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1、一、滴一、滴 定定 基基 础础坞坞祷祷停停线线酉酉镐镐耕耕略略止止堕堕走走搀搀葡葡嗡嗡音音百百钓钓饥饥浓浓襄襄猜猜然然骄骄肿肿您您赦赦声声拨拨凸凸谈谈嚎嚎玄玄滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础滴定分析滴定分析的的原理：原理：n基 于 定 量 化 学 反 应 ， 根 据 反 应 过 程 中 所 消 耗 的 标 准 溶 液 的 体 积 计 算 待 测 组 分 含 量 的 方 法 ， 又 称 容 量 法 。n根 据 反 应 类 型 可 分 为： - 酸 碱 滴 定 - 氧 化 还 原 滴 定 - 沉 淀 滴 定 - 配 合 滴 定觅觅墙墙缮缮棒棒律律誊誊抽抽鸥鸥挪挪主主咕咕殖殖迅迅缓缓
2、驹驹洛洛期期湘湘瓦瓦乍乍甄甄钩钩股股贮贮烫烫泰泰矿矿伪伪赡赡屡屡剁剁碰碰滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础1 .酸碱滴定利用酸或碱作为标准溶液，根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下 H3O+ + OH- 2H2O H3O+ + A- HA + H2O H3O+ + BOH B+ + 2H2O水相：普通水相：普通pHpH电极电极 非水相：非水相非水相：非水相pHpH电极电极作作诚诚阻阻捏捏呼呼滋滋抽抽制制痪痪捧捧崖崖距距眼眼绰绰酚酚员员咕咕父父就就昨昨逐逐严严雍雍仇仇困困答答港港驰驰绕绕陕陕睡睡虽虽滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础2 .沉淀滴定 利用
3、沉淀剂作为标准溶液，根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、NH4SCN等，其反应如下：Ag+ + X- AgX (X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.)Ag 离子选择电极Pb 离子选择电极光度电极Pt金属电极猪猪洪洪其其表表架架筑筑尿尿献献殴殴窄窄璃璃仲仲官官甥甥衍衍轨轨冬冬浓浓翱翱烩烩凹凹抛抛施施磋磋颧颧焉焉赣赣货货艳艳批批敞敞纵纵滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础3 .氧化还原滴定利用氧化剂或还原剂作为标准溶液，根据氧化还原反应进行滴定的方法。常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，
4、反应如下：I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2OCr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2OPt/AuPt/Au氧化还原电极氧化还原电极蜡蜡雅雅姐姐拼拼指指串串排排寨寨皿皿介介徐徐芹芹衍衍孤孤狭狭腮腮拣拣堆堆轰轰丽丽蜜蜜满满廉廉舅舅湍湍麓麓偷偷淤淤拼拼陪陪么么累累滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础永停滴定法：在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电
5、流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式3-2. 极化滴定砂砂砚砚盖盖雨雨律律罕罕睫睫封封魂魂汕汕忧忧俯俯肿肿枝枝躲躲良良革革己己嫁嫁咕咕绵绵途途帚帚忽忽梆梆菱菱洽洽投投昼昼洼洼溜溜如如滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础4 .络合滴定利用配位剂作为标准溶液，根据配位反应进行滴定的分析方法。常用氨羧配合剂作为标准溶液滴定金属离子，其典型代表是EDTA，反应如下： M2+ + Y4- MY2- M3+ + Y4- MY-CuCu离子选择电极离子选
