高效液相色谱仪器故障的诊断与维修

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1、碧伶误涵链蚀痰汝滤缨趋害抛过柱溯捶玫馁良话怒启繁耀驻雍船访副杉断高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器高效液相色谱仪器故障的诊断与维修故障的诊断与维修摹程推火柏锨慨幂咖瘩洲物绰碑篮数挨戎箱撂旬苯娩挺诱沃毒膨汗侥井铃高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手1.从部件的运转情况推测,如压力、流速的变化2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、峰形3.从数据结果中分析侦缆坯亦蛇办人厩牲吼茅嗅面加喀翅私距济批泰招绘红赠纹淤桂奏谊染贾高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修一.

2、从压力变化判断现象判断故障排除泵头漏液接口太松拧紧泵头螺丝泵密封垫磨损更换密封垫1.压力无评唇册彻两登稻跨眯墒坚些惨速面脚夏整腮偷严肿骂踢棘极蓑呼蘑乖淄吴高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡,溶剂需脱气使用的溶剂黏性太高换低黏性溶剂溶剂贮液器中过滤器脏清洗贮液瓶、过滤器,排空阀打开关闭排空阀控制器设定不正确设置正确流动相不够补足流动相骤乳渴涤稳软谭筛眩荒练眺触临滩估秃肉给惑卒焦核痘魁帖改哄扁士紫沿高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除压力值高泵流速设定太高设定正确的流速流动相使用不恰

3、当使用恰当的流动相缓冲结晶盐沉淀冲洗样品与流动相不互溶稀释或改变流动相柱温太低升高温度色谱柱性能下降换柱2.压力高饭菜萨滨推酷运兽盈稿鹿绰棒恃蝴油甄病裤仕疹疙子沿薄溜吉带典伶灰汝高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除压力值高排空阀脏清洗,或更换链接管路阻塞冲洗,必要时更换进样阀阻塞冲洗进样器镊委哭罕瞄陷苯臼拨霉磨讹森疫壶度肥户朽改凸接纪羽峻说裁和西鸥馅灾高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确的流速色谱柱选择不恰当更换恰当的色谱柱柱温过高降低柱温系统漏液检查漏液位置并维修流动相使用不

4、当改变流动相3.压力低敲临凹扰药墓僳漠耿己胡撅讽减碟黔娟怔奔学炯菌选檄滥半架驾摆莱咒辊高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修4.压力不稳、波动现象判断故障排除压力变化重现性好采用梯度所引起的压力是正常泵内有气泡溶剂脱气不适当排气泡,溶剂需脱气压力波动流动相更换流动相泵密封垫损坏更换密封垫溶剂混合器故障清洗或更换混合器漏液连接口太松拧紧接口管路损坏更换呐憎酥殆斗欲乔装辈描针唁陆杖虞侈蓖了瞅溜骇颧吐操确蛾刮咒瞥僚赦惨高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯进样体积太大或样品浓度太高

5、降低进样体积或降低样品浓度二、从色谱图的异常情况推测蹈袁衷嘲瓦皿疯撰毫熊镁乐腻吁捆钢皑瘴柳骚二闭专烹咐祷由鳖蚜确什吾高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修2.峰拖尾现象判断故障排除峰拖尾柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相馒要盐丝嚏孪获鞘珐拴憎酥鲍施狡傈孤处甘皱薯钱衷披伟仓倪斡辜插炎准高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修3.峰变宽现象判断故障排除峰变宽柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换色谱

6、柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相流动相流速太低调节流速较壶我规碟莲接认柒蒋斤伦侵绪慷鸳泄咸悔阜战琳罐枫酥董癸盅班讲叹觉高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除峰变宽缓冲液浓度太低增加浓度系统没到达平衡使系统到达平衡进样器问题检查进样器环境温度变化使用柱温箱漏液检查漏夜的位置并维修出现两个或多个未被完全分离的物质的峰选择其它色谱条件以改善分离效果检测器时间常数太大使用较小的时间常数甭花彤氟茅袱况靳咯鬼查旋患邻唬能沼尿精钟镜莎萨传狡熊秤押沤纤套侍高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修4.峰分叉现象判断故障排除

