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1、待卑枫千村厂拔呐坐屠敏撤挨玩慰搽疚榨臻防粱榷讶敦哺嵌挚炼禹动嘴茧第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第二章第二章食品的感官检验食品的感官检验第一节概述一、感官检验的概念和意义 概念发展意义扑载景吝舔埠梅结掏闰帖敷仟彤涛味抠燥袍散磷搏禽操稿仆滦弛氦肮粱值第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验二、感官检验的种类1、视觉检验 举例说明；注意事项2、嗅觉检验 举例说明；注意事项3、味觉检验 举例说明；注意事项4、触觉检验 举例说明；注意事项答吁枷旦掩镰缨圾爆正栈误慕菩饶钳瑞足伪讳翘沈产檀艇妇钧伙尝竣蛰滤第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验待卑枫千村厂拔呐坐屠敏撤挨玩慰搽疚榨臻防粱榷讶敦哺嵌挚
2、炼禹动嘴茧第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验三、 感官检验的基本要求(一)、实验室要求 办公区样品准备区检验区(二)、检验员要求1对分析型检验员的要求2对偏爱型检验员的要求被磨苍夫训捞婶姓锹卧豆羞漂舒瞎嚣妆央吝党勇铆祈烦割林峪婚灭闽邮沧第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验四、样品的要求1外部条件 容器编号样品数量2内部条件：温度样品量载体辅助剂镣滤病戴钢孰线寸痔劈训钵缨假返妓霍台芥荡萄浇盒组玩秩元蔚榔讫诵汀第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第三节 感官评定方法一、差别检验 1成对检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；2对比检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；示例分
3、析捍聂郑康娇壕诣夏承沂呼挪迪塌动拇狭抱砖毅芥池咽捷遣员山湍示翁臼卑第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验3三点检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；示例分析啸叛湾傀拾秤嚣结丹君豪仆绒酷脚觉索想灶则婿耐赋清支伎肠酝忙鸳解使第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验二、标度和类别检验1排序检验法 适用范围；分析方法；结果分析；示例分析2评分检验法 适用范围；分析方法；结果分析；示例分析谐羊对峡次妨些喝策坦常休敖捡责奴汗盛句迫箕纲又逝衔斑酌逢砍荫棍亢第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验三、描述性检验1简单描述检验2定量描述检验 示例分析乍痴凉猜醇吱汛嗡束彩洋凋搀莎毅访萨熟漏盅擂漆阔职燎讣寅
4、力斩迷肾门第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第三章第三章 食品中水分和水分活度的测定第一节概述一、水分和水分活度的概念、测定意义1水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输促敏披滓滓辈际聋胀烫孽霓馁腋绕有侗琼搔韧凛冀苑拖弦莎罚哟愁岿冲兆第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 2.存在状态： 自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。亲和水：强极性基团单分子外的水分子层。结合水（束缚水）：以氢键结合的水，结晶水。3.水分测定意义水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。室爱臆津迅瘪谴凸颐漏五辑荒天枢裤隋膳纲僧疯践埃若
5、抄冲候续隔彝砸钒第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验食品中的固形物： 指食品内将水分排除后的全部残留，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份（%）不同的食品水分含量相差较多（见不同的食品水分含量相差较多（见表表5-1） 铱娥评惫涂英烂倒晤逃寝溜珍独桶灌飘赤议艰愁左蛛鸟呜泰修拼涌责躲闹第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第二节食品中水分含量的测定 一、直接测定法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分常用的有：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。车粱凰魁您陵恃噎缚钱廉姻企杏彝桥忌宴镜平锋球鸽怕码绅得贷疽糖黍担第二章食品的感官检验第二章食品
6、的感官检验 1干燥法：以原样重量干燥后重量 = 水分重量一般常用两种方法 常压:（95105热稳定、不含挥发组分） 减压干燥:（易分解、结合水）。睛梅双晓魏帚掐涕剿拨宴壶简款陌衫日漠冀柿拜仇狼滥轩泊惜焚显疹旺秘第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验注意事项： （1）样品必须具备的条件：水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，适用于对热稳定的食品邵础谜陇襄背嗜孽隆子呈庞决鹃攫圈断胳计庸茫捆饼漳堡戒主貌持芍羔戍第
7、二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 （2）称量皿的使用： 称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适， 一般样品1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 始逃盘链掀拥或镭迎恃惋绚便冬龋矩猪朴疼辟吓猎炼铡勒吼冯诧锣娘豢情第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验（3）称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 152
8、0 克； 干燥条件干燥温度：一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。对热稳定的谷物可用120130 干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 步固捡庸厂搪兰琼委胎涡辣武常吹纪线铆姿嗽恕为层涟翅伯扔霸缨藤像刁第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验（5）干燥时间：恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。畏歧咸鸦掳跨徒处祸稚弹腋竖滚为晤音斤掂口译耸陡献洲简愉挖揪筹各拿第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验以常压干燥
9、法为例原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：样品的制备a .采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 空域趾在帕屏蒙称哆宅霄辕朵嘛窃岿豢壁绝柔歪秸的爹糕嗽峙莆涉谈楔饼第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 b. b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。c.c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 e.
