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1、试验设计与数据分析试验设计与数据分析结束目 录 第一章第一章 绪论绪论 第二章第二章 常用统计分布常用统计分布 第三章第三章 参数参数估计估计 第四章第四章 假设检验假设检验 第五章第五章 方差分析方差分析 第六章第六章 试验设计试验设计 第七章第七章 回归分析回归分析 第八章第八章 常用统计软件常用统计软件第六章 试验设计主要内容6.0 简单的试验设计技术6.1 正交试验设计6.2 响应曲面试验设计6.3 均匀试验设计6.3 均匀试验设计引子：黎元生留学加拿大随笔我于1996年受国家教委公派去加拿大滑铁卢大学化工系做访问学者，从事重油乳液的现场制氢破乳加氢改质课题研究工作。加拿大有很多重油，
2、开采过程中严重乳化；加拿大又有全世界最大的沥青砂开采工业，沥青砂在开采和水蒸气抽提过程中也产生大量的沥青乳液。这些乳状液不仅破乳困难，而且破乳脱水后还需再加氢处理才能作为合成原油出售。指导教授想在乳液中通入一氧化碳，在催化剂的作用下使一氧化碳和乳液中的水反应生成氢，氢再与重油或沥青中的含杂原子化合物反应，起到一步过程既破乳脱水，又对重油或沥青加氢处理的作用。这无疑是个好想法。在我去之前的10年中，陆续已有好几个研究生、博士后和访问学者在这个实验室做过这个课题了。 他们的研究方法是用含硫模型化合物和溶剂与水混合，然后在高压反应釜中通一氧化碳反应，考察脱硫效果。由于重点放在考察脱硫上，他们并没有用
3、真正意义上的乳状液做过试验。听说我研究过沥青乳液，教授给我的任务就是制备出稳定的含模型化合物的甲苯水乳液。我以前并没有研究过轻油的乳化，当时心里一点底也没有，但我仍信心十足地答应了下来。我一面订购乳化剂，一面把从国内带去的“均匀设计与统计调优软件包”安装在实验室的微机里，当然在安装之前要经过系里的电脑管理员对我的软件进行查毒，并把试验方案设计好。由于心里没底，我计划从5种乳化剂中筛选乳化配方，加上油和水的比例，一共是6个自变量。同时我又设计出一种快速评价乳液稳定性的方法，将稳定性试验结果作为考察变量。订的乳化剂来了以后，我就开始了紧张的试验和评价工作。 第一轮试验安排做12个样，评价以后进行回
4、归处理，从中剔除两个对乳化影响不大的乳化剂，再安排第二轮7次试验。在第二轮试验中就出现了稳定性较好的样品。第三轮试验下来，整个稳定区间就出来了。将乳化剂加入量少而又能得到稳定乳状液的配方算出，验证之，又存放两天观察，得到了看起来像雪花膏一样的雪白的含苯并噻吩的甲苯水乳化液。又按对水含量变化的要求，制备出从10 25不同含水量的稳定乳液。做完这些以后，我又观察三天，确信乳液稳定后，将乳化条件、配方变化和稳定性变化关系图整理出来，然后向指导教授汇报。 指导教授看到我在两个星期内就拿出了雪白又细腻均匀的乳液样品，而且还有配方变化后的稳定区间图，简直不敢相信这是事实。当得知我的“秘密武器”后，又让我给
5、详细介绍和解释软件的使用方法和功能以及均匀设计的数学依据。由于我不能用英语将均匀设计的数学原理讲明白，他又派题目组内一位曾在数学院修过三门研究生课程的数学功底很深的博士生专门去数学院的统计和优化系请教。尽管他们没能在数学院得到满意的解释，但由于亲眼见到均匀设计和统计调优能快速解决问题，还是对它产生了极大的兴趣。接下来又让我用需要加氢脱硫的直馏柴油做成乳化液，由于不需要新订乳化剂，又有了甲苯的经验，一个星期我就拿出了稳定的乳液样品和配方数据。这样，到滑铁卢的第一个月，我就得到了同事风趣相送的“Double E”（Emulsion Expert）的外号。（本节资料来自互联网：黎元生 留学加拿大随笔
6、 1997年6月） 前言均匀设计是一种试验设计方法。它可以用较少的试验次数，安排多因素、多水平的试验，是在均匀性的度量下最好的试验设计方法。q所有的试验设计方法本质上就是在试验的范围内给出挑选代表点的方法。q正交设计是根据正交性准则来挑选代表点，使得这些点能反映试验范围内各因素和试验指标的关系。q正交设计在挑选代表点时有两个特点：均匀分散，整齐可比。q“均匀分散”使试验点均衡地布在试验范围内，让每个试验点有充分的代表性,。q“整齐可比” 使试验结果的分析十分方便，易于估计各因素的主效应和部分交互效应，从而可分析各因素对指标的影响大小和变化规律。q为了照顾“整齐可比”,它的试验点并没有能做到充分
