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1、材料的环境作用与电化学材料的环境作用与电化学综合实验综合实验 一、实一、实 验验 规规 则则 1.每次实验前认真阅读实验说明书。了解实验内每次实验前认真阅读实验说明书。了解实验内容、目的。复习有关理论。容、目的。复习有关理论。2.进入实验室后务必保持肃静，爱护仪器设备，进入实验室后务必保持肃静，爱护仪器设备，注意安全，遵守操作规程。未经教师许可不得注意安全，遵守操作规程。未经教师许可不得动用其它设备，发生事故立即报告老师。动用其它设备，发生事故立即报告老师。 3.实验过程中认真观察实验现象，真实地记录实实验过程中认真观察实验现象，真实地记录实验数据，实验结果经教师审查合格后，才能结验数据，实验
2、结果经教师审查合格后，才能结束实验。不合格者应重做或补做。实验完毕清束实验。不合格者应重做或补做。实验完毕清理好实验场地。理好实验场地。4.认真编写实验报告，按时交给老师评阅。认真编写实验报告，按时交给老师评阅。 二、实二、实 验验 内内 容容 1.环境腐蚀因素的电化学测定综合实验环境腐蚀因素的电化学测定综合实验 ；2.材料环境失效动力学的电化学测试方法材料环境失效动力学的电化学测试方法；3.电化学阻抗谱法研究不同材料的环境失效电化学阻抗谱法研究不同材料的环境失效行为综合实验行为综合实验；4.材料表面防护膜层环境失效评定方法的综材料表面防护膜层环境失效评定方法的综合实验合实验 实验一：实验一：
3、环境腐蚀因素的电化学环境腐蚀因素的电化学测定综合实验测定综合实验1、实验目的、实验目的 了解和掌握不同环境条件对常用金属材料了解和掌握不同环境条件对常用金属材料腐蚀的影响及其评定方法腐蚀的影响及其评定方法 了解影响材料腐蚀失效的几种主要环境因了解影响材料腐蚀失效的几种主要环境因素素 掌握主要环境因素之一溶液掌握主要环境因素之一溶液pH值的测值的测试方法试方法2、实验内容、实验内容选取选取不同材料、不同介质不同材料、不同介质分别进行以下实验：分别进行以下实验：2.1 用酸度计测量所选介质的用酸度计测量所选介质的pH值；值；2.2 采用浸泡实验观察试验材料在不同介质中的腐采用浸泡实验观察试验材料在
4、不同介质中的腐 蚀形态，判断腐蚀类型；蚀形态，判断腐蚀类型；2.3 测量发生均匀腐蚀材料的失重或增重，计算腐测量发生均匀腐蚀材料的失重或增重，计算腐蚀速度；蚀速度；2.4 测量试验材料在不同介质中的测量试验材料在不同介质中的 t曲线。曲线。3、实验原理、实验原理3.1 腐蚀的基本概念腐蚀的基本概念： 各种材料，无论是金属还是非金属都会在环各种材料，无论是金属还是非金属都会在环境（大气、海水、土壤、光照、温度和应力等）境（大气、海水、土壤、光照、温度和应力等）的作用下发生恶化变质、性能降低以致完全失效。的作用下发生恶化变质、性能降低以致完全失效。这种物质与周围环境作用而导致变质和破坏的现这种物质
5、与周围环境作用而导致变质和破坏的现象称为材料的腐蚀。象称为材料的腐蚀。 钢铁生锈、铝锅穿孔，橡胶管老化开裂等等钢铁生锈、铝锅穿孔，橡胶管老化开裂等等都是常见的腐蚀实例。都是常见的腐蚀实例。例如，将金属例如，将金属Fe 放在酸性溶液中，铁会自动溶解，同时放放在酸性溶液中，铁会自动溶解，同时放出氢气：出氢气：Fe + 2H+ Fe2+ +H2 这是铁自溶解的腐蚀反应。从电化学角度来讲，这是铁自溶解的腐蚀反应。从电化学角度来讲，Fe / 溶液溶液界面同时发生了两个电极反应：界面同时发生了两个电极反应：Fe Fe 2 2e2H 2e H2 对于铁的溶解，对于铁的溶解，Fe是阳极，对于是阳极，对于H2
