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1、土壤农化分析实验实验一土壤样品的采集与处理实验一土壤样品的采集与处理1.1.实验目的实验目的 （1 1）掌握土壤样品的采集方法）掌握土壤样品的采集方法 （2 2）掌握土壤样品的制备方法）掌握土壤样品的制备方法思考题：思考题：（1 1）测土壤水分时，烘箱温度应为多少度左右？）测土壤水分时，烘箱温度应为多少度左右？ 温度太高或太低为何不行？温度太高或太低为何不行？（2 2）烘干土壤为何要在干燥器中冷却？当干燥剂）烘干土壤为何要在干燥器中冷却？当干燥剂 处于无效时应如何处理？处于无效时应如何处理？ (3) (3) 计算土壤水分时，分母为何要用烘干土壤？计算土壤水分时，分母为何要用烘干土壤？ 实验三土
2、壤有机质的测定实验三土壤有机质的测定 （重铬酸钾容量法）重铬酸钾容量法） 1.1.实验目的实验目的（1 1）了解氧化还原滴定法测有机碳的方法原理）了解氧化还原滴定法测有机碳的方法原理（2 2）掌握外加热法测定土壤有机质的操作方法）掌握外加热法测定土壤有机质的操作方法2.2.原理原理 在在加加热热的的条条件件下下，用用过过量量的的重重铬铬酸酸钾钾硫硫酸酸溶溶液液来来氧氧化化土土壤壤有有机机质质中中的的碳碳，剩剩余余的的重重铬铬酸酸钾钾用用硫硫酸酸亚亚铁铁标标准准溶溶液液滴滴定定，根根据据消消耗耗的的重重铬铬酸酸钾钾量量计计算算出出有有机机碳碳量量，再再乘乘以以常常数数1.7241.724，即即为
3、为土土壤壤有机质。有机质。3.3.试剂和仪器设备试剂和仪器设备 0.136 0.136mol/Lmol/L重铬酸钾硫酸溶液重铬酸钾硫酸溶液 0.2 0.2mol/Lmol/L硫酸亚铁标准溶液硫酸亚铁标准溶液 邻啡罗啉指示剂邻啡罗啉指示剂 电电子子天天平平油油浴浴锅锅滴滴定定台台滴滴定定管管 三三角角瓶瓶小小漏漏斗斗移移液液管管洗洗瓶瓶硬硬质试管电炉质试管电炉4.4.实验步骤实验步骤 1 11000010000天平称天平称0.250.25mmmm土样土样0.30.3g (0.1000g (0.10000.5000)0.5000)与长条形蜡质纸上，放入干净干燥的硬与长条形蜡质纸上，放入干净干燥的硬
4、质试管中质试管中用移液管准确加入用移液管准确加入0.1360.136mol/Lmol/L重铬重铬酸钾硫酸溶液酸钾硫酸溶液1010mlml（加入加入mlml时摇动）时摇动）管管口加一曲管小漏斗口加一曲管小漏斗用铁丝笼装好试管，放入用铁丝笼装好试管，放入已升温为已升温为185185190190的油浴锅中，维持油浴的油浴锅中，维持油浴170170180180液体沸腾有气泡时准确计时液体沸腾有气泡时准确计时5 5分钟分钟取下冷却（擦净外部油液）取下冷却（擦净外部油液）转入转入250250毫升三毫升三角瓶中角瓶中用水洗净试管内部及小漏斗（控制体用水洗净试管内部及小漏斗（控制体积积60607070mlml
5、）加邻啡罗啉指示剂加邻啡罗啉指示剂2 23 3滴，用滴，用标准的标准的0.20.2mol/Lmol/L硫酸亚铁溶液滴定，颜色由棕色硫酸亚铁溶液滴定，颜色由棕色蓝绿色蓝绿色转红色为终点。同时做空白实验转红色为终点。同时做空白实验两个以上（不加土，或用石英砂，其余同上）。两个以上（不加土，或用石英砂，其余同上）。 5.5.实验数据及其处理实验数据及其处理 有有机机质质g/kgg/kg(V(V0 0-V) -V) N0.0031.7241.1/N0.0031.7241.1/样样品重品重10001000 V V0 0 ：空白滴定耗空白滴定耗FeSOFeSO4 4毫升数毫升数 V V：土样土样 滴定耗滴
