第十章几类见食品的检验

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1、 第十章第十章 几类常见食品的检验 第一节 粮食的卫生检验一、概述一、概述（一）粮食的主要卫生问题（一）粮食的主要卫生问题1.霉菌及霉菌毒素污染霉菌及霉菌毒素污染2.有害金属的污染有害金属的污染3.农药残留农药残留4.仓库害虫仓库害虫 本章只对仓库害虫使用的粮食熏蒸剂进行讨本章只对仓库害虫使用的粮食熏蒸剂进行讨论论（二）仓库害虫（二）仓库害虫1.繁殖条件：温度繁殖条件：温度1821，湿度，湿度652.种类：近种类：近300种，常见的有：甲种，常见的有：甲虫、螨虫、蛾虫等虫、螨虫、蛾虫等3.除害虫措施：除害虫措施： 物理方法：缺氧、辐射、低温。物理方法：缺氧、辐射、低温。 化学方法：熏蒸剂化学方

2、法：熏蒸剂（三）粮食熏蒸剂的种类及用途（三）粮食熏蒸剂的种类及用途 1.种类及用途种类及用途 磷化物：各种粮食灭虫磷化物：各种粮食灭虫氯化苦：不能作粮食种子灭虫氯化苦：不能作粮食种子灭虫溴甲烷：各种粮食灭虫溴甲烷：各种粮食灭虫马拉硫磷：各种粮食灭虫马拉硫磷：各种粮食灭虫甲基杀死啤：各种粮食灭虫甲基杀死啤：各种粮食灭虫二硫化碳：粮食种子灭虫二硫化碳：粮食种子灭虫 2.性质：都具有挥发性性质：都具有挥发性3.卫生问题：使用浓度大，受气象条件卫生问题：使用浓度大，受气象条件的影响，能较长时间残留，对人体产的影响，能较长时间残留，对人体产生危害。生危害。4.残留量标准（残留量标准（mg/kg）磷化物磷

3、化物 0.050.05溴甲烷溴甲烷 5 5马拉硫磷马拉硫磷 0.10.1氯化苦氯化苦 2 2二、粮食中磷化物的测定二、粮食中磷化物的测定（一）种类（一）种类（二）杀虫原理（二）杀虫原理（三）测定方法钼篮光度法（三）测定方法钼篮光度法1.原理及步骤：（见磷化氢发生装置）原理及步骤：（见磷化氢发生装置）H3P气体的产生气体的产生注意：反应须沸水浴加热；须通载气注意：反应须沸水浴加热；须通载气CO2 ；载；载气气CO2 分别经硝酸汞、酸性高锰酸钾、饱和分别经硝酸汞、酸性高锰酸钾、饱和硫酸肼溶液净化。硫酸肼溶液净化。 Zn3P2 + 3H2SO4 2 PH3 + 3ZnSO4H3P的接收和氧化的接收和

4、氧化用酸性高锰酸钾溶液吸收。用酸性高锰酸钾溶液吸收。串连串连3个吸收管，以便吸收完全。个吸收管，以便吸收完全。过量的高锰酸钾用亚硫酸钾除去。过量的高锰酸钾用亚硫酸钾除去。反应式如下：反应式如下：H3P + 8 KMnO4 + 12 H2SO4 5H3PO4 + 8MnSO4 + 4K2SO4 + 12H2O5Na2SO3 + 12KMnO4 + 3H2SO4 5Na2SO4 + K2SO4 +2MnSO4 + 3H2O显色：加钼酸铵、硫酸、氯化亚锡显色：加钼酸铵、硫酸、氯化亚锡H3PO4+12(NH4)2MoO4+21H2SO4 (NH4)3PO412MoO3 +21NH4HSO4+12H2O

5、(NH4)3PO412MoO3 +2SnCl2 +3H2SO4 +4HCl Mo2O54MoO3) H3PO4 +3NH4HSO4+2SnCl4+2H2O （4）比色测定：波长）比色测定：波长680nm，L=1cm测吸光测吸光度，绘制标准曲线定量。度，绘制标准曲线定量。2.注意事项注意事项标准物用标准物用KH2PO4，而不直接用磷化物，而不直接用磷化物，因为磷化物不稳定。因为磷化物不稳定。用来产生用来产生CO2的大理石可能含硫等杂质，的大理石可能含硫等杂质，在酸性下可能产生影响氧化还原反应的在酸性下可能产生影响氧化还原反应的气体，所以需要通过洗气过程以消除影气体，所以需要通过洗气过程以消除影响

6、。响。控制好显色反应的酸度：控制好显色反应的酸度：0.780.93mol/L。太高不显蓝色，太低氯化。太高不显蓝色，太低氯化锡可能还原钼酸铵而显假阳性。锡可能还原钼酸铵而显假阳性。三、粮食中马拉硫磷的测定三、粮食中马拉硫磷的测定性质：无色或黄色液体，蒜臭微溶于水，性质：无色或黄色液体，蒜臭微溶于水，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等，难溶于石油醚。难溶于石油醚。水解反应：水解反应： 在酸和水中水解慢，生成巯基琥珀酸二乙在酸和水中水解慢，生成巯基琥珀酸二乙酯。酯。 在碱性下水解快，生成二甲基二硫代磷酸在碱性下水解快，生成二甲基二硫代磷酸酯。酯。（一）气相色

7、谱法（一）气相色谱法1.原理原理样本用二氯甲烷萃取后，经色谱柱分离，在样本用二氯甲烷萃取后，经色谱柱分离，在富氢焰上燃烧，分解成富氢焰上燃烧，分解成HPO碎片，发出碎片，发出526nm的特征光，火焰光度法检测器检测。的特征光，火焰光度法检测器检测。峰高标准曲线法定量。峰高标准曲线法定量。2.样本处理样本处理 样本样本10g，加，加0.5g中性中性Al2O3,0.2g活性炭，活性炭，20ml二氯甲烷，振摇二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，取虑液测，过滤，取虑液测定或浓缩后测定。定或浓缩后测定。3.注意事项注意事项仪器条件仪器条件样本前处理：样本前处理： 经粉碎、过筛（经粉碎、过筛（20目），混匀。目

8、），混匀。色谱柱可使马拉硫磷于敌敌畏、色谱柱可使马拉硫磷于敌敌畏、乐果、对硫磷分开。乐果、对硫磷分开。（二）铜配合物光度法（二）铜配合物光度法1.原理原理 样品样品 提取提取 水解水解 二甲基二硫代磷酸酯钠二甲基二硫代磷酸酯钠 黄色配物黄色配物 萃取萃取 比色定量。比色定量。2.步骤步骤样本提取样本提取取适量样本，加四氯化碳，振摇取适量样本，加四氯化碳，振摇2h，过滤。，过滤。取一定量的虑液，加取一定量的虑液，加CS2-CCl4和酸性硫酸钠和酸性硫酸钠溶液，振摇溶液，振摇1min，分层后弃去水层。，分层后弃去水层。水解水解 样本提取液或标液，样本提取液或标液， 加乙醇和加乙醇和NaOH，剧烈，

9、剧烈振摇振摇1min，注意：加入注意：加入CS2，乙醇、乙醇、 NaOH是为了除去样品是为了除去样品中可能存在的铜离子中可能存在的铜离子反萃取反萃取 水解后加硫酸钠溶液，用盐酸调水解后加硫酸钠溶液，用盐酸调pH至至34，加三氯化铁溶液，振摇加三氯化铁溶液，振摇1min，分层后弃去有，分层后弃去有机相。机相。注意：硫酸钠可除去水相中的杂质；三氯化铁注意：硫酸钠可除去水相中的杂质；三氯化铁除去可能存在的还原剂；调酸性可使水解产除去可能存在的还原剂；调酸性可使水解产物进入水相。物进入水相。显色并提取显色并提取 加四氯化碳和硫酸铜溶液，正确振摇加四氯化碳和硫酸铜溶液，正确振摇1min，分层后，弃去水相

10、，有机相脱水分层后，弃去水相，有机相脱水(脱脂棉脱脂棉)用用于测定。于测定。测定测定波长波长415nm，L=2cm3.注意事项注意事项（1）除去样品中可能存在的铜离子）除去样品中可能存在的铜离子原因：铜离子可氧化水解产物二甲基二硫代原因：铜离子可氧化水解产物二甲基二硫代磷酸酯，同时被还原成氧化亚铜，与二甲基磷酸酯，同时被还原成氧化亚铜，与二甲基二硫代磷酸酯生成无色配合物使结果偏低。二硫代磷酸酯生成无色配合物使结果偏低。方法：方法：乙醇四氯化碳二硫化碳乙醇四氯化碳二硫化碳 乙基黄原酸钠乙基黄原酸钠乙基黄原酸钠铜离子乙基黄原酸钠铜离子 配合物溶于有机配合物溶于有机相而除去。相而除去。 （2）酸性硫

