放射化学:放射化学实验课件

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1、放射化学放射化学 ( (Radiochemistry)放射化学放射化学1901年由卡麦隆(年由卡麦隆(Cameron)提出,)提出,是近代化学的一个分支学科,是近代化学的一个分支学科,是研究有关放射性现象的一门科学。是研究有关放射性现象的一门科学。放射化学实验基础放射化学实验基础 放射化学实验相关的基本知识放射化学实验相关的基本知识 放射化学分离方法原理及应用放射化学分离方法原理及应用y 放射化学主要使用仪器与设备放射化学主要使用仪器与设备 放射化学实验安全管理与防护放射化学实验安全管理与防护放射化学实验相关的基本知识放射化学实验相关的基本知识同位素的知识同位素的知识 实验基本操作实验基本操作

2、实验注意事项实验注意事项放射化学实验技术放射化学实验技术放射化学的特点放射化学的特点放射性:放射性:在涉及放化操作的整个过程中,放射性核素一直按固有的速率衰变,在涉及放化操作的整个过程中,放射性核素一直按固有的速率衰变,并释放出带电粒子或并释放出带电粒子或 射线。这是放射化学最重要的特点。射线。这是放射化学最重要的特点。不稳定性:不稳定性:由于放射性物质总是在不停地衰变,由一种物质转变为另一种或多由于放射性物质总是在不停地衰变,由一种物质转变为另一种或多种物质,使研究体系的组成不断发生变化。这就要求相应的快化学种物质,使研究体系的组成不断发生变化。这就要求相应的快化学研究方法。研究方法。低浓度

3、和微量性:低浓度和微量性:放射性物质的量通常都比较小(放射性物质的量通常都比较小(ugug、ngng级),低于一般的化学方法级),低于一般的化学方法的检出限。操作中要注意丢失现象。的检出限。操作中要注意丢失现象。半衰期半衰期 1 1个半衰期个半衰期2 2个半衰期个半衰期3 3个半衰期个半衰期4 4个半衰期个半衰期放放射射性性核核素素的的衰衰变变速速率率用用半半衰衰期期(half-life)表表示示,符符号号为为t12。例如例如,锶锶-90的衰变反应的衰变反应的半衰期为的半衰期为29a。重要参数重要参数放射性单位和概念放射性单位和概念放射性活度放射性活度(Radioactivity):每秒钟发生

4、核衰变的数目。:每秒钟发生核衰变的数目。1Bq=1衰变衰变/秒秒(dps),),1Ci=3.7 1010(dps)=2.22 1012(dpm)放射性核素纯度放射性核素纯度(RadionuclidePurity):某核素的放射性活度占样品的总放射性活度的百分数。某核素的放射性活度占样品的总放射性活度的百分数。放射化学纯度放射化学纯度(RadiochemicalPurity):规定化学形态的放射性核素的放射性活度占样品总放射性规定化学形态的放射性核素的放射性活度占样品总放射性活度的百分数。活度的百分数。SI单位单位:Bq(贝可贝可),1Bq相当于每秒发生相当于每秒发生1次衰变。次衰变。旧单位旧单

5、位:Ci(居里居里),1Ci相当于每秒发生相当于每秒发生3.71010次衰变次衰变(1g镭镭-226的衰变速率的衰变速率)。1Ci=3.71010Bq1Ci=3.71010Bq=37GBq(gigaBq)1mCi=3.7107Bq=37MBq(megaBq)1 Ci=3.7104Bq=37kBq(kiloBq)1Bq=2.710-11Ci1kBq=2.710-8Ci=27.027nCi(nanoCi)1MBq=2.710-5Ci=27.027 Ci(microCi)1GBq=2.710-2Ci=27.027mCi(milliCi)1TBq=2.710CiCuries和和Becquerels的换

6、算的换算同位素单位换算同位素单位换算1Curie(Ci)=2.221012d.p.m.1milliCurie(mCi)=2.22109d.p.m.1microCurie( Ci)=2.22106d.p.m.1nanoCurie(nCi)=2.22103d.p.m.1picoCurie(pCi)=2.22d.p.m.Curies和和d.p.m的换算的换算同位素单位换算同位素单位换算放射化学实验基本操作方法放射化学实验基本操作方法 放射化学实验前的准备放射化学实验前的准备使用放射性同位素前,必须对同位素的性质使用放射性同位素前,必须对同位素的性质(化学状态、毒性、比度等)有确切了解,根据它(化学状