6、在在Fe上的析出，上的析出，Fe 又又是阴极。铁的溶解和是阴极。铁的溶解和H的还原是同时存在的电极反应，称的还原是同时存在的电极反应，称为共轭反应。为共轭反应。因此，因此，在金属电化学腐蚀中，阳极反应的通式：在金属电化学腐蚀中，阳极反应的通式：M Mn+ +ne 常见的阴极反应则有以下几种类型：氢离子还原（析氢）常见的阴极反应则有以下几种类型：氢离子还原（析氢）反应和氧还原（吸氧）反应反应和氧还原（吸氧）反应 3.2 影响材料腐蚀的主要因素影响材料腐蚀的主要因素 ： 材料的性质；材料的性质； 介质的影响：介质的影响：氧化剂和溶解氧、介质的氧化剂和溶解氧、介质的pH值、值、介质中的盐类及浓度、介
7、质温度介质中的盐类及浓度、介质温度 、介质流动及、介质流动及其它一些因素；其它一些因素；3.3 评定腐蚀的方法：评定腐蚀的方法： 重量法：重量法： V失 = （W0-W1）/St， V增 = （W2-W0）/St及D深 = 8.76 ；电化学方法电化学方法 ；表面状态的观察表面状态的观察 ；通过空间体积的变化定性评定材料腐蚀的程度。通过空间体积的变化定性评定材料腐蚀的程度。4、实验条件实验条件 4.1 材料：碳钢、不锈钢、铝合金、锌、纯铜、自备材料；材料：碳钢、不锈钢、铝合金、锌、纯铜、自备材料；4.2 环境条件：环境条件： H2SO4（20） HNO3（20，60） H2O (去离子水或自来
8、水去离子水或自来水) NaCl (3，20) NaOH (0.5, 5) 温度：温度：25，504.3 仪器：仪器：PHS-3C 酸度计酸度计 电子天平（精确到电子天平（精确到0.1mg） 数字电压表。数字电压表。5、实验步骤实验步骤 5.1 腐蚀形态的观察及腐蚀速度测量腐蚀形态的观察及腐蚀速度测量试样准备：准备三种待测溶液和试样准备：准备三种待测溶液和6块同一种待测材料，块同一种待测材料，试样尺寸为试样尺寸为50mmX20mmX2mm，将试样打号以示区，将试样打号以示区别。用别。用360#水砂纸、水砂纸、600#水砂纸打磨至均匀光亮；水砂纸打磨至均匀光亮；游标卡尺准确测量试样尺寸，根据测量结
9、果准确计算每游标卡尺准确测量试样尺寸，根据测量结果准确计算每块试样的面积，作好记录；块试样的面积，作好记录；试样表面用去污粉除油，自来水冲洗干净，滤纸吸干，试样表面用去污粉除油，自来水冲洗干净，滤纸吸干，吹风机反复吹干，使试样完全干燥冷却；吹风机反复吹干，使试样完全干燥冷却；将干燥后的试样于天平上称重，准确度应达到将干燥后的试样于天平上称重，准确度应达到0.1mg；将三种待测溶液分别量取将三种待测溶液分别量取800ml于于1L烧杯中，将试样按烧杯中，将试样按编号分成编号分成3组，每两个一组，用塑料丝悬挂浸入待测溶组，每两个一组，用塑料丝悬挂浸入待测溶液中，注意待测试样应全部浸入溶液，每个试样浸
10、入深液中，注意待测试样应全部浸入溶液，每个试样浸入深度要大体一致，试样上端应在液面下度要大体一致，试样上端应在液面下20mm；自试样浸入溶液开始记录时间，观察试样表面变化及溶自试样浸入溶液开始记录时间，观察试样表面变化及溶液介质变化情况，液介质变化情况，1小时后取出，用自来水清洗干净；小时后取出，用自来水清洗干净；观察腐蚀产物的颜色、分布情况及与表面结合是否牢固观察腐蚀产物的颜色、分布情况及与表面结合是否牢固;对于腐蚀产物易清洗的试样，在产物清洗液中清除腐蚀对于腐蚀产物易清洗的试样，在产物清洗液中清除腐蚀产物，除净后用流动自来水和蒸馏水将试样清洗干净，产物，除净后用流动自来水和蒸馏水将试样清洗
