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1、乙氰菊酯鉴定报告乙氰菊酯鉴定报告z项目概述项目概述z技术总结技术总结z结构鉴定及毒性报告结构鉴定及毒性报告z三废处理小结三废处理小结z技经分析技经分析z结论结论鉴定材料一、乙氰菊酯简介一、乙氰菊酯简介 ：z中文通用名称：乙氰菊酯中文通用名称：乙氰菊酯z化学名称：（化学名称：（1R1R，S S）-2-2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧苯基）乙氧苯基）- -环丙烷羧酸环丙烷羧酸- -（）-a-a-氰基氰基-3-3一苯氧基苄酯一苯氧基苄酯 z结构式：结构式：项目概述乙氰菊酯的毒性：乙氰菊酯的毒性：z雄、雌大、小鼠急性口服雄、雌大、小鼠急性口服LDLD5050均在均在5000mg/kg5000
2、mg/kg以上，雄、雌大鼠急性经皮以上，雄、雌大鼠急性经皮LDLD5050在在1500mg/kg1500mg/kg以上以上z对眼睛无刺激，对皮肤中等刺激。对眼睛无刺激，对皮肤中等刺激。z无致畸、致癌、致突变作用。鸡、日本鹌无致畸、致癌、致突变作用。鸡、日本鹌鹑（均为雌性）口服鹑（均为雌性）口服LDLD5050 2000mg/kg 2000mg/kg以上以上z对对鲤鱼鲤鱼4848小时小时LCLC5050为为50mg/L50mg/L以上，以上，金鱼金鱼10mg/L10mg/L以上，以上，虹鳟鱼虹鳟鱼1.57mg/L1.57mg/L项目概述二、项目背景二、项目背景z乙氰菊酯的应用情况乙氰菊酯的应用情
3、况z甲胺磷年产约甲胺磷年产约8 8万吨万吨，主要用于水稻螟虫的防治，主要用于水稻螟虫的防治z甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧乐果甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧乐果的总产量要从的总产量要从19991999年的年的11.7711.77万吨万吨削减到削减到20052005年的年的2.332.33万吨万吨，削减，削减80%80%以上。以上。z年月日，种高毒农药的全面禁用年月日，种高毒农药的全面禁用项目概述三、项目实施基础三、项目实施基础项目概述四、研制及中试生产四、研制及中试生产z20032003年年6 6月开始小试月开始小试z20042004年初进行了中试年初进行了中试z产品正由农业部
4、药检所指定部分科研院所产品正由农业部药检所指定部分科研院所及大专院校，对其进行大田药效试验及安及大专院校，对其进行大田药效试验及安全性评价试验全性评价试验项目概述1 1、工艺路线的选择、工艺路线的选择1.1 1.1 中间体中间体4-4-乙氧基苯基乙酸乙酯的制备：乙氧基苯基乙酸乙酯的制备：乙氰菊酯技术总结报告z方法1：一步法z方法2：二步法1.21.2中间体中间体2-2-（4-4-乙氧基苯基）丙烯酸乙酯的制备：乙氧基苯基）丙烯酸乙酯的制备：方法一：方法一：乙氰菊酯技术总结报告方法二：方法二：z方法二：一步法，步骤简单，但是产品中所含杂质方法二：一步法，步骤简单，但是产品中所含杂质较多，需进一步提
5、纯。较多，需进一步提纯。z方法一：三步法所得产品纯度较高，收率也较一步方法一：三步法所得产品纯度较高，收率也较一步法好，不足之处是路线长、周期长。法好，不足之处是路线长、周期长。乙氰菊酯技术总结报告1.3 1.3 中间体中间体1-1-（4-4-乙氧基苯基）乙氧基苯基）-2-2，2-2-二氯环丙烷羧酸乙二氯环丙烷羧酸乙酯的制备：酯的制备： 这是一步易于进行的卡宾加成反应。除上述这种这是一步易于进行的卡宾加成反应。除上述这种典型的相转移法之外，也可在受热情况下产生二氯卡宾。典型的相转移法之外，也可在受热情况下产生二氯卡宾。乙氰菊酯技术总结报告1.4 1.4 酯制备方法酯制备方法 乙氰菊酯合成方法一
