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1、重要的有机化学实验重要的有机化学实验河北省宣化县第一中学河北省宣化县第一中学 栾春武栾春武：075131 ：15931311290 :274799672CaO一、甲一、甲烷烷的的实验实验室制法：室制法： 发生、搜集安装：生、搜集安装：该反响属于反响属于“固固 + + 固生成气固生成气体型反响与体型反响与实验室制室制取取O2O2、NH3NH3的的发生安装一生安装一样，运用排水法或向下，运用排水法或向下排空气法搜集排空气法搜集CaO原理：原理：CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4假假设R代表代表烃基，那么，基，那么，RCOONa和碱石灰共和碱石灰共热有：有： RCOONa +
2、NaOH RH + Na2CO3 CaO【本卷【本卷须知】知】 实验室制取甲室制取甲烷不能用醋酸不能用醋酸钠晶体，晶体，只能用无水醋酸只能用无水醋酸钠和碱石灰，由于当有水存和碱石灰，由于当有水存在在时，会使醋酸，会使醋酸钠和和氢氧化氧化钠中的离子中的离子键断断裂，裂，发生生电离，离，难以生成甲以生成甲烷。 实验室不直接采用室不直接采用NaOH是由于在是由于在强热下，下，NaOH能腐能腐蚀玻璃玻璃试管，利用碱石灰管，利用碱石灰中的其它中的其它CaO成分，可以降低成分，可以降低NaOH的的纯度以减度以减轻对玻璃玻璃试管的腐管的腐蚀，防止，防止试管炸管炸裂，同裂，同时CaO的存在的存在还可以使混合物
3、疏松，可以使混合物疏松，便于甲便于甲烷的逸出，的逸出，还能起到吸水的作用。能起到吸水的作用。 固定固定试管管时，试管口略向下管口略向下倾斜，斜，铁夹应夹在距在距试管口管口1/3处。 制气前先制气前先检验安装的气密性，点燃安装的气密性，点燃甲甲烷前先前先检验其其纯度。度。【例题【例题1】A盐和足量的碱石灰微热放出一种碱性气体盐和足量的碱石灰微热放出一种碱性气体B，再加，再加强热又放出一种气体强热又放出一种气体C。同温同压下，气体。同温同压下，气体B和和C的密度接近。向的密度接近。向余下的残渣中参与硝酸，又有一种气体余下的残渣中参与硝酸，又有一种气体D放出。气体放出。气体D经过淡黄经过淡黄色的固体
4、时可得另一种气体色的固体时可得另一种气体E，E可使带火星的木条复燃。可使带火星的木条复燃。1写出有关物质的化学式：写出有关物质的化学式：A_；B_； C_；D_。2气体气体D转变成气体转变成气体E的化学方程式：的化学方程式：解析：解析：盐与碱在微与碱在微热的条件下得到的气体的条件下得到的气体为碱性气体，即碱性气体，即NH3气，气，气体气体C与氨气的密度接近，与氨气的密度接近，阐明气体明气体C为CH4，E可使可使带火星的木火星的木条复燃，知条复燃，知E为O2，进而推出而推出D与淡黄色的固体反响与淡黄色的固体反响为CO2，综合合分析可知分析可知A为CH3COONH4。CH3COONH4CH4NH3
5、CO22CO2 + 2Na2O2 = 2Na2CO3 + O2点点拨：CH3COONH4与碱石灰反响与碱石灰反响为：CH3COONH4 + NaOH = CH3COONa + NH3+ H2O，CaO + H2O = Ca(OH)2，生成的，生成的CH3COONa与碱石灰中的与碱石灰中的NaOH反响生成反响生成CH4，所以剩余的固体，所以剩余的固体与与HNO3反响反响为：Na2CO3 + 2HNO3= 2NaNO3 + H2O + CO2。二、乙二、乙烯烯的的实验实验室制取法：室制取法：发生、搜集安装：该反响属于“液体 + 液体生成气体型反响与实验室制取Cl2的发生安装类似。由于乙烯的密度和空