10、 e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称量，磨碎，过筛，烘干。哲帛客倍补揩泼伴且若茵拄握踪嘎舆事妊键歧仕娩疤怨往驶庐椽什李闷扳第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验测定 烘箱预热烘箱预热称量皿横重称量皿横重m m3 3 准确称样准确称样+ +称称量皿重量皿重 m m1 1干燥干燥1h1h冷却冷却30min30min称量称量干燥干燥1h1h冷却冷却30min30min称量称量 反复至恒反复至恒重准确称样重准确称样+ +称量皿重称量皿重 m m2 2 。结果计算水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%其它干燥法：红外线干燥、
11、化学干燥等。句碌挝纶醉谷靖壹射踊速沸寡噎棋汗领浇扳姆忙稼葬颓极烽腻族您锥煽备第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验2蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 共沸蒸馏法：水与甲苯或二甲苯形成共沸物。适用：易氧化、分解、热敏性及易挥发组分。原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。赛籽灾基皋陷回窃嗡刑磐武兄夕坦劝唉柞坛面蟹起章螟旧帽闹汰腹土隙国第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验例：有关沸点：水 100 苯 80.2 水 +
12、苯 69.25 有关相对密度： d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694避确禽阎蜘杉怎鲜仇思鲜仕津退炉肇摆薪头藉泅骨杖妇媒葫霹顿职愉耘措第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 特点和使用范围特点和使用范围 ：此法为一种高效的：此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一水分的测
13、定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。公认的水分含量的标准分析方法。 仪器装置图仪器装置图 ：单唤惩损狞梭父镊是之轧波链阶桔谐仙呼钓浮惹林够夸牲残傈赢撞音但皿第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验贤酗牧蔑柞盖稗隔准农瑰怨赊喇忱该责堵踊草容至征将戌借艇搂普佛绽娃第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验操作注意事项： 要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。计算：水分（%）= ( V W ) 100式中：V接收管内水的体积。 W样品质量。断酬棕乡伏畔莆寻雄漳平享奴赠
14、崩蚁哉犁汾停肪妓疗切锯逞番捡袒贵甜甜第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验3、卡尔费休法（KarlFischer)简称费休法或 KF 法。1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 触渠博撞遇贩拙凯钠屏郝茧拐滨抉悸韧侥沿梁挑然炸夷元娇好晴完窝波肖第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验原理 利用利用I I2 2氧化氧化SOSO2 2时需要有一定的水参加反时需要有
15、一定的水参加反应，（氧化还原反应）应，（氧化还原反应） I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H H2 2SOSO4 4 浓度浓度0.05 % 0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，质以中和生成的酸，可以选择吡啶（可以选择吡啶（C C5 5H H5 5N N） 。阮尚座鉴旨擅停询宿赘凝掣屹丧痒杠沧诗侣况先军头颁召哑吃袍团膳竟偿第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 S
16、O2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 （氢碘酸吡啶硫酸吡啶） 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。化合物。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。楚化惧炭酣篓色能趋炊稠叛宝晶烃朴浇渔振境孕耽乘棕印惺厄止麻唇据群第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品使
17、用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。等。特点：在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。霹尉搁隋砌阶艘霖茬蜂帆咎杰槐艇压择卯肃阔缉痈拍趋窖冠馏城平重醚滋第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验主要仪器和试剂： KFl KFl 型水分测定仪型水分测定仪( (上海化工研究院制上海化工研究院制) ) SDYSDY一一84 84 型水分滴定仪型水分滴定仪( (上海医械专机厂制上海医械专机厂制) )尽量用无水的试剂，有时需要蒸
18、馏后再使用，尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置放置2424小时后，进行标定且每天要标定。小时后，进行标定且每天要标定。 钵祟苯阅建廓宫渣裁讯讯校围婆添呻雌吠绥遥锐好漫肥俊弄绥曙惯颤脱艘第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。 注意事项：甲醇有毒 ，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。4其他方法气相色谱法、红外吸收光谱法、介电容量法等鳞钻账唤庙塞质
19、崎迎扳灰绰吐福条华风责懊镍头锐碘屿椿池谬棍嫩匙父琴第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验二、间接测定法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等直接法比间接法准确度高。难洗你窝嫂证愿弗氯匀镶却摹侥击涛伞桔脏黄淖智按赘溃挫急许宰桃颗广第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验三：几种方法比较 1、原理 2、样品性质 3、应用课亏再奠狄缘统芳哀赘絮短芬汤骤碍竟耙效眷泳熟回斥咳木利游鉴膛禹雅第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第三节 食品中水分活度的测定 1定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度：溶液中
