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1、二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备一、实验目的一、实验目的二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 1. 1. 学习安息香氧化制备学习安息香氧化制备二酮的原理与方法。二酮的原理与方法。2. 2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。3. 3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。学习薄层色谱法跟踪反应进程。二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入
2、溶剂剂以使薄层板底部浸入溶剂35 mm，但溶剂不能太多，否则样但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端到薄层板的前沿（离顶端510mm处）或各组分已明显分开时，处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。根据根据Rf 值的不同对各组分进行鉴别。值的不同对各组分进行鉴别。3. 3. 展开展开展开完毕，取出薄层板，划出前沿线，如果化合物本身有颜色，展开完毕，取出薄层板，划出前沿线，如果化合物本身有颜色，
3、就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色，可先在紫就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色，可先在紫外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂后，放在含有后，放在含有0.5g0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点，许多化合碘的密闭容器中显色来检查色点，许多化合物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾显色。显色。二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 4. 4. 显色显色二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 5. R5. Rf f （比移值）的测定（比移值）的
4、测定R f （比移值）表示物质移动的相对距离，即展开后样品点到原（比移值）表示物质移动的相对距离，即展开后样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。R f 值值与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等因数有关。但在上述条件固定的情况下，等因数有关。但在上述条件固定的情况下，R f 值对每一种化合值对每一种化合物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的R f R f 值时，值时，在未做进一步的分析之前不能确
5、定它们是不是同一个化合物。在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。在这种情况下，简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作在这种情况下，简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作进一步的检验。进一步的检验。三、主要试剂与仪器三、主要试剂与仪器试剂试剂： FeCl3 5.5g，醋酸醋酸 10 mL，二苯基羟乙酮二苯基羟乙酮 2.2g，70%乙醇乙醇 40mL ，二氯甲烷二氯甲烷 。仪器：仪器：100mL 圆底烧瓶，层析缸，薄板，锥形瓶，球形冷凝管，圆底烧瓶，层析缸，薄板，锥形瓶，球形冷凝管， 布氏漏斗，抽滤瓶。布氏漏斗，抽滤瓶。二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 四、实验步骤四、实验
6、步骤二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 1.1. 选用选用2.5 7.5（cm）规格的玻璃板两块，用肥皂水洗净，用蒸规格的玻璃板两块，用肥皂水洗净，用蒸 馏水淋洗两次后烘干，用时再用酒精棉球擦除手印至对光平放馏水淋洗两次后烘干，用时再用酒精棉球擦除手印至对光平放 无斑痕。无斑痕。2. 2. 称取称取2 g硅胶硅胶GF254，边搅拌边慢慢加入到盛有边搅拌边慢慢加入到盛有45mL 0.3% CMC清液的烧杯中，调成糊状，平铺在玻片上。清液的烧杯中，调成糊状，平铺在玻片上。3. 3. 晾干后放入晾干后放入105110 烘箱内烘烘箱内烘30分钟（活化）。分钟（活化）。（一）薄层板的制作及活化：一）薄
7、层板的制作及活化：二苯基乙二酮的制备二苯基乙二酮的制备 （二）二苯基乙二酮的制备（二）二苯基乙二酮的制备1.1.将将5.5 g FeCl3，10mL CH3COOH，10mLH2O，依次加到依次加到100mL 的圆底烧瓶中，的圆底烧瓶中，加热至沸腾。加热至沸腾。2. 2. 停止加热，待沸腾平息后，加入停止加热，待沸腾平息后，加入2.2 g 二苯基羟乙酮，加热回流。二苯基羟乙酮，加热回流。3. 3. 采用薄层色谱跟踪反应进程。采用薄层色谱跟踪反应进程。4. 4. 反应结束后，在反应瓶中加入反应结束后，在反应瓶中加入50mL水，加热至沸腾，冷却，即水，加热至沸腾，冷却，即有黄色固体析出。过滤，得到粗产物。有黄色固体析出。过滤，得到粗产物。5. 5. 用用70%乙醇乙醇40 mL重结晶（活性炭脱色），得到淡黄色针状晶重结晶（活性炭脱色），得到淡黄色针状晶 体。体。 结束结束
