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1、高分子化学实验 湖北大学材料科学与工程学院前前 言言通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学根底知识和根本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和标准地进行高分子化学实验的根本操作，掌握实验技术和根本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验根底。实验实验1 1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一一 、实验目的、实验目的 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。二、实验原理二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只
2、有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。本实验是以甲基丙烯酯甲酯MMA进行本体聚合，生产有机玻璃棒。MMA在过氧化苯甲酰BPO引发剂存在下进行如下聚合反响：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、防止自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚浇铸聚合的方法。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO) 四、实验步骤四、实验步骤1.预聚合反响预聚合反响在装有搅拌器、冷凝管、温度计的在装有搅拌器、冷凝管、温度计的25
3、0ml的四口瓶中参加溶有的四口瓶中参加溶有0.5g BPO的的MMA 50ml，开动搅拌并升温至升温至，开动搅拌并升温至升温至7580，反响反响2030分钟，观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时，用冷水分钟，观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至浴骤然降温至40以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。备好的试管中。2.聚合反响聚合反响将上述试管放入水浴中，升温至将上述试管放入水浴中，升温至60，保温，保温12h,待试管中根待试管中根本无气泡产生，且聚合物根本变硬时，升温至本无气泡产生，且聚合物根本变硬时，升温至100，保温，保温1小时后，任其
4、自然冷却到小时后，任其自然冷却到40以下，去除玻璃试管，即可得以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。到光滑无色透明的有机玻璃棒。实验2 醋酸乙烯溶液聚合 一一 、实验目的、实验目的通过醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反响特点。通过醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反响特点。 二、实验原理二、实验原理溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反响。根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。根据反响条件的不同，如温度、引发剂用量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时
5、，溶剂回流带走反响热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反响使分子量降低。本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴醋酸乙烯酯，偶氮二异丁腈，甲醇醋酸乙烯酯，偶氮二异丁腈，甲醇四、实验步骤四、实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的枯燥洁净的250 mL四口瓶中依次参加新精制过的醋酸乙烯30 mL(VAc密度为0.9342)，0.05 g偶氮二异丁腈和10 mL甲醇(密度为0.7928)，在搅拌下水浴加热，使其回流(水浴温度控制在7
6、0 )，反响温度控制在65 。2.当反响物变为粘稠，转化率为50%左右时，参加20 mL甲醇，使反响瓶中反响物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，凉干后，剪成碎片，放入烘箱内进行枯燥、计算产率。实验实验3 水质稳定剂 低分子量聚丙 烯酸 (钠)的合成 一一 、实验目的、实验目的掌握低分子量聚丙烯酸钠盐的合成方法。掌握低分子量聚丙烯酸钠盐的合成方法。用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。二、实验原理二、实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚
7、丙烯酸，它符合一般的自由基聚合规律。本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，滴液漏斗，pH计计丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液 四、实验步骤四、实验步骤1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，参加 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，参加5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器，加热使反响瓶内温度
8、到达 6570。2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反响液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。3. 在94继续回流1h，反响即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在5004000之间。4. 如要得到聚丙烯酸钠盐， 在已制成的聚丙烯酸水溶液中，参加浓氢氧化钠溶液 (浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的 pH值到达 1012范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。实验实验4 苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成 一一 、实验目的、实验目的通过聚苯-丁树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。 二、实验原理二、实验原
9、理本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐马来酸酐，在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易进行共聚，而且总是形成11的交替共聚物其反响如下： 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯四、实验步骤四、实验步骤1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL四口瓶中参加12g马来酸酐和100 mL二甲苯，加热至80 使其全部溶解。2. 将13 g苯乙烯，0.250.35
10、g过氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗参加反响瓶中，温度不超过90 ，约3040 min滴完。3. 从出现白色沉淀聚合物时算起，在100105 下，反响2 h左右，即可停止反响。4. 将产物冷至室温，过滤(回收二甲苯)，用石油醚洗涤、枯燥，即得白色粉末状聚苯-丁树脂。实验实验5 5 醋酸乙烯的乳液聚合醋酸乙烯的乳液聚合 一一 、实验目的、实验目的熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用。2掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。 二、实验原理二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中参加水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反响过程。乳液聚合体系主要包
11、括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合产物聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的特点:粘度小，不用有机溶剂；做为涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶粘剂，无论木材、纸张及织物，但凡多孔性外表均可使用。醋酸乙烯酯VAc的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反响平稳进行，单体和引发剂均需分批参加。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。 三、实验仪器和试剂
12、三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴水浴 醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，去离子，去离子水水四、实验步骤四、实验步骤1. 在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中，参加聚乙烯醇水溶液10%wt60 mL，去离子水30mL、OP-10 1g，搅拌均匀后参加醋酸乙烯 10g，用水浴加热至6570。2. 称取0.3g过硫酸铵，用10mLH2O配成溶液，加5 mL于反响瓶中，控温6570，反响一段时间出现蓝色荧光，温度慢慢升至70后，在701下滴加50g 醋酸乙烯，约22
13、.5h滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。3.单体滴加完毕后，缓慢升温至80以上，如在7072保温10分钟，缓慢升温到75，保持10分钟，再缓慢升温至78，保持10分钟，再缓慢升温至80，保持10分钟。4.撒掉水浴，自然冷却到40，用NaHCO3水溶液调节pH=46，参加3 g邻苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳(即市售的白乳胶)。5.测固含量：取2克乳液精确到0.002克置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105烘箱中烘至恒重计算含固量约4小时。 实验6 苯乙烯丙烯酸正丁酯复合乳液的制备 一一 、实验目的、实验目的了解复合乳液聚合的