7、 “均匀分散”；为了达到“整齐可比”，试验点的数目就必须比较多。q若在一项试验中有s 个因素，每个因素各有q 水平，用正交试验安排试验，则至少要作个q2试验，当q较大时，将更大，使实验工作者望而生畏。例如，当 q=12 时， q2 =144，对大多数实际问题，要求做144 次试验是太多了！q每一个方法都有其局限性，正交试验也不例外，它只宜于用于水平数不多的试验中。q为了保证“整齐可比”的特点，正交设计必须至少要求做q2次试验。若要减少试验的数目，只有去掉整齐可比的要求。q均匀设计就是只考虑试验点在试验范围内均匀散布的一种试验设计方法。中国科学家巧妙的将“数论方法”和“统计试验设计”相结合，发明
8、了均匀设计法。均匀设计法诞生於年。由中国著名数学家方开泰方开泰教授和王元王元院士合作共同发明。华罗庚王元q均匀设计只考虑试验点在试验范围内充分“均匀散布”而不考虑“整齐可比”,因此它的试验布点的均匀性会比正交设计试验点的均匀性更好，使试验点具有更好的代表性。q由于这种方法不再考虑正交设计中为“整齐可比”而设置的实验点，因而大大减少了试验次数，这是它与正交试验设计法的最大不同之处。均匀设计的特点1）均均匀匀设设计计的的最最大大特特点点是是试试验验次次数数等等于于因素的最大水平数，而不是平方的关系因素的最大水平数，而不是平方的关系。如如当当水水平平数数从从9水水平平增增加加到到10水水平平时时，试
9、试验验数数n 也也从从9增增加加到到10。而而正正交交设设计计当当水水平平增增加加时时，试试验验数数按按水水平平数数的的平平方方的的比比例例在在增增加加；当当水水平平数数从从9到到10时时，试试验验数数将将从从81增加到增加到100。由于这个特点，使均匀设计更便于使用。由于这个特点，使均匀设计更便于使用。 2）每每个个因因素素的的每每个个水水平平做做一一次次且且仅仅做做一一次次试验。试验。3）任任两两个个因因素素的的试试验验，画画在在平平面面的的格格子子点点上，每行每列有且仅有一个试验点。上，每行每列有且仅有一个试验点。特特点点2）和和3）反反映映了了试试验验安安排排的的“均均衡衡性性”，即即
10、对对各各因因素素，每每个个因素的每个水平一视同仁。因素的每个水平一视同仁。5）均均匀匀设设计计表表任任两两列列组组成成的的试试验验方方案案一一般并不等价。般并不等价。例例如如用用U6(66)的的1，3 和和1，6列列分分别别画画图图，得得图图8(a)和和图图8(b)。我我们们看看到到，(a)的的点点散散布比较均匀，而布比较均匀，而(b)的点散布并不均匀。的点散布并不均匀。均匀设计表的这一性质和正交表有很均匀设计表的这一性质和正交表有很大的不同，因此，每个均匀设计表必大的不同，因此，每个均匀设计表必须有一个附加的须有一个附加的使用表使用表。4）把把奇奇数数表表划划去去最最后后一一行行就就得得到到
11、比比原原奇奇数数表表少少一一个个水水平平的的偶偶数数表表，相相应应地地，试试验次数也少一，而使用表不变。验次数也少一，而使用表不变。例例如如，把把U7（76）划划去去最最后后一一行行即即得得U6（66）。）。6）由由于于均均匀匀设设计计不不再再考考虑虑正正交交试试验验的的整整齐齐可可比比性性，因因此此其其试试验验安安排排既既不不能能考考虑虑交交互作用，也不能估计试验误差；互作用，也不能估计试验误差；试试验验结结果果的的分分析析只只能能采采用用直直观观分分析析法法和和回回归归分分析析方方法法，根根据据回回归归系系数数的的绝绝对对值值大大小小，得得出出试试验验因因素素对对指指标标影影响响的的主主次
