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1、室内装饰材料室内装饰材料(cilio)中中的有害物质的有害物质甲醛的分析甲醛的分析(fnx)测定测定第一页,共36页。一、室内空气中的甲醛(ji qun)是从哪里来的?.用作室内装饰(zhungsh)的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材,由于目前生产装饰(zhungsh)板使用的胶粘剂以脲醛树脂为主,板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放,是形成室内空气中甲醛的主体。2板材在堆放和使用过程中,由于受到外界温度、湿度、水分作用,固化后体型结构发生分解而释放甲醛。3含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰(zhungsh)材料,比如贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、泡沫塑料、
2、油漆和涂料等。4燃烧后会散发甲醛的某些材料,比如香烟及一些有机材料。 第二页,共36页。人造板中甲醛人造板中甲醛(jiqun)的提取的提取穿孔穿孔(chunkng)萃取法萃取法第三页,共36页。原理(yunl)将溶剂甲苯(ji bn)与样板共热,通过液-固萃取是甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯(ji bn)通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。水溶液中甲醛含量用乙酰丙酮比色法测定,结果用100g干的样板中被萃取取出的甲醛量(mg)表示。第四页,共36页。(1)天平:感量0.001g(2)电热鼓风( fn)恒温干燥箱:恒温精度1,温度范围40200。(3)连续可调控温电热套:
3、可调温度范围50200。(4)分光光度计:用5mm比色皿,在波长412nm下,测定吸光度。(5)穿孔萃取仪:萃取装置如下。仪器设备第五页,共36页。第六页,共36页。甲醛含量甲醛含量(hnling)的的测定测定乙酰丙酮乙酰丙酮(bntn)比色法比色法第七页,共36页。试剂(shj)和材料甲苯 乙酰丙酮溶液(rngy)(0.4%) 乙酸铵溶液(rngy)(200g/L) 碘溶液(rngy)c(1/2I2)=0.1mol/L 碘酸钾标准溶液(rngy)c(1/6KIO3)=0.1000mol/L淀粉溶液(rngy)(5g/L) 氢氧化钠(1mol/L) 硫酸溶液(rngy)(0.5mol) 硫代硫
4、酸钠标准溶液(rngy)c(Na2S2O3)=0.1000mol/L甲醛标准溶液(rngy)(甲醛标准贮备溶液(rngy) 甲醛标准液)第八页,共36页。硫代硫酸钠标准溶液的标定(bio dn)方法吸取三份吸取三份10.00ml碘酸钾标准碘酸钾标准(biozhn)分别置于分别置于250ml碘量瓶中,加碘量瓶中,加70ml新煮沸但已冷却的水,加新煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加碘化钾,振摇至完全溶解后,加10ml盐酸溶液,盐酸溶液,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代后,用硫代硫酸钠标准硫酸钠标准(biozhn)溶液滴定溶液至浅黄色,
5、加溶液滴定溶液至浅黄色,加2ml淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准点。硫代硫酸钠标准(biozhn)溶液的浓度按下式溶液的浓度按下式计算计算:C=0.1000*10.00/v式中式中C硫代硫酸钠标准硫代硫酸钠标准(biozhn)溶液的物质溶液的物质的量溶度,的量溶度,mol/Lv滴定所耗硫代硫酸钠钠标准滴定所耗硫代硫酸钠钠标准(biozhn)溶液的体积,溶液的体积,mL第九页,共36页。取样(qyng)和样品处理1.抽样方法抽样方法:按检验方法规定的样品数量在按检验方法规定的样品数量在同一时间、同一地点、同一规格的人造板同一时间、