11、干净，滤纸吸干，吹风机反复吹干，冷却；滤纸吸干，吹风机反复吹干，冷却；观察腐蚀形态，干燥后的试样再次在天平上称重，作记观察腐蚀形态，干燥后的试样再次在天平上称重，作记录；录；根据计算公式计算腐蚀速率及年腐蚀深度。根据计算公式计算腐蚀速率及年腐蚀深度。5.2 试验溶液试验溶液pH值的测定值的测定 以以PHS-3C 酸度计为例说明：酸度计为例说明： 开机：打开电源开关，指示灯亮，预热开机：打开电源开关，指示灯亮，预热30分钟；分钟；标定标定: 测量：将电极用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干，插测量：将电极用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干，插入待测溶液中，摇动烧杯，使溶液均匀，在显入待测溶液中，摇动烧杯，使溶液均匀，
12、在显示屏上读取溶液的示屏上读取溶液的pH值。测量完后用蒸馏水清值。测量完后用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸洗干。洗电极头部，并用滤纸洗干。5.3 t曲线的测定曲线的测定试样准备：准备试样准备：准备2-3种待测材料各种待测材料各3块，用块，用360水砂纸、水砂纸、600水砂纸打磨至均匀光亮，用去污水砂纸打磨至均匀光亮，用去污粉除油，蒸馏水冲洗，滤纸吸干；粉除油，蒸馏水冲洗，滤纸吸干；室温下将待测试样分别浸入三种不同的试验溶室温下将待测试样分别浸入三种不同的试验溶液，自试样浸入溶液开始记时，每隔半分钟、液，自试样浸入溶液开始记时，每隔半分钟、1分钟、分钟、2分钟、分钟、5分钟用数字电压表测一次电位，
13、分钟用数字电压表测一次电位，记录电位随时间的变化；记录电位随时间的变化；将溶液温度加热到将溶液温度加热到50，重复步骤（，重复步骤（2），考察），考察温度对电极电位的影响。温度对电极电位的影响。6、实验结果的处理和讨论实验结果的处理和讨论6.1 观察试样在不同介质中的腐蚀形貌，判断腐蚀类型与强弱；观察试样在不同介质中的腐蚀形貌，判断腐蚀类型与强弱；6.2 将均匀腐蚀金属的腐蚀速度测试结果记录在下表内：将均匀腐蚀金属的腐蚀速度测试结果记录在下表内：材料 腐蚀介质腐蚀时间t（h）试件原重W0（g）腐蚀后重W（g）失重W0-W（g） 腐蚀速度（g/m2*h） 腐蚀深度（mm/h） 6.3 根据实验数
14、据绘制各试验材料在试验溶液中的根据实验数据绘制各试验材料在试验溶液中的 t曲线；曲线；分析在同一介质中各材料的腐蚀热力学倾向；分析在同一介质中各材料的腐蚀热力学倾向；6.4 综合分析影响金属材料合分析影响金属材料环境失效的主要腐境失效的主要腐蚀因素。因素。实验二：实验二：材料环境失效动力学的材料环境失效动力学的电化学测试方法电化学测试方法1、实验目的、实验目的1.1 了解常用材料，常见腐蚀失效类型的动力学特了解常用材料，常见腐蚀失效类型的动力学特征；征；1.2 了解和掌握极化曲线的测量方法。了解和掌握极化曲线的测量方法。2、实验内容、实验内容 用控制电位法分别测量碳钢及铝合金用控制电位法分别测
15、量碳钢及铝合金在在3.5%NaCl溶液中的极化曲线。溶液中的极化曲线。3、实验原理、实验原理3.1 电极极化曲线：通过电极的电流密度与过电极极化曲线：通过电极的电流密度与过电位（或电极电位）的关系曲线。电位（或电极电位）的关系曲线。3.2 按照自变量及其控制方式，可将极化曲线按照自变量及其控制方式，可将极化曲线的测量分为的测量分为控制电位法控制电位法和和控制电流法控制电流法两类：两类： 控制电位法控制电位法：以电极电位作自变量，可将测试时逐步：以电极电位作自变量，可将测试时逐步改变电极电位，测定相应的极化电流的大小。改变电极电位，测定相应的极化电流的大小。 控制电流法控制电流法：以极化电流作自