14、特点； 掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法 二、实验原理二、实验原理合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，参加第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差异在于前者是采用不同种单体，而后者采用同种单体。如果以苯乙烯(St) 为主单体，同时参加少量的丙烯酸 (AA) 单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时参加少量的丙烯酸 (AA) 单
15、体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(PBA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，移四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，移液管，恒温水浴液管，恒温水浴苯乙烯，碳酸氢钠，丙烯酸正丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，丙苯乙烯，碳酸氢钠，丙烯酸正丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，过硫酸钾，十二烷基硫，过硫酸钾，十二烷基硫酸钠酸钠(SDS)四、实验步骤四、实验步骤1. 单体预乳化在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中参加
16、去离子水 45 mL，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.2g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 1.0g。水浴加热至5060，搅拌，当乳化剂完全溶解后参加核单体(20 mL苯乙烯和1 mL丙烯酸)，使单体乳化3040 min。倾倒出已预乳化的核单体备用。 在上述装置中参加去离子水15 mL，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.1 g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 0.2g。水浴加热至5060，搅拌，当乳化剂完全溶解后参加壳单体(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.5mL 丙烯酸)，使单体乳化 3040 min。 倾倒出已预乳化的壳单体备用。2.种子乳液聚合(核聚合)在上述装置中参加引发剂溶液
17、 8 mL (称取0.4g过硫酸钾溶于20 mL去离子水中，配制成2.0%的引发剂溶液，供两组使用)，将已乳化的核单体倒入滴液漏斗中。将体系加热至80，并保持此温度，在搅拌下以半连续状态滴加已乳化的核单体。当体系中出现兰色荧光时开始计时，1h 后即可停止反响， 此时得到的白色乳状液即种子乳液。3.复合乳液聚合(壳聚合)在上述种子乳液中补加引发剂溶液2 mL，将已预乳化的壳单体倒入滴液漏斗中。以半连续状态滴加已乳化的壳单体，并控制反响温度80，当壳单体滴加完后升温至90，保温，再反响 1h聚合完毕。参加10%的碳酸氢钠溶液，调节体系的pH值为78，再参加2mL增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，再搅拌15
18、min，降温至40以下出料，即得以PS为核PBA为壳的核/壳结构复合乳液。实验实验7 7 苯乙烯珠状聚合 一一 、实验目的、实验目的了解悬浮聚合的反响原理及配方中各组分的作用了解悬浮聚合的反响原理及配方中各组分的作用了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点 二、实验原理二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点
19、。 苯乙烯St通过聚合反响生成如下聚合物。反响式如下：本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂250mL三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，吸管，抽滤装置温度计，吸管，抽滤装置苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇四、实验步骤四、实验步骤1. 在250 mL三颈瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。量取100 mL去离子水，称取0.5 g聚乙烯醇(PVA)参加到三颈瓶中，开动搅拌器并加热水浴至95 左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，将