6、：乙氰菊酯合成方法一：乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯合成方法二：乙氰菊酯合成方法二：乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯合成方法三：乙氰菊酯合成方法三：乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯合成工艺路线：乙氰菊酯合成工艺路线：乙氰菊酯技术总结报告乙氰菊酯技术总结报告2 2、产品的质量指标、产品的质量指标乙氰菊酯技术总结报告项项 目目指指 标标外观外观棕红透明粘稠液体棕红透明粘稠液体乙氰菊酯含量乙氰菊酯含量 ， 90.0%90.0%酸度酸度( (以以H H2 2SOSO4 4计计) )，% % 0.30.3水份，水份，% % 0.10.1丙酮不溶物，丙酮不溶物，% % 0.10.13 3、中试情况、中试情况3.1
7、3.1 对乙氧基苯乙酸乙酯合成对乙氧基苯乙酸乙酯合成 乙氰菊酯技术总结报告 对羟基苯乙酸对羟基苯乙酸硫酸二乙酯硫酸二乙酯液碱液碱分层萃取分层萃取水洗脱溶水洗脱溶对乙氧基苯乙酸乙酯对乙氧基苯乙酸乙酯甲苯甲苯甲苯乙氰菊酯技术总结报告批号批号投对羟基苯乙投对羟基苯乙酸酸 (kg)(kg)收对乙氧基收对乙氧基苯乙酸乙酯苯乙酸乙酯(kg)(kg)含量含量% %收率收率% %040101040101152.0152.0200.9200.996.196.192.892.8040102040102152.0152.0198.1198.195.195.190.590.5040103040103152.0152.
8、0201.9201.996.696.693.893.8040104040104152.0152.0202.5202.596.796.794.194.1040105040105152.0152.0203.8203.895.695.693.793.7平均平均96.096.093.093.03.2 2-3.2 2-（4-4-乙氧苯基）丙烯酸乙酯乙氧苯基）丙烯酸乙酯乙氰菊酯技术总结报告碳酸钾、碳酸钾、DMFDMF乙醇钠乙醇钠乙酸乙酯乙酸乙酯回流回流升温升温合成合成乙酸乙酸萃取萃取甲苯甲苯水洗水洗水水脱脱溶溶缩合产物缩合产物(HCHO)(HCHO)n n保温保温萃取萃取氯仿氯仿水洗脱溶水洗脱溶精馏精馏2
9、 2对乙氧基苯基对乙氧基苯基丙烯酸乙酯丙烯酸乙酯草酸二乙酯草酸二乙酯乙氰菊酯技术总结报告批号批号投对乙氧基苯乙酸乙投对乙氧基苯乙酸乙酯酯(kg)(kg)缩合产物缩合产物(kg)(kg)含量含量% %收率收率% %040101040101200.0200.0294.2294.290.190.189.889.8040102040102200.0200.0290.1290.192.192.190.590.5040103040103200.0200.0294.8294.889.689.689.589.5040104040104200.0200.0300.0300.091.791.790.290.204
10、0105040105200.0200.0302.3302.390.690.688.588.5平均平均90.890.889.789.7乙氰菊酯技术总结报告批号批号缩合产物缩合产物(kg)(kg)精精2-2-（4-4-乙氧基苯基）丙烯乙氧基苯基）丙烯酸乙酯酸乙酯(kg)(kg)含量含量% %收率收率% %040101040101294.2294.2161.4161.495.195.180.880.8040102040102290.1290.1163.3163.396.196.179.579.5040103040103294.8294.8161.4161.495.695.681.581.504010
