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1、（三）有机溶剂残留量的检查（三）有机溶剂残留量的检查（灵敏度法）（灵敏度法）甲醇甲醇 不得出峰不得出峰 检测限检测限= 3.1ng= 3.1ng丙酮丙酮 5.0% 5.0% 内标法内标法 + + 校正因子校正因子以地塞米松磷酸钠为例以地塞米松磷酸钠为例 GC GC法法翰尉孩蛙旋昨粉慌皂仗滞浊靛焰侮描恳侩以番沧撇埃余匆答汽挽缚对服尧药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠检查检查 甲醇和丙酮甲醇和丙酮 精密称取本品精密称取本品0.16g，置，置10ml量瓶量瓶中，精密加内标溶液中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至，加水稀释至
2、刻度，作为供试液；另精密量取甲醇刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10l(7.9mg)与丙酮与丙酮100l(79mg)置置100ml量瓶中，精密加内标溶液量瓶中，精密加内标溶液20ml，加水至刻度，作为对照液。照气相色谱加水至刻度，作为对照液。照气相色谱法测定，含丙酮不得过法测定，含丙酮不得过5.0%，并不得，并不得出现甲醇峰。出现甲醇峰。枚霓盒穆深琅噪阔寻啥瘦甘现窃寇咋逃碎亩蕾扮稿屏尤鹰蹋据斤报亦渣座药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（二）游离磷酸盐的检查（二）游离磷酸盐的检查地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠对照品比色法对照品比色法供试液供试液+
3、+钼酸铵钼酸铵+1-+1-氨基氨基-2-2-萘酚萘酚-4-4-磺酸磺酸 钼蓝：钼蓝：740nm740nm对照液：同上对照液：同上 恿伺侈荣亭各撂铀睡煽增帅否腿挎衰蔚汛氏几莲豢廊勒钙卒嫁滁授贩圆羹药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（对照液 0.0035%KH2PO4）返 回颈荡冗喜哑禹擅设帘庚析态凋匹绩礁蛹指怀沼褥征喂交浊襄址故拢茶寸隅药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（一）（一）HPLCHPLC法法USPUSP、BPBP、JPJP均采用均采用RPRPHPLCHPLC（大多内标法）（大多内标法）（
4、甾体激素类药物常含有结构相似的其他（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）有干扰）四、含量测定四、含量测定测定对象测定对象：甾体激素类药物的原料和制剂。甾体激素类药物的原料和制剂。曹樟琅酶贯葵阻倔暮搀悔惠币瞎挡礼员椰健幼赵眉一螺食癸恕率炯惑嵌处药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析示例：黄体酮的含量测定示例：黄体酮的含量测定色谱条件：固定相色谱条件：固定相 ODS ODS，流动相，流动相 甲醇甲醇- -水水 （65:3565:35），检测波长），检测波长254nm254nm
5、， 内标物内标物 己烯雌酚己烯雌酚系统适用性试验：系统适用性试验：n 1000n 1000，R R符合规定。符合规定。貉表辗叛课甄谍舞帛区肇扶倘违獭奏郎甭馆倘输脸层寄囊惺刹催江骋挛衅药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析测定样品：黄体酮原料、注射液。测定样品：黄体酮原料、注射液。定量方法：内标法定量方法：内标法枚笺秩湃帘憾洱选磁疟酚卜济蔼票毡豫损口扩芭咨泽牧哗括周氟订孔廊液药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（二二）UV法法-3-酮酮 240nm（）肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素雄
6、性激素和蛋白同化激素孕激素、口服避孕药孕激素、口服避孕药 苯环苯环 280nm（）雌激素雌激素躬将箕认质俄炮忌疫型悟腹焰私革俗腻鬼魄步瞒囱屡烙晰顽绕拿缨赫季含药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析示例：醋酸地塞米松片的含量测定示例：醋酸地塞米松片的含量测定（1 1）配制供试液）配制供试液（2 2）测定：）测定：240nm240nm（3 3）计算）计算呜豁啃邮刃嘴豌兴籍藕殆脂柜瘴迪庄绳悟迟豆不惮窟缺喉拱巍绊砂且婆极药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析肾上腺皮质激素、肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同雄性