20、水温降至80 左右。2. 称取0. 5 g过氧化二苯甲酰(BPO)于一枯燥洁净的50 mL量筒或烧杯中，并参加20 g单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。3. 将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散成适宜的颗粒度，继续升高温度，控制水浴温度在8689 范围内，使之聚合。4. 在反响3 h后，可以用大吸管吸出一些反响物，检查珠子是否变硬，如果已经变硬，即可将水浴温度升高至9095 ，反响1 h后即可停止反响。5. 将反响物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(为什么?)，然后再过滤(甲醇回收)，将得到的产物用约50 的热水洗涤几次(为什
21、么?)，用滤纸吸干后，置产物于5060 烘箱内枯燥，计算产率，观看颗粒度的分布情况。实验8 甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 一一 、实验目的、实验目的了解悬浮共聚合的反响机理及配方中各组分的作用了解悬浮共聚合的反响机理及配方中各组分的作用了解无机悬浮剂的制备及其作用了解无机悬浮剂的制备及其作用了解悬浮共聚合实验操作及聚合工艺上的特点了解悬浮共聚合实验操作及聚合工艺上的特点 二、实验原理二、实验原理以甲基丙烯酸甲酯为主单体与少量苯乙烯共聚合的无规共聚物即为有机玻璃模塑粉，其分子量要到达13万15万才能加工成具有一定物理机械性能的产品，其结构可表示为： 甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯均不溶于水，单体靠机
22、械搅拌形成的分散体系是不稳定的分散体系，为了使单体液滴在水中保持稳定，防止粘结，需在反响体系中参加悬浮剂，通过实验证明采用磷酸钙乳浊液做悬浮剂效果较好，参加量为单体总质量的0.7%左右为宜。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂250mL三口瓶，四口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，三口瓶，四口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，抽滤装置等冷凝管，温度计，抽滤装置等苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，过氧化二苯甲酰，硬脂苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，过氧化二苯甲酰，硬脂酸，去离子水，氯化钙，磷酸三钠，氢氧化钠酸，去离子水，氯化钙，磷酸三钠，氢氧化钠四、实验步骤四、实验步骤悬浮剂的制备 CaCl2溶液的配制 按配方
23、称取6 g氯化钙，放入500 mL三颈瓶中，参加去离子水165 mL，搅拌，使之溶解，呈无色透明水溶液，备用， Na3PO4和NaOH溶液的配制 按配方称取6 g磷酸三钠，0.8 g氢氧化钠放入400 mL烧杯中，参加去离子水165 mL，搅拌，使之溶解，得无色透明之溶液，备用， 将三颈瓶中氯化钙溶液在水浴上加热溶解至水浴沸腾，另将盛有磷酸三钠、氢氧化钠水溶液的烧杯放于热水浴中，在搅拌下用滴管将此溶液连续滴加至三颈瓶中，约在2030 min内加完，然后在沸腾的水浴中保温半小时，停止反响，反响后的悬浮剂呈乳白色混浊液，用滴管取20滴(或1 mL)悬浮剂放入干净之试管中，参加10 mL去离子水，摇
24、匀，放置半小时，如无沉淀，即为合格，备用，制得的悬浮剂要在8 h内使用，如有沉淀，即不能再用，需另行制备。 甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯共聚合反响甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯共聚合反响 在在250mL的四口瓶上，装上密封搅拌器、真空系统，参加的四口瓶上，装上密封搅拌器、真空系统，参加50mL去离子水，去离子水，22 mL悬浮剂而后抽真空至悬浮剂而后抽真空至86659.3 Pa(650 mmHg) 分别称取分别称取4g 甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯和6g苯乙烯，混合均匀，参加苯乙烯，混合均匀，参加0.7g硬脂酸和硬脂酸和0.35g引发剂使其溶解，然后参加四口瓶中引发剂使其溶解，然后参加四口瓶中(加料加料时
25、尽量防止空气进入时尽量防止空气进入)。 升温，控制加热速度，使体系的温度快速升至升温，控制加热速度，使体系的温度快速升至75 ，然后以，然后以1 /min的升温速度升至的升温速度升至80 ，并保温，并保温1 h，再以，再以5 /min的的升温速度升至升温速度升至90 ，待真空度升至最高点而下降时，表示反，待真空度升至最高点而下降时，表示反响即将结束，为了使单体完全转化为聚合物，应继续升温至响即将结束，为了使单体完全转化为聚合物，应继续升温至110115 ，并在，并在110115 下保温下保温1 h，聚合反响完毕。，聚合反响完毕。 聚合物后处理聚合物后处理 反响后所得物料为有机玻璃模塑粉悬浮液，
26、需经酸洗、水洗、反响后所得物料为有机玻璃模塑粉悬浮液，需经酸洗、水洗、过滤、枯燥等处理过程。过滤、枯燥等处理过程。 酸洗：反响所得物料为碱性，且含有悬浮剂磷酸钙需除去，酸洗：反响所得物料为碱性，且含有悬浮剂磷酸钙需除去，方法是参加方法是参加2mL化学纯盐酸。化学纯盐酸。 水洗、过滤：水洗的目的是除去产物中的水洗、过滤：水洗的目的是除去产物中的Cl-离子，方法是先离子，方法是先用自来水洗用自来水洗45次，再用去离子水洗两次次，再用去离子水洗两次(每次用量每次用量50 mL左左右右)，用，用AgNO3溶液检验有无溶液检验有无Cl-存在存在(如无白色沉淀即可如无白色沉淀即可)，采用抽滤过滤使粉料与水
