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1、1/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定实验实验4 4 乙酰苯胺的重结晶及乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定熔点的测定 4.1 4.1 实验目的实验目的 (1) (1) 学习固体物质提纯的一般方法。学习固体物质提纯的一般方法。 (2) (2) 掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作 技术。技术。2/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定4.2 4.2 实验原理实验原理 重重结结晶晶是
2、是利利用用样样品品中中待待提提纯纯物物及及杂杂质质在在一一定定温温度度下下、特特定定溶溶剂剂中中溶溶解解度度的的差差异异来来对对样样品品进进行行分分离离提提纯纯的的一一种种实验技术。实验技术。 粗粗乙乙酰酰苯苯胺胺中中往往往往含含有有少少量量的的苯苯胺胺及及苯苯胺胺被被氧氧化化后后生生成成的的有有色色杂杂质质。可可用用沸沸水水将将乙乙酰酰苯苯胺胺溶溶解解后后，用用活活性性炭炭吸吸附附有有色色杂杂质质，趁趁热热过过滤滤，将将不不溶溶的的苯苯胺胺及及活活性性炭炭滤滤去去，将将滤滤液液冷冷却却，乙乙酰酰苯苯胺胺因因溶溶解解度度降降低低而而重重新新结结晶晶析析出。出。3/10在线答疑：在线答疑： 大大
3、学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定台天平称取1.0g粗乙酰苯胺 100mL锥形瓶加热搅拌至溶液沸腾 加入5mL蒸馏水 停止加热40mL蒸馏水4.34.3实验步骤实验步骤1.1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色粗乙酰苯胺的溶解与脱色 稍冷后加入少许活性炭 搅拌后继续加热使溶液微沸5min 4/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定烘干短颈玻璃漏斗和折叠滤纸 （如下图）趁热过滤上述溶液 滤液收集于100mL烧杯中 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸 少量蒸馏水洗涤 2.2.过
4、滤与抽滤过滤与抽滤冷水冷却 结晶完全后，用布氏漏斗抽滤 干燥器中冷却 滤纸连同结晶转移至表面皿，75烘干 5/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定滤纸折叠滤纸折叠抽滤抽滤6/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定制熔点管 从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺 将乙酰苯胺装入熔点管向提勒管中倒入有机硅油至上叉管处 3.3.测定乙酰苯胺的熔点测定乙酰苯胺的熔点样品高度约为2mm 将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置 将
5、熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部 将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中,使少量粉末进入管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次 将提勒管固定于铁架台上 用酒精灯加热提勒管观察样品熔化情况(如图) 若熔程大于2，需对样品再进行重结晶 测熔点装置图测熔点装置图7/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定4.4 4.4 注意事项注意事项 （1 1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下， 用量尽可能少一些。用量
6、尽可能少一些。（2 2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。（3 3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速 率要慢一些。率要慢一些。（4 4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。再清洗。8/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定4.5 4.5 问题讨论问题讨论 （1 1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? ?（2 2）活性炭为什
7、么要在固体物质完全溶解后加入）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入? ? 又为什么不能在溶液沸腾时加入又为什么不能在溶液沸腾时加入? ?9/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定4.6 4.6 参考答案参考答案（1 1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? ? 答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速
8、度及降低收率。若溶剂用量提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。10/10在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶及及熔熔点点的的测测定定（2 2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入? ?又又为为什么不能在溶液沸腾时加入什么不能在溶液沸腾时加入? ? 答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。 活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。会造成溶液暴沸，发生意外事故。