12、次顺顺序序；根根据方程极值点得出最佳工艺条件。据方程极值点得出最佳工艺条件。均匀设计及其应用均匀设计及其应用我们通过制药工业中的一个实例,来看均匀设计表的使用方法。 这就是说以阿魏酸的产量作为目标 Y。 阿魏酸是某些药品的主要成分，在制备过程中，我们想增加其产量。例例6.3-16.3-1 :阿魏酸的制备全面交叉试验要N=73=343次,太多了。建议使用均匀设计。有现成的均匀设计表，提供使用。参见: 经过分析研究，挑选出因素和试验区域，为原料配比:1.0-3.4吡啶总量:10-28反应时间:0.5-3.5确定了每个因素相应的水平数为7。如何安排试验呢?“方开泰,均匀设计与均匀设计表,科学出版社(
13、1994).”之附表1网络地址:http:/www.math.hkbu.edu.hk/UniformDesing也可以浏览如下网页第第1步步:将试验因素的水平列成下表：表表 6.3.1:第第2步步: :选择相应的均匀设计表.每个均匀设计表有一个记号，它有如下的含义:Un(qs)均匀设计试验次数水平数因素的最大数例如:表表 6.3.2:表表 6.3.3:每个表还有一个使用表，将建议我们如何选择适当的列。其中偏差为均匀性的度量值，数值小的设计表示均匀性好。例如U7 (74)的使用表为,表表 6.3.4:表表6.3.2:第第3步步:应用选择的UD-表,做出试验安排。1.将x1,x2和x3放入列1,和
14、3.x1 x2 x32用x1的个水平替代第一列的1到7.1.01.41.82.22.63.03.43.对第二列，第三列做同样的替代.131.5193.0251.0102.5160.5222.0283.54.完成该设计对应的试验，得到个结果，将其放入最后一列.表表 6.3.5:第第 4步步:直观分析从表 6.3.5中试验数据可见，第7号试验的指标值最大，第7号试验对应的条件即为较优的工艺条件，即：原料配比3.4，吡啶总量28，反应时间3.5。试验区域，为试验区域，为 原料配比原料配比:1.0-3.4:1.0-3.4吡啶总量吡啶总量:10-28:10-28反应时间反应时间:0.5-3.5:0.5-
15、3.5这些条件都是试验条件的上限，可见，还需要进行进一步的试验以寻求更佳的工艺参数。第第 5步步:用回归模型匹配数据首先，考虑线性回归模型:Regression Analysis: y versus x1, x2, x3The regression equation isy = 0.202 + 0.0372 x1 - 0.00345 x2 + 0.0769 x3Predictor Coef SE Coef T PConstant 0.20236 0.09933 2.04 0.134x1 0.03718 0.03880 0.96 0.409x2 -0.003447 0.005173 -0.67
16、0.553x3 0.07695 0.02776 2.77 0.069S = 0.07033 R-Sq = 76.7% R-Sq(adj) = 53.3%Analysis of VarianceSource DF SS MS F PRegression 3 0.048770 0.016257 3.29 0.177Residual Error 3 0.014838 0.004946Total 6 0.063608线性回归效果不佳，可能存在非线性影响，用逐步回归法拟合非线性方程：Stepwise Regression: y versus x1, x2, x3, x11, x22, x33, x12,
17、 Stepwise Regression: y versus x1, x2, x3, x11, x22, x33, x12, x13, x23x13, x23 Alpha-to-Enter: 0.15 Alpha-to-Remove: 0.15 Response is y on 9 predictors, with N = 7 Step 1Constant 0.2141x3 0.079T-Value 3.34P-Value 0.021S 0.0627R-Sq 69.06R-Sq(adj) 62.87拟合效果不好，包括拟合效果不好，包括的自变量太少。增的自变量太少。增大大Alpha-to-到0.