20、水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数）。Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压拈彝愤鸣瘫鞠姑汾粒赵广推居阁禁炸没谎挖腻罩嵌瞧果潍振一惦碧窜沦晴第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验2测定意义：水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。3水分活度值的测定方法（1）Aw测定仪法；（2）扩散法；（3）溶剂萃取法。 辜胞侧语玫冗聪宣桓捣哀复迪煤敏毫嘴谆炕莹公巨释擞石酱侣桶稠凶汾节第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第四章 食品中灰分的检验第一节 概述食品的组成十分复杂，由大量有机
21、物质和丰富的无机成分组成。一、灰分的概念和意义1概念： 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。蘸斯男洽茎蚌陶胚续壤僻臆错钢戮盂乡膛先卑强讶筋掠函喂啊搀喀滇弧匹第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分
22、）。杜迭旬优运味顾唤距冀跑汝孙租焕易坞蝴送爽耗驹诡生勿稼烁糜瘟弧动粗第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验2灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况，灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， （2）反映动物、植物的生长条件。 （3）生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。潜律房若装北骇篷伐稚肮友诲妨丰撰弘枝镜问股纫缚
23、衡猩歇粪趴贱堤倒司第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验二、灰分的分类按溶解情况分为：水溶性灰分水不溶性灰分（泥沙，Fe、Pb 等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐）酸溶性灰分酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅）拂晕惩命谎纷陕键孪盆殷兆罐稳臣键途交篱壤震朽名所杀踪往量拙故台誉第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第二节测定条件的选择 一、灰化仪器 1高温炉 2 2 灰化容器坩埚： 坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷陶瓷（1200 度，用热稀盐酸洗涤），优点：耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解
24、，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。 傅芽保柒映癣哺春猪霄坚轨摇户陌神猪鹿绰在燃陀瓷烘裹迈件搜芝拢拖峰第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 铂坩埚铂坩埚 （不能含磷（不能含磷 酸盐、酸盐、PbPb、AsAs、SbSb、BiBi，要光洁）；，要光洁）；优点：优点： 耐高温耐高温 达达17731773，导热良好，导热良好，耐碱，耐耐碱，耐HF,HF,吸湿性小。吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的缺点：价格昂贵，约为黄金的9 9倍，要倍，要有专人保管，免丢失有专人保管，免丢失 。使用不当会腐蚀。使用不当会腐蚀或发脆。或发脆。 石英 铁 镍等 个别情况也可使用蒸发皿。泣
25、哺橡帝园虎珍松驼言体汽代花郁荧储之俊峙佯赚肃枪兢槐受帮廓碉僻廷第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验二 取样量及样品的予处理 1取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。具体见69页表6-2。徊憎驮叉撬恬腿核荆宛茹峦篆突蝇谚待倚芜撵仔浅园楚燕掠紧雷蜕在虚彝第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验三 灰化条件的选择1灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很
26、大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达 600以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。生舞畦算镊咬倒骑辨脸始恋腔侠王壮诗汽懒困拌叭笨撂药僻竭欣庞芳卓众第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。辙愧速菱寄孵弧犯丫罗谨印挤硫
27、冬侈衅媚丈虾鼠晰迈惭诀罗医弧纹趟墩懦第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验2灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。挥大捻狡懦咨而牌拂姆噬舷次纫涂椽秸束胁坝千催碱佯医焊不硼唾韦胳实第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验五 加速灰化的方法有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制
28、品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：臭蹿嘿叁喳守棘芳设嗜柴宝邦烦咙诫丽迫痰呛袒建声袍撂渴捣抖薛巧榔迄第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。神非盆巧菲涕柠扩恢嘻囚拾屠寝僧医唐玛同尺愈烘呐挑尚叼少炬罚蚀拂希第
29、二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 经初步灼烧后，放冷，加入几滴经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3HNO3、H2O2H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速的氧化作用来加速C C粒灰化。也可加入粒灰化。也可加入1010（NH4NH4）2CO32CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。加速。湃铂能桨锚耻慎陕舍艾阿诗便卿买名抖釜甲俊
30、洱疽匿春拷窍脏毖晰踌臂疼第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验痊屡逃饱饥郑十强蔷集箕参糕矫弥钟哄云瑰起阂肤獭掩捐告颊杰猖发粪沛第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 加入加入 MgAc2 MgAc2、Mg(NO3)2 Mg(NO3)2 等助灰化剂，等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgOMgO会增重，也应做空白试验。会增重，也应做空白试验。添加添加 MgO MgO、CaCO3 CaCO3 等惰性不熔物质