11、酸钠可除去四氯化碳中的水溶性）酸性硫酸钠可除去四氯化碳中的水溶性杂质。杂质。（3）严格控制水解条件）严格控制水解条件碱性；碱性；时间时间t：1mint2min；时间太短水解不完；时间太短水解不完全，太长铜离子可能氧化水解产物。全，太长铜离子可能氧化水解产物。（4）三氯化铁的作用：除去样液中的还原性）三氯化铁的作用：除去样液中的还原性物质，防止铜离子氧化成亚铜而与二甲基二物质，防止铜离子氧化成亚铜而与二甲基二硫代磷酸酯结合成稳定配合物而损失。硫代磷酸酯结合成稳定配合物而损失。（5）显色）显色pH34，生成的配合物相对稳定。，生成的配合物相对稳定。（6）比色前四氯化碳层应脱水）比色前四氯化碳层应脱

12、水（7）水解后生成的二甲基二硫代磷酸酯能）水解后生成的二甲基二硫代磷酸酯能溶于水，而杂质留在有机相中而除去。溶于水，而杂质留在有机相中而除去。四、粮食中氯化苦的测定四、粮食中氯化苦的测定概述概述1.分子式：氯化苦，化学名三氯硝基甲烷分子式：氯化苦，化学名三氯硝基甲烷2.性质：无色或为黄色液体，沸点性质：无色或为黄色液体，沸点111.9相相对密度对密度1.66，蒸汽密度比空气重，蒸汽密度比空气重4.7倍。难溶倍。难溶于水。易溶于有机溶剂。化学性质稳定，一于水。易溶于有机溶剂。化学性质稳定，一般酸碱不能使之分解。般酸碱不能使之分解。毒性：具有强催泪性，吸入其蒸汽可引起咳毒性：具有强催泪性，吸入其蒸

13、汽可引起咳嗽、呼吸困难、气喘、无力、重者可死亡。嗽、呼吸困难、气喘、无力、重者可死亡。（二（二 ）测定方法）测定方法1.重氮化偶合光度法重氮化偶合光度法原理原理 分解：分解：CCl3NO2+4C2H5ONa NaNO2+C(OC2H5) 重氮化反应：亚硝酸钠与对氨基苯磺酸钠重氮化反应：亚硝酸钠与对氨基苯磺酸钠反应生成重氮化合物。反应生成重氮化合物。 偶氮化反应：重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶氮化反应：重氮化合物与盐酸萘乙二胺反应生成红色偶氮化合物，比色定量。反应生成红色偶氮化合物，比色定量。 2.注意事项注意事项（1）乙醇钠的准备：）乙醇钠的准备： 钠乙醇钠乙醇 乙醇钠乙醇钠 氢气氢气 注意应远离

14、火源，戴好防护眼罩和手套，切注意应远离火源，戴好防护眼罩和手套，切勿使钠与火接触。勿使钠与火接触。（2）氯化苦标准溶液的配制）氯化苦标准溶液的配制直接称重法直接称重法替代标准物法替代标准物法 用亚硝酸钠代替氯化苦作标用亚硝酸钠代替氯化苦作标准物。准物。（二）气相色谱法（二）气相色谱法1.原理原理食品中的氯化苦，在通氮气的条件下被吹蒸食品中的氯化苦，在通氮气的条件下被吹蒸出来，收集于石油醚中，经气相色谱分离，出来，收集于石油醚中，经气相色谱分离，用电子扑获检测器检测，保留时间定性，峰用电子扑获检测器检测，保留时间定性，峰高获峰面积标准曲线法定量。高获峰面积标准曲线法定量。2.仪器条件仪器条件3.

15、说明：本法可同时测定说明：本法可同时测定CS2、氯化苦、氯化苦、CCl4第二节第二节 食用植物油的卫生检验食用植物油的卫生检验一、概述一、概述1.食用油脂的分类食用油脂的分类植物油：来源于植物，常温下为液态，含不植物油：来源于植物，常温下为液态，含不饱和双键，易被氧化。饱和双键，易被氧化。动物脂肪：来源于动物脂肪组织，常温下固动物脂肪：来源于动物脂肪组织，常温下固态，无双键，性质稳定。态，无双键，性质稳定。2.意义：供热、调味、改善感观。意义：供热、调味、改善感观。3.理化常数：正常植物油都有代表其理化特性理化常数：正常植物油都有代表其理化特性的理化常数，此为鉴定其种类和纯度的依据。的理化常数

16、，此为鉴定其种类和纯度的依据。理化常数包括：相对密度（理化常数包括：相对密度（15）；折光系数）；折光系数（25）；碘价；皂化价；不皂化价；脂肪酸）；碘价；皂化价；不皂化价；脂肪酸冻点。冻点。4.主要卫生问题主要卫生问题油脂酸败：由于含杂质或在不适合的条件下油脂酸败：由于含杂质或在不适合的条件下久藏而发生一系列化学反应和感观性状恶化叫久藏而发生一系列化学反应和感观性状恶化叫油脂酸败。化学反应主要是氧化和水解。油脂酸败。化学反应主要是氧化和水解。高温裂变：在高温煎炸下发生氧化、分解、高温裂变：在高温煎炸下发生氧化、分解、聚合等一系列反应，产生各种分解产物和聚合聚合等一系列反应，产生各种分解产物和

17、聚合物，使油脂的品质变坏。物，使油脂的品质变坏。影响因素：氧化、微生物、光、热、金影响因素：氧化、微生物、光、热、金属等因素可使油脂酸败变质。属等因素可使油脂酸败变质。油脂中存在的有害物质：如黄曲霉毒油脂中存在的有害物质：如黄曲霉毒素；多环芳烃了；铅、砷、汞等。素；多环芳烃了；铅、砷、汞等。5.检测指标检测指标感观指标：色泽、透明度、气味、滋味、感观指标：色泽、透明度、气味、滋味、酸败异味。酸败异味。理化指标：酸价、过氧化值、羰基价、理化指标：酸价、过氧化值、羰基价、极性组分极性组分6.卫生标准：见卫生标准：见P166表表102二、过氧化值（二、过氧化值（POV）的测定）的测定1.概念：油脂中

18、不饱和脂肪酸被氧化形概念：油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物的含量，通常用成的过氧化物的含量，通常用100克油克油样析出的碘的克数表示。样析出的碘的克数表示。2.原因：油脂中不饱和双键被氧化成过原因：油脂中不饱和双键被氧化成过氧键（氧键（C-O-O-C），然后再分解成易挥），然后再分解成易挥发并具有特殊臭味的醛类和酮类。发并具有特殊臭味的醛类和酮类。3.意义：意义：POV高，说明油脂已开始变质高，说明油脂已开始变质。4.测定方法碘量法原理：在冰乙酸存在下，油脂中过氧化物与碘化钾反应，生成游离碘，用硫代硫酸钠滴定碘，根据消耗的硫代硫酸钠的体积计算出碘的含量，即为过氧化值。操作：取样品油于碘量

19、瓶中 加冰乙酸三氯甲烷，使溶解 加饱和碘化钾溶液，密塞 振摇30s，暗处反应3min 加水稀释，用硫代硫酸钠滴定至终点。计算计算0.1269为为1.0mol/L硫代硫酸钠硫代硫酸钠1.0ml相当相当于碘的可数于碘的可数注意事项注意事项饱和碘化钾应无游离碘和碘酸钾；饱和碘化钾应无游离碘和碘酸钾；试剂和实验用水无碘；试剂和实验用水无碘；反应时为防止碘的挥发和被空气反应时为防止碘的挥发和被空气中中O2氧化，应密塞和避光；氧化，应密塞和避光；三氯甲烷不能含氧化物；三氯甲烷不能含氧化物；注意淀粉加入时机。注意淀粉加入时机。三、酸价（三、酸价（AV）的测定）的测定概念概念概念概念 指中和指中和指中和指中和