6、定耗FeSOFeSO4 4毫升数毫升数 N N：FeSOFeSO4 4浓度浓度6.6.注意事项：注意事项： （1 1）称土量视有机质而定；）称土量视有机质而定； (2) (2) 加热后试管内沸腾后计时加热后试管内沸腾后计时5 5分钟分钟 （3 3）注意消煮后试管内应为棕色；）注意消煮后试管内应为棕色； （4 4）滴定时观察颜色变化，防过量。）滴定时观察颜色变化，防过量。 （5 5）硫酸亚铁用量须大于空白的）硫酸亚铁用量须大于空白的1/31/3。 思考题：思考题：（1 1）消煮液呈现绿色说明什么？如何处理？）消煮液呈现绿色说明什么？如何处理？（2 2）滴定时如何判断到了终点？）滴定时如何判断到了
7、终点？ (3) (3) 滴定时硫酸亚铁的用量为什么不能小于空白滴定时硫酸亚铁的用量为什么不能小于空白 用量的三分之一？用量的三分之一？ （4 4）为什么硫酸亚铁溶液最好用新鲜配制的？）为什么硫酸亚铁溶液最好用新鲜配制的？ 实验四土壤碱解氮的测定实验四土壤碱解氮的测定 （碱解扩散法）（碱解扩散法） 1.1.实验目的实验目的 (1) (1) 理解碱解扩散法测定土壤有效氮的方理解碱解扩散法测定土壤有效氮的方 法原理；法原理； (2) (2) 学会扩散皿（康维皿）等仪器的正确使学会扩散皿（康维皿）等仪器的正确使用；用；(3)(3)掌握氢氧化钠水解扩散、硼酸吸收法测定掌握氢氧化钠水解扩散、硼酸吸收法测定
8、 土壤有效氮的操作方法。土壤有效氮的操作方法。 2.2.原理原理 在密封的扩散皿中，用在密封的扩散皿中，用1.81.8mol/Lmol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。 3.3.试剂和仪器设备试剂和仪器设备 1.8 1.8 mol/Lmol/L氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液 2 2硼硼酸酸溶溶液液 定定氮氮混混合合指指示示剂剂 硫硫酸酸亚亚铁铁粉粉末末 特
9、特制制胶胶水水 0.010.01mol/Lmol/L盐盐酸酸标标准准溶溶液液 1/1001/100天天平平 扩扩散散皿皿 移移液液管管 注注射射器器 恒恒温温培培养养箱箱 橡橡皮皮筋筋 玻玻璃璃棒棒 半微量滴定管半微量滴定管4.4.实验步骤实验步骤 1/100 1/100天平称天平称11mmmm风干土风干土2.002.00克和克和1.01.0克硫酸克硫酸亚铁粉剂亚铁粉剂放入干净干燥扩散皿外室放入干净干燥扩散皿外室在桌面上轻轻旋转使土样铺平在桌面上轻轻旋转使土样铺平向扩散皿内向扩散皿内室加室加2 2毫升毫升2 2硼酸及指示剂硼酸及指示剂2 2滴滴外室边缘涂外室边缘涂上碱性甘油上碱性甘油盖毛玻璃盖
10、毛玻璃转动密合转动密合慢慢推盖，使外室露出慢慢推盖，使外室露出从缺口加从缺口加1.81.8mol/Lmol/L氢氧化钠氢氧化钠1010毫升毫升水平转动使之均匀水平转动使之均匀橡皮筋固定橡皮筋固定4040恒温扩散恒温扩散2424小时，以小时，以0.010.01mol/Lmol/L盐酸标准溶液滴定，兰绿变淡紫红为终盐酸标准溶液滴定，兰绿变淡紫红为终点。同时进行空白试验。点。同时进行空白试验。 5.5.实验数据及其处理实验数据及其处理水水解解性性氮氮（mg/kgmg/kg）N N（V VV V0 0）1414样样品品重重1000 1000 N N：标准盐酸浓度标准盐酸浓度 V V：滴定土壤耗盐酸数滴
11、定土壤耗盐酸数 V V0 0：滴定空白耗盐酸数滴定空白耗盐酸数6.6.注意事项：注意事项： （1 1）加）加NaOHNaOH及胶水时，不能污染内室；及胶水时，不能污染内室； （2 2）外缘涂胶水后盖严，以防漏气；）外缘涂胶水后盖严，以防漏气； （3 3）滴定管内如有气泡，须排除；）滴定管内如有气泡，须排除； （4 4）观察临近终点时颜色变化，防过量。）观察临近终点时颜色变化，防过量。 思考题：思考题：（1 1）测定旱地土壤时，为何要加硫酸亚铁粉剂？）测定旱地土壤时，为何要加硫酸亚铁粉剂？（2 2）恒恒温温箱箱温温度度是是多多少少度度？为为何何要要用用水水浴浴恒恒温温箱箱？（3 3）土样中，加）