27、分开。采用抽滤过滤使粉料与水分开。 枯燥：将白色粉状聚合物放入搪瓷盘中，置于枯燥：将白色粉状聚合物放入搪瓷盘中，置于100 的烘箱的烘箱中烘干。中烘干。实验实验9 9 低分子量端羟基聚酯的制备低分子量端羟基聚酯的制备 一一 、实验目的、实验目的了解平衡常数了解平衡常数K较小的聚酯类型缩聚反响的特点较小的聚酯类型缩聚反响的特点 制备分子量为制备分子量为20003000的端羟基聚酯的端羟基聚酯二、实验原理二、实验原理缩聚反响大多数是官能团之间的逐步可逆反响。影响聚酯反响程度和聚酯相对分子质量的因素除与单体结构有关外，还与反响条件，如:单体原料的配比、反响温度、压力、催化剂及反响时间有关。 本实验用
28、己二酸和乙二醇为原料合成低相对分子质量(20003000)的端羟基聚酯。其化学反响方程式为 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，水油别离器，电热套，真空系四口瓶，电动搅拌器，水油别离器，电热套，真空系统统己二酸，乙二醇，对甲苯磺酸，亚磷酸三苯酯己二酸，乙二醇，对甲苯磺酸，亚磷酸三苯酯四、实验步骤四、实验步骤1. 在装有温度计、搅拌器和油水别离器(其上装有真空系统)的250 mL四口烧瓶中，参加15.5 g(0.25 mol)乙二醇，29.5 g(0.20 mol)己二酸，0.18 g的催化剂对甲苯磺酸和稳定剂亚磷酸三苯酯0.02 g。用电热套加热。 2. 当温度上升到140
29、 左右时，开动搅拌器。在大约15 min时间内升温到160 2，并保持此温度。记下第一滴水析出的时间，每隔10 min记录一次析出的水量。待析水量不再增加时继续升温。在大约10 min时间内使体系的温度升至1802，并同时开动真空泵，使体系真空度为4046.7 kPa (300350 mmHg)。每隔10 min记录一次析出的水量，当析水量不再增加时，继续升温，在大约10 min时间内，使体系温度升至2002，并保持此温度，并同时使体系真空度为8086.7kPa(600650 mmHg)，每隔10 min记录一次析出水量，待析水量不再增加时，继续反响30 min。 3. 停止加热，当温度下降至
30、120时停止搅拌并去掉真空系统，出料。物料经真空过滤得透明微黄色粘稠液体，即为端羟基聚酯。 测定聚酯的相对分子质量和羟值。实验实验10 10 低分子量双酚低分子量双酚A A型型环氧树脂的制备环氧树脂的制备 一一 、实验目的、实验目的通过双酚通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反响的原理型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反响的原理 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途 熟悉环氧值的测定方法熟悉环氧值的测定方法二、实验原理二、实验原理 双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反响生成的。其反响式如下： 三、实验仪器和试
31、剂三、实验仪器和试剂四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴计，减压蒸馏装置，恒温水浴环氧氯丙烷，双酚环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，苯，去离子水，氢氧化钠，苯，去离子水 四、实验步骤四、实验步骤 将22 g双酚A0.1mol和28 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次参加装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL四颈瓶中。用水浴加热，升温至75，搅拌双酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，约0.5 h滴加完毕。在7580 继续反响1.52 h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。参加苯60 mL，搅拌，
32、使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子用pH纸及AgNO3溶液检查，分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。实验实验11 11 三聚氰胺三聚氰胺甲醛树脂的合成甲醛树脂的合成 一一 、实验目的、实验目的了解三聚氰胺甲醛树脂的合成方法及层压板的加工工艺 二、实验原理二、实验原理三聚氰胺甲醛树脂的缩合反响及其结构非常复杂，它受到配料比、反响液的PH值以及反响温度等各种因素的影响。根据要求可控制缩聚反响进行的程度，在碱性介质
33、中，先生成可溶性的“预缩合物，这些缩合物以三聚氰胺的三羟甲基化合物，在PH值为89时特别稳定。进一步缩合(N羟甲基和NH基的失水)成为微溶并最后变成不溶的交联产物。 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂 四口瓶，电动搅拌器，温度计，恒温水浴，油压机四口瓶，电动搅拌器，温度计，恒温水浴，油压机三聚氰胺，乌洛托品六次甲基四胺，甲醛水溶液，三聚氰胺，乌洛托品六次甲基四胺，甲醛水溶液，三乙醇胺三乙醇胺四、实验步骤四、实验步骤1. 合成树脂 取101.4g甲醛水溶液37%，0.25g乌洛托品用于调pH值于250mL四颈瓶中，搅拌，溶解，参加63g三聚氰胺，搅拌5min后加热到80，在7580最好在75，