20、1g1g油脂中的脂肪酸所需油脂中的脂肪酸所需油脂中的脂肪酸所需油脂中的脂肪酸所需KOHKOH的毫克数。的毫克数。的毫克数。的毫克数。意义意义意义意义酸价是衡量油脂酸败的主要指标。酸价是衡量油脂酸败的主要指标。酸价是衡量油脂酸败的主要指标。酸价是衡量油脂酸败的主要指标。测定方法测定方法测定方法测定方法KOHKOH滴定法滴定法滴定法滴定法1.1.原理原理原理原理 油样油样油样油样3 35g 5g ，用中性乙醇乙醚溶解，酚酞作指，用中性乙醇乙醚溶解，酚酞作指，用中性乙醇乙醚溶解，酚酞作指，用中性乙醇乙醚溶解，酚酞作指示剂，示剂，示剂，示剂，KOHKOH标准溶液滴定至终点。标准溶液滴定至终点。标准溶液

21、滴定至终点。标准溶液滴定至终点。 2.注意事项注意事项样品溶液太深时，可减少取样量，样品溶液太深时，可减少取样量，或恰当增加混合溶剂的用量；也可或恰当增加混合溶剂的用量；也可用酸度计确定终点。用酸度计确定终点。混合溶剂的量要足够，为混合溶剂的量要足够，为KOH用用量的量的5倍，以保证有足够的乙醚使油倍，以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解，有足够的乙醇防止皂脂充分溶解，有足够的乙醇防止皂化反应生成的肥皂因沉淀而析出。化反应生成的肥皂因沉淀而析出。四、羰基价（四、羰基价（CGV）的测定）的测定概述概述1.羰基价：指油脂酸败后所产生的醛和酮的总羰基价：指油脂酸败后所产生的醛和酮的总量，因为醛和酮都有羰

22、基故叫羰基价，通常量，因为醛和酮都有羰基故叫羰基价，通常用用1kg油样中羰基的毫克当量表示。正常油油样中羰基的毫克当量表示。正常油2.意义：其高低可反映油脂的酸败程度，也是意义：其高低可反映油脂的酸败程度，也是油脂劣化程度的灵敏指标。油脂劣化程度的灵敏指标。3.卫生标准：正常油卫生标准：正常油20mEq/kg 酸败油或热劣化油酸败油或热劣化油50mEq/kg2，4二硝基苯肼光度法测定羰基价二硝基苯肼光度法测定羰基价1.原理苯作溶剂，三氯乙酸作酸性介质并作催化剂，油样中的羰基与2，4二硝基苯肼反应生成腙，再在碱性条件下变成醌呈褐红色，比色，计算法定量。2.操作：一定油样，用苯溶解并定容； 取其中

23、的数毫升（v1）； 加三氯乙酸和显色剂； 水浴加热，冷后氢氧化钾乙醇溶液 剧烈振摇，放1min后比色（440nm）3.计算计算式中：式中：854为各种醛和酮的毫克当量吸光系数为各种醛和酮的毫克当量吸光系数的平均值；的平均值；M为油样的质量；为油样的质量；V为油样稀释的总体积；为油样稀释的总体积；V1为所取稀释样的体积；为所取稀释样的体积；4.注意事项注意事项三氯乙酸的作用：作酸性介质和催化剂；三氯乙酸的作用：作酸性介质和催化剂；空白管空白管A0.2时应检查试剂的纯度并纯时应检查试剂的纯度并纯化处理；化处理；乙醇的纯化：在乙醇中钾铝粉和乙醇的纯化：在乙醇中钾铝粉和KOH，在热水浴中回流，利用氢的

24、强还原性除在热水浴中回流，利用氢的强还原性除去乙醇中的羰基化合物；去乙醇中的羰基化合物；苯的纯化：在苯中加苯的纯化：在苯中加2，4二硝基苯肼二硝基苯肼和三氯乙酸，回流和三氯乙酸，回流1h后，蒸馏。后，蒸馏。五、极性（五、极性（PC）组分的测定）组分的测定1.概念：极性组分是油脂高温劣变时产生的概念：极性组分是油脂高温劣变时产生的比甘油三酯极性更大的一些成分的总称。比甘油三酯极性更大的一些成分的总称。2.意义：是油脂劣变的指标之一。意义：是油脂劣变的指标之一。3.测定方法重量法测定方法重量法原理：将样品油通过硅胶柱，用石油醚乙原理：将样品油通过硅胶柱，用石油醚乙醚洗脱其中的甘油三酯，挥去溶剂，称

25、重，醚洗脱其中的甘油三酯，挥去溶剂，称重，即为非极性组分的质量。用上柱样品的质量即为非极性组分的质量。用上柱样品的质量减去非极性组分的质量即为极性组分的质量。减去非极性组分的质量即为极性组分的质量。注意：温度高于注意：温度高于25时，应采用带有循环冷时，应采用带有循环冷却水套的层析柱处理样品，以防止产生气泡。却水套的层析柱处理样品，以防止产生气泡。六、游离棉酚的测定六、游离棉酚的测定概述概述1.化学名：化学名： 2，2双双1，6，7三羟三羟基基3甲基甲基5异丙基异丙基8甲醛二萘甲醛二萘2.分子式：分子式：C30H30O83.结构式：结构式：4.性质：性质：有醛式、烯醇式、和醌式三种互变异构体，

26、有醛式、烯醇式、和醌式三种互变异构体，纯棉酚是三种互变异构体的混合物。纯棉酚是三种互变异构体的混合物。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷及油脂，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷及油脂，不溶于水、正己烷及低沸点石油醚。不溶于水、正己烷及低沸点石油醚。显酸性：显酸性：7位羟基受位羟基受共共轭轭体系的影响而体系的影响而易离解。故可与碱成易离解。故可与碱成盐盐而易溶于水。精而易溶于水。精练练棉子棉子油即源于此。油即源于此。醛基上的反应：醛基上的反应：与斐林试剂反应与斐林试剂反应与苯胺反应，生成黄色二苯胺棉酚，可定量。与苯胺反应，生成黄色二苯胺棉酚，可定量。与氨基酸反应，生成结合棉酚，不溶于油脂而与氨基酸

27、反应，生成结合棉酚，不溶于油脂而不被吸收，故无毒。不被吸收，故无毒。5.危害：游离棉酚可引起中毒，表危害：游离棉酚可引起中毒，表现为皮肤灼热、头晕、低血钾，可现为皮肤灼热、头晕、低血钾，可导致性功能减退及不育症。导致性功能减退及不育症。卫生标准：棉子油中游离棉酚卫生标准：棉子油中游离棉酚0.02， 0.15可引起严重中可引起严重中毒。毒。测定方法测定方法1.1.紫外分光光度法紫外分光光度法紫外分光光度法紫外分光光度法原理：样品原理：样品原理：样品原理：样品 提取提取提取提取 378nm378nm测测测测A A值值值值, ,标准曲线法标准曲线法标准曲线法标准曲线法定量。定量。定量。定量。样品处理

28、：样品处理：样品处理：样品处理： 油样油样油样油样 7070丙酮丙酮丙酮丙酮20ml20ml 振荡振荡振荡振荡30min30min 过夜，取上清液过滤，用滤液测过夜，取上清液过滤，用滤液测过夜，取上清液过滤，用滤液测过夜，取上清液过滤，用滤液测A A值值值值 （7070丙酮作参比）丙酮作参比）丙酮作参比）丙酮作参比）注意：本法样品处理是关键，样品处理不当，结果误差注意：本法样品处理是关键，样品处理不当，结果误差注意：本法样品处理是关键，样品处理不当，结果误差注意：本法样品处理是关键，样品处理不当，结果误差大。大。大。大。2.苯胺分光光度法苯胺分光光度法原理：样品中游离棉酚经原理：样品中游离棉酚

29、经70丙酮丙酮提取，在提取，在95乙醇溶液中与苯胺反乙醇溶液中与苯胺反应生成黄色的二苯胺，比色定量。应生成黄色的二苯胺，比色定量。注意：样品及标准都要配对照系列，注意：样品及标准都要配对照系列，对照系列不加显色剂，对照系列不加显色剂， 以以A-m(g)作曲线，以消除样品中作曲线，以消除样品中色素的影响。色素的影响。第三节第三节 肉及肉制品的卫生检验肉及肉制品的卫生检验一、概述一、概述1.主要卫生问题：畜禽疾病、腐败变质、主要卫生问题：畜禽疾病、腐败变质、添加剂、兽药残留及化学性污染。添加剂、兽药残留及化学性污染。2.食品的腐败变质：指食品在以微生物为食品的腐败变质：指食品在以微生物为主的各种因