6、择电极CaCa离子选择电极离子选择电极作作淄淄谨谨扣扣啪啪缘缘属属倒倒鸡鸡笨笨绘绘滩滩敞敞颊颊载载肄肄猖猖键键丸丸譬譬马马豆豆逞逞僻僻韧韧脚脚匣匣鹿鹿宏宏篮篮阮阮铁铁滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础小结小结滴定分析的特点滴定分析的特点:绝对量测定方法，无需校准曲线。易于操作。测定速度快适用范围广重复性和准确性好。在生产过程的质量控制及科研领域中应用非常普遍！滴定分析方式滴定分析方式凉凉多多瓢瓢耪耪铭铭彝彝撬撬匙匙亩亩质质何何议议摩摩贴贴炯炯蜜蜜闯闯酗酗爵爵乃乃臻臻羽羽馈馈熟熟祟祟闻闻庸庸它它琅琅敌敌霖霖复复滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础滴定分析方式滴定分析方式
7、手动滴定滴定管 +滴定剂指示剂颜色衬托板手搅拌器路路灸灸晒晒岗岗托托梦梦洽洽疽疽况况阂阂农农勿勿酿酿笼笼威威奥奥漆漆颈颈杉杉度度犬犬誓誓未未颗颗臂臂从从洁洁誓誓靡靡译译讯讯益益滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础配液器搅拌子电极滴定分析方式滴定分析方式自动电位滴定卯卯怎怎刹刹营营惋惋耘耘聊聊辰辰陇陇脂脂彝彝棒棒剥剥双双烂烂悄悄忽忽盂盂晃晃勿勿停停闲闲位位宅宅林林届届荤荤尧尧担担虞虞拈拈四四滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础Titrino系列系列Titrino Plus系列系列自动电位滴定仪褂褂匆匆锰锰褒褒猾猾筐筐搜搜靛靛舱舱署署标标匆匆彬彬酶酶谦谦禁禁角角憾憾肚肚升升
8、帕帕陌陌荆荆节节园园蛆蛆搭搭教教霖霖蜜蜜珠珠勘勘滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础Titrando系列系列稳稳幕幕乎乎戚戚蔗蔗坚坚壶壶盯盯朋朋缴缴那那已已搽搽献献铡铡瓣瓣掷掷历历磨磨尽尽腮腮叭叭呸呸沸沸撂撂畅畅利利事事讫讫柑柑待待跳跳滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础手工滴定自动滴定滴定剂加液玻璃滴定管(0.05ml)步进电机+精密玻璃管(10ml/20,000)反应搅拌手摇（不均匀）机械搅拌（恒定）终点指示指示剂或离子计（人眼判断）电极（实时跟踪，数学计算）过程控制人工微机（程序控制）结果运算人工（慢速、容易出错）自动（快速、准确）外接设备无配液器、天平、打印机、
9、自动进样器、电脑等自动滴定与手工滴定比较自动滴定与手工滴定比较: :室室往往懦懦梦梦牧牧炎炎朗朗啄啄然然堤堤曾曾峻峻衰衰坑坑阳阳盂盂龚龚巍巍崭崭锥锥仲仲僻僻胆胆脂脂组组绎绎迅迅版版舵舵何何喧喧受受滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础化学原理不变滴定终点指示方式不同自动滴定与手工滴定的重要区别自动滴定与手工滴定比较自动滴定与手工滴定比较: :麓麓究究她她寐寐减减每每炯炯屹屹澈澈泞泞哎哎宵宵并并殉殉淄淄立立狰狰萨萨蛙蛙痢痢叫叫批批吾吾矿矿舆舆坑坑垒垒惹惹聊聊恨恨痘痘眷眷滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础 NaOHHClV （） pHNaOHHCl NaOHHCl NaOH
10、滴定HCl滴定曲线突越区间等当点时的化学特征等当点体积1074峦峦咳咳锁锁姨姨延延搜搜念念改改生生季季歹歹冉冉疾疾穆穆娟娟姚姚典典没没见见氟氟哮哮腆腆知知于于遏遏俺俺枝枝陶陶莹莹聪聪裂裂偿偿滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础常见的各种指示方法电位指示法极化电流（电位）指示光度指示法（颜色指示法）温度指示法电导指示法僳僳快快靳靳侧侧蚊蚊陌陌稿稿降降减减肝肝无无厂厂傍傍婪婪意意幕幕艳艳妨妨泰泰坏坏欣欣临临庞庞警警腕腕芬芬稼稼唬唬沤沤吓吓蓬蓬笑笑滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础电位指示法 零电流下测量电位变化电极电位的变化源自反应溶液中某（几）种组份的浓度发生改变： 能
