脂类的测定1概述脂肪课件

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1、第八章第八章脂类的测定脂类的测定1概概述述脂肪脂肪（真脂）（真脂）类脂质（脂肪酸、磷类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的脂、糖脂等）油脂的伴随物。伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。但含量各不相同。食品中的脂类：主要包括脂肪食品中的脂类：主要包括脂肪（甘油三酸酯）以及一些类脂，如脂肪酸、磷脂、（甘油三酸酯）以及一些类脂，如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。一、食品中的脂类一、食品中的脂类物质和脂肪含量物质和脂肪含量植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，植物性或动物性油脂中脂肪

2、含量最高，而水果蔬菜棚而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物肪含量很低。几种食物100g中脂肪含中脂肪含量量(g)如下：如下：猪肉猪肉(肥肥)90.3核桃核桃66.6花生仁花生仁39.2青菜青菜0.2柠檬柠檬0.9苹果苹果0.2牛乳牛乳3以上以上香蕉香蕉0.8全脂炼乳全脂炼乳8以上以上全脂乳粉全脂乳粉2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。 二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主

3、要来源，每克脂肪在体内养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供可提供37.62kJ(9kcal)热能，比碳水化合物和热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利！但是摄入过量对人体健康不利！脂肪脂肪=甘油（丙三醇）甘油（丙三醇）+脂肪酸脂肪酸脂肪在食品中的作用：脂肪在食品中的作用： 脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪可为人体提供必需脂肪酸；可为人体提供必需脂肪酸； 脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源；的主要来源；

4、 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂溶性维生素的吸收； 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。着十分重要的作用。在食品加工生产过程中，原料，半成品，在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。肪含量是一项重要的控制指标。因此，在含因此，在含脂肪

5、的食品中，其含量都有一定的规定，是脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。是否恰当等方面都有重要的意义。脂类的测定：脂类的测定：食品中脂肪存在形式：有游离态的，如食品中脂肪存在形式：有游离态的，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，

6、如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。肪是主要的，结合态脂肪含量较少。脂类的提取：脂类不溶于水，易溶于有脂类的提取：脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿石油醚、氯仿甲醇混合溶剂等。甲醇混合溶剂等。

7、脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂：常用测定脂类的有机溶剂：1.乙醚乙醚（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（乙醚沸点低（34.6），易燃。），易燃。乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。

8、的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。事先烘干。2.石油醚石油醚石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。含微量的水分。有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇

9、对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。3.氯仿氯仿甲醇甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。的提取。样品的予处理样品的予处理1.固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。过程中的温度，防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥温度低温度低酶活力高，脂肪易降解。酶活力高，脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合

10、态。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。易结块的样品，加入易结块的样品，加入4646倍的海砂；含水高的倍的海砂；含水高的 样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。3.酸水解酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。2脂类的测定方法脂类的测定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理（一）原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所

11、得到的残留物，即为粗脂肪。回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是的重量主要是游离脂肪游离脂肪，此外，还含有磷脂、色，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用用索氏提取法测得的脂肪，也称索氏提取法测得的脂肪，也称索氏提取法测得的脂肪，也称索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪。（二）（二）适用范围与特点适用范围与特点适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成

12、游离态），水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（但费时长（816h）溶剂用量大，需要专门的）溶剂用量大，需要专门的仪器仪器,索氏提取器。索氏提取器。（三）（三）测定方法测定方法 滤滤纸纸筒筒的的制制备备 样样品品制制备备 索索氏氏提提取取器器的的准准备备 抽提抽提 回收溶剂回收溶剂1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备滤纸裁成滤纸裁成8cm15cm8cm15cm大小，以直径位大小，以直径位2.0cm2.0cm的大试的大试管为模型，将滤纸紧靠试

13、管壁卷成管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在脱脂棉，用白细线扎好定型，在1001051001050 0C C烘箱中烘至恒量（准确至烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g0.0002g）。）。2.样品处理样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品固体样品：精密称取干燥并研细的样品25g（可取测定水分后的样品（可取测定水分后的样品)，必要时，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。半固体或液体样品：称取半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发于蒸发皿中，加入海砂约皿中，加入海砂约20g

14、于沸水浴上蒸干后，于沸水浴上蒸干后，再于再于95105烘干、研细，全部移入滤烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。同放进滤纸筒内。 索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量 3.抽提抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂将

15、装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚，使管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚，使提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/32/3。在恒。在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚8080滴左滴左右（夏天约控制右（夏天约控制65650 0C C，冬天约控制，冬天约控制80800 0C C），），抽提抽提34h34h至抽提完全（视含油量高低，或至抽提完全（视含油量高低，或812h812h，甚至，甚至24h24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃由提脂管下口滴下的乙醚