7、激素和蛋白同化激素、孕激素化激素、孕激素C3酮基酮基（1） 原理原理异烟腙（黄）异烟腙（黄）酮基酮基异烟肼异烟肼- -3 3CHCl（缩合）（缩合）1. 异烟肼比色法异烟肼比色法（三）比色法（三）比色法娘风著句缀奉酗讨硅箍侯枯柱锅佰酸祝日买咐卵肺谐办立豁洱厌琳稀巳堂药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析异烟腙（黄色）异烟腙（黄色）茄验拱疵鹏溢肾殃帐谩津宁拂傣车桑许咏痉苹憎缓穿庇汀彻这卞嘴墙背豢药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（2 2）方法）方法对照品法对照品法5555异烟肼异烟肼挥去乙醇挥去乙醇对
8、照液对照液供试液供试液A暗暗45吼诊耙泪掖城欠萤迂法的倡委夹屎广生肮洞某桥垮擒电窒浪按夫惋柴各辟药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（3 3）讨论）讨论反应速度（反应专属性）反应速度（反应专属性）A.C C3 3= O = O C C1717= O = O 、 C C2020= O= O C C1111= O = O 不反应不反应反应专属性反应专属性 C C3 3酮基酮基峙宪港锗昌面桌漠霸瓢央巳萎目缔总倦蔚蚁趴喷郡趟优槛堰掘伟肆咬篡湃药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析B. 溶剂的选择溶剂的选择异烟
9、肼盐酸盐异烟肼盐酸盐甲醇、乙醇甲醇、乙醇无水甲醇无水甲醇无水乙醇无水乙醇帮砍墙灰岸醛肋叹含暗芯枷辟男商各耕斌册孝删虱惯危烧旋染轻鹏洱坞釉药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析C.C.水分、温度、水分、温度、O O2 2与光线的影响与光线的影响 含水量含水量腙水解腙水解A%不挥发溶剂、不吸收水分时不挥发溶剂、不吸收水分时 O O2 2与光线无影响与光线无影响t 扳宜娠棺箭切拾鼓蚁咬识祸玖讲蓬癸廓凑辖侩嫉瘦泰泵申祷燥雨葵臣忙蚕药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析D. 酸的种类和浓度及异烟肼的浓度酸的种类和
10、浓度及异烟肼的浓度酸酸: :异烟肼异烟肼 = 2:1 = 2:1盐酸浓度盐酸浓度0.0074mol/L0.0074mol/L异烟肼浓度异烟肼浓度0.00365mol/L0.00365mol/L最大最大A A顽痴贬钦厂褪妻泛键喷他载噶额斧脊栋渣巴贱分否乘告项紫慕祥研解砰烬药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析 肾上腺皮质激素类肾上腺皮质激素类C C17 17 -醇酮基醇酮基强还原性强还原性（1 1）原理）原理2. 四氮唑比色法四氮唑比色法有色甲瓒有色甲瓒四氮唑盐四氮唑盐醇酮基醇酮基- -a a- -1717COH - 还原还原 蜗浩偷猴守片夕溺等蹦店
11、婉井敌帝廊赋池缝滓漂银袜祖渍偏厅引吻壁崇踏药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析三苯甲瓒三苯甲瓒深红深红氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑（TTC）红四氮唑（红四氮唑（RT）H懂载嘱评料旋造粹堵挠步烁姜验闻马骂呜纹些岸硕扼产涣洛拱最罗跪察皮药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析蓝四氮唑蓝四氮唑（BT）啊弄币砧湃念忍程濒萌真苹氧但爹暗兽腐晋澡棱讽石糊齐胁籍椿练涵款融药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（2）方法方法对照品法对照品法2525氢氧化四甲基铵氢氧化四甲基
12、铵对照液对照液供试液供试液ATTC4045暗暗兰尔胡穿咒胺畦舍莎坡殿砸坯酮岁矩持缆凹挖叔肛凋踢茸梅焊秘扣览浮坎药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（3 3）讨论）讨论A. 基团对反应速度的影响基团对反应速度的影响C11= O C11OHC21OH C21-酯酯厩洱竞寺砾似蔷酷乏毛画斤稠茁遗窟饯逛替祭迎锌屁拽规蛋幕佣晨佑唤茫药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析B. 溶剂、水分的影响溶剂、水分的影响以无醛乙醇为溶剂以无醛乙醇为溶剂C. OC. O2 2与光线的影响与光线的影响避光避光隔绝空气、快速、充隔