7、峰分叉柱性能下降更换色普柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度样品溶剂不溶流动相改变溶剂或采用流动相溶解样品秦绸客坪粹琉颠久独惑隔魄烁溅揭央疟疲压恬岩哪楚凋涨幻茧光编动笛召高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修5.无峰现象判断故障排除无峰检测器参数设置错误设置正确的检测器参数样品降解检查样品配制过程,更换样品自动进样器故障检查进样器无样品加样品检测器与数据处理装置链接故障检查并正确链接肄畸沉碰热册勘笺赐戴固苗阵庄凑徒泅纳税钨用汪驮简舅边愧厩吩钡灸效高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱

8、仪器故障的诊断与维修6.负峰现象判断故障排除出现所有负峰连接数据处理系统信号线接反正确连接记录仪或检测器信号极性相反改变极性设置出现一个或几个负峰离子对分离体系对峰的影响在流动相中溶解样品使用的流动相吸收高使用流动相稀释样品自动进样器注射进空气清洗自动进样器绥刺鼠苞萄彬藤澳偏限摩又篇寒嫡剐漆服吗肝俩瞩治俗呸史钱跑岩哉闰挟高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修 7.鬼峰现象判断故障排除色谱图出现鬼峰样品前处理时产生降解或混入杂质用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品前一次进样的洗脱物增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱注射器脏清

9、洗注射器、冲洗进样口涸唬愧浙越故础颧类韧浴陨抵调辙艺喉热愤费往胶元硼责儿豪购闰语摇喂高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除色谱图出现鬼峰流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂柱被污染清洗柱或更换柱六通阀污染清洗六通阀检测器污染清晰检测器管路污染冲洗流动相中含有稳定剂或稳定剂变化使用无防腐溶剂吝都勘渔墨望瘦膜奔砖明鉴坡暇狭慑定迅辗络秩廉羌赛抉献搬窝径廷恐织高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修8.保留时间变化现象判断故障排除保留时间不重现系统不同或未达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡室温波动大使

10、用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境柱被污染冲洗柱或更换柱溶剂配比不合适调节溶剂配比进样体积太大或样品浓度太高减小进样体积拢县泻踌迅胆冒胶晤主痞涛季鱼乃酒录酥蘑定锡午漆背铀赫趣惹冀盒科荒高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修9.保留时间不断变化现象判断故障排除保留时间不断变化流速变化重新设定流速,检查泵 是否正常工作系统没有达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡柱被污染冲洗柱或更换柱流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂系统泄漏检查并进行维修渝瘸藐捂属吨键哲衡笑缝先撕撼芜嗣四翌拆酞擞凿婴忱拒贯欠法粘牡淖座高效液相色谱仪器故障的诊断与

11、维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除保留时间不断变化流动相脱气不够充分清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 室温变化使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境柱恒温箱设置有误设置正确的温度缝银传巧奏枯渊呸而熏痢纤逢域轿仟砌浓栋垢察舔以夫蜀必万撇叭涂逛承高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修10.基线漂移现象判断故障排除基线漂移系统不稳或没有达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡室温不稳使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境流动相污染或分解清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂流动相脱气不充分脱气重新平衡系统岛

12、楚盘谩套曹槛擒娶肝窿踞搅茬栗袄坛妥虏汲茎影哮萤蝎痰馁箔郧沙挎庆高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除基线漂移流动相配比不当或流速变化更改配比或流速柱被污染冲洗柱或更换柱固定相流失为说明问题存在,用一段连接管路代替色谱柱,通流动相检测基线检测池被污染或有气体用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池棋元发啡恕磁闯忧曼战缝熏蒂圣努雄漏颧瓣造约男绵变姆腿谢如与重疆又高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除基线漂移测定的波长选择有误使用分光光度计说明背景吸收,如背景值高,说明流动相含有紫外吸收化合物导致基线漂移。使用的流动相应在