16、滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。上，挥发后不留下痕迹。？为什么要用水浴加热？能否用明火？为什么要用水浴加热？能否用明火？如何检验脂肪是否抽提完全？如何检验脂肪是否抽提完全？ 4.称重称重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩内乙醚剩12ml时，在水浴上蒸于，再于时，在水浴上蒸于，再于100105干燥干燥2小时，取出放干燥器内冷却小时，取出放干燥器内冷却30分钟，分钟，称重，并重复操作至恒重。称重，并重复操作至恒重。 结果计算 式中 -脂类质量分数，%；m-试样质量，g;m1-提脂瓶质量，g;m2-提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;或 脂类（质量分

17、数）=（抽提前滤纸筒质量 -抽 提 后 滤 纸 筒 质 量 /样 品 质 量 ）100% (五五)注意及说明注意及说明样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成

18、误差。 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。时也有引起爆炸的危险。乙醚中

19、过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：取取6ml 6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液，用力的碘化钾溶液，用力振摇，放置振摇，放置1 1分钟，若出现黄色，则证明有过分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。氧化物存在。过氧化物如过氧化物如: : H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、 BaO BaO2 2、 ZnO ZnO2 2、 MgO MgO2 2等等 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下管滴下8080滴左右，每小时回流滴左右，每小时回流612612次为宜，次为宜，提取过程应

20、注意防火。提取过程应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接在挥发乙醚或石油醚时，切

21、忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化而增重。重量反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。增加时，以增重前的重量作为恒重。 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。( (六六) ) 改进型直滴式抽提法改进型直滴式抽提法 98 98页页快速测油器快速测油器设计原理设计原理: :快速测油器有多种结构形式，快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把

22、被测基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提量的样品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。洗出样品中残余的油。国外国外的特卡托脂肪自动测定仪就的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。是利用这个原理。 ( (七七) ) 特卡托脂肪自动测定仪特卡托脂肪自动测定仪二、酸水解法二、酸水解法 ( (一）原理一）原理将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和或包藏在组织里的脂肪游离

23、出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。取物的重量即为脂肪含量。（二）（二）适用范围与特点适用范围与特点此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸

24、和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。易炭化而影响测定。(3) (3) 仪器仪器 恒温水浴恒温水浴508050800 0C C。 100ml100ml具塞量筒。具塞量筒。(2) (2) 原理原理 酸酸分分解解法法的的原原理理是是利利用用强强酸酸在在加加热热的的条条件件下下将将试试样样成成分分水水解解，使使结结合合或或包包藏藏在在组组织织内内的的脂脂肪肪游游离离出出来来，再再用用有有机机溶溶剂剂提提取取，经经回回收收溶溶剂剂并并干干燥燥后后，称称量量提提

25、取取物物质质量量即即为为试样中所含脂类。试样中所含脂类。(4) 试剂 乙醇（95%体积分数） 乙醚（不含过氧化物） 石油醚（30600C沸腾） 盐酸。(5)(5)测定步骤测定步骤样品处理样品处理水解水解提取提取回收回收溶剂溶剂烘干烘干称重称重 准准确确称称取取固固体体样样品品2.0g2.0g于于50ml50ml大大试试管管中中，加加入入8mL8mL水水，用用玻玻璃璃棒棒充充分分混混合合，加加10ml10ml盐盐酸酸。或或称称取取液液体体样样品品1010g g于于50mL50mL大大试试管管中中，加加10mL10mL盐盐酸酸。混混匀匀后后于于708070800 0C C的的水水浴浴中中，每每隔隔

26、510min510min用用玻玻璃璃棒棒搅搅拌拌一一次次至至脂脂肪肪游游离离为为止止，约约须须4050min4050min，取取出出静静置置，冷冷却。却。 水解水解 提取、回收溶剂、烘干、称重提取、回收溶剂、烘干、称重 取取出出试试管管加加入入10mL10mL乙乙醇醇，混混合合。冷冷却却后后将将混混合合物物移移入入100mL100mL具具塞塞筒筒中中，用用25mL25mL乙乙醚醚分分次次冲冲洗洗试试管管，洗洗液液一一并并倒倒入入具具塞塞量量筒筒内内。加加塞塞振振摇摇1min,1min,将将塞塞子子慢慢慢慢转转动动放放出出气气体体，再再塞塞好好，静静置置15min15min，小小心心开开塞塞，用