6、气的密度接近，难溶于水，故只能用排水集气法。浓浓H2SO4 140实验室制取乙烯的反响原理： CH3CH2OH CH2CH2+ H2O，温度要 迅速上升到170，防止140时生成副产物乙醚，由于：CH3CH2OH + HOCH2CH3 CH3CH2OCH2CH3 + H2O。浓浓H2SO4 170【本卷【本卷须知】知】由于反响液的温度由于反响液的温度较高，所以加高，所以加热时容易容易产生暴沸而呵斥危生暴沸而呵斥危险，在反响混合液中加一些碎瓷片是在反响混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸，防止不了防止暴沸，防止不测。两种液体混合后装于两种液体混合后装于圆底底烧瓶中，由于反响瓶中，由于反响对温度有要
7、求：温温度有要求：温度度计必需插入液面下，但不能接触瓶底，必需插入液面下，但不能接触瓶底，这样才干准确才干准确测出反响出反响时反响液的温度，防止副反响的反响液的温度，防止副反响的发生，确保生，确保产物的物的纯度。度。由于乙由于乙烯的密度和空气的密度相接近，而且乙的密度和空气的密度相接近，而且乙烯又又难溶于水，溶于水，故搜集乙故搜集乙烯采用的是排水集气法，而不能用排空气法。采用的是排水集气法，而不能用排空气法。由于由于浓H2SO4在在该反响中除了起催化作用外，反响中除了起催化作用外，还起脱水作用，起脱水作用，因此因此浓硫酸与乙醇的体硫酸与乙醇的体积比按比按3:1混合，混合，坚持其持其过量的量的缘
8、由主要是由主要是为了使了使浓H2SO4坚持持较高的高的浓度，促使反响向正反响方向度，促使反响向正反响方向进展。展。在在该反响中反响中还常伴随有乙醇与常伴随有乙醇与浓硫酸、碳与硫酸、碳与浓硫酸硫酸发生的氧化生的氧化复原反响：复原反响：C2H5OH + 2H2SO4(浓) 2C + 2SO2+ 2H2O、C + 2H2SO4 (浓) CO2+2SO2+2H2O，由于有，由于有C、SO2的的生成，故反响液生成，故反响液变黑，黑，还有刺激性气味有刺激性气味产生。生。气体的气体的净化：乙化：乙烯气体中混有气体中混有CO2、SO2，可，可经过盛有盛有NaOH溶液的洗气瓶除去。溶液的洗气瓶除去。制气前先制气
9、前先检验安装的气密性，点燃乙安装的气密性，点燃乙烯前先前先检验其其纯度。度。【例【例题2】实验室制取乙室制取乙烯，常因温度，常因温度过高而使乙醇和高而使乙醇和浓硫酸反硫酸反响生成少量的响生成少量的C和和SO2。某同窗。某同窗设计以下以下实验以确定上述气体中含以确定上述气体中含有有C2H4和和SO2。1试解解释安装安装中反响液中反响液变黑的黑的缘由：由：_。并写出安。并写出安装装中中发生反响的化学方程式生反响的化学方程式_。2、安装可盛放的安装可盛放的试剂是：是：_、_、_、_(请将以下有关将以下有关试剂的序号填入空格内的序号填入空格内)。A. 品品红溶液溶液 B. NaOH溶液溶液 C. 浓H
10、2SO4 D. 酸性酸性KMnO4溶溶液液3能能阐明明SO2气体存在的景象是气体存在的景象是_。4运用安装运用安装的目的是的目的是_。5运用安装运用安装的目的是的目的是_。6确定含有乙确定含有乙烯的景象是的景象是_。 ABAD中品中品红溶液褪色溶液褪色除去除去SO2，以免干，以免干扰乙乙烯的的检验检验SO2能否除尽能否除尽 中品中品红不褪色，不褪色，中酸性中酸性KMnO4溶液褪色溶液褪色 解析：由于在安装解析：由于在安装中中还伴随有乙醇与伴随有乙醇与浓硫酸硫酸发生生的氧化复原反响，安装的氧化复原反响，安装中中发生的化学反响方程式有：生的化学反响方程式有：C2H5OH CH2CH2+ H2O，C