30、素作用下，所发生的食品主主的各种因素作用下，所发生的食品主要成分（蛋白质）与感观性状的变化，要成分（蛋白质）与感观性状的变化，而使食品降低或失去食用价值。而使食品降低或失去食用价值。3.食品腐败变质的主要原因：微生物污染及食品腐败变质的主要原因：微生物污染及食品酶的作用，蛋白质分解，产生有机酸、食品酶的作用，蛋白质分解，产生有机酸、硫化氢、氨、腐氨、尸胺、甲胺、三甲胺等，硫化氢、氨、腐氨、尸胺、甲胺、三甲胺等，使食品具有异味、降低食用价值或不能食用。使食品具有异味、降低食用价值或不能食用。4.分解产物的性质：上述分解产物都是含氮分解产物的性质：上述分解产物都是含氮的碱性物质，并且具有挥发性，所

31、以蒸馏后的碱性物质，并且具有挥发性，所以蒸馏后用强酸滴定可测定其含量挥发性盐基氮。用强酸滴定可测定其含量挥发性盐基氮。5.监测指标挥发性盐基氮监测指标挥发性盐基氮 挥发性盐基氮：食品腐败变质后蛋白质的分挥发性盐基氮：食品腐败变质后蛋白质的分解产物。卫生标准解产物。卫生标准15mg/100g。二、挥发性盐基氮的测定二、挥发性盐基氮的测定、半微量定氮法、半微量定氮法1.原理：挥发性盐基氮在弱碱性（氧化镁）下，原理：挥发性盐基氮在弱碱性（氧化镁）下，被蒸馏出来，吸收于硼酸溶液中，用标准盐酸溶被蒸馏出来，吸收于硼酸溶液中，用标准盐酸溶液滴定，根据消耗的盐酸溶液的体积，计算挥发液滴定，根据消耗的盐酸溶液

32、的体积，计算挥发性盐基氮的含量。性盐基氮的含量。 2NH3+4H3BO7 ( NH3 ) 2 B4O7+5H2O( NH3 ) 2 B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO32.注意注意实验前要用水蒸汽冲洗定氮装置，实实验前要用水蒸汽冲洗定氮装置，实验结束后要用稀硫酸、蒸馏水、水蒸气验结束后要用稀硫酸、蒸馏水、水蒸气洗净内室残留物。洗净内室残留物。滴定指示剂为混合指示剂：滴定指示剂为混合指示剂：20g/L甲基甲基红与红与1g/L甲基蓝用前等体积混合。甲基蓝用前等体积混合。蒸馏器即为凯氏定氮仪。蒸馏器即为凯氏定氮仪。需作空白测定。需作空白测定。微量扩散法微量扩散法1.原理：样品中挥

33、发性盐基氮与饱和碳酸钾原理：样品中挥发性盐基氮与饱和碳酸钾混合挥发出氨，被硼酸吸收后用盐酸标准溶混合挥发出氨，被硼酸吸收后用盐酸标准溶液滴定，计算出样品液滴定，计算出样品 含量。含量。2.实验在微量扩散皿实验在微量扩散皿中进行：中进行：内室：加硼酸溶液和混合指示剂；内室：加硼酸溶液和混合指示剂；外室：一端加样品虑液，另一端加饱和碳酸外室：一端加样品虑液，另一端加饱和碳酸钠。加盖，密封，钠。加盖，密封，转动使样液与碱液混合转动使样液与碱液混合37温箱中反应温箱中反应2h。用盐酸标准溶液滴定至终点蓝紫色。用盐酸标准溶液滴定至终点蓝紫色。同时作空白实验。同时作空白实验。3.注意：注意：加盖时要用水溶

34、性胶密封，水溶性胶的制备：加盖时要用水溶性胶密封，水溶性胶的制备：阿拉伯胶阿拉伯胶10g，水，水10ml，甘油，甘油5ml，5g碳酸钠碳酸钠研匀即可。研匀即可。加盖密封前，切不可使外室两侧溶液接触。加盖密封前，切不可使外室两侧溶液接触。扩散皿需皂液煮洗，稀酸中和，蒸馏水冲洗，扩散皿需皂液煮洗，稀酸中和，蒸馏水冲洗，烘干后备用。烘干后备用。第四节第四节 水产品的卫生检验水产品的卫生检验一、概述一、概述水产品的主要卫生问题水产品的主要卫生问题1.鱼肉腐败时产生鱼肉腐败时产生组胺组胺，组胺属于生物碱，溶，组胺属于生物碱，溶于水及乙醇等极性溶剂，可引起过敏性中毒。于水及乙醇等极性溶剂，可引起过敏性中毒

35、。2.化学污染物：化学污染物：金属：铅、汞、镉、砷等，由于其毒性与金属金属：铅、汞、镉、砷等，由于其毒性与金属形态有关，所以通常药做形态分析。形态有关，所以通常药做形态分析。农药：有机氯和有机磷农药。农药：有机氯和有机磷农药。氯丙醇及多氯联苯氯丙醇及多氯联苯3.鲜度指标：盐基氮鲜度指标：盐基氮4.天然毒素：绝大多数不含天然毒天然毒素：绝大多数不含天然毒素，少数才有，如河豚毒素、文哈素，少数才有，如河豚毒素、文哈和石房蛤含岩石毒素，深海鱼中的和石房蛤含岩石毒素，深海鱼中的雪卡毒素等。雪卡毒素等。 卫生标准卫生标准 见书见书P171表表103二、水产品中组胺的测定二、水产品中组胺的测定偶氮分光光度

36、法偶氮分光光度法1.原理：样品中的组胺用正戊烷提取，原理：样品中的组胺用正戊烷提取，在弱碱性条件下与重氮盐反应，生成橙在弱碱性条件下与重氮盐反应，生成橙色染料，标准曲线法定量。色染料，标准曲线法定量。2.取样：采集同批同质的鱼，分上、中、取样：采集同批同质的鱼，分上、中、下三层，采样量下三层，采样量1kg，除去内脏、鳞、，除去内脏、鳞、骨等，剪粹研细。骨等，剪粹研细。3.样品提取：样品提取：适量研细样品；适量研细样品；加三氯乙酸浸泡提取并沉淀蛋白质；加三氯乙酸浸泡提取并沉淀蛋白质；过滤；过滤；将滤液调碱性使组胺游离；将滤液调碱性使组胺游离；正戊烷萃取；正戊烷萃取；加稀盐酸，生成组胺的盐酸盐而溶

37、于水加稀盐酸，生成组胺的盐酸盐而溶于水反萃取三次，合并盐酸提取液，定容反萃取三次，合并盐酸提取液，定容。4.测定测定样品盐酸提取液或组胺标准液样品盐酸提取液或组胺标准液调碱性调碱性加偶氮试剂加偶氮试剂比色：比色：480nm,绘制标准曲线，计算样品中绘制标准曲线，计算样品中组胺的含量。组胺的含量。高效液相色谱法高效液相色谱法原理：用三氯乙酸提取样品中组胺，经阳离原理：用三氯乙酸提取样品中组胺，经阳离子交换树酯柱净化，高效液相色谱分离，鱼子交换树酯柱净化，高效液相色谱分离，鱼邻苯二甲醛反应生成强荧光衍生物，荧光检邻苯二甲醛反应生成强荧光衍生物，荧光检测器检测，标准曲线法定量。测器检测，标准曲线法定

38、量。三、水产品中无机砷的分离和测定三、水产品中无机砷的分离和测定无机砷的测定方法见第九章第一节，这无机砷的测定方法见第九章第一节，这里主要介绍无机砷的分离方法（因为有里主要介绍无机砷的分离方法（因为有机砷的毒性小）。机砷的毒性小）。酸提取法酸提取法样品在样品在6mol/L的盐酸中，经水浴加热，的盐酸中，经水浴加热，无机砷以氯化物的形式被提取，有机砷无机砷以氯化物的形式被提取，有机砷侧不能被提取。过滤后，在侧不能被提取。过滤后，在2mol/L盐酸盐酸条件下用氢化物发生原子荧光光谱法或条件下用氢化物发生原子荧光光谱法或银盐法测定。检出限分别为银盐法测定。检出限分别为0.04mg/L和和0.1mg/

39、L。减压蒸馏法减压蒸馏法样品中五价无机砷被碘化钾还原成样品中五价无机砷被碘化钾还原成三价无机砷，在盐酸存在下生成三三价无机砷，在盐酸存在下生成三氯化砷，经减压蒸馏（氯化砷，经减压蒸馏（2.7kPa），），三氯化砷挥发逸出，冷凝成蒸馏液，三氯化砷挥发逸出，冷凝成蒸馏液，而有机砷既不分解也不逸出，达到而有机砷既不分解也不逸出，达到分离目的。可用银盐法测定分离目的。可用银盐法测定。溶剂萃取法溶剂萃取法样品中五价无机砷被碘化钾还原成样品中五价无机砷被碘化钾还原成三价无机砷，在三价无机砷，在8mol/L以上的盐酸以上的盐酸中能被乙酸丁酯或苯萃取，而有机中能被乙酸丁酯或苯萃取，而有机砷不被萃取。利用无机砷