11、4040104300.0300.0156.9156.996.796.780.280.2040105040105302.3302.3158.5158.597.697.678.578.5平均平均96.296.280.180.13.3 23.3 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙烷羧乙氧基苯基）环丙烷羧酸乙酯合成酸乙酯合成乙氰菊酯技术总结报告氯仿氯仿对乙氧基丙烯酸对乙氧基丙烯酸乙酯乙酯PTCPTC30%30%氢氧化钠氢氧化钠溶盐溶盐去离子水去离子水萃萃取取氯仿氯仿水水洗洗去离子水去离子水脱溶脱溶2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙乙氧基苯基）环丙烷羧酸乙酯烷
12、羧酸乙酯批号批号2-2-（4-4-乙氧基乙氧基苯基）丙烯酸苯基）丙烯酸乙酯乙酯(kg)(kg)2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯乙氧基苯基）环丙烷羧基）环丙烷羧酸乙酯酸乙酯(kg)(kg)含量，含量，% %收率，收率，% %040201040201161.4161.4206.1206.192.192.189.889.8040202040202163.3163.3200.8200.888.488.482.382.3040203040203161.4161.4209.9209.992.692.691.591.5040204040204156.9156.9207.8207.890.6
13、90.691.291.2040205040205158.5158.5209.6209.693.093.091.591.5平均平均91.591.590.190.1乙氰菊酯技术总结报告3.4 23.4 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙烷乙氧基苯基）环丙烷羧酸合成羧酸合成乙氰菊酯技术总结报告2 2，2-2-二二氯氯1-1-（4-4-乙乙氧氧基基苯基）环丙烷羧酸乙酯苯基）环丙烷羧酸乙酯30%NaOH30%NaOH乙醇乙醇升温升温 回流回流回收乙醇回收乙醇甲苯甲苯30%HCL30%HCL甲苯甲苯废废 水水水水脱溶脱溶酸化酸化分层萃取分层萃取水洗水洗脱溶脱溶2 2，2-2-二二氯氯1
14、-1-（4-4-乙乙氧氧基苯基）环丙烷羧酸基苯基）环丙烷羧酸回收甲苯回收甲苯重结晶重结晶环已烷环已烷抽滤抽滤精精2 2，2-2-二二氯氯1-1-（4-4-乙乙氧基苯基）环丙烷羧酸氧基苯基）环丙烷羧酸乙氰菊酯技术总结报告批号批号2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）乙氧基苯基）环丙烷羧酸乙酯环丙烷羧酸乙酯(kg)(kg)2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙烷乙氧基苯基）环丙烷羧酸羧酸 (kg)(kg)含量，含量，% %收率，收率，% %040201040201206.1206.1164.6164.696.196.191.891.804020204020220
15、9.8209.8168.7168.795.195.190.590.5040203040203200.8200.8162.3162.395.695.691.591.5040204040204207.8207.8164.9164.996.796.792.292.2040205040205209.6209.6169.0169.096.096.091.791.7平均平均95.995.991.591.53.5 23.5 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙烷羧乙氧基苯基）环丙烷羧酸酰氯合成酸酰氯合成乙氰菊酯技术总结报告升温升温滴加滴加50-5550-55氯化亚砜氯化亚砜保温保温5hr5