16、变量，测试时逐步改：以极化电流作自变量，测试时逐步改变外加电流，测定相应的极化电位数值，绘制出极化变外加电流，测定相应的极化电位数值，绘制出极化曲线。曲线。 对对于于形形状状简简单单的的极极化化曲曲线线，采采用用控控制制电电位位法法和和控控制制电电流流法法得得到到的的结结果果是是相相同同的的。对对于于形形状状复复杂杂的的极极化化曲曲线线（如如图图2-1的的钝钝化化曲曲线线），此此时时同同一一电电流流可可能能对对应应多多个个电电位位值值，则则只只能能用用控控制制电电位位法法测测定定。而采用控制电流法则得不到完整的极化曲线。而采用控制电流法则得不到完整的极化曲线。其中：其中：pp临界钝化电位；ip
17、p临界钝化电流密度；p初始稳态钝化电位； ip维钝电流密度tp过钝化电位。图图2-1形状复杂的极化曲线形状复杂的极化曲线3.3 铝合金属于易钝金属，在潮湿大气或含有氯离子铝合金属于易钝金属，在潮湿大气或含有氯离子的溶液中易产生点蚀。的溶液中易产生点蚀。 如如图图2-2所示。破裂电位所示。破裂电位 br和保护电位和保护电位 pr把具有把具有活化活化钝化转变行为的阳极极化曲线划分为三个钝化转变行为的阳极极化曲线划分为三个电位区（图中电位区（图中i1为回扫电流密度），即：为回扫电流密度），即： br，形成新的点蚀（点蚀形核），已有的点蚀孔继续长大； brpr，不会形成新的点蚀孔，但原有的点蚀孔将继续
18、扩展长大； pr，原有点蚀孔全部钝化而不再发展，也不会形成新的点蚀孔。图图2-2 具有活化具有活化钝化转变行为的阳极极化曲线钝化转变行为的阳极极化曲线4、实验条件及实验线路实验条件及实验线路 4.1 控制电位法极化曲线测量线路图控制电位法极化曲线测量线路图（图2-3）实验需要恒电位仪一台，电解池一个，金属电极实验需要恒电位仪一台，电解池一个，金属电极(铝，钢铝，钢等等)每种每种23个，辅助电极个，辅助电极(铂铂)一个，参比电极（饱和甘一个，参比电极（饱和甘汞电极）一个，溶液适量，金属导线若干条；汞电极）一个，溶液适量，金属导线若干条；图图2-3 控制电位法测极化曲线线路图控制电位法测极化曲线线
19、路图4、实验条件及实验线路实验条件及实验线路 4.2 动电位法测量极化曲线的测量线路动电位法测量极化曲线的测量线路（图图2-4）实验需要恒电位仪一台，扫描信号发生器一台，实验需要恒电位仪一台，扫描信号发生器一台，X-Y记录仪记录仪一台，电解池一个，金属电极（铝，钢等）一台，电解池一个，金属电极（铝，钢等）23个，辅助个，辅助电极（铂）一个，参比电极（饱和甘汞电极）一个，溶液电极（铂）一个，参比电极（饱和甘汞电极）一个，溶液适量，金属导线若干条，坐标纸若干张适量，金属导线若干条，坐标纸若干张 。图图2-4 动电位扫描法测极化曲线线路图动电位扫描法测极化曲线线路图 5、实验步骤实验步骤 按图按图2
20、-4接好线路；接好线路；按照仪器使用说明按照仪器使用说明,将恒电位仪各旋钮放到适当位将恒电位仪各旋钮放到适当位置置,打开电源开关打开电源开关,预热预热1015分钟；分钟；洗净电解池，移入适量被测溶液；洗净电解池，移入适量被测溶液；准备电极准备电极；测量（使用测量（使用ZF-3恒电位仪）。恒电位仪）。6、实验结果的处理和讨论实验结果的处理和讨论6.1 动电位法：将记录仪所绘极化曲线的纵坐标和横动电位法：将记录仪所绘极化曲线的纵坐标和横坐标分别标出电极电位和电流密度数值，并标明坐标分别标出电极电位和电流密度数值，并标明电位扫描速度；电位扫描速度；6.2控制电位法：根据实验结果绘制极化曲线。原始控制
21、电位法：根据实验结果绘制极化曲线。原始数据记录表格形式如下数据记录表格形式如下: 试验材料 试验溶液 试验面积 cm2 试验温度 参比电极 开路电位 （mV,SCE）6.3 根据实验结果，分析所测材料的腐蚀失效的动力根据实验结果，分析所测材料的腐蚀失效的动力学特点或对比不同材料腐蚀失效的难易程度，并学特点或对比不同材料腐蚀失效的难易程度，并分析原因。分析原因。 电位（mV） 电流密度 （mA/cm2） 12平均 实验三：实验三：电化学阻抗谱法研究电化学阻抗谱法研究不同材料的环境失效行为不同材料的环境失效行为综合实验综合实验1、实验目的、实验目的1.1 掌握频域法测量电极体系电化学阻抗谱（掌握频