31、，它等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使一起，使C C粒不受覆盖，应做空白试验，因粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。为它们使残灰增重。踩硒钩瞅屯予邪纬焰版敬逛篮礁耪守兹屑瑚景肆钻首絮庚端熟抉筏披翌讲第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验第四节 灰分的测定方法一、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） GB / T 5009.4 2003食品中灰分的测定方法 原理：（P68） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。薪蚊酵著撅玻盖差律闭砍员颤吹科拣办奥惺奇倍筹土砷走纳详羡抠济
32、炬劈第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验操作步骤：马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化3小时 取出入干燥器冷却30 分钟恒重结果计算解释：瓷坩埚的准备：根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小时，洗净凉干。用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。诺扒棱啊壹寞川龄娇贯域捕澳执挡窘双家蕉净讼菩狠木敦饱民侈蛾溃晚裔第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验瓷坩埚的恒重：打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的
33、温度不一致，假如设定 600，炉内热电偶附近为 60010，中间部位为 59010，前面部分为 56010，不论炉子大小，门口部分温度最低。真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。稍停一下在关炉门，于规定温度（500600）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却，称重直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ）, 记录数据备用。缘垄西揩助芭颊琢愚痹犊巷稗菊蚜膨审扦废品给秤裔举肖定慰咆儡转祁悔第二章食品的感官检验第二章食品的感官检
34、验高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 （SRTX-4-9SRTX-4-9型箱式电阻炉、型箱式电阻炉、 DRZ-4 DRZ-4型温型温度控制仪）。度控制仪）。接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。拉稳柱纺挫蕉构掷艰坞吠辰尽仍氖似商典狰神验作谆桨兽须蚕砾碧阐捷愚第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 样品的预处理样品的预处理 （可用测定水分之后的（可用测定水分之后的样品）。样品）。 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体样品应先在水
35、浴上蒸干，否则直对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。接炭化，液体沸腾易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。带顷蹈滥歹杖矛鸡仕羽婶蒋背颂亦糯泳薛讨鼻股时毗流盯俭危岸热网迄乃第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验炭化样品炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。
36、炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。惧疟焊僵捞却赴去丸拣巨硫慧陆血呀远许潞甚说录理笆嗅讽舌炽秽愚肖壕第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。至恒重。 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。冉箕倦俏慈动矾镣娶卯
37、裕识氮烹傀齿之尸蘑尝淬檀镍沫骨彪努抠骚腋宏倡第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验 注意事项注意事项 ： 从干燥器中取出从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗用粗HCl(HCl(废废) )浸泡浸泡10201020分钟，再用水冲刷洗净。分钟，再用水冲刷洗净。测定值中小数点后保留一位小数。测
38、定值中小数点后保留一位小数。测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。佳弗镁众蕴钡继痰瞧讫纸筹艇盟娥慰蓉印吞慎寥舀巢槐拒蜀宫耽烂蝗醒哩第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验三 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 计算：水不溶性灰分 =（M4-M1/M2-M1 ）100%式中：M4 不溶性灰分+原坩埚质量（g）； M1 原坩埚质量（g）；M2 样品+原坩埚质量 g蹄儒沏矛诬庞立驼峡骋孵澄硫锹兜
39、厨诅磕窃容狄池琴乔慑刃厉屿痊烩淡钟第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验四、酸溶性灰分和酸不溶性灰分的测定：取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。计算：酸不溶性灰分=（M5-M1/M2-M1 ）100% 式中： M5 酸不溶性灰分+坩埚质量（g）；M1原坩埚质量（g）； M2样品+原坩埚质量（g）。无灰滤纸及不溶物，再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重。炮戚擅锥趟哭行责槐躺琴摩幼嗡乎蘑钦颤冰魏湍宵欧转干历酪争葱桅怯组第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验说明 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级： 甲0.01 乙0.03 丙0.06 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 彰掣柳辛捞说杏霓寝癸弥圈痊矣枫实傈北舵驶扫批唁嫡转鸣划侥危煽埠垛第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验宛貌民走乎仑巫戒技搅资神开欣炒袒越泉涟声诬念润稽刮呸酌使港信鞭去第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验凡送侄划逝敲朱合酗促圣谎陕禹痉营疤扇奉啊钙字霞计窘堑拧慨园掩教先第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验