16、hr50-5550-55脱溶脱溶精精2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙乙氧基苯基）环丙烷羧酸氧基苯基）环丙烷羧酸甲苯甲苯2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙烷乙氧基苯基）环丙烷羧酸酰氯羧酸酰氯乙氰菊酯技术总结报告批号批号精精2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧乙氧基苯基）环丙基苯基）环丙烷羧酸烷羧酸(kg)(kg)2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙乙氧基苯基）氧基苯基）环丙烷羧酸环丙烷羧酸酰氯酰氯(kg)(kg)含量，含量，% %收率，收率，% %040201040201164.6164.6164.2164.297.197.197.897.8
17、040202040202168.7168.7164.4164.498.198.197.597.5040203040203162.3162.3166.5166.597.697.698.598.5040204040204164.9164.9163.6163.697.697.697.297.2040205040205169.0169.0168.0168.097.397.397.797.7平均平均97.597.597.797.73.6 3.6 乙氰菊酯合成乙氰菊酯合成乙氰菊酯技术总结报告氰化钠氰化钠水水环已烷环已烷降温降温2-52-5滴加滴加10-1510-15保温保温5hr5hr溶盐溶盐水水分层分层
18、废水废水油层油层水洗水洗脱溶脱溶乙氰菊酯乙氰菊酯2 2，2-2-二二氯氯1-1-（4-4-乙乙氧氧基基苯苯基基）环环丙丙烷羧酸酰氯烷羧酸酰氯醚醛醚醛乙氰菊酯技术总结报告批号批号2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙乙氧基苯基）氧基苯基）环丙烷羧酸环丙烷羧酸酰氯酰氯(kg)(kg)乙氰菊酯乙氰菊酯(kg)(kg)含量，含量，% %收率，收率，% %040201040201160.0160.0268.9268.991.191.194.894.8040202040202160.0160.0268.0268.092.192.195.595.5040203040203160.0160.0266.6
19、266.691.691.694.594.5040204040204160.0160.0262.9262.992.692.694.294.2040205040205160.0160.0268.1268.191.391.394.794.7平均平均91.791.794.794.73.73.7技术关键点技术关键点z对乙氧基苯乙酸乙酯采用一步法合成，降低了成对乙氧基苯乙酸乙酯采用一步法合成，降低了成本，减少了三废的发生量。本，减少了三废的发生量。z2-2-（4-4-乙氧苯基）丙烯酸乙酯合成首先加入乙酸乙氧苯基）丙烯酸乙酯合成首先加入乙酸乙酯回流去除游离碱，提高了合成收率。乙酯回流去除游离碱，提高了合成收
20、率。z乙氰菊酯合成调节甲苯与环已烷的比例使产品的乙氰菊酯合成调节甲苯与环已烷的比例使产品的外观和含量得到提高外观和含量得到提高乙氰菊酯技术总结报告3.73.7中试注意事项中试注意事项z对乙氧基苯乙酸乙酯合成过程温度及对乙氧基苯乙酸乙酯合成过程温度及pHpH值控制；值控制；z 2- 2-（4-4-乙氧苯基）丙烯酸乙酯精馏时真空要求；乙氧苯基）丙烯酸乙酯精馏时真空要求；z2 2，2 2二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基苯基）环丙烷羧酸合成乙氧基苯基）环丙烷羧酸合成 温度高会影响收率控制；温度高会影响收率控制；z剧毒品使用；剧毒品使用；z酰氯的含量在投料前要经小试确认。酰氯的含量在投料前要经小试确认。