40、易溶于小砷不被萃取。利用无机砷易溶于小于于2mol/L盐酸溶液的性质，将有机盐酸溶液的性质，将有机相用小于相用小于2mol/L的盐酸反萃取，使的盐酸反萃取，使无机砷进入水相。萃取时若有乳化无机砷进入水相。萃取时若有乳化现象，可离心促使分层。现象，可离心促使分层。四、水产品中甲基汞的测定四、水产品中甲基汞的测定水产品鱼、虾、贝对汞有很强水产品鱼、虾、贝对汞有很强的富集作用的富集作用各种形态的汞都有毒各种形态的汞都有毒但有机汞（以甲基汞为主）更但有机汞（以甲基汞为主）更易被吸收，毒性更大，所以分易被吸收，毒性更大，所以分离测定有机汞的含量更有意义。离测定有机汞的含量更有意义。酸提取巯基棉法酸提取巯

41、基棉法1.除蛋白质（盐析法）：样品加氯化钠磨细；除蛋白质（盐析法）：样品加氯化钠磨细；置换有机汞：加铜盐，有机汞常于组织中的巯置换有机汞：加铜盐，有机汞常于组织中的巯基结合；基结合；3. （111）盐酸浸取；）盐酸浸取；4.离心或过滤；离心或过滤；5.取上清液调取上清液调pH至至33.5；6.巯基棉吸附：有机汞和无机汞都被吸附；巯基棉吸附：有机汞和无机汞都被吸附；7.洗涤：水洗洗涤：水洗8.（15）或）或12mol/L盐酸可选择性地洗脱盐酸可选择性地洗脱甲基汞；可直接用侧汞仪测定或用苯萃取后电甲基汞；可直接用侧汞仪测定或用苯萃取后电子捕获检测器气相色谱法测定子捕获检测器气相色谱法测定注意：注意

42、：巯基棉地制备：棉花为多糖，具有很多羟基，巯基棉地制备：棉花为多糖，具有很多羟基，在乙酸、乙酸酐和硫酸存在下，可与巯基乙在乙酸、乙酸酐和硫酸存在下，可与巯基乙酸反应，以酯键结合，使棉花戴上巯基。酸反应，以酯键结合，使棉花戴上巯基。 R-OH +SH-CH2-COOH ROOCCH3SH样品中加入氯化钠的作用：有助于研细；盐样品中加入氯化钠的作用：有助于研细；盐析样品中地蛋白质；提供足够的氯离子，使析样品中地蛋白质；提供足够的氯离子，使甲基汞稳定。甲基汞稳定。巯基棉对汞的吸附效率受巯基棉对汞的吸附效率受pH值影响很大在值影响很大在pH33.5时，对汞的吸附效率最大。时，对汞的吸附效率最大。半胱氨

43、酸气相色谱法半胱氨酸气相色谱法样品经含有氯化钠和硫酸铜的酸性样品经含有氯化钠和硫酸铜的酸性混合液研成糊状，用苯萃取其中的混合液研成糊状，用苯萃取其中的甲基汞，加入半胱氨酸乙酸盐溶液，甲基汞，加入半胱氨酸乙酸盐溶液，甲基汞与半胱氨酸结合，加入甲基汞与半胱氨酸结合，加入6mol/L的盐酸，再用苯萃取甲基汞，的盐酸，再用苯萃取甲基汞，注入代电子捕获检测器的气相色谱注入代电子捕获检测器的气相色谱仪测定，标准曲线法定量。仪测定，标准曲线法定量。溶剂萃取侧汞仪法溶剂萃取侧汞仪法原理：在原理：在L-抗外血酸和碘化钾共存抗外血酸和碘化钾共存下，使甲基汞生成碘化甲基汞，被下，使甲基汞生成碘化甲基汞，被苯萃取，用

44、侧汞仪测定。苯萃取，用侧汞仪测定。L-抗外血酸的作用：防止游离碘的抗外血酸的作用：防止游离碘的生成，以免游离碘影响甲基汞的萃生成，以免游离碘影响甲基汞的萃取，提高回收率。取，提高回收率。第五节第五节 乳及乳制品的卫生检验乳及乳制品的卫生检验一、概述一、概述乳及乳制品的种类：鲜乳、消毒乳、炼乳、乳及乳制品的种类：鲜乳、消毒乳、炼乳、酸乳、奶油、奶酪酸乳、奶油、奶酪主要卫生问题主要卫生问题1.微生物污染致营养成分的分解和感观性状微生物污染致营养成分的分解和感观性状的改变。的改变。2.抗生素、农药及饲料添加剂的残留。抗生素、农药及饲料添加剂的残留。3.惨伪惨伪4.金属污染金属污染检测指标及卫生标准检

45、测指标及卫生标准营养成分：蛋白质、脂肪；营养成分：蛋白质、脂肪；鲜度指标：感观检查及酸度；鲜度指标：感观检查及酸度；农药：滴滴涕、六六六；农药：滴滴涕、六六六；金属：铅、无机砷；金属：铅、无机砷；二、乳及乳制品中脂肪的测定二、乳及乳制品中脂肪的测定乳及乳制品中脂肪以脂肪球形式存在，并被乳及乳制品中脂肪以脂肪球形式存在，并被酪蛋白钙盐包裹，处于高度分散的胶体分散酪蛋白钙盐包裹，处于高度分散的胶体分散系中，不能被乙醚和石油醚提取，需预先使系中，不能被乙醚和石油醚提取，需预先使脂肪游离出来，再进行测定。脂肪游离出来，再进行测定。哥特里罗紫法哥特里罗紫法1.原理：利用氨溶液（碱性条件）使酪蛋白原理：利

46、用氨溶液（碱性条件）使酪蛋白钙盐水解成可溶性铵盐，使脂肪游离出来，钙盐水解成可溶性铵盐，使脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取，蒸馏除去溶剂后，再用乙醚石油醚提取，蒸馏除去溶剂后，残留物即为脂肪。残留物即为脂肪。2.说明：说明：哥特里罗紫抽脂瓶有刻度，可直接读出提哥特里罗紫抽脂瓶有刻度，可直接读出提取液体积。取液体积。本法为国际通用方法，准确度高。本法为国际通用方法，准确度高。水解时，水解时，60水浴加热，并加入乙醇，沉淀水浴加热，并加入乙醇，沉淀蛋白质，溶解醇溶性物质，使其留在水相中。蛋白质，溶解醇溶性物质，使其留在水相中。加入石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙加入石油醚的作用是降低乙醚的极性，

47、使乙醚不与水混溶，有利于分层。醚不与水混溶，有利于分层。钙勃氏法钙勃氏法1.原理：在样品中加入浓硫酸破坏乳的胶体原理：在样品中加入浓硫酸破坏乳的胶体性，并且将乳中的酪蛋白钙转变成可溶性的性，并且将乳中的酪蛋白钙转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪游离出来，通过加热重硫酸酪蛋白，使脂肪游离出来，通过加热离心，使脂肪迅速分离，直接读出脂肪的百离心，使脂肪迅速分离，直接读出脂肪的百分数。分数。2.测定：将测定：将10ml硫酸到如钙勃氏乳脂瓶；硫酸到如钙勃氏乳脂瓶； 沿管壁准确加入沿管壁准确加入11ml样品；样品； 加入加入1ml异戊醇，加塞；异戊醇，加塞；震荡后静置，加热（震荡后静置，加热（6570，

48、5min），离），离心心 加热（加热（6570，5min）后，取出读数。）后，取出读数。3.说明：说明：硫酸的作用：破坏脂肪球，使脂肪游离硫酸的作用：破坏脂肪球，使脂肪游离出来，还可增加液体的密度，使脂肪容出来，还可增加液体的密度，使脂肪容易浮出。易浮出。硫酸的浓度应严格控制，过高会使样品硫酸的浓度应严格控制，过高会使样品炭化；过低则不能使酪蛋白完全溶解，炭化；过低则不能使酪蛋白完全溶解，会使结果偏低或使脂肪层浑浊。会使结果偏低或使脂肪层浑浊。该法只适合鲜乳和乳制品脂肪的测定，该法只适合鲜乳和乳制品脂肪的测定，而不适合含巧克力和糖的乳制品，因为而不适合含巧克力和糖的乳制品，因为容易炭化。容易炭

