵热饱和高氯酸铵溶液溶液溶液溶液加热蒸发加热蒸发冷却结晶冷却结晶趁热过滤防止降温时高氯酸铵结晶析出而影响产率【思考思考2】为何要趁热过滤？为何要趁热过滤？或者防止降温时杂质结晶析出而影响产品纯度（热过滤漏斗热过滤漏斗）操作操作操作操作趁热过滤趁热过滤减压过滤减压过滤减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀 减压过滤（也称抽滤或吸滤）减压过滤（也称抽滤或吸滤）【思考题思考题3】和普通过滤相比和普通过滤相比,减压过滤有什么优点减压过滤有什么优点?普通过滤（常压过滤）普通过滤（常压过滤）【回归课本回

13、归课本2】（实验化学实验化学p p8989） 当沉淀的结晶颗当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用 进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。倾析法倾析法归纳知识归纳知识2：二、过滤的主要形式：二、过滤的主要形式普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法混合混合溶液溶液加热蒸发加热蒸发趁热过滤趁热过滤氯化钠氯化钠热饱和的高热饱和的高氯酸铵溶液氯酸铵溶液减压过滤减压过滤冷却结晶冷却结晶高

14、氯酸铵高氯酸铵【思考思考4】沉淀为什么要洗涤？沉淀为什么要洗涤？若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）合并）干燥干燥【回归课本回归课本3 3】 过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中，过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中，用用5-10mL5-10mL蒸馏水蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液洗涤沉淀，合并滤液 实验化学实验化学P93“阿司匹林的合成阿司匹林的合成”）操作操作洗涤洗涤混合混合溶液溶液加热蒸发加热蒸发氯化钠氯化钠热饱和的高热饱和的高氯

15、酸铵溶液氯酸铵溶液减压过滤减压过滤高氯酸铵高氯酸铵【思考思考5】沉淀用什么洗涤？沉淀用什么洗涤？【回归课本回归课本4】即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1-2次，再抽干水分。（次，再抽干水分。（实验化学实验化学P93“阿司匹林的合阿司匹林的合成成”）冷水洗涤冷水洗涤减少沉淀的溶解减少沉淀的溶解干燥干燥（一般用于有机物的洗涤（一般用于有机物的洗涤）趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶 洗涤洗涤混合混合溶液溶液加热蒸发加热蒸发氯化钠氯化钠热饱和的高热饱和的高氯酸铵溶液氯酸铵溶液减压过滤减压过滤高氯酸铵高氯酸铵【思考思考5】沉淀用什么洗涤？沉淀用什么洗涤？干燥干燥趁热过

16、滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶 洗涤洗涤【回归课本回归课本5】将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用滤，并用酒精酒精洗去晶体表面附着的水分。洗去晶体表面附着的水分。 （实验化学实验化学P89“硫酸亚铁铵的制备”）酒精洗涤酒精洗涤减少沉淀溶解减少沉淀溶解 ; ; 得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀 （2011.浙江卷）浙江卷）二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备（3）烧杯中的烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选

17、用液体将杯壁上的晶体壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是A无水乙醇无水乙醇B饱和氯化钠溶液饱和氯化钠溶液C70%乙醇溶液乙醇溶液D滤液滤液【回归课本回归课本6】 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。（所有晶体被收集到布氏漏斗中。（实验化学实验化学P P9393“阿司匹林的合成阿司匹林的合成”）滤液洗涤滤液洗涤将器壁上的晶体转移到漏斗中将器壁上的晶体转移到漏斗中D（浙江（浙江.201027）制备）制备Cu(NH3)4SO4H2O相关信息如下：相关

18、信息如下：（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：体积分数的变化曲线示意图如下：2 2）方案）方案2 2的实验步骤为：的实验步骤为：a.a.向溶液向溶液C C加入适量乙醇；加入适量乙醇；b.b.抽滤；抽滤；c. c. 洗涤，洗涤，d. d. 干燥。干燥。下列选项中，最适合作为步骤下列选项中，最适合作为步骤c c的洗涤液是的洗涤液是 。 A A乙醇乙醇 B B 蒸馏水蒸馏水 C C乙醇和水的混合液乙醇和水的混合液 D D饱和硫酸钠溶液饱和硫酸钠溶

