药物检测分析技术

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1、药物检测分析技术药物检测分析技术岗前培训岗前培训 基本要求基本要求 1.明确药物检测分析工作者的主要任务和责任。 2.能够熟悉药物的质量管理规范。 3.能够灵活运用中国药典等质量标准，并能准确确定指定药物的质量标准及实施。 。4、熟悉药品检验工作的基本程序。5、明确全面控制药品质量的意义。 6、熟悉悉五G（GMP、GLP、GSP、GCP、GAP）。药物检测分析的性质和任务药物检测分析的性质和任务 一、药物和药物分析 1. 药品 指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血

2、清制品和诊断药品等。 2. 2. 药物分析药物分析 药物分析是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 3. 3. 药物检测分析中常用的分析方法药物检测分析中常用的分析方法 容量分析法 经典化学分析 重量分析法 现代仪器分析技术 光谱分析法 色谱分析法 电化学分析法 容量分析法容量分析法（滴定分析法）（滴定分析法） 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法 非水溶液滴定法 光谱分析法 紫外可见分光光度法 UVVis 红外分光光度法 IR 原子吸收分光光度法AAS

3、原子发射分光光度法AES 荧光分析法 色谱分析法色谱分析法 高效液相色谱法（HPLC）薄层色谱法（TLC） 气相色谱法（GC） 电导法 电位法 伏安法 电化学分析法电化学分析法 电解法 极谱法 质谱法（MS）、高效毛细管电泳（HPCE）及各种联用技术。 如电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）、气质联用（GCMS）、液质联用（HPLCMS）、傅立叶变换红外分光光度法（FTIR）。 二、药物检测分析的任务二、药物检测分析的任务 1. 基本任务（1）药物成品的化学检验工作（2）药物生产过程的质量控制（3）药物贮存过程的质量考察（4）临床药物分析工作 2. 药物分析学科还应为相关学科的研究开发

4、提供必要的配合和服务 药典概况药典概况一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准立足于特色，西药标准立足于赶超。 1. 中华人民共和国药典，简称中国药典 2. 国务院食品药品监督管理部门（SFDA）颁布的药品标准我国现行药品质量标准我国现行药品质量标准 药品法药品法中规定中规定 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。二、中国药典及主要国外药典简介二、

5、中国药典及主要国外药典简介 （一）中国药典的沿革 建国以来，先后出版了八版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995 、2000和2005年版药典，现行使用的是中国药典（2005年版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopiea，缩写为ChP（2005）。 药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样具有约束力。 中国药典英文版 临床用药需知 各年的增补本 药典注释（一部、二部） 操作标准：中华人民共和国医药行业标准药品检验操作规程 （二）中国药典的基本结构和内容（二）中国药典的基本结构和内容 药典的内容一般分为凡例、正文、附录

6、和索引四部分。 1. 凡例（General Notices） 把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。 2. 正文（Monographys） 是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。 3. 附录（Appendix） 附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。 4. 索引（Index） 中文索引（汉语拼音索引）和英 文名称索引。 进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有： （三）国外药典 1美国

7、药典与美国国家处方集 美国药典 The United States Pharmacopoeia，缩写USP，2000年为24版，即USP（24） 美国国家处方集 The National Formulary，缩写NF，2000年为19 版，即NF（19） 二者合并为一册，缩写为 USP（24）NF（19） USP（25）NF（20）系2002年亚洲版，为亚洲版专版药典首版 2英国药典 British Pharmacopoeia，缩写BP，2000 年版，即BP（2000） 3日本药局方 缩写JP，目前为14 版，即J（14） 4欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩写Ph.

8、Eup，目前为第三版，2000年增补本。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充5国际药典 The International Pharmacopoeia，缩写Ph.Int，目前为第三版，由世界卫生组织（WHO）颁布三、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 （一）取样（Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1. 基本原则 均匀、合理 2. 特殊装置 如固体原料药用取样探子取样 3. 取样量 设样品总件数为x当x300时， 当x 300时， 当x3时，每件取样 ( (二二) ) 性状（性状（Descrip

9、tionDescription） 性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。 1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度； 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。3. 物理常数 例：阿苯达唑例：阿苯达唑 性状本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶；在冰醋酸中溶解。 熔点 本品的熔点（附录 C）为206212，熔融时同时分解。 吸收

10、系数 取本品约10mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加冰醋酸5ml 溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 A），在295nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（1% 1cm）为430 458 。 ( (三三) ) 鉴别（鉴别（IdentifcationIdentifcation） 判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 例：阿苯达唑例：阿苯达唑 【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 (2

11、) 取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀。 (3) 取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在295nm 的波长处有最大吸收，在277nm 的波长处有最小吸收。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1092 图）一致。如发现在1380cm处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量溶于无水乙醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。 ( (四四) )检查检查 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities）( (五五) ) 含量测定（含量测定（

12、AssayAssay） 准确测定有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 （六）检验报告（六）检验报告 必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。原始记录 完整、真实、具体，清晰 1. 供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）； 2. 日期（取样、检验、报告等）；3. 检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；4. 若需涂改，只可划线，重写后要签名； 5. 记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。品名 包装规格批号 厂牌

13、来源数量 取样日期取样数量 报告日期检验依据检验记录结论复核人 检验人 检验报告书 完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。 结论1. 全面检验均符合质量标准。如： 本品为“维生素C”；符合中国药典（2005年版）的规定。 2. 全面检验后有个别项目不符合规定 本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2005年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。3. 全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。如： 本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典（2005年版）的规定，不得

14、供药用。4. 根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如：本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，检“pH值”符合中国药典（2005年版）的规定。pH值 应为4.06.0四、四、 全面控制药品质量的科学管理全面控制药品质量的科学管理 药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。 药品质量不是检验出来的 GCP GCP 药品临床试验管理规范（良好药品临床药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规范）试验规范）1999.9.11999.9.1GMP GMP 药品生产质量管理规范药品生产质量管理规范 1999.8.11999.8.1GSP GSP 药药品品经经营营质质量量管管理理规规范范（良良好好药药品品供供应应规范）规范）2000.7.12000.7.1GLP GLP 药品非临床研究质量管理规范（良好药药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）物实验研究规范）1999.11.11999.11.1GAP GAP 中药材生产质量管理规范中药材生产质量管理规范