11、2H5OH + 2H2SO4(浓) 2C + 2SO2+ 2H2O；C + 2H2SO4(浓) CO2+ 2SO2+ 2H2O，C2H4和和SO2都能使溴水都能使溴水和酸性和酸性KMnO4溶液褪色，但乙溶液褪色，但乙烯不能与不能与NaOH溶液反响，溶液反响，也不与品也不与品红溶液作用，利用溶液作用，利用NaOH溶液来除去溶液来除去SO2，用品，用品红溶液能否褪色来溶液能否褪色来检验SO2能否除尽。除尽能否除尽。除尽SO2后，才干后，才干用酸性用酸性KMnO4溶液来溶液来验证乙乙烯的存在。的存在。加热加热加热加热170170浓浓H2SO4 答案：答案：1见解析解析 2A B A D 3 安装安装
12、中品中品红溶液褪色溶液褪色 4 除去除去SO2气体，以免干气体，以免干扰乙乙烯的的检验 5 检验SO2能否除尽能否除尽 6安装安装 中的品中的品红溶溶液不褪色，安装液不褪色，安装中酸性中酸性KMnO4溶液褪色。溶液褪色。原理：原理：CaC2 + 2H2O Ca(OH) 2 + C2H2发生、搜集安装：生、搜集安装：“固固 + 液生成气体型安装液生成气体型安装见图。三、乙炔的制取三、乙炔的制取 从反响原理上看用的从反响原理上看用的药品是：品是：电石主要成分石主要成分为CaC2与水，反与水，反响不需求加响不需求加热，产生的乙炔气体用排生的乙炔气体用排水法搜集，似乎可以运用启普水法搜集，似乎可以运用
13、启普发生器生器制取乙炔气体。其制取乙炔气体。其实不然，不然，这是由于：是由于：电石和水反响猛烈，且放出大量的石和水反响猛烈，且放出大量的热，难以控制，且以控制，且产生的乙炔气体排出后生的乙炔气体排出后能能够发生危生危险；电石和水作用石和水作用产生的生的熟石灰不易溶于水熟石灰不易溶于水 呈糊状泡沫，堵塞呈糊状泡沫，堵塞导气管与球形漏斗的下气管与球形漏斗的下口，短口，短时间内放出大量的内放出大量的热，能，能够引起启普引起启普发生器炸裂；封生器炸裂；封锁导气气阀后，水蒸气仍与后，水蒸气仍与电石作用，不能到达石作用，不能到达“关之即停的目的。关之即停的目的。【本卷【本卷须知】知】为了控制反响速率，了控
14、制反响速率，获得平得平稳的乙炔气流，常用的乙炔气流，常用饱和和食食盐水替代水，用水替代水，用烧瓶和分液漏斗瓶和分液漏斗组装装发生安装，并且生安装，并且应在在导管口塞少管口塞少许棉花，防止猛烈反响棉花，防止猛烈反响产生的泡沫堵塞生的泡沫堵塞导管口用管口用KMnO4制取氧气制取氧气时棉花棉花团塞在大塞在大试管口附近，管口附近，防止防止KMnO4粉沫粉沫进入入导气管、搜集氨气气管、搜集氨气时棉花棉花团在搜集在搜集氨气的氨气的试管口附近，防止氨气与空气管口附近，防止氨气与空气对流，确保搜集气流，确保搜集气体体纯真、用固体枯燥气体真、用固体枯燥气体时枯燥管的出气口放一枯燥管的出气口放一团棉花，棉花，防止