12、土样中，加NaOHNaOH溶液起何作用？溶液起何作用？ (4) (4) 什么是空白实验？为何要做空白实验？什么是空白实验？为何要做空白实验？（5 5）扩散皿内室液体在培养前是什么颜色？）扩散皿内室液体在培养前是什么颜色？ 恒温恒温2424小时后颜色如何变化？小时后颜色如何变化？ 滴定终点时是何颜色？滴定终点时是何颜色？ 如果在培养前室内为蓝色，说明什么问题？如果在培养前室内为蓝色，说明什么问题？ 如果恒温如果恒温2424小时后颜色仍为微红色小时后颜色仍为微红色, ,又说明什么又说明什么 问题？问题？ 实验五土壤有效磷的测定实验五土壤有效磷的测定（NaCONaCO3 3- -钼锑抗比色法，钼锑抗
13、比色法，OlsenOlsen法）法） 1.1.实验目的实验目的 (1) (1)理解碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法测定土理解碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法测定土 壤有效磷的原理；壤有效磷的原理； (2) (2) 学会振荡仪、比色仪等仪器的正确使用；学会振荡仪、比色仪等仪器的正确使用； (3) (3)掌握掌握OlsenOlsen法测定土壤有效磷的主要操作法测定土壤有效磷的主要操作 步骤。步骤。 2.2.原理原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶
14、液降低碳酸钙碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OHOH- -、HCOHCO3 3- - 、COCO3 32-2-等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和碳酸氢钠不仅适用于石灰性土
15、壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。酸性土壤中速效磷的提取。 待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色测使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色测定。定。 3.3.试剂和仪器设备试剂和仪器设备 0.5 0.5mol/L pH8.5 mol/L pH8.5 碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液 无磷活性炭无磷活性炭 硫酸钼锑贮备液硫酸钼锑贮备液 抗坏血酸抗坏血酸 磷标准液磷标准液 1/1001/100天平天平 振荡机振荡机 分光光度计分光光度计 250 250mlml三角瓶三角瓶 100100mlml三角瓶三角瓶
16、漏斗漏斗 50 50mlml容量瓶容量瓶 移液管移液管 滤纸滤纸 角匙角匙 4.4.实验步骤实验步骤 1/1001/100天天平平称称11mmmm风风干干土土2.52.5克克放放入入干干净净干干燥燥的的250250mlml三三角角瓶瓶，加加无无磷磷活活性性炭炭1 1勺勺准准确确加加入入0.50.5mol/L mol/L pH8.5 pH8.5 碳碳酸酸氢氢钠钠溶溶液液5050毫毫升升加盖振荡加盖振荡3030分钟分钟无磷滤纸干过滤无磷滤纸干过滤 吸吸取取滤滤液液1010mlml于于5050mlml容容量量瓶瓶中中沿沿瓶瓶壁壁慢慢慢慢加加入入硫硫酸酸钼钼锑锑抗抗混混合合显显色色液液5 5mlml，