22、域法测量电极体系电化学阻抗谱（EIS）的方法；的方法； 1.2 了解所选材料的电化学阻抗谱图的特点及其解了解所选材料的电化学阻抗谱图的特点及其解析方法；析方法；1.3 了解电化学阻抗谱技术在材料环境失效中的应了解电化学阻抗谱技术在材料环境失效中的应用。用。2、可供选择的实验内容、可供选择的实验内容 测量金属电极测量金属电极(碳钢、不锈钢、镍、铝合金、铜碳钢、不锈钢、镍、铝合金、铜等等)在溶液（中性在溶液（中性3.5NaCl，弱酸性溶液或弱碱，弱酸性溶液或弱碱性溶液）中的电极电化学阻抗。性溶液）中的电极电化学阻抗。2.1 测量两种以上材料在同一种介质中的电化学阻测量两种以上材料在同一种介质中的电
23、化学阻抗，对比材料的耐蚀性；抗，对比材料的耐蚀性；2.2 测量一种材料在两种以上介质中的电化学阻抗，测量一种材料在两种以上介质中的电化学阻抗，对比介质的腐蚀性。对比介质的腐蚀性。3、实验原理、实验原理3.1 电化学阻抗方法电化学阻抗方法 ：用小幅度正弦波交流信号扰动：用小幅度正弦波交流信号扰动电极，并观察体系在稳态时对扰动的跟随情况，同电极，并观察体系在稳态时对扰动的跟随情况，同时测量电极的交流阻抗时测量电极的交流阻抗 。3.2一般电解池的阻抗包括两个电极的一般电解池的阻抗包括两个电极的界面阻抗界面阻抗和和溶液溶液的电阻的电阻,其等效电路被简化为其等效电路被简化为图图3-1，此时其浓差极，此时
24、其浓差极化可忽略。化可忽略。 图3-1 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 3.3描述阻抗随频率变化的方法是复数平面图（也称描述阻抗随频率变化的方法是复数平面图（也称Nyquist图）。当存在浓差极化时，等效电路及图）。当存在浓差极化时，等效电路及阻抗谱见阻抗谱见图图3-3，3-4； 含有吸附体系的等效电路及阻抗图则更复杂，含有吸附体系的等效电路及阻抗图则更复杂，见见图图3-5、3-6。许多情况下，受吸脱附、钝化以。许多情况下，受吸脱附、钝化以及固相产物生成的影响，电极系统的等效电路及固相产物生成的影响，电极系统的等效电路较为复杂，复数阻抗平面轨迹可能存在于各个较为复杂，复数阻抗平面
25、轨迹可能存在于各个象限中，并呈现各种形状。象限中，并呈现各种形状。 图图3-3 浓差极化不可忽略时浓差极化不可忽略时的电极等效电路的电极等效电路图图3-4 存在浓差极化时等效电路的阻抗谱存在浓差极化时等效电路的阻抗谱 图图3-5 吸附体系的等效电路和阻抗图（一）吸附体系的等效电路和阻抗图（一）图图3-6 吸附体系的等效电路和阻抗图（二）吸附体系的等效电路和阻抗图（二） 3.4 最常用的阻抗谱解析是由最常用的阻抗谱解析是由Nyquist图或图或Bode图图计算等效电路参数，可直接由图上特征点数据计算等效电路参数，可直接由图上特征点数据计算或数据计算机拟合的方法得到等效电路参计算或数据计算机拟合的
26、方法得到等效电路参数。也可由数。也可由Bode图计算等效电路参数，如图计算等效电路参数，如图图3-7所示；电化学阻抗技术的特点是在一定实验数所示；电化学阻抗技术的特点是在一定实验数据处理中可以同时得到据处理中可以同时得到RL，Rr和和Cd三个电化学三个电化学参数。参数。 3.5 金属的腐蚀速度与其极化阻力呈反比金属的腐蚀速度与其极化阻力呈反比 ( icorr)，不同的腐蚀体系，可以通过比较，不同的腐蚀体系，可以通过比较Rp定性地判定性地判断其耐蚀性。断其耐蚀性。图图3-7 等效电路的等效电路的Bode图图 4、实验条件实验条件4.1 实验用品：实验用品：碳钢、不锈钢、镍、铝合金、铜等金属试样，