15、粉末堵塞枯燥管等。防止粉末堵塞枯燥管等。气体的气体的净化：搜集到的气体往往有臭味，化：搜集到的气体往往有臭味，这是由于是由于电石中含有石中含有CaS、Ca3P2等等杂质，与水反响生成，与水反响生成H2S、PH3等有臭味的等有臭味的杂质气体，除去气体，除去这些气体可用盛有些气体可用盛有NaOH溶液、溶液、CuSO4溶液的洗气瓶。用溶液的洗气瓶。用浓H2SO4、碱石灰均可枯燥乙、碱石灰均可枯燥乙炔气体。炔气体。搜集：不宜用排空气法搜集，由于空气中混有乙炔搜集：不宜用排空气法搜集，由于空气中混有乙炔时遇明火易暴炸，用排水集气法。遇明火易暴炸，用排水集气法。制气前先制气前先检验安装的气密性，点燃乙炔前
16、一定要安装的气密性，点燃乙炔前一定要验纯。【例题【例题3】乙炔是一种重要的有机化工原料，以乙炔为原料在不同】乙炔是一种重要的有机化工原料，以乙炔为原料在不同的反响条件下可以转化成不同的化合物，如下图。的反响条件下可以转化成不同的化合物，如下图。乙炔乙炔正四面体烷正四面体烷乙烯基乙炔乙烯基乙炔苯苯环辛四稀环辛四稀CHCCHCH2完成以下各题：完成以下各题：1正四面体烷的分子正四面体烷的分子式为式为_，其二氯取代产物有其二氯取代产物有_种。种。2关于乙烯基乙炔分子的说法错误的选项是关于乙烯基乙炔分子的说法错误的选项是 ( ) A. 能使能使KMnO4酸性溶液褪色酸性溶液褪色 B. 1 mol 乙烯
17、基乙炔能与乙烯基乙炔能与3 mol Br2 发生加成反响发生加成反响 C. 乙烯基乙炔分子内含有两种官能团乙烯基乙炔分子内含有两种官能团 D. 等质量的乙炔与乙烯基乙炔完全熄灭时的耗氧量不一样等质量的乙炔与乙烯基乙炔完全熄灭时的耗氧量不一样C4H41D 3写出与环辛四烯互为同分异构体且属于芳写出与环辛四烯互为同分异构体且属于芳香烃的分子的构造简式香烃的分子的构造简式_。4写出与苯互为同系物且一氯代物只需两种写出与苯互为同系物且一氯代物只需两种的物质的构造简式举两例的物质的构造简式举两例_、_。CHCH2CH3CH3H3CCH3CH3 解析：此解析：此题是一道是一道调查烃的构造及性的构造及性质的
18、有机的有机题，解有机，解有机题要要抓住抓住“构造决构造决议性性质这一化学常用思想，有什么一化学常用思想，有什么样的官能的官能团，就，就会表会表现出什么出什么样的性的性质。该题在在调查知知识的同的同时，也，也调查了考生了考生思想的思想的发散和收散和收敛。根据碳可以构成。根据碳可以构成4对共用共用电子子对可知正四面体可知正四面体烷的分子式的分子式为C4H4，根据其，根据其对称性可知二称性可知二氯代物只需一种。每个代物只需一种。每个乙乙烯基乙炔分子中含有一个碳碳双基乙炔分子中含有一个碳碳双键、一个碳碳三、一个碳碳三键，因此，因此A、B、C均正确，乙炔与乙均正确，乙炔与乙烯基乙炔中碳和基乙炔中碳和氢的
19、百分含量都一的百分含量都一样，故等，故等质量的量的这两种两种烃完全熄完全熄灭时耗氧量相等，耗氧量相等，D错误。环辛四辛四烯的分的分子式子式为C8H8，其含苯，其含苯环的同分异构体的构造的同分异构体的构造简式式为 一一氯代物只需两种的苯的同系物，在构造上代物只需两种的苯的同系物，在构造上应具有具有较好的好的对称性，称性，氯代代时可以取代苯可以取代苯环上的上的氢，也可取代，也可取代侧链上的上的氢。CHCH2点点拨：该题是一道典型的是一道典型的烃类化合物的化合物的习题，从有机化合物的根本构造出，从有机化合物的根本构造出发，对各各类烃中的各种碳碳中的各种碳碳键、碳、碳氢键的性的性质和主要化学反响和主要