19、液C C【思考思考6】高氯酸铵用什么洗涤高氯酸铵用什么洗涤？冷水洗涤冷水洗涤混合混合溶液溶液加热蒸发加热蒸发氯化钠氯化钠热饱和的高热饱和的高氯酸铵溶液氯酸铵溶液减压过滤减压过滤高氯酸铵高氯酸铵干燥干燥趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶 洗涤洗涤 减压过滤沉淀后，关小水龙头，向布氏漏斗中加入减压过滤沉淀后，关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水（玻璃棒引流）浸没沉淀，使洗涤剂缓慢通过沉淀冷水（玻璃棒引流）浸没沉淀，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复操作物，重复操作2-32-3次次【思考思考7 7 】沉淀怎么洗涤？沉淀怎么洗涤？（减压过滤冷水洗涤）减压过滤冷水洗涤）【思考思考8 8 】怎样判断高氯酸铵怎样判断高

20、氯酸铵洗涤干净？洗涤干净？取最后一次洗涤液，加硝酸银溶液，若无沉淀，取最后一次洗涤液，加硝酸银溶液，若无沉淀，说明已洗净，反之则未洗净说明已洗净，反之则未洗净混合混合溶液溶液加热蒸发加热蒸发氯化钠氯化钠热饱和的高热饱和的高氯酸铵溶液氯酸铵溶液减压过滤减压过滤高氯酸铵高氯酸铵干燥干燥趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶 洗涤洗涤知识归纳2：三、三、沉淀的洗涤沉淀的洗涤1.为什么要洗涤？为什么要洗涤？2.2.选择洗涤剂：选择洗涤剂：4.4.洗到什么程度？洗到什么程度？3.3.洗涤洗涤方法及方法及操作：操作：冷水洗涤冷水洗涤减少沉淀的溶解（一般用于有机物的洗涤）减少沉淀的溶解（一般用于有机物的洗涤）酒精

21、洗涤酒精洗涤减少沉淀溶解减少沉淀溶解 ; ; 得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀 滤液洗涤滤液洗涤将器壁上的晶体转移到漏斗中将器壁上的晶体转移到漏斗中若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并） 向漏斗里注入洗涤剂至浸没沉淀物，待洗涤剂缓慢流完后，重向漏斗里注入洗涤剂至浸没沉淀物，待洗涤剂缓慢流完后，重复操作复操作2-32-3次。（如果是抽滤洗涤应先关小水龙头）次。（如果是抽滤洗涤应先关小水龙头） 取最后一次洗涤液，滴加（操作）取最

22、后一次洗涤液，滴加（操作） ，现象，现象 ，结论，结论苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（甲苯制备苯甲酸（KMnOKMnO4 4中性条件下还原产物为中性条件下还原产物为MnOMnO2 2，酸性条件下为，酸性条件下为MnMn2+2+） 已知：苯甲酸相对分子量已知：苯甲酸相对分子量122122，熔点，熔点12212244，在，在2525和和9595时溶解度分时溶解度分别为别为0 03 g3 g和和6 69 g9 g。【基础巩固基础巩固】趁热过滤的目的趁热过滤的目的 ，方法，方法 防止苯甲酸钾结防

23、止苯甲酸钾结晶析出堵塞漏斗晶析出堵塞漏斗用热过滤漏斗或用热过滤漏斗或采取保温措施采取保温措施 在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾, ,煮沸并间歇摇动烧瓶。反煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸

24、钾氧化苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（甲苯制备苯甲酸（KMnOKMnO4 4中性条件下还原产物为中性条件下还原产物为MnOMnO2 2，酸性条件下为，酸性条件下为MnMn2+2+） 已知：苯甲酸相对分子量已知：苯甲酸相对分子量122122，熔点，熔点12212244，苯甲酸在，苯甲酸在 100100左右开始左右开始升华。在升华。在2525和和9595时溶解度分别为时溶解度分别为0 03 g3 g和和6 69 go9 go。【基础巩固基础巩固】 在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾, ,煮沸并间歇摇动烧瓶。煮沸并间歇摇

