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1、师生互动联系方式:84616527 Email: QQ:164804630分析化学实验谢贞建 主讲实验一食用白醋中醋酸含量的测定本课程要求本课程要求 日常行为规范要求日常行为规范要求 实验操作要求实验操作要求 课堂要求课堂要求 实验报告要求实验报告要求实验一食用白醋中醋酸含量的测定实验报告成绩:实验报告成绩:50%期末理论考查:期末理论考查:30%实验操作规范:实验操作规范:10%课堂提问、出勤:课堂提问、出勤:10%本课程考核方式本课程考核方式实验一食用白醋中醋酸含量的测定实验一实验一 食用白醋中醋酸食用白醋中醋酸 含量的测定含量的测定March, 28th, 2010实验一食用白醋中醋酸含
2、量的测定实验预习实验预习实验室常用玻璃器皿的洗涤、天平的实验室常用玻璃器皿的洗涤、天平的称量、差减法、移液、定容、滴定操作称量、差减法、移液、定容、滴定操作NaOH标准溶液的配制及标定标准溶液的配制及标定食醋中醋酸含量的测定原理食醋中醋酸含量的测定原理实验一食用白醋中醋酸含量的测定实验目的实验目的标准溶液的配制、标定方法及保存要点标准溶液的配制、标定方法及保存要点 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质 及应用及应用 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理范围及指示剂的选择原理 实验一食用白醋中醋酸含量的测定实验原理实验
3、原理1. HAc含量的测定含量的测定2. NaOH标准溶液的标定标准溶液的标定实验一食用白醋中醋酸含量的测定1. 醋酸含量的测定醋酸含量的测定 HAC的Ka1.810-5,食用白醋中HAC的CKa10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定。弱碱性(pHSP=8.72)实验一食用白醋中醋酸含量的测定指示剂的选择指示剂的选择: :强碱弱酸相互滴定,选用酚酞(强碱弱酸相互滴定,选用酚酞(pH=8.09.6)强酸弱碱相互滴定,选用甲基橙强酸弱碱相互滴定,选用甲基橙(pH=3.14.4)强碱强酸相互滴定,均可强碱强酸相互滴定,均可 但酸滴定碱,甲基橙加在碱里,达到等电点时,颜色由黄变红,易
4、于观察; 碱滴定酸,酚酞加在酸里,达到等电点时,颜色由无变红,易于观察。实验一食用白醋中醋酸含量的测定2. NaOH标准溶液的标定标准溶液的标定为什么要进行标定?为什么要进行标定?如何标定?如何标定?实验一食用白醋中醋酸含量的测定基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸邻苯二甲酸氢钾作为基准物优点:邻苯二甲酸氢钾作为基准物优点: 易制得纯品;在空气中不吸水,易保存;摩易制得纯品;在空气中不吸水,易保存;摩尔质量大;与尔质量大;与NaOHNaOH反应的计量比为反应的计量比为1:11:1。实验一食用白醋中醋酸含量的测定pHSP=9.20 可选用酚酞作为指示剂可选用酚酞作为指示剂
5、实验一食用白醋中醋酸含量的测定草酸草酸 H2C2042H2OH2C204 2NaOH Na2C204 2H2O注:(注:(1 1)在相对湿度为)在相对湿度为5 59595时稳定。时稳定。 (2 2)用不含)用不含COCO2 2的水配制草酸溶液,且暗处保存。的水配制草酸溶液,且暗处保存。 (3 3)光和)光和MnMn2+2+能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动分解。也能自动分解。实验一食用白醋中醋酸含量的测定仪器与试剂仪器与试剂仪器仪器50mL碱式滴定管;碱式滴定管;250mL容量瓶;容量瓶;25mL移液管;移液管; 1000mL试试剂瓶;剂瓶; 250mL锥
6、性瓶、烧杯;锥性瓶、烧杯;10、100mL量筒;洗瓶;玻璃量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盘天平;电子分析天平。棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盘天平;电子分析天平。试剂试剂 氢氧化钠(氢氧化钠(AR);邻苯二甲酸氢钾;);邻苯二甲酸氢钾;0.2%乙醇酚酞溶液;食醋乙醇酚酞溶液;食醋实验一食用白醋中醋酸含量的测定实验步骤实验步骤1. 0.1molL-1NaOH溶液的标定溶液的标定 准确称取准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于250 mL锥形瓶中,加水锥形瓶
7、中,加水2030 mL溶解后,滴加酚酞指示剂溶解后,滴加酚酞指示剂12滴,用滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。即为终点。平行测定三份。 实验一食用白醋中醋酸含量的测定 用移液管吸取用移液管吸取25.00mL食用白醋于食用白醋于250mL容量瓶中,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。准确移取稀释至刻度,摇匀备用。准确移取50.00 mL稀释后的稀释后的食醋于食醋于250 mL锥形瓶,加入锥形瓶,加入12 滴酚酞指示剂,摇匀,滴酚酞指示剂,摇匀,用已标定的用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,标准溶液滴定至溶液呈微
8、红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(醋酸含量(g/100 mL)。)。2. 2. 食醋中醋酸含量测定食醋中醋酸含量测定实验一食用白醋中醋酸含量的测定数据记录与处理数据记录与处理1. 0.1molL-1NaOH溶液的标定溶液的标定项目项目123m邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(g)VNaOH(ml)CNaOH (molL-1) 相对偏差相对偏差平均相对偏差平均相对偏差实验一食用白醋中醋酸含量的测定数据记录数据记录与处理与处理2. 食醋中醋酸含量的测定食醋中醋酸含量的测定 项目项目123V白醋白醋 (ml)CNaOH (mo
9、lL-1)VNaOH(ml)CHAC(g/100ml)平平CHAC(g/100ml)相对偏差相对偏差平均相对偏差平均相对偏差实验一食用白醋中醋酸含量的测定思考题思考题. 测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?用甲基橙或甲基红做指示剂?. 与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?. 标准溶液的浓度保留几位有效数字?标准溶液的浓度保留几位有效数字? 4 4. 酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,为什么?后又变为无色,为什么?5 5. 标定标定NaOH溶液时溶液时, 称取称取KHC8H4O4为什么要在为什么要在0.40.6 g范围内范围内? 实验一食用白醋中醋酸含量的测定Thank you for your cooperation!实验一食用白醋中醋酸含量的测定