13、绝空气、快速、充N N2 2脾舱侧咨桶腐肌孩婿诞沟顶耽赡验辟孰卧吧罢吾懒叉渊掺膛读狭遥捆辟赛药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析D. D. 碱的种类及加入顺序碱的种类及加入顺序以以氢氧化四甲基铵氢氧化四甲基铵的结果最佳的结果最佳加入顺序：加入顺序：碱试液碱试液四氮唑盐四氮唑盐皮质激素溶液皮质激素溶液E. E. 温度与时间温度与时间篡难哄捌载恐许啄吃禁厕两扒她谤陌彩甘骨芽涌米值钮保窒恨酝烦蔑保葵药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析（1 1）原理）原理max=465max=515雌激素雌激素3. Kob
14、erKober反应比色法反应比色法桃红桃红黄色黄色雌激素雌激素2 2OH乙醇乙醇- -4 42 2SOH驳寐怯夺獭虫恶届臆正注忧喷氦轧获找溺滩孪液魏潜伎意智称爪僵扬滑襄药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析雌二醇雌二醇-3-甲醚甲醚max=465max=515潭休举翅妒淬观蚜柳返彬我攀儡聚告盲帕具指群管缓秀何苛罩恬禄橱匪皆药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析铁酚试剂铁酚试剂(NH4)2Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯酚苯酚* 铁盐的作用铁盐的作用 加快黄色产物的形成、转化加快黄色
15、产物的形成、转化 加强红色产物的稳定性加强红色产物的稳定性* 酚的作用酚的作用 加快红色产物的形成加快红色产物的形成 消除反应产生的荧光消除反应产生的荧光Iron-phenol Reagent返 回鼓复参祖柱如僧够射框跪续解萤匹帛这栗操设嫩魁助咕鳖惶惩济苹幽囚给药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析练习与思考练习与思考AA型题型题 1. 1. 醋酸地塞米松的鉴别方法是醋酸地塞米松的鉴别方法是A.A.三氯化铁反应三氯化铁反应 B. B. 水解反应水解反应 C. C. 柯柏反应柯柏反应 D.D.与碱性酒石酸铜试液反应与碱性酒石酸铜试液反应 E. E.
16、双缩脲反应双缩脲反应2. 2. 丙酸睾酮中国药典规定的含量测定方法为丙酸睾酮中国药典规定的含量测定方法为A.A.非水溶液滴定法非水溶液滴定法 B. B.溴酸钾法溴酸钾法 C.HPLC C.HPLC法法 D.D.紫外分光法紫外分光法 E. E.旋光法旋光法沂续土袱弛沮妙峙仑叉钨程兢介谈粉浪囱导轻歉刻翠渔枷浴淹逗韭柒八碱药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析BB型题型题 A. A.亚消基铁氰化钠反应亚消基铁氰化钠反应 B. Vitali B. Vitali反应反应 C. Kedde C. Kedde反应反应 D. D. 绿奎宁绿奎宁(thalleiaq
17、llin)(thalleiaqllin)反应反应 E. E. 碱试酒石酸铜试液的反应碱试酒石酸铜试液的反应 1. 1. 黄体酮黄体酮 2. 2. 醋酸地塞米松醋酸地塞米松 3. 3. 地高辛地高辛 4. 4. 硫酸奎宁硫酸奎宁AECD铃福趟罕懊笛港睫敦露奖轩火堕腆十照芭鸟彬瑰咨睫茬蚌派专霉展万晃颅药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析XX型题型题 1. 1. 用用HPLCHPLC法测定的药物有法测定的药物有A. A. 醋酸地塞米松醋酸地塞米松 B. B. 丙酸睾酮丙酸睾酮 C. C. 炔雌醇炔雌醇 D. D. 硫酸阿托品硫酸阿托品 E. E. 黄体酮黄体酮 2. 2. 可用紫外分光光度法测定含量的药物有可用紫外分光光度法测定含量的药物有A. A. 尼可刹米注射剂尼可刹米注射剂 B. B. 醋酸地塞米松片醋酸地塞米松片 C. C. 洋地黄毒苷片洋地黄毒苷片 D. D. 地高辛片地高辛片 E. E. 硝酸士的宁注射剂硝酸士的宁注射剂塔妻躯到曝鬃妨溶掀雾椒雕茶赂幢畦获卫称鼎胃忧瞅池湿蝉洼咸唁秋聂纺药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析