25、动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤反应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。用少量冷水洗涤的目的是用少量冷水洗涤的目的是；减少苯甲酸因溶解而损失减少苯甲酸因溶解而损失苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO

26、4中性条件下还原产物中性条件下还原产物为为MnO2，酸性条件下为，酸性条件下为Mn2+） 基础巩固基础巩固 用浓盐酸酸化的目的是用浓盐酸酸化的目的是；苯甲酸钾转化为苯甲酸而析出苯甲酸钾转化为苯甲酸而析出 在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾, ,煮沸并间歇摇动烧瓶。煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤反应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上

27、干燥。洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。苯甲酸是重要的化工原料苯甲酸是重要的化工原料,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4，苯甲酸在苯甲酸在100左右开始升华。苯甲酸在左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（水中的溶解度（4），），0.18g；18，0.27g；75，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：验原理如下： 基础巩固基础巩固 若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶 。其过程如下：溶解其过程如下：溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤 抽滤抽滤 干燥干燥 补充

28、完整上述操作。补充完整上述操作。冷却结晶冷却结晶洗涤洗涤上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？趁热过滤趁热过滤苯甲酸是重要的化工原料苯甲酸是重要的化工原料 , ,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4122.4，苯甲酸在苯甲酸在 100100左右开始升华。苯甲酸在左右开始升华。苯甲酸在100g100g水中的溶解度（水中的溶解度（44），），0.18g0.18g；1818，0.27g0.27g；7575，2.2g2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：理如下： 基

29、础巩固基础巩固 减压过滤装置如图所示。仪器减压过滤装置如图所示。仪器Y Y接在水龙头上，其作用是接在水龙头上，其作用是。减压过滤的操作有：减压过滤的操作有：A A、将含晶体的溶液倒入漏斗；、将含晶体的溶液倒入漏斗；B B、将滤纸放入漏斗并用水湿润；、将滤纸放入漏斗并用水湿润；C C、打开水龙头；、打开水龙头；D D、关闭水龙头；、关闭水龙头；E E、拆下橡皮管。正确的顺序是、拆下橡皮管。正确的顺序是。BCAED 起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小 苯甲酸是重要的化工原料苯甲酸是重要的化工原料 , ,纯苯甲酸为无色针状晶体，纯苯甲酸为无色针状晶体，熔

30、点熔点122.4122.4，苯甲酸在，苯甲酸在 100100左右开始升华。苯甲酸在左右开始升华。苯甲酸在100g100g水中的溶解度（水中的溶解度（44），），0.18g0.18g；1818，0.27g0.27g；7575，2.2g2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：【基础巩固基础巩固】根据上述信息，苯甲酸的提纯除了上述重结晶的方法根据上述信息，苯甲酸的提纯除了上述重结晶的方法外，还可以采用什么方法外，还可以采用什么方法? ? 升华升华 在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾, ,煮沸并间歇摇煮沸并间歇摇动烧

31、瓶。反应结束以后，趁热过滤动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。放在沸水浴上干燥。想一想：你知道物质干燥的常用方法吗想一想：你知道物质干燥的常用方法吗？【回归课本回归课本1010】实验化学实验化学P95P95“对氨基苯磺酸的合成对氨基苯磺酸的合成”3.3.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液

32、颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干晾干。【回归课本回归课本8 8】实验化学实验化学P93P93“阿司匹林的合成阿司匹林的合成” 然后将粗产品转移至表面皿中，在空气中然后将粗产品转移至表面皿中，在空气中风干风干。【回归课本回归课本7 7】实验化学实验化学P P8989“硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备” 取出晶体，用干净的取出晶体，用干净的滤纸吸干滤纸吸干，称重并计算产率，称重并计算产率【视野拓展视野拓展】将待干燥的晶体放入干燥器将待干燥的晶体放入干燥器内干燥内干燥【回归课本回归课本9 9】实验化学实验化学P83P83“镀锌铁皮镀锌铁皮锌镀层厚