27、用石石油油醚醚- -乙乙醚醚等等量量混混合合液液冲冲洗洗塞塞及及筒筒口口附附着着的的脂脂肪肪。静静置置1020min,1020min,待待上上部部液液体体清清晰晰，吸吸出出上上层层清清夜夜于于已已恒恒量量的的锥锥形形瓶瓶内内，再再加加入入5ml5ml乙乙醚醚于于具具塞塞量量筒筒内内振振摇摇，静静置置后后仍仍将将上上层层乙乙醚醚吸吸出出，放放入入原原锥锥形形瓶瓶内内。将将锥锥形形瓶瓶于于水水浴浴上上蒸蒸干干，置置95105951050 0C C烘烘箱箱中中干干燥燥2h2h，取取出出放放干干燥燥器器中中冷冷却却30min30min后称量后称量式中 脂类质量分数，%；m-式样质量，g;m1-空锥形瓶

28、质量，g;m2-锥形瓶与样品脂类质量，g;(6)结果计算(7) (7) 注意注意 固固体体样样品品必必须须充充分分磨磨细细，液液体体样样品品必必须须充充分分混混匀匀，以便充分水解。以便充分水解。开开始始加加入入8mL8mL水水是是为为防防止止后后面面加加盐盐酸酸时时干干试试样样固固化化，水水解解后后加加入入乙乙醇醇可可使使蛋蛋白白质质沉沉淀淀，降降低低表表面面张张力力，促促进进脂脂肪肪球球聚聚合合，同同时时溶溶解解一一些些碳碳水水化化合合物物如如糖糖，有有机机酸酸等等。后后面面用用乙乙醚醚提提取取脂脂肪肪时时因因乙乙醇醇可可溶溶于于乙乙醚醚故故需需加加入入石石油油醚醚降降低低乙乙醇醇在在醚醚中

29、中的的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。挥挥干干溶溶剂剂后后残残留留物物中中若若有有黑黑色色焦焦油油状状杂杂质质，是是分分解解物物与与水水一一同同混混入入所所致致，会会使使测测定定值值增增大大造造成成误误差差，可可用用等等量量的的乙乙醚醚及及石石油油醚醚溶溶解解后后，过过滤滤，再再次进行挥干溶剂的操作次进行挥干溶剂的操作若无分解液等杂质混入，通常干燥若无分解液等杂质混入，通常干燥2h2h即可恒量即可恒量。 GB/T5009.62003食品的脂肪测定食品的脂肪测定1.索氏提取法索氏提取法2.酸水解法酸水解法三、罗兹三、罗兹哥特里哥特里(Ros

30、eGottlieb)法法（碱性乙醚提取法、（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪重量法测定乳脂肪）（一）原理（一）原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 （二）适用范围与特点（二）适用范围与特点本法适用于各种液状乳本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇，各

31、种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织本法为国际标准化组织(ISO)，(FAOWHO)等等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。仪器仪器抽脂瓶：抽脂瓶：内径内径2.02.0一一2.52.5厘米，厘米，容积容积100100mlml，8-3 抽原原 理理 ：罗罗 紫紫 哥哥 特特 里里 法法 的的 原原 理理 是是 利利 用用 氨氨- -乙乙醇醇溶溶液液破破坏坏乳乳的的胶胶体体性性状状及及脂脂肪肪球球膜膜，使使非非脂脂成成分

32、分溶溶解解于于氨氨- -乙乙醇醇溶溶液液中中而而脂脂肪肪游游离离出出来来，再再用用乙乙醚醚- -石石油油醚醚提提取取出出脂脂肪肪，蒸蒸馏馏去去除除溶溶剂剂后，残留物即为乳脂肪。后，残留物即为乳脂肪。（三）测定方法测定方法取一定量样品于抽脂取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时读取醚层体醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。注意事项：注意事项： 氨水：使酪蛋白

33、钙盐变成可溶解的盐。氨水：使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐。乙醇：使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。乙醇：使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。乙醚：提取脂肪。乙醚：提取脂肪。石石油醚：降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，油醚：降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽出脂肪，并使分层清晰。只抽出脂肪，并使分层清晰。 四、巴布科克法和盖勃法四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）测定乳脂肪）（一）原理（一）原理用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利蛋白

34、，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。 2适应范围与待点适应范围与待点这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜如甜炼乳、加糖乳粉等炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度此法操作简便，迅速。对大多数样

