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1、 如何提高溶剂含量检测的准确度 1含含 量量 检检测测 值值 与与真真 值值 有有0.05-0.1的偏差的偏差程序升温方法待改进程序升温方法待改进预热时间不够预热时间不够分离不完全分离不完全柱效流失柱效流失载气管漏气载气管漏气进样技术差进样技术差标液配制不精确标液配制不精确人机方法问题的提出因果图环境2 一、怎样用GC分析溶剂含量 二、样品的准备 三、重要参数的设置和谱图解析 四、检测结果和数据讨论 五、不足之处目 录3一、怎样用GC检测溶剂含量v 当有机溶剂在氢火焰中燃烧时，会 产生 CHO+离子。v产生的CHO+离子强度与含量成正比。v灵敏度高、检测方便、速度快、结果准确。41.1气相色谱
2、仪的基本原理图数据处理气瓶进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机v载气控制：手动、数字(AFC)/ 恒压、恒流v进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTVv色谱柱：填充柱、毛细柱v检测器：FID、TCD、v数据处理：C-R7A、 Gcsolution51.1.1气相色谱系统图检测器检测器进样器进样器色谱柱色谱柱GAS 气源气源柱温箱柱温箱数据处理数据处理61.2 选择合适的色谱柱优 点毛细管柱柱效高，分析复杂样品。结果重复性好。填充柱柱容量大分析气体样品缺 点毛细管柱柱容量低，需要分流。价格高。填充柱分析简单样品。结果重复性差。我们采用了ZB-624毛细管柱，使样品的分离度增
3、大，并且重现性良好。71.3 FID的检测原理v在氢火焰中，有机化合 物燃烧产生CHO+离子， 该离子强度与含量成正比。v该检测器检出的是有 机化合物。v无机气体及氧化物在 该检测器无响应。81.3.1 气相色谱仪的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/minv 进样口添加尾吹气91.4用溶剂冲洗法提高进样量的准确度溶剂溶剂 空气空气 样品样品 空气空气(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)52 51 50 49 48n-C4n-C9蒸馏和分馏减少101.5关注含量检测的动态不断提高业务水平v
4、化学研究与应用、涂料化工 现代涂料等相关含量检测文章 vGB24409-2009 汽车涂料中 有害物质限量11二、样品前处理非挥发成分除去衍生为挥发物质挥发成分溶剂提取顶空分析122.1样品前处理的主要方法v液固分离常用SPEv液液分离常用分液漏斗v高速离心分离机v涂料蒸馏13三、参数的设置和谱图解析v进样口温度根据样品中各组分的沸点设定。v检测器温度宽沸程样品应使用程序升温。DET.TINJ.TCOL.T+20v色谱柱温度 3.1 主机面板上的参数设置143.2 计算方法（数据处理参数）峰处理参数峰处理参数（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等）定性参数：定性参数：保留指数
5、及允许误差（时间窗，时间带）定量方法定量方法：内标法、外标法、面积归一法等15WIDTH的设置hyh/2tR mv 毛细管柱一般设为2-3、填充柱设为516SLOPE值的手动设定单位：uv/minSLOPESLOPESLOPE峰斜率，作为噪声滤除SLOPESLOPE峰斜率，积分不稳定，须手动设定。SLOPE的值一般由S.TEST实验来确定。 SLOPE的设定值至少应为基线波动的2.5倍。17DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT值的设定不完全分离峰谷为基线183.4 阳极电泳漆标准谱图193.5 溶剂含量分析报告谱图解析v*CALCULATION REPORT*
6、CH PKNO TIME AREA HEIGHT MK IDNO CONO NAME 1 3 3.464 6516579 1090719 E 4 3.6 14968987 1091146 SVE 5 4.158 16214 2328 T 6 4.537 77640 13765 2 1.0154 H-3 10 7.2 99795 21562 3 1.0279 H-5 11 7.357 53736 10650 V 4 1.0103 E-33 14 10.242 183028 37977 R 1 E-37 16 11.586 77145 16194 5 0.9711 E-720四、检测结果和数据讨论
7、（定量）v良好的峰面积重现性v工作曲线具有良好的线性v峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰v色谱峰分离良好214.1 回收率检验结果表样品号 名称H-3H-5E-33E-7 1 加入量0.21280.21700.26350.3420 测出量0.20830.22020.27020.3308 回收率97.88100.01100.2596.73 2 加入量0.63580.61100.61000.6305 测出量0.62600.62110.59640.6111 回收率98.45101.6597.7896.92 3 加入量1.04351.01501.01801.0183 测出量1.02021.03891.027
8、90.9911 回收率97.77102.35100.9797.33 平均回收率98.03101.3499.6796.99224.2根据检测结果建立一元线性回归方程vH-3: Y=1.2142X-0.007 r =0.9993vH-5: Y=1.53X + 0.01 r =0.9992vE-33: Y=0.893X+0.0014 r =0.9960vE-7: Y=1.2297X+0.012 r =0.9950234.2.1例：H-3 一元线性回归方程的建立测定次数 N X Y X2 XY Y2 10.070.080.00490.00560.0064 20.210.240.04410.05040.
9、0576 30.350.420.12250.14700.1764 0.630.740.17150.20300.2404241.计算 、 的平均值； =0.21 =0.25 2. =y-bx =-0.007 3. b=b=1.2142H-3的一元回归方程为：y=-0.007+1.2142x254.2.2根据线性方程求出线性系数LXX=Lxy=LYY=r =解得相关系数： rh-3 =0.9993rh-5=0.9992rE-33=0.9960rE-7=0.9950264.3 检测准确度结论v1. 线性相关系数 “r” 都接近1；v2. 回收率在 95105之间；v3. 检测数据是准确可靠的。27五、不足之处 现象描述 改进方向1H-5、E-33还没能在基线上完全分离A.购买新的色谱仪或添置60米长的毛细管， 以增加理论塔板数，得以完全分离；B.在现有的情况下，采用降低载气流速、低速程序升温的方法。2没有可以控制压力的装置 A.采用手动控制压力。 28敬请评委和同事指教敬请评委和同事指教 谢谢各位！谢谢各位！继续加油！頑張！頑張！29