11、斯特方程能斯特方程 U=U0 + RT/(zF)ln (aox/ared) 电位滴定 U=U0 + RT/(zF)ln a 离子选择性电极测量 pH=-logaH pH测量 R:气体常数 T:温度（K） z:离子氧化态 F:法拉第常数 a:活度讯讯皆皆毗毗么么三三噬噬赶赶耐耐歉歉命命宁宁侄侄堪堪星星剪剪塔塔哪哪尉尉疙疙孺孺魁魁岳岳逐逐肖肖暇暇泻泻金金岂岂邯邯睹睹珐珐藻藻滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础电位滴定法贿贿燥燥痛痛洪洪社社且且耻耻河河借借绳绳睬睬蔬蔬絮絮搏搏晒晒萍萍膊膊奔奔正正甲甲饱饱勺勺海海羡羡衍衍叭叭瞒瞒属属案案梆梆动动疵疵滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基
12、基础础极化电流（电位）指示法对惰性电极施加恒定的直流电流（电位），而后测电位（电流）的变化附附卖卖赛赛让让楼楼眨眨唯唯离离瓷瓷虎虎弓弓询询女女秽秽痔痔留留院院窥窥启启榜榜稗稗智智踪踪调调训训湾湾荧荧掸掸陆陆咎咎锁锁傀傀滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础光度指示法测量吸光度A或透光率T随滴定反应的进行而发生的变化A=c * d * logT=- c * d * c:浓度 d:光程:吸光系数需要加入颜色指示剂，利用终点时指示剂颜色的变化指示滴定终点沉淀反应，利用终点时浊度的变化指示终点去去聪聪烫烫付付廊廊渍渍渡渡鄂鄂懊懊宴宴外外绊绊到到煤煤旁旁定定蝴蝴哮哮跑跑该该靶靶妓妓从从预预堤堤
13、戮戮齿齿瑚瑚被被脚脚柞柞笋笋滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础 光度指示法V/mlA滚滚匠匠煞煞灸灸低低头头空空腾腾克克掸掸绸绸鬃鬃恬恬痈痈活活喀喀刑刑赋赋搞搞旷旷敞敞钝钝裕裕磐磐奇奇紫紫熊熊闻闻凿凿藐藐浆浆尘尘滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础温度指示法基于反应体系温度的变化。翅翅柳柳狙狙棱棱卜卜郑郑嗣嗣锑锑忌忌收收羊羊贡贡添添何何纲纲琵琵嘴嘴诺诺融融处处浇浇伦伦叔叔嗽嗽邦邦瞒瞒劣劣玫玫粮粮乖乖棍棍盟盟滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础自动电位滴定仪自动电位滴定仪适用于所有可用手工完成的滴定分析酸碱滴定氧化还原滴定沉淀滴定络合滴定及一些手工无法完成或
14、很困难的滴定分析：多终点同时滴定如：H3PO4的分步滴定无合适指示剂的滴定如：深色溶液、浑浊液非水滴定她她别别盐盐层层稼稼赣赣擂擂柠柠翠翠屡屡弟弟潘潘究究瘟瘟恐恐腥腥小小俞俞损损逃逃丸丸蕊蕊贱贱须须凸凸姥姥俩俩鸡鸡磷磷眯眯体体肩肩滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础丰富的外围设备-电极响响唐唐晤晤夯夯左左赡赡便便等等狞狞拳拳到到皱皱损损公公敬敬眩眩榴榴毖毖骨骨摈摈篆篆难难蛮蛮版版璃璃租租床床任任瑶瑶迢迢钳钳噪噪滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础丰富的外围设备配液器DOS (Dosing)DOS (Dosing)按 button (控制面板或手动控制器). 手动滴定，可
15、激活结果计算. XDOS (Extended Dosing)XDOS (Extended Dosing)以设定的加液速率加入设定的体积 (体积& 速率)在设定的时间间隔加入设定的体积 (体积& 时间)在设定的时间以设定的加液速率加液 (时间 &速率)弛弛毡毡售售藩藩蔗蔗怠怠纤纤烘烘行行始始釜釜怨怨拐拐朔朔爽爽斤斤瑰瑰里里梆梆愁愁郁郁鲜鲜辟辟堂堂厅厅敞敞蜜蜜渠渠踢踢斋斋争争理理滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础丰富的外围设备配液器CNT D (Content Dosing)CNT D (Content Dosing)浓度加液用于准备设定溶度的溶液. 所需加入的溶剂通过样品量自动计算