18、3 Step 1 2 3 4 5 Step 1 2 3 4 5Constant 0.21414 0.10457 0.06232 0.08483 0.06689Constant 0.21414 0.10457 0.06232 0.08483 0.06689x3 0.0792 0.2253 0.2511 0.2318 0.2400x3 0.0792 0.2253 0.2511 0.2318 0.2400T-Value 3.34 2.24 6.41 11.47 25.73T-Value 3.34 2.24 6.41 11.47 25.73P-Value 0.021 0.089 0.008 0.008
19、 0.025P-Value 0.021 0.089 0.008 0.008 0.025x33 -0.0365 -0.0600 -0.0503 -0.0464x33 -0.0365 -0.0600 -0.0503 -0.0464T-Value -1.49 -5.64 -8.32 -15.69T-Value -1.49 -5.64 -8.32 -15.69P-Value 0.211 0.011 0.014 0.041P-Value 0.211 0.011 0.014 0.041x13 0.0235 0.0284 0.0284x13 0.0235 0.0284 0.0284T-Value 4.88
20、10.07 22.73T-Value 4.88 10.07 22.73P-Value 0.016 0.010 0.028P-Value 0.016 0.010 0.028x23 -0.00140 -0.00258x23 -0.00140 -0.00258T-Value -3.22 -5.95T-Value -3.22 -5.95P-Value 0.084 0.106P-Value 0.084 0.106x22 0.00007x22 0.00007T-Value 3.04T-Value 3.04P-Value 0.202P-Value 0.202Step 1 2 3 4 5S 0.0627 0.
21、0563 0.0217 0.0107 0.00473R-Sq 69.06 80.07 97.77 99.64 99.96R-Sq(adj) 62.87 70.10 95.54 98.92 99.79第三步回归得到的方程为:Y =Y = 0.06232 + 0.2511X3 0.06232 + 0.2511X3 0.0600X3*X3 + 0.0235 0.0600X3*X3 + 0.0235 X1*X3X1*X3第四步回归得到的方程为:Y =Y = 0.08483 + 0.2318X3 0.08483 + 0.2318X3 0.0503X3*X3 + 0.0284X1*X3 0.0503X3*
22、X3 + 0.0284X1*X3 - 0.00140X2*X3- 0.00140X2*X3 第五步回归得到的方程为:Y =Y = 0.06689 + 0.2400X3 0.06689 + 0.2400X3 0.0464X3*X3 + 0.0284X1*X3 0.0464X3*X3 + 0.0284X1*X3 - 0.00258X2*X3 + 0.00007X2*X2- 0.00258X2*X3 + 0.00007X2*X2第第6步步: :优化-寻找最佳的因素水平组合在啤酒生产的某项试验中，选定2个因素，都取9个水平，进行均匀试验。因素水平如下表所示。试验指标为吸氨量（g），越大越好。表表 啤酒
23、生产因素水平表啤酒生产因素水平表例例6.3-26.3-2 :啤酒工艺试验试验方案设计试验方案设计。显然，选U9(96)表比较合适，由U9(96)的使用表可知：因素z1,z3应安排在1，3列，试验方案及试验结果见下表表表 啤酒生产试验方案及结果啤酒生产试验方案及结果 试验结果分析试验结果分析直观分析法：从试验数据表可见，第2号试验的指标值6.3为最大，第2号试验对应的条件即为较优的工艺条件，即底水为137.0（g），吸氨时间为240（min）。回归分析法：用MINITAB进行回归分析，得到 y = 96.6 - 0.697 x1 + 0.0218 x2Predictor Coef SE Coef
