《仪器分析离子色谱仪最终版》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析离子色谱仪最终版（37页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、仪器分析仪器分析-离子离子色谱仪色谱仪离子色谱法离子色谱法离子色谱(IonChromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。定义：以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化，以此分析得到离子型物质浓度的一种色谱方法。离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。概览概览l离子色谱起源简介l离子色谱的工作原理l离子色谱的优点及应用领域l常见离子色谱仪及使用流程l用离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐l保养关于离子色谱仪的维护与保养 l总结1.色谱的历史简介俄国植物学家Tsw
2、ett1901年的工作：利用吸附原理分离叶绿素：1903年发表文章：On a new category of adsorption phenomena and their application to biochemical analysis1906年Tswett 创立“chromatography”“色谱法”新名词1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管离子色谱起源简介离子色谱起源简介1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，发展了离子交换色谱1938年Izmailov 发明薄层色谱1941
3、年Martin & Synge 发明了液-液分配色谱，获得诺贝尔奖1944年Consden,Gordon & Martin 发明纸色谱1948 Stein和Moore用离子交换色谱实现氨基酸分离1952年Martin & Synge 发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善2.离子色谱起源1975年之前奥地利人的工作：用氢离子（酸）做洗脱离子，通过输液泵将其输送到苯系阳离子交换树脂中洗脱钠离子，并用计数器测定。1975年Sm
4、all的工作：利用电导检测器的新颖的离子色谱法并申请专利。Small发明的特点：原理简单：酸碱中和原理成本低廉：不增加多余的外围设备检测器通用：电导检测器为一种通用行检测器操作方便。Fritz的工作：发展直接电导分析应用。工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质 。离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。现代离子色谱的工作原理（CIC系列电导检测原理）：抑制法（双柱法阴离子检测）：直接电导（单柱法阳离子检测）：阴离子交换过程：右图所示为阴离子色谱柱中填充附聚型阴离子交换树脂，在流动相碳酸盐体系中发生离子
5、交换的过程。由于离子和树脂的亲和力不同，在大量淋洗离子的作用下，发生反复解吸/吸附过程，从而差生分离阳离子树脂：离子色谱用阳离子交换树脂有两种，第一种以磺酸基为代表，为强酸型；第二种以羧酸基为代表，为弱酸型。还有磷酸基为代表的中强酸型，不过不常见。最长使用的为右图所示的两种：下图是强酸型离子交换树脂发生离子交换反应的示意图。因为在强酸型离子交换树脂上，H离子的选择能力较差，故需要两种体系分别测定一价和二价阳离子。离子色谱的优点离子色谱的优点离子色谱的优点离子色谱的优点快速方便，可在数分钟内完成一个试样的分析;灵敏度高，离子色谱分析的浓度范围为gL至mgL;分离柱的稳定性好、容量高;可同时分析多
6、种离子化合物;离子色谱的应用离子色谱的应用 应用领域应用领域主主要要应应用用对对象象 环境 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、空气水 质自动检测、水质分析 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析常见的离子色谱仪IC1010型离子色谱供应ICA-2