6、同一地点、同一规格的人造板中随机抽取三份样品,并立即用不含释放中随机抽取三份样品,并立即用不含释放或吸附甲醛的包装材料将样品密封后待测。或吸附甲醛的包装材料将样品密封后待测。在生产企业抽取样品时,必须在生产企业在生产企业抽取样品时,必须在生产企业等待等待(dngdi)出售的成品库内抽取样品。出售的成品库内抽取样品。在经销企业抽取样品时,必须在经销现场在经销企业抽取样品时,必须在经销现场或经销企业的待售成品库内抽取样品。在或经销企业的待售成品库内抽取样品。在施工或使用现场抽取样品时,必须在同一施工或使用现场抽取样品时,必须在同一地点、同一用途、同一规格的同一种产品地点、同一用途、同一规格的同一种
7、产品中随机抽取。中随机抽取。第十页,共36页。2.样板准备:将样板的每端各去除(q ch)50cm宽条,然后沿板宽方向均匀截取25mm*25mm的受试板块24块,用于含水量测定;另截取15mm*20mm的受试板块,用于甲醛含量的测定。第十一页,共36页。分析(fnx)步骤(1)标准曲线的绘制(2)样品分析含水量的测定仪器安装和校正(jiozhng)萃取操作比色测定第十二页,共36页。标准曲线(qxin)的绘制分别吸取分别吸取(xq)0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml甲醛标准工作液甲醛标准工作液50ml具塞比色管具塞比色管各加水至各
8、加水至10.00ml加入加入10.00ml乙酰丙酮乙酰丙酮(bntn)溶液(溶液(0.4%)和和10.00ml乙酸铵溶液(乙酸铵溶液(200g/L)加塞混匀加塞混匀(402)恒温箱中加热恒温箱中加热15min避光冷却至室温(避光冷却至室温(1828约约1h)5mm比色皿(以水做参比)比色皿(以水做参比)在波长在波长412mm下测定吸光度下测定吸光度以甲醛的含量(以甲醛的含量(mg)为横坐标,吸收光度为纵坐标)为横坐标,吸收光度为纵坐标绘制标准曲线绘制标准曲线第十三页,共36页。含水量的测定含水量的测定(cdng)用68块受试板块为一组样品,进行不等实验,测定含水量。将样品放入干燥恒重的小烧杯(
9、小烧杯恒重质量为m0)中,称重(m1)。然后放入恒温干燥箱中通风干燥约12h后,取出,放入干燥器中冷却至室温,称量(chn lin)至质量恒定(m2)。连续两次称重中受试板块质量相差不超过0.1%时,方可视为达到恒重质量。样板的含水量按下式计算,精确至0.1%H(%)= (m1- m2)/( m1 - m0 )*100第十四页,共36页。仪器仪器(yq)安装和校安装和校正正将500ml甲苯(ji bn)加入1000ml具有标准磨口的圆底烧瓶中另将100ml甲苯(ji bn)及1000ml蒸馏水加入萃取管内采用套式恒温器热烧瓶。然后开始蒸馏。调节加热器,使回流速度保持为30ml/min先将仪器按
10、图安装,并固定在铁座上。回流时萃取管中液体温度不得超过40,若温度超过40,必须采取降温措施,以保证甲醛在水中的溶解。第十五页,共36页。萃取萃取(cuq)操作操作1.关上萃取管底部的活塞(husi),加入1L蒸馏水2.加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角(snjio)烧瓶中3.倒600ml甲苯于圆底烧瓶中,并加入105110g的样板,精确至0.01g甲苯因比重小于 1 ,浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中。继续其液 - 固萃取到 2h 为止。 安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或 活塞油脂 打开冷却水进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却下来的准确时
11、间,继续回流 2h 。在此期间保持每分钟 30mL 恒定回流速度。1.可以防止液封三角烧瓶中的水,虹吸回到萃取管中。2.可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶于水中。第十六页,共36页。注意事项 1.在整个加热萃取过程中,均须有专有看管(kn gun)以免以生意外事故。 2.在萃取结束时,让仪器迅速冷却,此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。 第十七页,共36页。比色测定比色测定(cdng)1、在每块样板测定的同、在每块样板测定的同时,用时,用10.00ml蒸馏水按蒸馏水按样品处理和分析的相同样品处理和