34、一定要低于80反响约1h后，测定沉淀比，沉淀比为2:2时，参加0.3g三乙醇胺，搅拌均匀，呈无色透明状液体，停止加热。 沉淀比的测定：精确取2mL样品，冷至20，在搅拌下滴加2mL的去离子水，当样品变微浑浊时，即达沉淀比2：2。2. 浸渍枯燥 将所得溶液倾于培养皿中，用滤纸浸渍1min，分张进行并保证浸匀、浸透树脂，用镊子取出滤纸，使过剩树脂滴掉后，用夹子固定在拉直绳子上枯燥至既不沾手也不脆折。约需浸渍15张滤纸。 3. 层压 将浸好枯燥的纸张叠整齐，置于预涂硅油的铝合金板上，在油压机上135、410MPa加热加压15min，翻开压机，趁热取出样品，可制得透明层压塑料板。实验实验12 12 聚
35、醚型聚氨酯弹性体的合成聚醚型聚氨酯弹性体的合成 一一 、实验目的、实验目的了解聚氨酯的合成方法，进一步了解逐步聚合反响特点；了解聚氨酯的合成方法，进一步了解逐步聚合反响特点；学习改变、调节嵌段共聚物的嵌段组合成有不同性能的嵌段学习改变、调节嵌段共聚物的嵌段组合成有不同性能的嵌段共聚物共聚物 二、实验原理二、实验原理合成聚氨酯的反响属于逐步加成聚合反响。本实验用分子量为900 的端羟基聚四氢呋喃(PTMG)与4,4-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反响，再用1,4-丁二醇扩链，用DMF为溶剂合成聚氨酯弹性体，如下式： 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，枯燥箱，密闭式
36、搅拌器四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，枯燥箱，密闭式搅拌器端羟基聚四氢呋喃，二苯基甲烷二异氰酸酯，端羟基聚四氢呋喃，二苯基甲烷二异氰酸酯，1,4-丁二醇，纯氮丁二醇，纯氮(99.99%)， N-二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺(化学纯化学纯)，抗氧剂，抗氧剂2，6-二叔丁二叔丁基对甲酚基对甲酚(BHT又称抗氧剂又称抗氧剂264)四、实验步骤四、实验步骤 在250 mL四口瓶上，一口装密闭式搅拌器，一口装有枯燥管的回流冷凝管，另一口塞上磨口塞。仪器装好后由搅拌器侧管通入氮气，在通氮的情况下用电吹风烘烤烧瓶10min以赶出烧瓶内的水气。待烧瓶温度降至近室温后参加16.7 g MDI，升温至60 ，这时MD
37、I熔化，滴入30 g PTMG。PTMG在室温下为蜡状，放入滴液漏斗后用电吹风加热使其熔化，滴完后用少量溶剂冲洗干净。在60 下反响1 h，再参加溶有2.4 g 1,4-丁二醇的45 mL DMF，升温至80 反响3 h，到反响后期如果反响物很粘可根据具体情况补加一些DMF，结束反响时参加溶有0.5 g BHT的5 mL DMF。搅拌均匀后把反响物倒入一个事先做好的模具上。模具是一个长、宽分别为15和12 cm的玻璃板，周围粘上较硬的纸条，溶液层厚度为45 mm趁热将模具放入真空枯燥箱中，用真空泵抽空以排除溶液内的气泡。气泡排净后拿出来晾干。然后放入带有鼓风的烘箱内于80 烘24 h。再放入真
38、空枯燥箱于70 烘24 h。做拉力实验，室温下伸长率可达200%。实验实验 13 13 聚乙烯醇缩丁醛的制备聚乙烯醇缩丁醛的制备 一一 、实验目的、实验目的 了解聚合物中官能团反响的知识了解聚合物中官能团反响的知识 二、实验原理二、实验原理聚乙烯醇缩丁醛树脂就是粘接力大、制造透明平安玻璃的一种原料，是利用聚乙烯醇与正丁醛在盐酸催化作用下而制得的，其反响如下： 三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂四口瓶，搅拌器，温度计，冷凝管，移液管，恒温四口瓶，搅拌器，温度计，冷凝管，移液管，恒温水浴水浴聚乙烯醇，正丁醛，聚乙烯醇，正丁醛，20%HCl，95%乙醇乙醇四、实验步骤四、实验步骤 在装有搅拌器、冷
39、凝管和温度计的250mL四口瓶中参加10%PVA水溶液100mL，测pH值，假设pH7，用20%HCl调节中性几滴即可。移取5.8g7mL正丁醛于反响瓶中，搅拌，溶解15min，参加2.4mL 20%HCl。加酸后变白，开始很稠，慢慢黏度降低。反响温度控制在810反响1h， 1015约1h，1520约0.5 h，后逐渐升温至5055，反响时间约3h，冷却至室温。用布氏漏斗抽滤，水洗至中性未反响的正丁醛难溶于冰水，除去困难，可改用3040温水处理，或用低浓度的乙醇溶液洗涤，抽干，在真空烘箱中枯燥，温度控制在40左右，产物为白色粉末，可溶于酯类和乙醇中，亦溶于苯和乙醇的混合液中，缩醛度约为40。试
40、验聚乙烯醇缩丁醛的溶解度，并同聚乙烯醇比较。KEyslf93)!UOICwpjd71*YSMGAunhb5+%WQKEyrlf93)#UOICwpjd71*YSMGAtnhb5+$WQKEyrlf93)#UOICvpjd71&YSMGAtnhb5+$WQKExrlf93(#UOICvpjd71&YSMGztnhb5-$WQKExrlf93(#UOIBvpjd70&YSMGztnhb5-$WQKDxrlf92(#UOIBv71&YSMGAtnhb5+$WQKExrlf93(#UOICvpjd71&YSMGztnhb5-$WQKExrlf93(#UOIBvpjd70&YSMGztnhb5-$WQK
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