20、化学反响进展了展了调查。原理：原理：CH3COOH + HOCH2CH3 饱饱和和Na2CO3溶液溶液乙醇乙醇+乙酸乙酸+浓浓硫酸硫酸实验安装如图：反响特点：通 常情况下,反响 速率较小，反 应是可逆的； 乙酸乙酯的产 率较低。四、乙酸乙酯的实验室制法四、乙酸乙酯的实验室制法 CH3COOCH2CH3 + H2O浓H2SO4【本卷【本卷须知】知】 参与参与试剂的的顺序序为：乙醇：乙醇浓硫硫酸酸乙酸。乙酸。 导管末端不能插入到管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流景象的和溶液中，以防倒吸回流景象的发生。用生。用盛盛Na2CO3饱和溶液的和溶液的试管搜集生成的乙管搜集生成的乙酸乙酸乙
21、酯，一方面中和蒸，一方面中和蒸发出来的出来的CH3COOH、溶解蒸、溶解蒸发出来的乙醇；另一出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于的溶解度，有利于酯的的分分别。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酸乙酯的溶解度，易分的溶解度，易分层析出。充分振析出。充分振荡试管，然后静置，待液体分管，然后静置，待液体分层后，分液得后，分液得到的上到的上层液体即液体即为乙酸乙乙酸乙酯。 加加热时要用小火均匀加要用小火均匀加热，防止，防止乙酸、乙醇的大量乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸和液体的大量沸腾。加加热的主要目的是提高反响速率，其次是的主要目的是提高反
22、响速率，其次是使生成的乙酸乙使生成的乙酸乙酯挥发而搜集，使平衡向而搜集，使平衡向正方向挪正方向挪动，提高乙醇、乙酸的，提高乙醇、乙酸的转化率。化率。 安装中的安装中的长导管起管起导气兼冷凝作气兼冷凝作用。用。 浓硫酸的作用：催化硫酸的作用：催化剂、吸水、吸水剂，提高反响速率，提高乙醇、乙酸的提高反响速率，提高乙醇、乙酸的转化率。化率。【例【例题4】将】将A延延续进展两次氧化可得有机物展两次氧化可得有机物B，用右，用右图所示安装制取少量所示安装制取少量A和和B反响构成的化合物酒精灯等在反响构成的化合物酒精灯等在图中均以略去，中均以略去，请填空：填空：1试管管a中需求参与中需求参与浓硫酸、硫酸、B
23、和和A各各2 mL，正确的，正确的参与参与顺序是序是_。2为防止防止a中的液体在中的液体在实验时发生暴沸，在生暴沸，在实验前前应采取的措施是采取的措施是_。3实验中加中加热试管管a的目的是的目的是 _； _。4试管管b中盛有中盛有饱和和Na2CO3溶液，溶液， 其作用是其作用是_。5反响反响终了后，振了后，振荡试管管b， 静置，察看到的景象是：静置，察看到的景象是： _。ab加快反响速率加快反响速率利于平衡向生成乙酸乙利于平衡向生成乙酸乙酯的方向挪的方向挪动先加乙醇，然后先加乙醇，然后渐渐加加浓硫酸，冷却后，再加冰醋酸硫酸，冷却后，再加冰醋酸参与几粒沸石或几片碎瓷片参与几粒沸石或几片碎瓷片除去
24、乙醇和乙酸，便于乙酸乙除去乙醇和乙酸，便于乙酸乙酯分分层析出析出液体分液体分层，上，上层是透明的油状液体是透明的油状液体解析：解析：1浓硫酸的稀释是将浓硫酸参与水中，边加边搅拌，浓硫酸的稀释是将浓硫酸参与水中，边加边搅拌，迁移到此处，即将浓硫酸参与到乙醇中，边摇动试管边渐渐参迁移到此处，即将浓硫酸参与到乙醇中，边摇动试管边渐渐参与与2 mL浓硫酸和浓硫酸和2 mL冰醋酸。冰醋酸。2防止暴沸通常是参与几粒防止暴沸通常是参与几粒沸石或几片碎瓷片。沸石或几片碎瓷片。3乙醇与乙酸发生的酯化反响速度较慢，乙醇与乙酸发生的酯化反响速度较慢，加热是为了加快反响速率；同时是生成的乙酸乙酯能及时地分加热是为了加