12、分析的相同操作步骤做试剂空白测操作步骤做试剂空白测定。定。2、每张样板应取两份样、每张样板应取两份样品,同时做平时品,同时做平时(pngsh)测定。甲醛含测定。甲醛含量以平行测定的算术平量以平行测定的算术平均值表示,精确至均值表示,精确至0.1mg。加入加入10.00ml乙酰丙酮乙酰丙酮(bntn)溶液溶液和和10.00ml乙酸铵溶液乙酸铵溶液加塞混匀加塞混匀50ml具塞比色管具塞比色管按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度10.00ml样品萃取后的待测液样品萃取后的待测液第十八页,共36页。计算(j sun)C= (A-A0 )xBS x(100+H)xV)
13、/mx10式中 C100克干板中含甲醛的毫克数,mg/100g; A样品溶液的吸光度; A0试剂空白溶液的吸光度; BS 用标准溶液绘制(huzh)的标准曲线得到的计算因子; m 用于萃取试验的样板质量,g; H样板的含水量,; V样品溶液的体积,2000mL。 第十九页,共36页。说明(shumng)1、穿孔萃取法,会出现两个问题:密度差异大,影响测定结果密度低的胶合板浮在甲苯上,影响固液萃取。2、判定和复验:任取一份样品测定不合格,则对另外两份样品再测定,若两份中至少有一份不合格,则判定为不合格。3、测试结果:项目包括测试日期、采样日期、板的来源、板的类型、板的厚度(hud)、板的密度、含
14、水量、甲醛等。第二十页,共36页。第二十一页,共36页。在干燥器底部放置盛有蒸在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置样固定的金属支架上放置样板,释放出的甲醛被蒸馏板,释放出的甲醛被蒸馏水吸收水吸收(xshu)后作为样后作为样品溶液。用乙酰丙酮比色品溶液。用乙酰丙酮比色法测定样品溶液中甲醛浓法测定样品溶液中甲醛浓度。度。第二十二页,共36页。1、金属支架、金属支架2、结晶皿(直径、结晶皿(直径(zhjng)120mm,深度,深度60mm;或直径;或直径(zhjng)57mm,深度,深度50至至60mm)第二十三页,共36页。3、分光光度计(用、分光
15、光度计(用10mm比色皿,在波长比色皿,在波长412nm下测定下测定(cdng)吸光度)吸光度)4、天平、天平(tinpng)(感(感量量0.01g)第二十四页,共36页。5、干燥器(直径、干燥器(直径(zhjng)240mm,容积,容积9至至11L或或40L)第二十五页,共36页。1、抽样方法、抽样方法(fngf):穿孔器萃取法:穿孔器萃取法2、甲醛、甲醛(jiqun)的收集:的收集:干燥器底部放置结晶皿干燥器底部放置结晶皿结晶皿内加入结晶皿内加入300ml蒸馏水蒸馏水干燥器上部放置金属支架干燥器上部放置金属支架金属支架上固定金属支架上固定10块样板块样板在在20摄氏度下放置摄氏度下放置24
16、h第二十六页,共36页。1、绘制、绘制(huzh)标准曲线标准曲线2、样品测定、样品测定3、计算:、计算:=(AA。)。)Bs101000第二十七页,共36页。1、干燥器法适用范围和限量值:、干燥器法适用范围和限量值:911L的干的干燥器燥器2、结晶皿直径、结晶皿直径120mm,深度,深度60mm3、用于测定胶合板、装饰、用于测定胶合板、装饰(zhungsh)单面板、单面板、贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量4、容积为、容积为40L的干燥器,结晶皿直径的干燥器,结晶皿直径57mm,深度深度5060mm,适用于测定饰面人造板甲醛,适用于测定饰面人造板甲醛释放量释放量
17、第二十八页,共36页。气候气候(qhu)箱法箱法第二十九页,共36页。将将1m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛换率控制在一定值的气候箱内。甲醛(jiqun)从样品中释放出来,从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛水的吸收瓶,空气中的甲醛(jiqun)全部溶入水中;测定吸收液全部溶入水中;测定吸收液中的甲醛中的甲醛(jiqun)量及抽取的空气体积,计算出每立方米空气中量及抽取的空气