17、充充分分摇摇匀匀，排排除除二二氧氧化化碳碳后后定定容容摇摇匀匀放放置置3030分分钟钟后，后，660660nmnm光度仪比色测定。光度仪比色测定。 标准曲线的制备：取标准曲线的制备：取5050mlml容量瓶容量瓶6 6个，分别加入个，分别加入0.50.5mol/Lmol/L碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液1010mlml，5mg/L5mg/L磷标准液磷标准液0 0，1 1，2 2，3 3，4 4，5 5ml ,ml ,标准系列的浓度分别为标准系列的浓度分别为0, 0.10, 0.1，0.20.2，0.30.3，0.40.4，0.50.5mg/Lmg/L，测光密度作标准曲测光密度作标准曲线。线。 5.5
18、.实验数据及其处理实验数据及其处理 土土壤壤速速效效磷磷P P（mg/kg mg/kg ）比比色色液液mg/Lmg/L定容体积定容体积分取倍数称样重分取倍数称样重6. 6. 注意事项：注意事项：（1 1）活性碳须无磷无氯反应；）活性碳须无磷无氯反应；（2 2）滤纸用无磷的；）滤纸用无磷的；（3 3）钼钼锑锑抗抗混混合合剂剂要要现现配配现现用用，加加入入要要准准确确（4 4）温温度度一一般般2525左左右右，太太低低影影响响显显色色。（5 5）光度仪要预热）光度仪要预热3030分钟后使用分钟后使用。 思考题：思考题：（1 1）影响土壤有效磷浸提的因素有哪些？）影响土壤有效磷浸提的因素有哪些？（2
19、 2）用用0.50.5mol/L mol/L 碳碳酸酸氢氢钠钠作作提提取取剂剂有有何何优优点点？（3 3）钼锑抗混合剂有何作用？为何要现配现）钼锑抗混合剂有何作用？为何要现配现 用？如何配制？用？如何配制？（4 4）显色时如室温偏低，对结果有何影响？）显色时如室温偏低，对结果有何影响？ 应如何处理？应如何处理？ 实验六土壤速效钾的测定实验六土壤速效钾的测定 （火焰光度计法）（火焰光度计法） 1.1.实验目的实验目的 (1) (1)理解醋酸铵浸提、火焰光度法测钾的方理解醋酸铵浸提、火焰光度法测钾的方 法原理；法原理；( ( (2) (2)掌握土壤有效钾测定的关键操作要点；掌握土壤有效钾测定的关键
20、操作要点； (3) (3)学会火焰光度计的正确使用方法。学会火焰光度计的正确使用方法。 2.2.原理原理 以以中中性性1 1mol/Lmol/L醋醋酸酸铵铵溶溶液液为为浸浸提提剂剂，铵铵根根离离子子与与土土壤壤胶胶体体表表面面的的钾钾离离子子进进行行交交换换，连连同同水水溶溶液液中中的的钾钾离离子子一一起起进进入入溶溶液液，浸浸出出液液中中的的钾钾可可用用火焰光度计法直接测定。火焰光度计法直接测定。3.3.试剂和仪器设备试剂和仪器设备中性中性1 1mol/Lmol/L醋酸铵溶液钾标准液醋酸铵溶液钾标准液1/1001/100天平振荡机火焰光度计三角瓶天平振荡机火焰光度计三角瓶（250250ml
21、ml 、100ml100ml）漏斗漏斗5050mlml容量瓶容量瓶移液管滤纸移液管滤纸 4.4.实验步骤实验步骤1/1001/100天平称天平称11mmmm风干土风干土5 5克克放放入入250250mlml三角瓶三角瓶加加5050ml1mol/Lml1mol/L醋酸铵醋酸铵振荡振荡3030分钟分钟干过滤，火焰光度计上测定。干过滤，火焰光度计上测定。 标准曲线的制备：吸取标准曲线的制备：吸取100100mg/Lmg/L钾标准液钾标准液0 0，5 5，1010，2020，3030ml ml 放入放入5050mlml容量瓶中，用醋酸容量瓶中，用醋酸铵溶液定容，浓度为铵溶液定容，浓度为0 0，1010