25、快反响速率；同时是生成的乙酸乙酯能及时地分别出去，平衡向正反响方向挪动。别出去，平衡向正反响方向挪动。4饱和碳酸钠在此处的作饱和碳酸钠在此处的作用：一是除去乙酸乙酯中的乙酸和溶解乙醇，二是乙酸乙酯在用：一是除去乙酸乙酯中的乙酸和溶解乙醇，二是乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，乙酸乙酯更容易分层析出。饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，乙酸乙酯更容易分层析出。5振荡试管振荡试管b，静置，察看到的景象是液体分层，上层是透，静置，察看到的景象是液体分层，上层是透明的油状液体。明的油状液体。答案：答案：1先参与乙醇，然后先参与乙醇，然后边摇动试管管边渐渐参与参与2 mL浓硫酸，冷却后，再加硫酸，冷
26、却后，再加2 mL冰醋酸。冰醋酸。2在在试管管a中中参与几粒沸石或几片碎瓷片。参与几粒沸石或几片碎瓷片。3加快反响速率加快反响速率 及及时将将产物乙酸乙物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向挪的方向挪动。4除去乙酸乙除去乙酸乙酯中混有的乙醇和乙酸，乙酸乙中混有的乙醇和乙酸，乙酸乙酯在在饱和碳酸和碳酸钠溶液中的溶解度比溶液中的溶解度比较小，乙酸乙小，乙酸乙酯更容易分更容易分层析出。析出。5b中液体分中液体分层，上，上层是透明的油状液体。是透明的油状液体。原理：原理：发生、搜集安装如生、搜集安装如图：【本卷【本卷须知】知】 催化催化剂铁粉，粉，实践起催化作用的是
27、践起催化作用的是FeBr3 长导管的作用：一是管的作用：一是导气，二是冷凝欲气，二是冷凝欲挥发出来出来的苯和溴使之回流，并冷凝生成的的苯和溴使之回流，并冷凝生成的HBr。导管末端不可管末端不可插入插入锥形瓶内的液面以下，形瓶内的液面以下，否那么将否那么将发生倒吸。生倒吸。 溴苯呈褐色是由于溴苯溴苯呈褐色是由于溴苯中含有中含有杂质溴，可用溴，可用NaOH溶液洗溶液洗涤产物，除去溴，而物，除去溴，而得无色的溴苯。得无色的溴苯。五、溴苯的实验室制取方法五、溴苯的实验室制取方法+ Br2 Fe或或FeBr3 Br+ HBr 原理：原理： 发生、搜集安装如生、搜集安装如图：【本卷【本卷须知】知】 采用水
28、浴加采用水浴加热。 温度温度计的位置：的位置：悬挂在水中。挂在水中。 浓硝酸和硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到硫酸的混合酸要冷却到5060以下，以下，渐渐滴滴入苯，入苯，边参与参与边振振荡，由于温度，由于温度该反响反响为放放热反响，温度反响，温度过高，高，苯易苯易挥发，且硝酸也会分解，同，且硝酸也会分解，同时苯和苯和浓硫酸在硫酸在7080时还会会发生磺化反响，生成苯磺酸。生磺化反响，生成苯磺酸。 长导管的作用：冷凝回流。管的作用：冷凝回流。 不不纯的硝基苯的硝基苯显黄色，由于溶液黄色，由于溶液NO2，而，而纯真的硝基苯真的硝基苯是无色的。是无色的。 提提纯方法：将粗方法：将粗产品依次用蒸品依次用蒸