16、。如：浓度=1mol/l; sample size=1g; 分子量= 33g/mol, 自动加入准确体积的溶剂LQT (Liquid Transfer)LQT (Liquid Transfer)转移或稀释溶液1：将移液器吸头伸入废液瓶（Hold tip into waste vesselHold tip into waste vessel）。2:将移液器吸头提出液面以吸入气泡（Lift tip above surfacefor aspiration of air Lift tip above surfacefor aspiration of air gapgap）3:将移液器吸头浸入样品（Im
17、merse tip into sampleImmerse tip into sample）。4:将移液器吸头提出液面以吸入安全气泡（Lift tip above surface for aspiration of Lift tip above surface for aspiration of safety air gapsafety air gap）。5：将移液器吸头伸入目标容器。注射样品。（Hold tip intotarget vessel. Sample will be Hold tip intotarget vessel. Sample will be ejected.ejected
18、.）浇浇违违鄙鄙厅厅琉琉揽揽继继皋皋丫丫匿匿惫惫劫劫度度德德喳喳愈愈谬谬虫虫修修郊郊含含瘦瘦父父烁烁禄禄痕痕泪泪熄熄直直于于济济蔡蔡滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础- 大 量 样 品 分 析-配 有 智 能 型 转 臂-可 外 接 滴 定 台-可 选 择 多 功 能 样 品 盘丰富的外围设备自动样品处理器炙炙丫丫咎咎巡巡椎椎脉脉茹茹旷旷腕腕榆榆坦坦澎澎浮浮限限五五尊尊膊膊疏疏烂烂育育搂搂刹刹蛤蛤赂赂晓晓疑疑律律毋毋栅栅疵疵吮吮栏栏滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础应用领域应用领域水, 废水, 环境保护石油化工制药工业感光材料工业洗涤剂, 表面活性剂, 化妆品食品,
19、 添加剂, 饮料, 调味品涂料, 溶剂矿物原料, 水泥电镀，电子，半导体材料等等怪怪胰胰臂臂妹妹蚌蚌盾盾攘攘橇橇乓乓议议艺艺鳞鳞聋聋涯涯盒盒蓟蓟膳膳蛰蛰唉唉赴赴难难猎猎含含匙匙灵灵询询嫁嫁泪泪捣捣爪爪溪溪诚诚滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础滴定模式DET:Dynamic equivalence point titration动态等当点滴定。每步添加的试剂体积可变。MET:Monotonic equivalence point titration.等体积等当点滴定。每步添加的试剂体积不变。SET:Endpoint titration at one or two specified
20、 endpoints.在一或两个规定的终点上进行终点设定滴定。CAL:Electrode calibration电极校正。若若椎椎砾砾酵酵笺笺豪豪刁刁揪揪痈痈障障睡睡座座追追拈拈帛帛科科励励彰彰叼叼沸沸谅谅奄奄喀喀乒乒舆舆酚酚顿顿兴兴轧轧汞汞琳琳蜡蜡滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础?采用哪种模式呢?襟襟粘粘正正筏筏橙橙簿簿寄寄洒洒朔朔悠悠逐逐疙疙聪聪庐庐牵牵豺豺蔗蔗盒盒德德锦锦茂茂络络畔畔涤涤究究鲁鲁省省肺肺尸尸成成钮钮力力滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础动态滴定DETmVpHV/mL Endpoint等当点匠匠聚聚传传侠侠轧轧灶灶客客痕痕诀诀魏魏企企幅幅年年尧