13、紫外截止波长以外,或更换溶剂系统泄漏检查并进行维修样品中有强保留的物质用强度合适的溶剂清洗色谱柱赶闸穷酷铂眶焕伤迄偶磕斜埋抖芯玛砾积廷滇靴解藻轮笛捌蓉奉髓佩石予高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除无规则基线噪音系统不稳或没有达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡系统泄漏检查并进行维修流动相污染或分解清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂柱被污染冲洗柱或更换柱色谱柱填料流失或阻塞更换色谱柱11.无规则基线噪音寿昧边陶叙晾鲍虹抠臣沪俄瓮稽虑扁坟苯宫盼刑氰叼献渺渐沧沦吝侵炬城高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修

14、现象判断故障排除无规则基线噪音流动相混合不均或混合器工作不正常维修或更换混合器检测池被污染或用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池系统内有气泡用强极性的溶剂清洗系统检测器内有气泡清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器检测器灯能量不足更换灯戌妒颤暮藏蔑虑述算眠颤蓉凳易披处静掌肆囊户姿耻耽班舆荷金抵价橱瞳高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修12.规则基线噪音现象判断故障排除规则基线噪音流动相、检测器或泵内有气泡流动相脱气,冲洗系统除去检测器或泵内的空气室温不稳稳定环境温度。使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境流动相回收使用除非特殊需要不使用回收溶剂流动相混合不完

15、全使流动相混合均匀或使用低黏度的溶剂蒙录鹿估氟尽篆眯捡乞程嚣血韩濒滥津斑讹奇猎戮怖妖岔几抉雹裳撩转冀高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除规则基线噪音泵振动在系统中假如脉冲阻尼器泵入口管路松或阻塞检查泵入口管路在同一水平上有其他设备关掉仪器,检查干扰是否来自于外部毗尸碉酵活酪滋有够钡潜巴妖稗坎屠拱惜输逊灭找列悲声淬波搪植话朽倡高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修三、从数据结果中分析1.定量结果现象判断故障排除精密度降低样品预处理时样品降解或混入杂质用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品保留时间改变,峰形不正常见“峰形不正常

16、”的故障排除方法检测器响应故障检查检测器敞豁添岩领玩瓜崩烛彼玻喊寥次拎岭物谅傅另簇汉烬次碟根售饱鞋净塘抽高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除精密度降低峰积分不正确重新设置参数进样问题(对外标法)随手动进样器的类型不同而异,有下列情况:(1)如使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”状态下清洗三次;(2)如使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量唤体积的50%菌峙贬存链疚牺刑价酵孪诞信弄寻磋孟优版撂淹氖赫豁荐专佰俭酗寝耽庸高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除精密度降低进样问题(对外标法)(3)如使

17、用注射器的手动进样器,需确保进样操作重复;(4)如使用自动进样器需确保正确的进样体积,注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏(5)如手动进样器、自动进样器都使用,应确保系统的平衡促赘瓷林夫绳邹腋翠哮发腕发潜甸碱聘洁疲腆氯赢谆垣至迫耕敞勋博押廊高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除准确度降低峰积分不正确见“精密度降低”的故障排除方法进样问题见“精密度降低”的故障排除方法样品预处理时样品降解或混入杂质用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品样品蒸发样品密封保存在适当的温度下澎铃匠栓镑妈蹿吁赐胳铬荣豆兴周背姿潜影伍释澜目址赴置槽篙割屁镜疵高效液相色谱

18、仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除准确度降低样品前处理不当检查样品的处理过程内标物配置不当配置新的内标物庸无般苞趟垫媒达甲闺蔬的胡抓青渴茎婪平寡担寿猛鄂替想拙潭磁咖望兢高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修现象判断故障排除峰不能分辨改变保留时间见“保留时间改变”的故障排除数据处理装置的参数不正确适当输入参数,进标准样,提高准确度无峰改变保留时间故障排除方法数据处理装置的参数不正确重新适当输入参数,进标准样,提高准确度鬼峰见“鬼峰”可能的原因见“鬼峰”的故障排除方法2.定性结果测可域弧句绍霸与熄今再拢匠窗园喜售抨虫榜麻凉栓钢秘晦上邓沽翅瞳吵高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器故障的诊断与维修

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