7、000离子色谱仪 CIC-200型离子色谱仪CIC-100离子色谱仪IC6100A/B型双系统全自动离子色谱仪型双系统全自动离子色谱仪优点及价格：优点及价格：一键冲洗和维护；独特的新型一体化结构设计；一键冲洗和维护；独特的新型一体化结构设计；7.0寸大尺寸触摸屏；寸大尺寸触摸屏；全全peek非金属流路；集多功能于一体；完善的系统监测功能非金属流路；集多功能于一体；完善的系统监测功能便携式离子色谱：便携式离子色谱：实用范围：实用范围：1、环境检测、水文地质、化工、石油、电子工业、食品卫生及自来水厂等。、环境检测、水文地质、化工、石油、电子工业、食品卫生及自来水厂等。2、不需前处理，分析方法简便，
8、一次分析只需十几分钟，某些离子检出线可、不需前处理，分析方法简便，一次分析只需十几分钟，某些离子检出线可达达ppb级。级。各种离子色谱仪各种离子色谱仪的淘宝价的淘宝价离子色谱的离子色谱的使用使用基本流程图基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样下面介绍用离子色谱仪测定饮用水中的溴酸盐 测定前需配制新鲜淋洗液, 8mmol/LNa2CO3+2mmol/L NaOH,真空脱气 待测水样采集,水样经0.45 m 滤膜过滤后立即置于棕 色瓶内, 于4密闭避光保存用离子色谱仪用离子色谱仪ICS-90测定饮用水中的溴酸盐
9、测定饮用水中的溴酸盐样品预处理 IonPac AG9-HC (50 mm2 mm i. d ) 阴离子保护柱IonPac AS9-HC (250 mm2 mm i. d ) 阴离子分离柱淋洗液流速为0.25 mL/minSRSII-Ultra (2 mm) 型阴离子抑制器, 自动抑制外加水 模式, 抑制电流: 18 mA柱温为30电导检测, 电导池温度为30以峰高定量色谱条件 打开仪器背后的电源开关，前端面板上的 “power”指示灯亮。 双击电脑右下角的图标，点击”start”，出现 下图所示，关闭。仪器开启打开气瓶阀门，调节减压阀至0.2MP,调节下图中1（顺时针为升），如图示。1左旋图中
10、2，排空管路气泡，从废液管处观察，然后关闭。2 双击桌面“chromeleon”图标，出现如图，依次点击1、2处按钮。12 点击工具栏的蓝色圆点，如右图对弹出的对话框，确定。 用去离子水如图示清洗定量环及其管路，同样用待测液清洗，注入适量待测液，即处理后的饮用水。注意：确保无气泡进入管路！大体积进样 待基线走平（或conductivity数值的倒数第二位稳定）。在需检测的离子的sequence（如阴离子）下添加样品， 点击菜单栏“Batch”，“start”.弹出下图对话框，确认1后 点2处的start。12样品检测 对弹出的对话框确认，即进行实际样品 的测试。此时下图中1处颜色变为黄色并显示
11、“Inject Position”, 一分钟后自动回到图示状态。1 此时可以对下一个样品进行处理，并注入，等待第一 个样品完成，确认对话框进行第二个样品的测试。 最后一个样品测试快结束时，点击菜单栏的 “Batch”,“Stop”,在弹出的对话框选“After current sample”确定。待样品测试完，依次点击右图1、2按钮，然 后关掉工作站。12双击电脑右下角图标，点击3按钮，待数字 消失后关闭，关闭电脑及仪器后的电源按钮 以及气瓶阀，并释放气路中的气体。 检测结束 实验结果溴酸盐和七种饮用水中常见阴离子的标准离子色谱图溴酸盐和七种饮用水中常见阴离子的标准离子色谱图关于离子色谱仪的维
12、护与保养由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱的堵塞、流动项气泡的产生。为了对色谱系统通液维护和柱效活化，在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外，在进行分析前要确保样品已经进行清洁和处理，以保障仪器安全。在检测结果出现重叠峰等情况时，说明分离柱收到了污染，要根绝离子色谱仪的维护手册，对分离柱进行清洁，具体的清洁方法按照说明书操作。另外还要经常根据不同品牌、型号的色谱仪说明书对仪器进行日常养护，并通过厂家维护人员的定期维护保障仪器监测精准度。结论离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间，尤其是快速检验能力对于环境监测有着重要的意义。作为我国环境监测中的重要监测仪器，其操作人员的水品对于监测有着一定的影响，操作人员日常的养护及操作必须严格按照离子色谱监测手法进行，对于样品的处理必须严格，以此保障监测数据的真实性，为我国环境监测及保护提供及时有效的监测数据。谢谢！本PP参考资料来源：百度百科，百度文库，豆丁网