27、辅助电极（大面积铂电极）一个，参比电极（饱和甘汞电极等）一个，电解池一个，NaCl，NaOH，HCL，H2SO4等试剂，去离子水。4.2实验仪器：实验仪器：本实验采用CHI 600A系列电化学分析仪进行测试，仪器由外部计算机控制，在视窗操作系统下工作。测试线路的连接如图3-8所示。 图图3-8 电化学阻抗谱测试线路图电化学阻抗谱测试线路图 5、实验步骤实验步骤 按图按图3-8接好实验线路；接好实验线路；打开实验设备电源，仪器预热打开实验设备电源，仪器预热10分钟即可分钟即可进行实验；进行实验；将待测溶液注入预先清洗好的电解池；将待测溶液注入预先清洗好的电解池；准备电极准备电极； 测量；测量；图
28、形显示图形显示 ；结果打印结果打印 ：将页面设置为“横向”，直接打印即可。6、实验结果和讨论实验结果和讨论6.1 由所得电化学阻抗谱图求出体系的由所得电化学阻抗谱图求出体系的RP、RL、Cd值；值；6.2 对实验结果进行分析及讨论对实验结果进行分析及讨论 实验四：实验四：材料表面防护膜层环境材料表面防护膜层环境失效评定方法的失效评定方法的综合实验综合实验1、实验目的、实验目的1.1 掌握几种材料表面防护膜层的制备技术及掌握几种材料表面防护膜层的制备技术及膜层厚度的测试技术；膜层厚度的测试技术；1.2 掌握材料表面膜层耐蚀性能的基本评定方掌握材料表面膜层耐蚀性能的基本评定方法；法；1.3 综合分
29、析不同材料和不同膜层的腐蚀失效综合分析不同材料和不同膜层的腐蚀失效特点和耐蚀性。特点和耐蚀性。2、可供选择的实验内容、可供选择的实验内容 2.1 自行选择制备一种表面膜层自行选择制备一种表面膜层可供选择的膜层有：可供选择的膜层有：(1)碳钢表面钾盐镀锌碳钢表面钾盐镀锌 (2) 碳钢表面镀镍层碳钢表面镀镍层 (3) 铝合金阳极氧化铝合金阳极氧化 (4) 铝合金化学氧化铝合金化学氧化2.2 表面膜层厚度的测量表面膜层厚度的测量2.3 根据所制备膜层的性质，选定根据所制备膜层的性质，选定适当的电化学方适当的电化学方法和加速腐蚀试验方法法和加速腐蚀试验方法评定膜层的耐蚀性，并与评定膜层的耐蚀性，并与基
30、体材料进行对比。基体材料进行对比。3、实验原理、实验原理3.1 对材料表面进行一定的处理，使其形成一层有较对材料表面进行一定的处理，使其形成一层有较高耐蚀性而不影响基体性质的防护层是使用最广泛高耐蚀性而不影响基体性质的防护层是使用最广泛的防护技术。的防护技术。表面膜层的厚度测量表面膜层的厚度测量:表面膜层的厚度及硬度是衡量表面膜层的厚度及硬度是衡量膜层质量，确保使用寿命的重要指标之一。且表面膜层质量，确保使用寿命的重要指标之一。且表面膜层的厚度往往直接影响产品的耐腐蚀性能。实验膜层的厚度往往直接影响产品的耐腐蚀性能。实验室常用的测试方法有室常用的测试方法有金相法、涡流法、磁性法金相法、涡流法、
31、磁性法等。等。p金相法：在显微镜下，在试样横截面上进行厚度测量。 p磁性测厚仪法测厚：用仪器测量磁性离开表面的断开力或测量通过基体金属与镀层磁路的磁阻变化而测量膜厚。 p涡流测厚仪法测厚：测量非磁性金属基体(如铝合金)上非导电覆盖层（如铝合金阳极氧化膜）厚度。 3.2 表面膜层耐蚀性能评价表面膜层耐蚀性能评价通常采用通常采用人工加速腐蚀试验人工加速腐蚀试验和和电化学测试方电化学测试方法法进行评定。进行评定。（1）全浸腐蚀试验：）全浸腐蚀试验：将试验材料按一定的面容比浸泡将试验材料按一定的面容比浸泡在一定浓度的腐蚀介质中，观察和记录表面产生腐在一定浓度的腐蚀介质中，观察和记录表面产生腐蚀的时间，