49、化。4.该法比哥特里罗紫法准确度低。该法比哥特里罗紫法准确度低。自动仪器分析法自动仪器分析法1.乳脂快速测定仪：乳脂快速测定仪：原理：利用螯合剂破坏牛乳中悬浮的酪原理：利用螯合剂破坏牛乳中悬浮的酪蛋白胶束，使其溶解，用匀质机将悬浮蛋白胶束，使其溶解，用匀质机将悬浮的脂肪球大小调整均匀，再经稀释达到的脂肪球大小调整均匀，再经稀释达到光度测定要求，用比浊分析测定脂肪含光度测定要求，用比浊分析测定脂肪含量。量。说明：仪器带有配套稀释剂，其组成为说明：仪器带有配套稀释剂，其组成为EDTA二钠、二钠、NaOH、表面活性剂、消泡、表面活性剂、消泡剂剂。2.牛乳成分综合分析仪法牛乳成分综合分析仪法利用红外光

50、谱法，可同时测定牛乳利用红外光谱法，可同时测定牛乳中的脂肪、蛋白质、乳糖等，其特中的脂肪、蛋白质、乳糖等，其特征波长分别是：脂肪征波长分别是：脂肪5.723m（酯（酯键中的羰基）、蛋白质键中的羰基）、蛋白质6.465m（肽键）、乳糖（肽键）、乳糖9.610m（羟基）（羟基）特点：快速、简便。特点：快速、简便。三、乳与乳制品酸度测定三、乳与乳制品酸度测定1.乳与乳制品酸度的概念：中和乳与乳制品酸度的概念：中和100ml乳及乳制品所需乳及乳制品所需0.1000mol/LNaOH标标准溶液的毫升数，用准溶液的毫升数，用oT表示。表示。2.测定方法：酸碱中和滴定法，酚酞作测定方法：酸碱中和滴定法，酚酞

51、作指示剂。指示剂。3.结果判断：鲜牛乳酸度正常值结果判断：鲜牛乳酸度正常值16 oT 18 oT，高于，高于18 oT视为不新鲜，低于视为不新鲜，低于16 oT ，可怀疑为惨水或惨中和剂，可怀疑为惨水或惨中和剂第六节第六节 酒的卫生检验酒的卫生检验一、概述一、概述酒的分类酒的分类1.发酵酒：粮食等经发酵除去固性物后制得发酵酒：粮食等经发酵除去固性物后制得的酒。酒精含量的酒。酒精含量418度。如啤酒、葡萄酒、度。如啤酒、葡萄酒、黄酒、清酒、果酒等。黄酒、清酒、果酒等。2.蒸馏酒：粮食等经糖化、发酵、蒸馏制得蒸馏酒：粮食等经糖化、发酵、蒸馏制得的酒。如白酒，度数高。的酒。如白酒，度数高。3.配制酒

52、：以发酵酒或蒸馏酒作酒基，配加配制酒：以发酵酒或蒸馏酒作酒基，配加一定比例的可食用辅料，如色素、香精、花一定比例的可食用辅料，如色素、香精、花果药材等制得的酒。如汽酒、香槟酒、桂花果药材等制得的酒。如汽酒、香槟酒、桂花酒、人参酒等，酒精含量酒、人参酒等，酒精含量1540度。度。酒的主要卫生问题酒的主要卫生问题1.甲醇：壳和皮果胶中的糖苷多为甲基酯形式，甲醇：壳和皮果胶中的糖苷多为甲基酯形式，发酵或水解后产生甲醇。所以，不去皮和壳发酵或水解后产生甲醇。所以，不去皮和壳的粮食酿的酒，甲醇含量高。甲醇是剧烈的的粮食酿的酒，甲醇含量高。甲醇是剧烈的神经毒，损害视神经，抑制呼吸，致双目失神经毒，损害视神

53、经，抑制呼吸，致双目失明，死亡。明，死亡。2.杂醇油：碳原子数杂醇油：碳原子数3的多种高级醇的总称。的多种高级醇的总称。主要是异戊醇和异丁醇，其次还有正丁醇、主要是异戊醇和异丁醇，其次还有正丁醇、正丙醇、异丙醇、正戊醇。杂醇油能与酸生正丙醇、异丙醇、正戊醇。杂醇油能与酸生成酯，使酒具有酒香。但有一定的毒性，可成酯，使酒具有酒香。但有一定的毒性，可引起剧烈头痛。引起剧烈头痛。3.醛类：有甲醛、乙醛、丁醛和戊醛，醛类：有甲醛、乙醛、丁醛和戊醛，主要来源于谷壳，毒性比相应的醇高，主要来源于谷壳，毒性比相应的醇高，其中甲醛毒性最大，是细胞原浆毒，可其中甲醛毒性最大，是细胞原浆毒，可使蛋白质变性和酶失活

54、。使蛋白质变性和酶失活。4.氰化物：来源于含氰苷的木薯或果核，氰化物：来源于含氰苷的木薯或果核，氰苷水解产生毒性极强的氢氰酸。氰苷水解产生毒性极强的氢氰酸。5.有害金属：主要是铅和锰，来源于蒸有害金属：主要是铅和锰，来源于蒸馏器、冷凝器、储酒器的溶出。馏器、冷凝器、储酒器的溶出。其他：假酒、霉菌毒素、熏蒸剂残留其他：假酒、霉菌毒素、熏蒸剂残留卫生标准见卫生标准见P178表表105二、二、气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油原理：原理：1.色谱柱选择：由于甲醇和杂醇油是中等极性色谱柱选择：由于甲醇和杂醇油是中等极性或弱极性化合物，有的分子可形成氢键，或弱极性化合物，有的分

55、子可形成氢键，因此要选择能形成氢键的聚乙二醇因此要选择能形成氢键的聚乙二醇20000作作为固定液，中等极性的为固定液，中等极性的GDX-102(高分子多孔高分子多孔微球微球102)或硅藻土或硅藻土6201为担体作为色谱柱，为担体作为色谱柱，2.分离：各组分在固定液中的溶解度不同，随分离：各组分在固定液中的溶解度不同，随载气推动溶解挥发反复进行，溶解度小的载气推动溶解挥发反复进行，溶解度小的组分随载气流动速度快，先出峰，溶解度大组分随载气流动速度快，先出峰，溶解度大的组分随载气流动的速度慢，后出峰。的组分随载气流动的速度慢，后出峰。3.3.定性：保留时间或峰高增量法。定性：保留时间或峰高增量法。

56、定性：保留时间或峰高增量法。定性：保留时间或峰高增量法。如：进如：进如：进如：进4040ll样样得一色得一色得一色得一色谱图谱图，另取，另取，另取，另取40l40l样样加加加加0.1l0.1l甲甲甲甲醇醇醇醇标标准液准液准液准液进样进样得一色得一色得一色得一色谱图谱图，比，比，比，比较较两两两两图图，峰高明，峰高明，峰高明，峰高明显显增增增增加者加者加者加者为为甲醇峰，以此甲醇峰，以此甲醇峰，以此甲醇峰，以此类类推。推。推。推。4.4.定量：峰高比定量：峰高比定量：峰高比定量：峰高比较较法或内法或内法或内法或内标标法法法法峰高比峰高比峰高比峰高比较较法法法法式中：式中：式中：式中：C Cx x

57、为样品中某组分的含量，为样品中某组分的含量，为样品中某组分的含量，为样品中某组分的含量，g/100mlg/100ml；h hx x为样为样为样为样品中某组分的峰高；品中某组分的峰高；品中某组分的峰高；品中某组分的峰高；h hs s为标准中某组分的峰高；为标准中某组分的峰高；为标准中某组分的峰高；为标准中某组分的峰高；V Vx x为为为为样品进样体积，样品进样体积，样品进样体积，样品进样体积， ll；V Vs s为标为标准液准液准液准液进样进样体体体体积积， ll；C Cs s为标为标准液中某准液中某准液中某准液中某组组分的含量，分的含量，分的含量，分的含量，mg/mlmg/ml。内标法定量内标

58、法定量标准溶液的配制：在标准溶液的配制：在10ml容量瓶中进行，先容量瓶中进行，先加少量的无水乙醇，再加内标物各加少量的无水乙醇，再加内标物各100l，以，以无水乙醇稀至刻度，按公式无水乙醇稀至刻度，按公式vd1000/10(mg/ml)求出各求出各组分的含量分的含量. 校正因子的校正因子的测定：定：进1l标准溶液，然后在色准溶液，然后在色谱图中量出各中量出各组分的峰高，分的峰高，计算出各算出各组分的分的校正因子：校正因子：样品品测定：定：取酒取酒样约0.85ml，加，加1乙酸丁乙酸丁酯乙醇溶液乙醇溶液40l，以酒，以酒样稀至稀至1.00ml，混匀，混匀，进样40l，得色，得色谱图，按下式，按