29、馏水和水和NaOH溶液洗溶液洗涤。六、硝基苯的实验室制取方法六、硝基苯的实验室制取方法+ HNO3 NO2+ H2O浓浓H2SO4 5060原理：酚原理：酚醛树脂用苯酚和甲脂用苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化作用原料，在酸或碱的催化作用下下缩聚而成。苯酚聚而成。苯酚过量，在酸性催化量，在酸性催化剂作用下，作用下，缩聚成聚成线型构造型构造的的热塑性酚塑性酚醛树脂。甲脂。甲醛过量，在碱性催化量，在碱性催化剂作用下，作用下，缩聚成体聚成体型构造的型构造的热固性酚固性酚醛树脂。脂。酚酚醛树脂的制取安装如脂的制取安装如图：七、酚醛树脂的制备及性质七、酚醛树脂的制备及性质1用盐酸作为催化剂：用盐酸作为催化
30、剂：在一个大试管里参与苯酚在一个大试管里参与苯酚2 g，注入，注入3 mL甲醛甲醛溶液和溶液和3滴浓盐酸混合后，用带有玻璃管的橡滴浓盐酸混合后，用带有玻璃管的橡皮塞塞好，放在沸水浴里加热约皮塞塞好，放在沸水浴里加热约15 min。待反。待反响物接近沸腾时，液体变成白色浑浊形状。响物接近沸腾时，液体变成白色浑浊形状。从水浴中取出试管，用玻璃棒搅拌反响物，从水浴中取出试管，用玻璃棒搅拌反响物，稍冷。将试管中的混合物倒入蒸发皿中，倾稍冷。将试管中的混合物倒入蒸发皿中，倾去上层的水，下层就是缩聚成线型构造的热去上层的水，下层就是缩聚成线型构造的热塑性酚醛树脂米黄色中略带粉色。它能塑性酚醛树脂米黄色中略
31、带粉色。它能溶于丙酮、乙醇等溶剂中。溶于丙酮、乙醇等溶剂中。2用用浓氨水作催化氨水作催化剂：在另一个在另一个试管里参与管里参与2.5 g苯酚，注入苯酚，注入34 mL 40甲甲醛溶液，溶液，混匀后再加混匀后再加1 mL浓氨水，振氨水，振荡混合，也用混合，也用带有玻璃管的橡皮塞塞有玻璃管的橡皮塞塞好，水浴中加好，水浴中加热安装安装见图。约15 min后，后，试管里逐管里逐渐出出现白白色的色的浑浊形状，形状，暂停加停加热。待。待发生的气泡稍少生的气泡稍少时，再，再继续加加热，过一会儿，就一会儿，就变成黏稠的半流成黏稠的半流动性液体。将所得黏稠物倒入一瓷性液体。将所得黏稠物倒入一瓷蒸蒸发皿里，在皿里
32、，在50 温度下烘温度下烘1 h后，再后，再继续在在7080 下烘下烘8 h，即能即能缩合成体型固体酚合成体型固体酚醛树脂脂(淡黄色淡黄色)，它不溶于任何溶，它不溶于任何溶剂。【本卷【本卷须知】知】 清洗清洗试管的方法是：倒掉管的方法是：倒掉试管上部的液体后，在管上部的液体后，在试管底管底部剩下的酚部剩下的酚醛树脂中，参与脂中，参与约1 mL的福的福尔马林，再用玻棒刮擦，林，再用玻棒刮擦，可使酚可使酚醛树脂成脂成团地拉出来。假地拉出来。假设是体型构造的酚是体型构造的酚醛树脂，倒出脂，倒出后，后，试管壁上管壁上还会留下一些橙会留下一些橙红色的碎粒，同色的碎粒，同样可用福可用福尔马林清林清洗，假洗
33、，假设管壁尚有少量高聚物，那么可用管壁尚有少量高聚物，那么可用软质纸卷成与管口粗卷成与管口粗细相仿的相仿的纸棒，伸入棒，伸入试管底部，沿管壁刮擦。管底部，沿管壁刮擦。 此此实验需在通需在通风良好的良好的实验室室进展，展，树脂及残液需一致脂及残液需一致回收回收处置。置。 原理：利用加原理：利用加热和冷凝蒸和冷凝蒸馏，把石油分，把石油分成不同沸点范成不同沸点范围的的馏分。分。 发生、搜集安装如生、搜集安装如图： 冷凝管中水的流向与气流方向相反，冷凝管中水的流向与气流方向相反，应从下口从下口入水，上口出水。入水，上口出水。 为防止爆沸，反响混合液中需参与少量碎瓷片。防止爆沸，反响混合液中需参与少量碎瓷片。温度计温度计【本卷【本卷须知】知】 温度温度计的水的水银球球或液泡或液泡应位于蒸位于蒸馏烧瓶瓶支管口略低支管口略低处，测定的是定的是馏分蒸气的温度。分蒸气的温度。八、石油的分馏实验八、石油的分馏实验