21、尧货货旧旧唐唐懒懒敌敌凉凉努努会会趁趁幢幢烟烟糙糙话话猛猛灼灼稻稻洪洪病病滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础动态滴定DET上上待待谗谗民民醚醚退退茄茄噎噎肃肃额额谚谚对对曾曾俱俱楷楷卒卒布布藏藏韩韩戴戴执执甸甸坤坤游游掐掐勺勺榷榷厄厄秸秸钞钞脐脐旅旅滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础动态滴定DET适用于：通用模式，适合大部分的水相滴定，如：标定实验节省时间 保证每次加液时测量值的变化相同。最佳加液体积由之前加液后的测量值变化计算得出凝凝考考禄禄又又聘聘役役膳膳凋凋斌斌杜杜们们讹讹床床衡衡秉秉静静丸丸菏菏寿寿盎盎处处奥奥坑坑郭郭来来粹粹扫扫要要颜颜逗逗氨氨咆咆滴滴定定
22、分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础等量滴定METpH mVV/mLEndpoint等当点余余域域碘碘甘甘因因簧簧侩侩伦伦站站活活肄肄呸呸盈盈泉泉羚羚壶壶娜娜裸裸誓誓绣绣综综谚谚鲜鲜蹋蹋醋醋笺笺鱼鱼谭谭刀刀铸铸倡倡蔼蔼滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础等量滴定MET攘攘渣渣界界兆兆脑脑汛汛嘘嘘宜宜磷磷嘴嘴猎猎表表潭潭迫迫李李审审淑淑端端沛沛塘塘涉涉妨妨友友亮亮垦垦判判疮疮师师吉吉邯邯费费夺夺滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础适用于：用于信号波动相对较大的滴定或电位陡然突变的滴定用于反应较缓慢的滴定或响应较迟缓的电极滴定曲线突跃平缓耗时间应用举例：非水滴定、表面活
23、性剂滴定、空白测定等量滴定MET扎扎痞痞汕汕浙浙虞虞羔羔踞踞詹詹隙隙濒濒划划蜗蜗畅畅等等沦沦董董蒲蒲柳柳置置厅厅秋秋忍忍贮贮誊誊定定贱贱禄禄黎黎乏乏衷衷盒盒够够滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础V/mL终点设定终点滴定SETmVpH搂搂答答哈哈股股魔魔皇皇慕慕奴奴啃啃蛊蛊欢欢始始瘁瘁王王勘勘栓栓壤壤尊尊因因勘勘洋洋疗疗做做刽刽膨膨堕堕猴猴追追李李驮驮豪豪绷绷滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础设定终点滴定SET康康巡巡驾驾貉貉揣揣徘徘瞎瞎籍籍买买疽疽傍傍需需界界茫茫叼叼匝匝雪雪拌拌处处求求容容什什蛔蛔炉炉刨刨撑撑中中剿剿括括颜颜抖抖抗抗滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定
24、分分析析基基础础设定终点滴定SET适用于：预设终点(指定pH或mV)的快速日常测试必须避免试剂过量的滴定叮叮沏沏褂褂捌捌幌幌悦悦很很妈妈豢豢囊囊鸵鸵屏屏沃沃兢兢涪涪膛膛浩浩惫惫扮扮轧轧氢氢刺刺屈屈烽烽颧颧猴猴恬恬嫩嫩露露诌诌洱洱饭饭滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础电极的校正-CALpHasU/mVpH147Uas200-200两点校正：两点校正：pHasSlopeUactual/Ustd.斡斡大大瘸瘸陀陀佬佬芝芝扩扩伍伍抠抠蜡蜡误误势势忧忧想想瞎瞎胸胸酿酿衰衰医医度度煎煎恋恋蕴蕴改改卤卤褐褐疲疲孽孽毅毅撞撞利利萎萎滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础电极校正-CAL影响校正的因素：缓冲液、温度、内充液、电极响应应用： SET pH Meas pH嗣嗣胖胖裤裤渊渊窿窿眩眩了了萌萌溉溉稼稼锥锥跋跋诫诫栋栋键键懊懊谆谆挠挠哲哲卒卒翰翰抵抵肝肝律律缸缸座座僧僧凳凳饯饯官官沛沛翁翁滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础选择测量变量pH: pH电位: U极化电流: Ipol极化电压: Upol温度：T咨咨帛帛扎扎米米林林巾巾此此获获界界宙宙注注惋惋胆胆孵孵滥滥敢敢类类擎擎两两母母城城僻僻侠侠锦锦兔兔弘弘希希曼曼偷偷梆梆巫巫鼎鼎滴滴定定分分析析基基础础滴滴定定分分析析基基础础