24、 T PConstant 96.571 1.058 91.24 0.000x1 -0.696970 0.007678 -90.78 0.000x2 0.0218182 0.0003839 56.83 0.000S = 0.02959 R-Sq = 99.9% R-Sq(adj) = 99.9%最佳结果预测与验证最佳结果预测与验证从回归方程可以看出，指标值随因素X1的增加而减少，随因素X2的增加而增加，当X1取最小值136.5，X2取最大值250时，得到最佳预测值Y=6.9。安排两次重复试验进行验证。并在最佳参数附近进行下一步的试验设计。 混合型水平的均匀设计混合型水平的均匀设计试验中各因素若有
25、试验中各因素若有不同水平数不同水平数，比如，其水比如，其水平数分别为平数分别为q q1 1，q qk k。这时应使用相应的均匀设计表。见“方开泰,均匀设计与均匀设计表,科学出版(1994).”之附表2每个混合水平表有一个记号，含义为：Un(q1 qk )均匀设计试验次数各定量因素之水平数下表是一个混合水平均匀设计表:它的试验数为12。可以安排水平数为、的因素各一个。 U12(62 4)此表也是混合水平均匀设计表。它的试验数为12。可以安排二个6水平因素和一个4水平因素的设计。混合型因素混合型水平的均匀设计混合型因素混合型水平的均匀设计一般情况下试验中既有一般情况下试验中既有定量型连续变化定量型
26、连续变化因素，又有因素，又有定性型状态变化定性型状态变化因素。因素。假设有假设有k k个定量因素个定量因素X X1 1, ,X,Xk k；这这k k个因素可化为个因素可化为k k个连续变量，个连续变量， 其水平数分别为其水平数分别为q q1 1，q qk k。又有又有t t个定性因素个定性因素G G1 1, ,G,Gt t，这这t t个定性因素分别有个定性因素分别有d d1 1，d dt t个状态。个状态。人们使用“拟水平法”，或用优化方法计算，求出相应的均匀设计表。这种混合因素混合水平表有如下的记号和含义：Un(q1 qk d1 dt )均匀设计试验次数各定性因素之水平数各定量因素之水平数研
27、究某农作物的产量，考虑研究某农作物的产量，考虑4 4个因素：个因素： 平均施肥量X，分为12个水平(70,74,78,82,86,90,94,98,102,106,110,114)。 种子播种前浸种时间T，分为6个水平(1,2,3,4,5,6)。 土壤类型B，分4种B1，B2，B3，B4。 种子品种A，分3个A1，A2，A3。对某农作物产量的影响对某农作物产量的影响, ,前两个为定量因素，后两个为定性因素。如何安排试验？如何安排试验？例例6 6.3-3：农作物的产量：农作物的产量 U12(12643)表我们选均匀设计表我们选均匀设计表U12(12643 )安排安排此试验此试验第一列安排平均施肥
28、第一列安排平均施肥量量X X，分为，分为1212个水平个水平第二列安排种子播种第二列安排种子播种前浸种时间前浸种时间T T，分为，分为6 6个水平个水平第三列安排土壤类型第三列安排土壤类型B B，分，分4 4种种B1B1，B2B2，B3B3，B4B4。第四列安排种子品种第四列安排种子品种A A，分，分3 3个个A1A1，A2A2，A3A3。试验的安排及结果如下表许多产品都是混合多种成分在一起形成的。面粉水糖蔬菜汁椰子汁盐发酵粉乳酸钙咖啡粉香料色素咖啡面包咖啡面包怎样确定各种成分的比例呢？经验经验试验试验混料试验混料试验混料配方设计混料配方设计有 s个因素:X1,Xs满足Xi0,i=1,s和X1
29、+ + Xs =1. 试验区域为单纯形Ts=(x1,xs):xi0,i=1,s,x1+ + xs = 1. .在MINITAB软件的试验设计中有相关内容，有需要的同学请自行尝试使用。 均匀设计软件有中、英文两个版本。该软件中列举了许多较均匀的设计表，并给出了数据分析方法。均匀设计软件均匀设计软件程序设计者杜明亮和方法指导者方开泰教授在一起我们强调的是正确使用正确使用均匀设计表。即：能确定试验目标，能找出影响因素及其变化范围，合理确定水平数及其值，正确安排试验，对试验结果进行适当的分析，得出恰当的认识。小结小结例例6.3-4 6.3-4 冰片微粉化试验冰片微粉化试验冰片是中医临床上常用的药物之一