59、下式计算算样品各品各组分含量。分含量。式中：式中：fi为待测物校正因子；为待测物校正因子；hi 待测物峰高；待测物峰高；hs为内标物峰高；为内标物峰高；0.03528为为100ml酒样中内酒样中内标物的含量。标物的含量。注意事项注意事项1.标准物或内标物有：甲醇、丙醇、丁醇、标准物或内标物有：甲醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁异丁醇、戊醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯。酯。2.杂醇油以异丁醇和异戊醇总量计算。杂醇油以异丁醇和异戊醇总量计算。3.样品乙醇浓度低于样品乙醇浓度低于60度时，必须按度时，必须按60度折度折算，即结果计算时乘以算，即结果计算时乘以60/c，c为实测浓

60、度。为实测浓度。4.乙醇浓度低测定：用酒精计测定；配制酒乙醇浓度低测定：用酒精计测定；配制酒需蒸馏后才能测定；结果为体积百分比，并需蒸馏后才能测定；结果为体积百分比，并要换算成要换算成20时低酒精度数；所以，要同时时低酒精度数；所以，要同时侧样酒低温度。侧样酒低温度。三、酒中甲醇低测定三、酒中甲醇低测定品红亚硫酸分光光度法品红亚硫酸分光光度法品红亚硫酸分光光度法品红亚硫酸分光光度法1.1.原理：原理：原理：原理：2.2.注意事项：注意事项：注意事项：注意事项：发酵酒和配制酒需蒸馏后，先测乙醇浓度，再取样分发酵酒和配制酒需蒸馏后，先测乙醇浓度，再取样分发酵酒和配制酒需蒸馏后，先测乙醇浓度，再取样

61、分发酵酒和配制酒需蒸馏后，先测乙醇浓度，再取样分析。析。析。析。样品中本身含有甲醛应事先除去，除去方法是：在碱样品中本身含有甲醛应事先除去，除去方法是：在碱样品中本身含有甲醛应事先除去，除去方法是：在碱样品中本身含有甲醛应事先除去，除去方法是：在碱性条件下，加硝酸银蒸馏，使甲醛被银离子氧化成甲性条件下，加硝酸银蒸馏，使甲醛被银离子氧化成甲性条件下，加硝酸银蒸馏，使甲醛被银离子氧化成甲性条件下，加硝酸银蒸馏，使甲醛被银离子氧化成甲酸，在碱性下生成盐而不被蒸馏出来。酸，在碱性下生成盐而不被蒸馏出来。酸，在碱性下生成盐而不被蒸馏出来。酸，在碱性下生成盐而不被蒸馏出来。反应中，过量的高锰酸钾用草酸除去

62、。反应中，过量的高锰酸钾用草酸除去。反应中，过量的高锰酸钾用草酸除去。反应中，过量的高锰酸钾用草酸除去。加入草酸硫酸后，溶液产生热量，应冷却后再加显加入草酸硫酸后，溶液产生热量，应冷却后再加显加入草酸硫酸后，溶液产生热量，应冷却后再加显加入草酸硫酸后，溶液产生热量，应冷却后再加显色剂，以免显色剂分解。色剂，以免显色剂分解。色剂，以免显色剂分解。色剂，以免显色剂分解。甲醇显色反应低灵敏度与乙醇浓度有关，乙醇浓度控甲醇显色反应低灵敏度与乙醇浓度有关，乙醇浓度控甲醇显色反应低灵敏度与乙醇浓度有关，乙醇浓度控甲醇显色反应低灵敏度与乙醇浓度有关，乙醇浓度控制在制在制在制在5 56 6内为宜，且样品管与标

63、准管乙醇浓度内为宜，且样品管与标准管乙醇浓度内为宜，且样品管与标准管乙醇浓度内为宜，且样品管与标准管乙醇浓度要一致。要一致。要一致。要一致。变色酸法变色酸法1.原理：原理：2.2.样品及标准测定样品及标准测定样品及标准测定样品及标准测定 取适量样品或蒸馏样品、甲醇标准液取适量样品或蒸馏样品、甲醇标准液取适量样品或蒸馏样品、甲醇标准液取适量样品或蒸馏样品、甲醇标准液0 00.6ml0.6ml； 加加加加6%6%无甲醇乙醇溶液补至无甲醇乙醇溶液补至无甲醇乙醇溶液补至无甲醇乙醇溶液补至1.0ml1.0ml； 各加各加各加各加50g/L50g/L高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾0.2ml0.2ml；

64、各加各加各加各加1 12020磷酸磷酸磷酸磷酸0.2ml0.2ml； 摇匀，反应摇匀，反应摇匀，反应摇匀，反应15min15min； 加加加加100g/L100g/L亚硫酸钠溶液亚硫酸钠溶液亚硫酸钠溶液亚硫酸钠溶液0.6ml0.6ml除去过量高锰酸钾除去过量高锰酸钾除去过量高锰酸钾除去过量高锰酸钾（若脱色不完全，可加（若脱色不完全，可加（若脱色不完全，可加（若脱色不完全，可加2 2滴滴滴滴1 12020磷酸）；磷酸）；磷酸）；磷酸）； 冰浴中加冰浴中加冰浴中加冰浴中加3 31 1硫酸硫酸硫酸硫酸4ml4ml，20g/L20g/L变色酸变色酸变色酸变色酸0.6ml0.6ml； 80808585水

65、浴加热水浴加热水浴加热水浴加热12min12min； 冷后比色，冷后比色，冷后比色，冷后比色，L=0.5cmL=0.5cm，580nm580nm 3.注意事项注意事项变色酸试剂空白变色酸试剂空白A0.05，应预先精制，并临，应预先精制，并临用时配制。用时配制。发酵酒及配制酒需蒸馏后测定。发酵酒及配制酒需蒸馏后测定。取样体积应根据样酒滴乙醇浓度计算，以保取样体积应根据样酒滴乙醇浓度计算，以保证样品管显色后乙醇浓度在证样品管显色后乙醇浓度在56内，并内，并与标准一致。取样体积的计算：与标准一致。取样体积的计算： V(ml)= 6.3ml5%6%/c 式中：式中：6.3为显色后各管溶液总体积；为显色

66、后各管溶液总体积； c为样酒实测乙醇浓度；为样酒实测乙醇浓度； 5%6%为溶液中应控制的乙醇浓度为溶液中应控制的乙醇浓度四、酒中杂醇油的测定四、酒中杂醇油的测定 对对-二甲氨基苯甲醛光度法二甲氨基苯甲醛光度法原理原理注意事项注意事项注意事项注意事项1.1.杂醇油标准物：异丁醇和异戊醇杂醇油标准物：异丁醇和异戊醇杂醇油标准物：异丁醇和异戊醇杂醇油标准物：异丁醇和异戊醇（1 14 4），根据各组分显色灵敏度和含量选择。），根据各组分显色灵敏度和含量选择。），根据各组分显色灵敏度和含量选择。），根据各组分显色灵敏度和含量选择。2.2.无杂醇油的乙醇制备：无杂醇油的乙醇制备：无杂醇油的乙醇制备：无杂醇

67、油的乙醇制备：0.1ml0.1ml乙醇，按分析步骤测乙醇，按分析步骤测乙醇，按分析步骤测乙醇，按分析步骤测定，不得显色。如显色需处理：取无甲醇乙醇定，不得显色。如显色需处理：取无甲醇乙醇定，不得显色。如显色需处理：取无甲醇乙醇定，不得显色。如显色需处理：取无甲醇乙醇200ml200ml，加入，加入，加入，加入0.25g0.25g盐酸间苯二胺，加热回流盐酸间苯二胺，加热回流盐酸间苯二胺，加热回流盐酸间苯二胺，加热回流2h2h，用分馏柱控制温度蒸馏，收集中间流出液用分馏柱控制温度蒸馏，收集中间流出液用分馏柱控制温度蒸馏，收集中间流出液用分馏柱控制温度蒸馏，收集中间流出液100ml100ml。3.3