33、度测定锌镀层厚度测定”镀锌铁皮反应后的铁片放在石棉网上镀锌铁皮反应后的铁片放在石棉网上，用酒精灯小火用酒精灯小火烘烘干干。终点判断：1. 1. 用酚酞作指示剂，用酚酞作指示剂，NaOHNaOH标准液滴定食醋时，滴定终点标准液滴定食醋时，滴定终点的判断依据：的判断依据： 当滴入最后一滴当滴入最后一滴NaOHNaOH标准溶液时，溶液颜色变为标准溶液时，溶液颜色变为粉红色且半分钟粉红色且半分钟内内不褪色不褪色2. 2. 镀锌铁皮锌镀层厚度测定实验中，锌镀层与稀硫酸反镀锌铁皮锌镀层厚度测定实验中，锌镀层与稀硫酸反应终点判断依据应终点判断依据: : 产生气泡的速率突然减小（产生气泡的变得极慢）产生气泡的

34、速率突然减小（产生气泡的变得极慢）3. 3. 在反应速率的影响因素实验中，实验以在反应速率的影响因素实验中，实验以NaNa2 2S S2 2O O3 3和和H H2 2SOSO4 4两溶液相混合时开始计时，到两溶液相混合时开始计时，到 溶液出现的浑浊将锥溶液出现的浑浊将锥形瓶底部的形瓶底部的“十十”字完全遮盖时结束字完全遮盖时结束 4. 4. 摩尔盐制备时，将摩尔盐制备时，将(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4饱和溶液倒入饱和溶液倒入FeSOFeSO4 4溶液中，溶液中，搅拌，小火加热蒸发浓缩至搅拌，小火加热蒸发浓缩至 ， 将溶液静置，将溶液静置，自然冷却自然冷却 蒸发浓缩至溶液表面出

35、现晶膜为止蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止5.5. 沉淀是否完全沉淀是否完全判断判断 静置静置, ,取上层清液（或在上层清液中）加入试剂，取上层清液（或在上层清液中）加入试剂，观察现象，得出结论。观察现象，得出结论。练习：FeCl3的的质量分数通常可用碘量法量分数通常可用碘量法测定：称取定：称取m g无水无水氯化化铁样品，溶于稀品，溶于稀盐酸，配制成酸，配制成100mL溶液；取溶液；取出出10.00mL，加入稍，加入稍过量的量的KI溶液，充分反溶液，充分反应后，滴入后，滴入几滴淀粉溶液，并用几滴淀粉溶液，并用cmolL-1Na2S2O3溶液滴定，消耗溶液滴定，消耗VmL（已知：（已知：I2+2S

36、2O32-2I-+S4O62-）。）。 滴定滴定终点的点的现象是：象是： ？_ 当滴入最后一滴当滴入最后一滴NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液时，溶液由溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色蓝色变为无色，且半分钟内不变色样品中品中氯化化铁的的质量分数：量分数：实实验验知知识识：酸酸碱碱中中和和滴滴定定的的操操作作；滴滴定定终终点点的的判判断断；指示剂的选择；误差分析。指示剂的选择；误差分析。中和滴定中和滴定1.中和滴定的关键中和滴定的关键(1)准确准确测定参加反定参加反应的两种溶液的体的两种溶液的体积。(2)准确判断中和滴定的准确判断中和滴定的终点。点。2.操作注意事项操作注意事

37、项(1)滴速：先快后慢，当接近滴速：先快后慢，当接近终点点时，应一滴一一滴一摇。(2)终点点：最最后后一一滴滴恰恰好好使使指指示示剂颜色色发生生明明显的的改改变且且半分半分钟内不褪色，内不褪色，读出出V(标)并并记录。(3)在在滴滴定定过程程中中瓶瓶口口不不能能碰碰滴滴定定管管下下端端尖尖嘴嘴，左左手手控控制制活活塞塞或或玻玻璃璃球球，右右手手摇动锥形形瓶瓶，两两眼眼注注视锥形形瓶瓶内内溶溶液液颜色的色的变化。化。考查角度考查角度练习答案练习答案1、2、B3、(1)由无色变蓝色由无色变蓝色(2)18.10100%4、(1)冷凝管冷凝管b(2)SO2H2O2=H2SO4(3)酚酞酚酞(4)0.2