30、，是一种半透明的颗粒状晶体。在冰片粉碎过程中，由于研磨产生热量，使其黏附在容器壁上形成团块，很难将其粉碎。为解决此问题，采用试验设计方法，影响冰片微粉化的四个因素和试验条件分别为：滴加水量X1：20-90ml；滴水速度X2：7-9ml/min；乙醇用量X3：10-25ml；真空干燥温度X4：25-50其中滴加水量X1取8个水平，其余3个因素由于取值范围较小，只能各取4个水平，对这三个水平采用拟水平法，每个水平重复使用，形式上也是8个水平。因素水平表见下表。因素水平表因素水平表试验设计与结果表试验设计与结果表 U8（85）The regression equation isY = 61.6 +
31、0.645 X1 - 1.05 X2 - 0.208 X3 - 0.443 X4Predictor Coef SE Coef T PConstant 61.588 4.070 15.13 0.001X1 0.64550 0.03134 20.60 0.000X2 -1.0495 0.1977 -5.31 0.013X3 -0.20839 0.03752 -5.55 0.012X4 -0.44320 0.07884 -5.62 0.011S = 0.2788 R-Sq = 100.0% R-Sq(adj) = 100.0%例例6.3-5 6.3-5 维生素维生素C C注射液抗变色试验注射液抗变色
32、试验维生素维生素C注射液因长期放置会渐变成微黄注射液因长期放置会渐变成微黄色，中国药典规定可以使用焦亚硫酸钠等色，中国药典规定可以使用焦亚硫酸钠等作为抗氧化剂。本试验考虑三个因素：作为抗氧化剂。本试验考虑三个因素：EDTA、无水碳酸钠、焦亚硫酸钠，每个、无水碳酸钠、焦亚硫酸钠，每个因素各取因素各取7个水平，试验指标为个水平，试验指标为420纳米纳米处的吸光度，取值越小越好。处的吸光度，取值越小越好。维生素维生素C C注射液抗变色试验表注射液抗变色试验表 U7(73) 默认值增大为重要变量次要变量第四个回归方程：第五个回归方程：吸收度的最优试验条件吸收度的最优试验条件1.比较均匀设计与正交设计及
33、响应曲面设计的异同点。各自的适用条件是什么？2.如何分析均匀设计的试验结果？思考题试验设计的共性问题试验设计过程必然离不开试验基础内容的构思（包括试验的评价指标；试验的因素、水平的选择和试验次数的拟定等）、试验结果数据分析等共性方面的问题。试验的因素和水平的选择关系到一个试验能否成功的关键，下列的注意事项和建议对使用试验设计（当然也包括均匀设计）的人员应该是有益的：（1） 因素的含义：在一个试验过程中，影响试验指标的因素通常是很多的，通常固定的试验因素在试验方案中并不称为因素，只有变化的因素才称为因素；（2） 关于因素数量：在一项试验中，因素不宜选得太多(如超过10个)，那样可能会造成主次不分
34、；相反地，因素也不宜选得太少（如只选定一、二个因素），这样可能会遗漏重要的因素，或遗漏因素间的交互作用，使试验的结果达不到预期的目的；（3） 关于各因素的水平范围：试验水平范围应当尽可能大一点。如果试验在实验室进行，试验范围大比较容易实现；如果试验直接在生产中进行，则试验范围不宜太大，以防产生过多次品，或产生危险。试验范围太小的缺点是不易获得比已有条件有显著改善的结果；（4） 关于因素的水平数：若试验水平范围允许大一些，则每一因素的水平个数最好适当多一些；（5） 关于因素的水平间隔：水平间隔的大小和生产控制精度是密切相关的。如不切实际地降低试验的水平间隔，在试验范围确定了的情况下必然会引起试验次数的增加；而因素水平间隔太大，其试验结果的中不确定性成分也必然增加；（6） 因素和水平的含意可以是广义的：例如五种棉花用于织同一种布，要比较不同棉花影响布的质量的效应，这时“棉花品种”可设定为一个因素，五种棉花就是该因素下的五个水平。