32、腐蚀的类型及腐蚀程度。蚀的时间，腐蚀的类型及腐蚀程度。 （2）电化学评定方法：）电化学评定方法： 线性极化法评定膜层的耐线性极化法评定膜层的耐蚀性：蚀性： 循环伏安法评定膜层的耐蚀性：得到体系的破循环伏安法评定膜层的耐蚀性：得到体系的破裂电位裂电位 br 和保护电位和保护电位 pr等参数，根据这些电化学等参数，根据这些电化学参数的大小可评价材料的参数的大小可评价材料的4、实验条件实验条件材料：碳钢、铝合金等材料：碳钢、铝合金等介质：介质：3NaCl实验仪器：实验仪器：Fischer MIOB型磁性测厚仪型磁性测厚仪 西德西德Permascop E110B型涡流测厚仪型涡流测厚仪 ZF1金属腐蚀
33、检测仪金属腐蚀检测仪 ZF-3恒电位仪恒电位仪 3086型型XY记录仪记录仪 ZF4电位扫描仪电位扫描仪 直流稳压电源直流稳压电源5、实验步骤实验步骤 5.1 表面镀层或膜层的制备表面镀层或膜层的制备 镀锌镀锌a. 镀锌工艺流程：打号镀锌工艺流程：打号,装挂装挂除油除油水洗水洗除氧化皮除氧化皮水洗水洗镀锌镀锌水洗水洗出光出光钝化钝化水洗水洗干燥干燥b. 镀锌主要工艺参数镀锌主要工艺参数 除油：用去污粉擦刷除油：用去污粉擦刷 除氧化皮：除氧化皮：35%HCl（体积比），室温，（体积比），室温，2060s 镀锌：镀锌：ZnCl 2 80 g/L，KCl 200 g/L， H3BO3 25 g/L，
34、组合添加剂，组合添加剂 50ml/L， pH=4.56.0，电流密度，电流密度Dk=2A/dm2，时间：，时间：15min； 出光：出光：3%HNO3浸一下即可浸一下即可 钝化：室温，钝化：室温，3046s 干燥：吹风机吹干干燥：吹风机吹干铝合金阳极氧化铝合金阳极氧化 a.铝合金阳极氧化工艺流程铝合金阳极氧化工艺流程 ：打号：打号,装挂装挂除油除油水洗水洗除氧化皮除氧化皮水洗水洗出光出光水洗水洗阳极氧化阳极氧化热水热水洗（洗（4050）冷水洗冷水洗封闭封闭水洗水洗干燥干燥b.铝合金阳极氧化主要工艺参数铝合金阳极氧化主要工艺参数 ： 除油：用去污粉擦刷除油：用去污粉擦刷 除氧化皮：除氧化皮：Na
35、OH 2030 g/L，Na2CO3 2030g/L，4060， 13min 出光：出光：HNO3 300400 g/L， 室温，室温，6090s 阳极氧化：阳极氧化： H2SO4 160g/L， 电流密度电流密度DA=1.3A/dm2 时间：时间：25min 封闭：蒸馏水，封闭：蒸馏水，9698，30min 干燥：吹风机吹干干燥：吹风机吹干 铝合金化学氧化铝合金化学氧化 a.铝合金化学氧化工艺流程铝合金化学氧化工艺流程 ：打号：打号,装挂装挂除油除油水洗水洗除氧化皮除氧化皮水洗水洗出光出光水洗水洗化学氧化化学氧化水洗水洗干燥；干燥；b.铝合金化学氧化主要工艺参数：铝合金化学氧化主要工艺参数：
36、 除油：用去污粉擦刷除油：用去污粉擦刷 除氧化皮：除氧化皮：NaOH 1015 g/L，室温，室温，13min 出光：出光：HNO3 300400 g/L，室温，室温，6090s 化学氧化：阿洛丁化学氧化：阿洛丁1200S 7.5g/L 室温室温, 2min 干燥：吹风机吹干干燥：吹风机吹干镀镍镀镍 a.镀镍工艺流程镀镍工艺流程 ：打号：打号,装挂装挂除油除油水洗水洗酸洗酸洗水水洗洗镀镍镀镍水洗水洗干燥干燥b.镀镍主要工艺参数镀镍主要工艺参数 ： 除油：用去污粉擦刷；除油：用去污粉擦刷； 酸洗：酸洗：35%HCl（体积比），室温，（体积比），室温，2060s； 镀镍：镀镍： NiSO4：400
37、 g/L，NaCl：25 g/L， H3BO3：40 g/L，糖精：，糖精：2 g/L， 十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠，0.10.3 g/L， 添加剂：添加剂：24ml/L， pH值：值：4.54.5，电流密度：，电流密度：2A/dm2 。 (4)干燥：吹风机吹干干燥：吹风机吹干5.2 膜层厚度的测量膜层厚度的测量 磁性法测厚实验步骤磁性法测厚实验步骤 ：以：以Fischer MIOB型磁性测型磁性测厚仪为例说明厚仪为例说明(1) 插入探头，打开仪器电源；插入探头，打开仪器电源；(2) 在仪器面板上轻按一下在仪器面板上轻按一下APPL键，再按一下键，再按一下CAL键；键；(3) 调零；调零；