38、4(5)原因：盐酸的挥发；原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，排除盐酸排除盐酸挥发的影响挥发的影响1.判断正判断正误(1)可用可用25 mL碱式滴定管量取碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液溶液( )(2)读取滴定管内液体的体取滴定管内液体的体积，俯，俯视读数数导致致读数偏小数偏小( )(3)用用50 mL酸式滴定管可准确量取酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液溶液( )(4)中和滴定中和滴定实验时，用待，用待测液液润洗洗锥形瓶形瓶( )(5)“中中和和滴滴定定”实验中中，容容量量瓶瓶和和锥形形瓶瓶用用蒸蒸馏

39、水水洗洗净后后即即可可使使用用，滴滴定定管管和和移移液液管管用用蒸蒸馏水水洗洗净后后，须经干干燥燥或或润洗洗后后方方可可使使用用( )(6)酸酸碱碱滴滴定定时，若若加加入入待待测液液前前用用待待测液液润洗洗锥形形瓶瓶，将将导致致测定定结果偏高果偏高( )(7) ( )(8)滴定前滴定管内无气泡，滴定前滴定管内无气泡，终点点读数数时有气泡，所有气泡，所测体体积偏小偏小( )2 2准准确确移移取取20.00mL20.00mL某某待待测HClHCl溶溶液液于于锥形形瓶瓶中中，用用0.100 0.100 0mol0molL L1 1NaOHNaOH溶溶液液滴滴定定，下下列列说法法正正确确的的是是( (

40、) )A A滴定管用蒸滴定管用蒸馏水洗水洗涤后，装入后，装入NaOHNaOH溶液溶液进行滴定行滴定B B随着随着NaOHNaOH溶液滴入，溶液滴入，锥形瓶中溶液形瓶中溶液pHpH由小由小变大大C C用用酚酚酞作作指指示示剂，当当锥形形瓶瓶中中溶溶液液由由红色色变无无色色时停止滴定停止滴定D D滴滴定定达达终点点时，发现滴滴定定管管尖尖嘴嘴部部分分有有悬滴滴，则测定定结果偏小果偏小3某活某活动小小组测定制取的定制取的Na2S2O35H2O的的纯度的度的方法如下：准确称取方法如下：准确称取W g产品，用适量蒸品，用适量蒸馏水溶解，水溶解，以淀粉作指示以淀粉作指示剂，用，用0.100 0 molL1

41、碘的碘的标准溶液滴准溶液滴定。反定。反应原理原理为2S2O32-I2=S4O62-2I(1)滴定至滴定至终点点时，溶液，溶液颜色的色的变化：化：_。(2)测定起始和定起始和终点的液面位置如点的液面位置如图，则消耗碘的消耗碘的标准溶液体准溶液体积为_mL。产品的品的纯度度为(设Na2S2O35H2O相相对分子分子质量量为M)_。4 中中华人民共和国国家人民共和国国家标准准(GB27602011)规定葡萄酒定葡萄酒中中SO2最大使用量最大使用量为0.25 gL1。某。某兴趣小趣小组用用题图1装置装置(夹持装置略持装置略)收集某葡萄酒中收集某葡萄酒中SO2，并，并对含量含量进行行测定。定。 图1 图

42、2(1)仪器器A的名称是的名称是_，水通入，水通入A的的进口口为_。(2)B中加入中加入300.00 mL葡萄酒和适量葡萄酒和适量盐酸，加酸，加热使使SO2全全部逸出并与部逸出并与C中中H2O2完全反完全反应，其化学方程式，其化学方程式为_。(3)除去除去C中中过量的量的H2O2，然后用，然后用0.090 0 molL1NaOH标准溶液准溶液进行滴定，滴定前排气泡行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的中的_；若滴定；若滴定终点点时溶液的溶液的pH8.8，则选择的指的指示示剂为_；若用；若用50 mL滴定管滴定管进行行实验，当滴定，当滴定管中的液面在刻度管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体管内液体的体积(填序号填序号)_(10 mL，40 mL，10 mL，40 mL)。(4)滴定至滴定至终点点时，消耗，消耗NaOH溶液溶液25.00 mL，该葡萄酒葡萄酒中中SO2含量含量为：_gL1。 (5)该测定定结果比果比实际值偏高，分析原因并利用偏高，分析原因并利用现有装有装置提出改置提出改进措施措施_。