21、乙氰菊酯技术总结报告4、存在问题z引进先进装置，增强操作稳定性；z分析方法需不断改进；z进一步探索新工艺，降低生产成本；乙氰菊酯技术总结报告结构鉴定结构鉴定z紫外可见光谱紫外可见光谱z红外光谱红外光谱z核磁共振核磁共振z色质联用色质联用结构鉴定紫外可见光谱紫外可见光谱红外光谱核磁共振核磁共振色质联用色质联用质量检测查新报告查新报告查新报告查新报告 ( (一一) )执行的相关法律：执行的相关法律： ( (二二) )执行标准执行标准 ( (三三) ) 排放标准排放标准 ( (四四) )该项目的三废情况：该项目的三废情况：乙氰菊酯“三废”治理总结报告1 1、废水产生及排放情况：废水产生及排放情况：序
22、号序号工工 序序主要污染物主要污染物废废 水水CODmg/lCODmg/l废水量废水量吨吨排放方式及排放方式及去向去向1 1对乙氧基苯乙酸乙酯合成对乙氧基苯乙酸乙酯合成硫酸钠、少量硫酸硫酸钠、少量硫酸二乙酯、氢氧化钠、二乙酯、氢氧化钠、甲苯及少量原料和甲苯及少量原料和产物产物850085004.34.3收集后去集收集后去集团公司废水团公司废水站处理站处理2 22 2对乙氧基苯基丙烯酸对乙氧基苯基丙烯酸乙酯合成乙酯合成乙酸钠、乙醇、乙乙酸钠、乙醇、乙酸、甲醛、碳酸钾、酸、甲醛、碳酸钾、DMFDMF、甲苯、氯仿及、甲苯、氯仿及少量原料和产物少量原料和产物18500185007.37.33 32 2
23、，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧乙氧基苯基）环丙烷羧酸乙酯基苯基）环丙烷羧酸乙酯合成合成氯化钠、氯化钠、TEBATEBA、氯、氯仿及少量原料和产仿及少量原料和产物物12500125005.85.84 42 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧乙氧基苯基）环丙烷羧酸合成基苯基）环丙烷羧酸合成氯化钠、乙醇、甲氯化钠、乙醇、甲苯及少量原料和产苯及少量原料和产物物8250mg8250mg5.25.25 5乙氰菊酯合成乙氰菊酯合成氰化钠、氰化钠、TEBATEBA、环、环已烷及少量原料和已烷及少量原料和产物产物1015010150含氰废水含氰废水1.01.0其它废水其它废水4.14.1乙氰菊
24、酯“三废”治理总结报告2 2、废渣产生及排放情况：、废渣产生及排放情况：序号序号名称名称性状性状产生量（产生量（kgkg）含有物质含有物质拟采取的处理处置方式拟采取的处理处置方式1 12 2对乙氧基苯基丙烯对乙氧基苯基丙烯酸乙酯合成酸乙酯合成粘稠液体粘稠液体500500高分子聚合高分子聚合物物送有资质的单位处理送有资质的单位处理2 22 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙乙氧基苯基）环丙烷羧酸氧基苯基）环丙烷羧酸合成合成固体固体6060高分子聚合高分子聚合物及少量物及少量2 2，2-2-二氯二氯1-1-（4-4-乙氧基乙氧基苯基）环丙苯基）环丙烷羧酸烷羧酸乙氰菊酯“三废”治理总结报告 3
25、 3、废气产生及排放情况：、废气产生及排放情况： a a、对易挥发的溶剂采取了冷阱捕集，几乎无对易挥发的溶剂采取了冷阱捕集，几乎无废气的产生。废气的产生。b b、酸性气体经降膜塔稀碱吸收；、酸性气体经降膜塔稀碱吸收； 4 4、噪声产生情况、噪声产生情况 该项目使用的设备无大功率电器，噪声均小于该项目使用的设备无大功率电器，噪声均小于6060分贝。分贝。乙氰菊酯“三废”治理总结报告4 4、结论、结论z中试阶段产生的废水、废气、废渣，经以上措施中试阶段产生的废水、废气、废渣，经以上措施处理后，均能达标排放。处理后，均能达标排放。z对易挥发的溶剂采取了冷凝捕集的方式减少废气对易挥发的溶剂采取了冷凝捕
26、集的方式减少废气的产生。过程中产生的氯化氢及二氧化硫气体经的产生。过程中产生的氯化氢及二氧化硫气体经降膜塔稀碱吸收。降膜塔稀碱吸收。z过程中产生的废渣和残液，公司委托有资质的危过程中产生的废渣和残液，公司委托有资质的危险废物处理单位焚烧处理。险废物处理单位焚烧处理。乙氰菊酯“三废”治理总结报告一、主要原材料、动力消耗情况一、主要原材料、动力消耗情况序序 号号名名 称称单单 耗耗（吨吨）（吨吨）单单 价价（万元（万元/ /吨）吨）金金 额额（万元（万元/ /吨）吨）1 1对羟基苯乙酸对羟基苯乙酸0.5650.5657.5007.5004.2384.2382 2硫酸二乙酯硫酸二乙酯1.1251.1