38、(4) 校准；校准；(5) 第第2次校准；次校准；(6) 待待CAL处指示灯熄灭后，即可测量膜层厚度。处指示灯熄灭后，即可测量膜层厚度。涡流法测厚实验步骤涡流法测厚实验步骤 ：以以Permascop E110B型涡流测厚仪为例说明型涡流测厚仪为例说明(1) 插入探头，打开仪器电源插入探头，打开仪器电源;(2) 在仪器面板上轻按一下在仪器面板上轻按一下APPL键，再按一下键，再按一下CAL键键;(3) 调零调零;(4) 校准校准;(5) 第第2次校准次校准; 待待CAL处指示灯熄灭后，便可测量你所要测量的处指示灯熄灭后，便可测量你所要测量的膜层。膜层。5.3 电化学测试电化学测试线性极化法实验步
39、骤线性极化法实验步骤 ：以以ZF-1金属腐蚀检测仪为金属腐蚀检测仪为例说明例说明a.准备电极准备电极 : (1) 本试验采用同种材料、同一面积的三电极体系本试验采用同种材料、同一面积的三电极体系; (2)将试样用将试样用360，600水砂纸打磨光亮，丙酮除油，水砂纸打磨光亮，丙酮除油，蒸馏水清洗干净。蒸馏水清洗干净。 b.操作步骤操作步骤 : (1)连接待测三电极体系连接待测三电极体系 ; (2)接通电源，等至使自腐蚀电位相对稳定接通电源，等至使自腐蚀电位相对稳定; (3)使阴极极化和阳极极化交替进行，使阴极极化和阳极极化交替进行，IE开关置开关置“I”； (4)依次改变依次改变 E10mV，
40、15mV，测相应的，测相应的 Ia或或 Ic。循环伏安法实验步骤：对照循环伏安法实验步骤：对照中步骤。中步骤。5.4 点滴法测试铝合金膜层的耐蚀性点滴法测试铝合金膜层的耐蚀性 点滴溶液配方：氢氧化钠点滴溶液配方：氢氧化钠2g，甘油，甘油12.5ml，蒸，蒸馏水稀释至馏水稀释至50ml (1) 插入探头，打开仪器电源；插入探头，打开仪器电源；检验方法：先用红蓝铅笔在被检表面上画出数个检验方法：先用红蓝铅笔在被检表面上画出数个圈，然后将点滴溶液滴入圈内，同时启动秒表，圈，然后将点滴溶液滴入圈内，同时启动秒表，目视或用目视或用510倍放大镜仔细观察点滴液内的气倍放大镜仔细观察点滴液内的气泡，当第一个
41、气泡产生时记下时间。泡，当第一个气泡产生时记下时间。 5.5 全浸腐蚀试验全浸腐蚀试验 将有膜和无膜的试验材料按照将有膜和无膜的试验材料按照20ml/cm2 的面容的面容比浸泡在比浸泡在3的的NaCl溶液中，观察和记录表面产溶液中，观察和记录表面产生腐蚀的时间，腐蚀缺陷的分布和数量，记录腐生腐蚀的时间，腐蚀缺陷的分布和数量，记录腐蚀前后材料的重量变化。蚀前后材料的重量变化。 6、实验结果和讨论实验结果和讨论6.1 记录所测膜层厚度的实验结果；记录所测膜层厚度的实验结果；6.2 循环伏安法测量：根据实验绘制极化曲线，求出循环伏安法测量：根据实验绘制极化曲线，求出 b 、 p，对比分析基体材料和防护层的腐蚀失效特，对比分析基体材料和防护层的腐蚀失效特点；点；6.3 线性极化法测量：线性极化法测量：（1）列表记录原始数据，作出）列表记录原始数据，作出 Ei关系曲线。关系曲线。（2）从曲线上找出）从曲线上找出Ecorr附近的线性区，计算出碳钢和附近的线性区，计算出碳钢和镀锌碳钢的镀锌碳钢的Rp值，值，Rptg ，比较其大小，对比，比较其大小，对比分析底材和防护层的腐蚀失效难易程度分析底材和防护层的腐蚀失效难易程度（3）按）按icorr求出体系的腐蚀电流（求出体系的腐蚀电流（Fe/NaCl B=17.2）