68、.无甲醇乙醇的制备：无甲醇乙醇的制备：无甲醇乙醇的制备：无甲醇乙醇的制备：9595乙醇乙醇乙醇乙醇300ml300ml，加入少量，加入少量，加入少量，加入少量高锰酸钾蒸馏一次。再在流出液中加入高锰酸钾蒸馏一次。再在流出液中加入高锰酸钾蒸馏一次。再在流出液中加入高锰酸钾蒸馏一次。再在流出液中加入1gAgNO1gAgNO3 3 和和和和1.5gNaOH1.5gNaOH水溶液，取上清液蒸馏，收集之间流水溶液，取上清液蒸馏，收集之间流水溶液，取上清液蒸馏，收集之间流水溶液，取上清液蒸馏，收集之间流出液出液出液出液200ml200ml。4.4.显色后尽快测定，有色物随时间延长而变浅。显色后尽快测定，有色

69、物随时间延长而变浅。显色后尽快测定，有色物随时间延长而变浅。显色后尽快测定，有色物随时间延长而变浅。5.5.对二甲胺基苯甲醛应临用时配制，若变黄则不能对二甲胺基苯甲醛应临用时配制，若变黄则不能对二甲胺基苯甲醛应临用时配制，若变黄则不能对二甲胺基苯甲醛应临用时配制，若变黄则不能使用。使用。使用。使用。五、酒中氰化物的测定五、酒中氰化物的测定异烟酸吡唑酮分光光度法：见水异烟酸吡唑酮分光光度法：见水质理化检验。质理化检验。气相色谱法气相色谱法 氰化物在酸性溶液中与溴作用生成溴氰化物在酸性溶液中与溴作用生成溴化氰，过量的溴用亚砷酸除去，然后化氰，过量的溴用亚砷酸除去，然后用乙醚萃取，色谱柱分离，电子捕

70、获用乙醚萃取，色谱柱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，峰高标检测器检测，保留时间定性，峰高标准曲线法定量。准曲线法定量。六、酒中锰的测定六、酒中锰的测定过碘酸钾分光光度法过碘酸钾分光光度法原理：样品经消化后，锰变成二原理：样品经消化后，锰变成二价锰，在酸性条件下，二价锰被价锰，在酸性条件下，二价锰被氧化成七价锰而显紫红色，比色，氧化成七价锰而显紫红色，比色，标准曲线法定量。标准曲线法定量。第七节第七节 调味品的卫生检验调味品的卫生检验调味品的概念：指能改善和增加食调味品的概念：指能改善和增加食品的色、香、味等感观性状的一类品的色、香、味等感观性状的一类物质。它能增进食欲，提高食品的物质。

71、它能增进食欲，提高食品的消化吸收率。消化吸收率。常用的调味品有：酱油、食醋、味常用的调味品有：酱油、食醋、味精、食盐、鸡精等。精、食盐、鸡精等。不同调味品卫生问题及检测指标各不同调味品卫生问题及检测指标各不相同。不相同。一、酱油一、酱油种类种类种类种类1.1.按制造方法：按制造方法：按制造方法：按制造方法： 天然发酵酱油天然发酵酱油天然发酵酱油天然发酵酱油 人工发酵酱油人工发酵酱油人工发酵酱油人工发酵酱油 化学酱油化学酱油化学酱油化学酱油 人工合成酱油人工合成酱油人工合成酱油人工合成酱油2.2.按原料分类按原料分类按原料分类按原料分类 豆料酱油豆料酱油豆料酱油豆料酱油 鱼露酱油鱼露酱油鱼露酱油

72、鱼露酱油 虾酱油虾酱油虾酱油虾酱油 蘑菇酱油蘑菇酱油蘑菇酱油蘑菇酱油酱油中的正常成分酱油中的正常成分 水、蛋白质、氨基酸、有机碱、糖类、乳酸、水、蛋白质、氨基酸、有机碱、糖类、乳酸、乙酸、乙醇、甘油、食盐、硫酸盐、磷酸盐、乙酸、乙醇、甘油、食盐、硫酸盐、磷酸盐、钙、镁、钾等。钙、镁、钾等。卫生问题卫生问题1.天然发酵酱油：易受微生物及寄生虫污染。天然发酵酱油：易受微生物及寄生虫污染。2.化学酱油：用盐酸水解大豆蛋白质，以碳化学酱油：用盐酸水解大豆蛋白质，以碳酸钠中和而成。由于使用了工业酸碱，会引酸钠中和而成。由于使用了工业酸碱，会引入重金属，还可产生丙稀酰胺，我国禁止生入重金属，还可产生丙稀酰

73、胺，我国禁止生产。产。3.人工合成酱油：仿照酱油成分，添加人工合成酱油：仿照酱油成分，添加各种有关原料混合而成。主要是原理中各种有关原料混合而成。主要是原理中的卫生问题。的卫生问题。4.色素：用氨或铵盐作催化剂，使糖成色素：用氨或铵盐作催化剂，使糖成为焦酱色，其中含为焦酱色，其中含4-甲基咪唑，可致痉甲基咪唑，可致痉挛。挛。5.酱油中的氨基酸：是主要成分，其含酱油中的氨基酸：是主要成分，其含量影响酱油的鲜味程度，也是衡量酱油量影响酱油的鲜味程度，也是衡量酱油质量好坏的重要指标。质量好坏的重要指标。检测指标检测指标1.酱油中氨基酸态氮酱油中氨基酸态氮2.重金属：铅、镉、锰。重金属：铅、镉、锰。3

74、.丙稀酰胺丙稀酰胺酱油中氨基酸态氮的测定中和滴定酱油中氨基酸态氮的测定中和滴定法法1.原理：利用氨基酸的两性，加入甲醛原理：利用氨基酸的两性，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示其酸性，以固定氨基的碱性，使羧基显示其酸性，以酸度计指示终点，用氢氧化钠标准溶以酸度计指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定而定量。液滴定而定量。2.2.样品测定：样品测定：样品测定：样品测定：取适量样品于烧杯中取适量样品于烧杯中取适量样品于烧杯中取适量样品于烧杯中在磁力搅拌器搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定到在磁力搅拌器搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定到在磁力搅拌器搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定到在磁力搅拌器搅拌下，用氢氧化钠

75、标准溶液滴定到酸度计指示酸度计指示酸度计指示酸度计指示pH8.2pH8.2；记录体积；记录体积；记录体积；记录体积V V1 1，该体积可用来计，该体积可用来计，该体积可用来计，该体积可用来计算总酸含量。算总酸含量。算总酸含量。算总酸含量。加入甲醛，同样滴定到酸度计指示加入甲醛，同样滴定到酸度计指示加入甲醛，同样滴定到酸度计指示加入甲醛，同样滴定到酸度计指示pH9.2pH9.2，记录这，记录这，记录这，记录这次滴定体积次滴定体积次滴定体积次滴定体积V V2 2。同时作空白滴定，记录滴定体积为同时作空白滴定，记录滴定体积为同时作空白滴定，记录滴定体积为同时作空白滴定，记录滴定体积为V V0 0。计

76、算计算计算计算3.注意事项注意事项加入甲醛后应立即滴定，否则甲醛会聚合而加入甲醛后应立即滴定，否则甲醛会聚合而影响测定结果。影响测定结果。铵盐产生正误差：铵盐产生正误差： 4NH4Cl+6HCHO (CH2)6N4 +4HCl+6H2O 先测出铵盐的含量，再在计算时扣除。先测出铵盐的含量，再在计算时扣除。 食醋中总算的测定食醋中总算的测定1.概述概述食醋是以粮食、糖、酒等为原料，经发酵酿食醋是以粮食、糖、酒等为原料，经发酵酿造而成。造而成。按原料来源可分为：米醋、糖醋、酒醋。按原料来源可分为：米醋、糖醋、酒醋。主要成分为乙酸（主要成分为乙酸（4左右）左右）2.总酸的测定总酸的测定用氢氧化钠标准

77、溶液滴定至用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2，以酸度，以酸度计指示终点。计指示终点。卫生标准，总酸卫生标准，总酸3.5。本章复习思考题本章复习思考题几个概念：粮食熏蒸剂、油脂酸败、油脂高几个概念：粮食熏蒸剂、油脂酸败、油脂高温裂变、酸价、羰基价、过氧化值、挥发性温裂变、酸价、羰基价、过氧化值、挥发性盐基氮、氨基酸态氮等。盐基氮、氨基酸态氮等。各类产品中的主要卫生问题及检测指标。各类产品中的主要卫生问题及检测指标。简述组胺、甲醇、杂醇油、乳制品中脂肪、简述组胺、甲醇、杂醇油、乳制品中脂肪、挥发性盐基氮的主要测定方法、原理及注意挥发性盐基氮的主要测定方法、原理及注意事项。事项。水产品中无机砷、有机汞（甲基汞）的分离水产品中无机砷、有机汞（甲基汞）的分离方法和原理。方法和原理。