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1、食品中有害有毒物质的测定毒素一、抗生素残留量的测定 四环素族v1.原理v 将肉样经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，反相色谱分别，紫外检测，与规范比较定量，出峰顺序为土霉素，四环素，金毒素v2.试剂v 试剂名称浓度体积土霉素1.0mg/ml1ml四环素的盐酸溶液0.01mol/l1ml金霉素水溶液1.0mg/ml2mlv 将上述试剂置于10ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，配置混合规范溶液，此时每毫升含土霉素 、四环素个0.1mg，金霉素0.2mg。临用是现配。3.操作步骤(1).样品制取：称取5.00g正负0.01g切碎的肉样5mm 50ml锥形瓶中 参与5%高氯酸25.0ml 振荡器上振荡提取10
2、min 离心管中 以2000r/min离心3min 取上清也经0.45um滤膜过滤 备用。(2).色谱条件： 检测器：紫外检测器，波长355nm，灵敏 度0.002AUFS 色谱柱：6.2mm15cm 流动相：乙腈-0.01mol/l磷酸二氢钠溶液30%硝酸溶液调理PH至2.5；35+65体积比 温度：柱温为室温 流速：1.0ml/min,进样量为10ul(3)任务曲线的绘制 分别取7份切碎的肉样，每份5.00g(正负0.01g)，分别参与混合规范溶液0ul、0.25ul、50ul、100ul、150ul、20ul、250ul置于50ml锥形瓶中，参与5%高氯酸25.0ml,于振荡器上振荡提取
3、10min,移入离心管中，以2000r/min离心30min,取上清液经0.45um滤膜过滤，取10ul滤液进样，以顶峰为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制规范曲线。4.计算抗生素含量=A1000/(m1000mg/kg)A样品溶液测的抗生素质量，mgm样质量量，g二、己烯雌酚留量的测定v1.原理v 样品匀浆后经甲醇提取过滤，注入HPLC柱中，经紫外检测器在波长230nm处测吸光度，同条件下绘制任务曲线，乙烯雌酚含量与吸光度在一定浓度范围内成正比，样品与任务曲线比较定量。v2.仪器和试剂v1仪器：高效液相色谱仪具紫外检测器、小型绞肉机、小型粉碎机、电动振荡机、离心机。v2试剂：运用的试剂普通为
4、分析纯，有机溶剂需过0.5um滤膜，无机试剂需过0.45um滤膜。 甲醇、0.043mol/l磷酸二氢钠,磷酸。 乙烯雌酚规范贮藏液。精细称取100mg己烯雌酚溶于甲醇，移入100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg.储于冰箱中。 己烯雌酚规范运用液。汲取10.00mlDES贮藏液，移入100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES100ug。v3.操作步骤v1提取及净化：称取5g(正负0.1g)绞碎小于5mm)肉样品，放入50ml具塞离心管中，加10.00ml甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r/min离心10min,将上清液移除，残渣中再加10.00m
5、l甲醇，混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min，合并上清液，此时出现浑浊，混匀，没毫升含DES100ug。2色谱条件紫外检测器检测波长230nm灵敏度：0.04AUFS流动相：甲醇-0.043mol/l磷酸二氢钠70/30，用磷酸调PH=5，其中二水磷酸二氢钠水溶液需过0.45um滤膜。流速：1ml/min进样量：20ul色谱柱6.2mm150mm不锈钢柱柱温：室温3规范曲线的绘制 称取5份每份5.0g)绞碎的肉样品，放入50ml具塞离心管中，分别参与不同浓度的规范溶液6.0ug/ml、12.0ug/ml、18.0ug/ml、24.0ug/ml各1.0ml，同时做空白。其中甲
6、醇总量为20.00ml，使其测定浓度为0.00ug/ml、0.30ug/ml、0.60ug/ml、0.90ug/ml、1.2ug/ml，混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液，此时出现浑浊，需再离心10min,取上清液过0.5um滤膜，备用。4测定 分别取样20ul，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES规范溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制任务曲线，同时取样20ul，注入HPLC柱中，测得的峰高从任务曲线中查出相应含量，R=8.235v4.计算vX=A1000/mV2/V1vX样品中己烯雌酚含量，mg/kg；vA进样体积中己烯雌酚含量，mg;vM样品的质量，g；vV2进样体积，ug；vV1样品甲醇提取液总体积，ml。v谢谢！谢谢！