22、，2020，4040，6060mg/Lmg/L，在火焰光度计上读数，并绘制标准曲线。在火焰光度计上读数，并绘制标准曲线。 5.5.实验数据及其处理实验数据及其处理土土 壤壤 速速 效效 钾钾 K K（ mg/kgmg/kg） 待待 测测 液液mg/Lmg/L加入浸提剂毫升数风干土重加入浸提剂毫升数风干土重6. 6. 注意事项：注意事项： (1) (1) 注意液土比（注意液土比（10:110:1） （2 2）醋酸铵溶液定容）醋酸铵溶液定容 (3) (3) 预热火焰光度计预热火焰光度计2020分钟以上分钟以上 思考题：思考题： (1) (1) 以中性以中性1 1mol/L NHmol/L NH4
23、4ACOACO作浸提剂测定作浸提剂测定 土壤速效钾的优点是什么？土壤速效钾的优点是什么？(2) (2) 火焰光度计测定钾素的原理是什么？火焰光度计测定钾素的原理是什么？ 实验七土壤实验七土壤pH值的测定值的测定 （pH计法，电位测定法）计法，电位测定法） 1.1.实验目的实验目的 (1) (1)掌握土壤掌握土壤pHpH值的测定原理、方法值的测定原理、方法 和基本步骤；和基本步骤； (2) (2)学会学会pHpH计的基本操作及注意事项。计的基本操作及注意事项。 2.2.原理原理 用水浸提液或土壤悬液测定用水浸提液或土壤悬液测定pHpH值时，应用值时，应用指示电极（玻璃电极）和另一参比电极（甘汞指
24、示电极（玻璃电极）和另一参比电极（甘汞电极）测定电位差。由于参比电极电极的电位电极）测定电位差。由于参比电极电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中的氢离子活度，在酸度计上可直接读出的氢离子活度，在酸度计上可直接读出pHpH值。值。 3.3.试剂和仪器设备试剂和仪器设备pH4.01pH4.01、6.876.87、9.189.18标准缓冲溶液蒸馏水标准缓冲溶液蒸馏水磁力搅拌器磁力搅拌器pHpH计计4.4.实验步骤实验步骤 1/1001/100天平称天平称11mmmm风干土风干土1010克，放入克，放入5050mlml烧杯中，加入蒸馏水烧杯中，加入
25、蒸馏水2525mlml磁力搅拌磁力搅拌器搅拌器搅拌1 1分钟，使土体充分散开分钟，使土体充分散开放置半放置半小时小时用酸度计测定。用酸度计测定。5.5.实验数据及其处理实验数据及其处理 pH = pH = ？ 6. 6. 注意事项：注意事项：（1 1）水土比不一，）水土比不一，pHpH有所变化；有所变化；（2 2）pHpH计需预热计需预热5 5分钟以上；分钟以上；（3 3）pHpH标液调节仪器状态，建立参数方程；标液调节仪器状态，建立参数方程；（4 4）电极应在液面以下，土面以上，每次）电极应在液面以下，土面以上，每次 清洗电极清洗电极 思考题：思考题： (1) (1) 测土壤测土壤pHpH的
26、水土比有哪些？常用的的水土比有哪些？常用的 是多少？为什么？是多少？为什么？ （2 2）影响土壤）影响土壤pHpH测定结果的因素有哪些测定结果的因素有哪些？ 本门课程的考核：本门课程的考核： 1.1.考勤：考勤：10%10% 2. 2.平时：平时：20%20%（包括实验报告）（包括实验报告） 3. 3.考试：考试：70%70%。 考试的主要内容：考试的主要内容：（1 1）各个实验的所用方法、原理及注意事项；）各个实验的所用方法、原理及注意事项；（2 2）土壤水分、有机质、碱解氮、速效磷和）土壤水分、有机质、碱解氮、速效磷和 速效钾的计算公式和单位；速效钾的计算公式和单位；（3 3）每个实验后的思考题。）每个实验后的思考题。 结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！38