18、体积,计算出每立方米空气中的甲醛的甲醛(jiqun)量,用毫克每立方米量,用毫克每立方米(mg/m3)表示。取样是周期性表示。取样是周期性的,直到测试箱内甲醛的,直到测试箱内甲醛(jiqun)浓度达到平衡状态。浓度达到平衡状态。原理原理(yunl)第三十页,共36页。设备设备(shbi) 空气抽样空气抽样(chu yn)(chu yn)系统包括下列组件:系统包括下列组件:取样管取样管 2 2只只100ml100ml吸收瓶吸收瓶 盛有水以吸收甲醛,随后测定甲醛浓度,;盛有水以吸收甲醛,随后测定甲醛浓度,; 硅胶干燥器硅胶干燥器 干燥空气;干燥空气;气体抽样气体抽样(chu yn)(chu yn)
19、泵;泵;气体流量计;气体流量计;测量空气体积的气体流量计测量空气体积的气体流量计( (包括温度显示包括温度显示) ) ;气候箱:容积气候箱:容积1m3,箱体内表面应为惰性材料,不会吸附甲醛。箱内应有,箱体内表面应为惰性材料,不会吸附甲醛。箱内应有空气循环系统以维持箱内空气充分混合及试样空气循环系统以维持箱内空气充分混合及试样(shyn)表面的空气速度为表面的空气速度为0.10.3m/s。箱体上应有调节空气流量的空气入口和空气出口装置。箱体上应有调节空气流量的空气入口和空气出口装置。空气置换率维持在(空气置换率维持在(1.0+0.05)h-1,要保证箱体的密封性。进入箱内的空气甲,要保证箱体的密
20、封性。进入箱内的空气甲醛浓度在醛浓度在0.006mg/m3以下。以下。 温度和相对湿度调节系统温度和相对湿度调节系统:应能保持温度应能保持温度(230.5)(230.5)相对湿度相对湿度(453)%(453)%。 第三十一页,共36页。试验试验(shyn)步骤步骤1、气候箱的准备和测试、气候箱的准备和测试(csh)条件条件第三十二页,共36页。2、样品、样品(yngpn)测定测定试样在气候箱的中心试样在气候箱的中心(zhngxn)垂直放置,表面与空气流动方垂直放置,表面与空气流动方向平行。向平行。空气取样和分析时,先将空气抽样系统与气候空气取样和分析时,先将空气抽样系统与气候(qhu)箱的空气
21、出口相连接。箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入个吸收瓶中各加入25ml蒸馏水蒸馏水开动抽气泵(至少抽取开动抽气泵(至少抽取100ml空气)空气)每瓶吸收液各取每瓶吸收液各取10ml移至移至50ml容量瓶容量瓶加入加入10ml乙酰丙酮溶液和乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液乙酸铵溶液水浴加热水浴加热15min,再冷却至室温,再冷却至室温10ml蒸馏水,蒸馏水,10ml乙酰丙酮溶液和乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液乙酸铵溶液吸光光度计测定吸光度吸光光度计测定吸光度得到每立方空气中的甲醛浓度值得到每立方空气中的甲醛浓度值第三十三页,共36页。装修阶段如何防止装修阶段如何防止(fngzh)甲醛甲醛超
22、标?超标?一一是合理确定装修方案。特别是房间的地面材料最好不是合理确定装修方案。特别是房间的地面材料最好不要大面积地使用同一种材料要大面积地使用同一种材料二二是科学地选择施工工艺。除了特殊要求外,一般不要是科学地选择施工工艺。除了特殊要求外,一般不要在复合地板下面铺装大芯板。用大芯板的里面一定要用甲在复合地板下面铺装大芯板。用大芯板的里面一定要用甲醛封闭剂进行封闭,油漆最好选用油膜比较厚、封闭性好醛封闭剂进行封闭,油漆最好选用油膜比较厚、封闭性好的的.三三是严格掌握装饰是严格掌握装饰(zhungsh)和装修的材料质量。购和装修的材料质量。购买复合地板、大芯板时要把甲醛释放量作为选择的主要条买复
23、合地板、大芯板时要把甲醛释放量作为选择的主要条件件.四四是适当延长入住时间,有条件的应该尽量让室内通风是适当延长入住时间,有条件的应该尽量让室内通风一段时间再入住,使室内甲醛尽量释放一段时间再入住,使室内甲醛尽量释放.五五是注意室内甲醛的检测和净化。是注意室内甲醛的检测和净化。第三十四页,共36页。怎样降低室内怎样降低室内(shni)的甲醛含的甲醛含量?量?1.保持保持(boch)室内空气流通;室内空气流通;2.合理控制调节室内温度和相对湿度;合理控制调节室内温度和相对湿度;3.在室内吊花植草会降低室内有害气体的浓在室内吊花植草会降低室内有害气体的浓度;度;4.室内甲醛含量比较高的,可请室内环境检室内甲醛含量比较高的,可请室内环境检测专家进行检测,再采取相应的治理措施。测专家进行检测,再采取相应的治理措施。第三十五页,共36页。再见(zijin)!要出去(ch q)走走啊第三十六页,共36页。