35、品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。可满足要求，但不如重量法准确。仪器仪器巴布巴布科克氏科克氏乳脂瓶乳脂瓶盖勃盖勃氏乳脂氏乳脂计计（三）测定方法（三）测定方法 吸取吸取17.6mL(17.6mL(样品质量：样品质量：17.5X1.03=18g17.5X1.03=18g） 加入加入17.5mL17.5mL硫酸硫酸 旋转、离旋转、离心心 加入加入60 8060 80的热的热水至瓶颈基部，离心水至瓶颈基部，离心 加加入入60 8060 80的热水至瓶颈的热水至瓶颈刻度刻度4%4%处处 离心，离心， 55 55 6060水浴中读数水浴中读数 注意：注意：硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会

36、使乳炭硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化呈黑色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全化呈黑色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层混浊。溶解，会使测定值偏低或使脂肪层混浊。硫酸除可硫酸除可 破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出增加液体相对密度，使脂肪容易浮出盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。加热（加热（65706570C C水浴中）和离心的

37、目的是促使脂肪离水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析析硫酸的浓度和用量必须严格按照规定，沿瓶壁缓慢加硫酸的浓度和用量必须严格按照规定，沿瓶壁缓慢加入，回旋摇动，使充分混合入，回旋摇动，使充分混合 ，否则易时脂肪层产生，否则易时脂肪层产生黑色块粒。黑色块粒。 氯仿氯仿- -甲醇提取法甲醇提取法 （1 1）特点及适应范围：）特点及适应范围：索氏提取法对包索氏提取法对包含在组织內部的脂肪等不能完全提取出来，含在组织內部的脂肪等不能完全提取出来，酸分解法常使磷脂分酸分解法常使磷脂分解解而损失。而在一定而损失。而在一定的水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯的水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有

38、效地提取结合态脂类，仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法对于高蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效更为有效，对于干燥试样可在试样中加入对于干燥试样可在试样中加入一定量的水，使组织膨润后再提取。一定量的水，使组织膨润后再提取。 （2 2）原原理理：是是将将试试样样分分散散于于氯氯仿仿- -甲甲醇醇混混合合液液中中，于于水水浴浴上上轻轻微微沸沸腾腾，氯氯仿仿- -甲甲醇醇混混合合液液与与一一定定的的水水分分形形成成提提取取脂脂类类的的有有效效溶溶剂剂，在在使使试试样样组组织织中中结结合合态态

39、脂脂类类游游离离出出来来的的同同时时与与磷磷脂脂等等极极性性脂脂类类的的亲亲合合性性增增大大，从从而而有有效效地地提提取取出出全全部部脂脂类类。再再经经过过滤滤，除除去去非非脂脂成成分分，然然后后回回收收溶溶剂剂，对对于于残残留留脂脂类类要用石油醚提取，定量。要用石油醚提取，定量。五、其他方法五、其他方法牛奶脂肪测定仪牛奶脂肪测定仪快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器，快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器，适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中，适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中，无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。具有自动温度补偿器，可

40、测具有自动温度补偿器，可测030鲜奶，可用鲜奶，可用直、交流两用电源。测量速度直、交流两用电源。测量速度34秒秒/一个奶样。一个奶样。新疆产。新疆产。3食用油脂几项理化特性的测定食用油脂几项理化特性的测定一、酸价的测定一、酸价的测定（一）概述（一）概述酸价酸价中和中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量化钾的质量（mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。酸价是反映油脂酸败的主要指标。二、碘价的测定二、碘价的测定（一）概述（一）概述碘价（碘值）碘价（碘值）100g油脂所吸收的氯化碘或油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量溴化碘换算成碘的质量（g)。碘价在一定范围内反

41、映油脂的不饱和程度。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。三、过氧化值的测定三、过氧化值的测定（一）概述（一）概述过氧化值过氧化值滴定滴定1g油脂所需用油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积（标准溶液的体积（mL)。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。败的程度。四、皂化价的测定四、皂化价的测定（一）概述（一）概述皂化价皂化价中和中和1g油脂中的全部脂肪酸（游离油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量结合的）所需氢氧化钾的质量（mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。五、羰基价的测定五、羰基价的测定（一）概述（一）概述用羰基价来评价用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价总羰基价用比色法测定。用比色法测定。本章重点本章重点1.脂类测定提取剂的种类、优缺点。脂类测定提取剂的种类、优缺点。2.索氏提取法的原理、方法、注意事项。索氏提取法的原理、方法、注意事项。3.乳脂肪的测定方法有哪几种？乳脂肪的测定方法有哪几种？4.食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。氧化值、皂化价、羰基价）的定义。