27、251.0501.0501.1811.1813 3草酸二乙酯草酸二乙酯0.6520.6520.8600.8600.5610.5614 4乙醇钠乙醇钠1.8551.8550.6200.6201.1501.1505 5氯仿氯仿0.7520.7520.6500.6500.4880.4886 6多聚甲醛多聚甲醛0.7860.7860.5200.5200.4090.4097 7氯化亚砜氯化亚砜0.4820.4820.4200.4200.2020.2028 8氰化钠氰化钠0.1280.1280.9800.9800.1250.1259 9间苯氧基苯甲醛间苯氧基苯甲醛0.4400.4405.205.202.2
28、892.289101030%30%氢氧化钠氢氧化钠2.8952.8950.0600.0600.1740.1741111其它其它0.8000.80011.62011.620乙氰菊酯技经分析报告1 1、主要原材料消耗、主要原材料消耗2 2、动力消耗、动力消耗序号序号名名 称称单单 耗耗单单 价价金金 额额（元（元/ /吨）吨）1 1水水2626吨吨/ /吨吨1.21.2元元/ /吨吨31.20031.2002 2电电5200KWh/5200KWh/吨吨0.80.8元元/ KWh/ KWh4160.0004160.0003 3汽汽6060吨吨/ /吨吨8080元元/ /吨吨4800.0004800.
29、0004 4盐水盐水90*1090*104 4KJ/KJ/吨吨7 7元元/10/104 4KJ KJ 630.000630.000合合 计计9621.2009621.200乙氰菊酯技经分析报告二、经济效益情况二、经济效益情况1 1、成本核算、成本核算z物料成本物料成本 11.620 11.620万元万元/ /吨吨z动力成本动力成本 0.952 0.952万元万元/ /吨吨z工人工资工人工资 1.500 1.500万元吨万元吨z制造费用制造费用 3.383 3.383万元吨万元吨z 管理费用管理费用 2.174 2.174万元吨万元吨z销售费用销售费用 0.773 0.773万元吨万元吨 合计合
30、计 20.402 20.402万元吨万元吨 乙氰菊酯技经分析报告乙氰菊酯技经分析报告z 市场售价：市场售价：35.00035.000万元吨万元吨z 产品产量：产品产量：5050吨吨/ /年年z 可实现年销售收入：可实现年销售收入：35.000*50=1750.00035.000*50=1750.000万元万元z 利利 润：润：729.90729.90万元万元 z 利税总额：利税总额：750.87750.87万万z 所所 得得 税：税：240.87240.87万元万元z可见，该产品每吨产生利润可见，该产品每吨产生利润14.59814.598万元，具有良万元，具有良好的经济效益，同时产品用于替代高
31、毒有机磷农好的经济效益，同时产品用于替代高毒有机磷农药，将会带来显著的社会效益。药，将会带来显著的社会效益。2 2、经济效益、经济效益结论：结论：z乙氰菊酯的成功开发丰富了我公司的产品种类，更由于乙氰菊酯的成功开发丰富了我公司的产品种类，更由于其低鱼毒的特点，扩大了菊酯类农药的应用范围，是替其低鱼毒的特点，扩大了菊酯类农药的应用范围，是替代高毒有机磷农药的理想品种之一。代高毒有机磷农药的理想品种之一。z生产过程中产生的生产过程中产生的“三废三废”能得到有效治理，达标排放。能得到有效治理，达标排放。z中试产品的质量指标达到了小试水平，质量稳定。中试产品的质量指标达到了小试水平，质量稳定。z作为高毒农药的替代品种具良好的经济效益的社会效益。作为高毒农药的替代品种具良好的经济效益的社会效益。乙氰菊酯鉴定报告谢谢！谢谢！