7、态、毒性、比度等)有确切了解,根据它的性质和用量确定流程、操作方法和防护措施。的性质和用量确定流程、操作方法和防护措施。 放射性溶液的存放和转移放射性溶液的存放和转移!放射性物放射性物质存放或存放或进行放射性操作,必行放射性操作,必须在在铺有吸水有吸水纸的瓷的瓷盘内内进行,以防止由于事故或其他原因而造成放射性物行,以防止由于事故或其他原因而造成放射性物质的的失散,失散,设备或或环境的沾境的沾污。!转移、运送放射性物质时,必须采取适当的安全防护措施,转移、运送放射性物质时,必须采取适当的安全防护措施,其表面剂量应在限制剂量之下。其表面剂量应在限制剂量之下。 放射性溶液的移取放射性溶液的移取!高比

8、度放射性溶液,严禁倾倒,应用滴管、移液管移取。高比度放射性溶液,严禁倾倒,应用滴管、移液管移取。!低比度放射性溶液,可用倾倒法,但转移过程中严防溶液洒溅。低比度放射性溶液,可用倾倒法,但转移过程中严防溶液洒溅。!用移液管移取时,应用洗耳球或特制微量取液器,严禁用嘴。用移液管移取时,应用洗耳球或特制微量取液器,严禁用嘴。!使用微量刻度移液管时,应用减量法,保证精确。使用微量刻度移液管时,应用减量法,保证精确。 放射性溶液的加热、蒸发、浓缩和烘干放射性溶液的加热、蒸发、浓缩和烘干!加热放射性溶液,可用红外灯、电炉等,但不能将容器直加热放射性溶液,可用红外灯、电炉等,但不能将容器直接与电源接触。接与

9、电源接触。!加热应缓慢进行,以防止加热过程中溶液飞溅、容器爆裂加热应缓慢进行,以防止加热过程中溶液飞溅、容器爆裂而造成事故。而造成事故。操作必须在通风操作必须在通风橱橱或工作箱内进行或工作箱内进行,溶液不,溶液不得超过容器体积的得超过容器体积的1/3 1/3 1/2 1/2。!对高比度的放射性溶液,只能在红外灯、水浴或电热器中对高比度的放射性溶液,只能在红外灯、水浴或电热器中进行,并在盛有放射性溶液的器皿外加上保护装置。进行,并在盛有放射性溶液的器皿外加上保护装置。 放射性物质的固液分离放射性物质的固液分离离心法:沉淀量小,并且不需要对沉淀进行转移。离心法:沉淀量小,并且不需要对沉淀进行转移。

10、(优点:操作简便,沉淀损失小,避免污染)(优点:操作简便,沉淀损失小,避免污染)过滤法:体积大,沉淀量多,或沉淀必须进行转移。过滤法:体积大,沉淀量多,或沉淀必须进行转移。(优点:可以使用可拆式漏斗,将沉淀制成固体放射源,(优点:可以使用可拆式漏斗,将沉淀制成固体放射源,便于沉淀的取出和制成一定面积的固体源。)便于沉淀的取出和制成一定面积的固体源。)!应防止滤纸及器皿表面对溶液中微量放射性物质的吸附。应防止滤纸及器皿表面对溶液中微量放射性物质的吸附。!使用机械泵时,必须带有缓冲和气体吸收装置,防止机械使用机械泵时,必须带有缓冲和气体吸收装置,防止机械泵将放射性物质抽入。泵将放射性物质抽入。 放

11、射性粉末的操作放射性粉末的操作!放射性粉末的装置、研磨、溶解、称量均应在手套箱中进行。放射性粉末的装置、研磨、溶解、称量均应在手套箱中进行。!手套箱应密封,箱内保持一定负压及湿度以防止粉末飞扬而造手套箱应密封,箱内保持一定负压及湿度以防止粉末飞扬而造成箱内、外的污染。成箱内、外的污染。!如没有手套箱,只能操作少量、毒性较小的放射性粉末,必须如没有手套箱,只能操作少量、毒性较小的放射性粉末,必须戴口罩,在通风橱中进行。但在粉末操作过程中严禁抽风,避戴口罩,在通风橱中进行。但在粉末操作过程中严禁抽风,避免因抽风而使粉末飞扬。免因抽风而使粉末飞扬。!灼烧放射性粉末时,必须加盖进行。灼烧放射性粉末时,

12、必须加盖进行。!移取放射性粉末时,应用小匙,轻取轻放。移取放射性粉末时,应用小匙,轻取轻放。!放射性粉末贮存时,必须在密封的容器内。放射性粉末贮存时,必须在密封的容器内。 放射性测量源的制备放射性测量源的制备 薄源的制备方法薄源的制备方法蒸发法:蒸发法:简单蒸发法:取一定量放射性溶液置于测量盘内,在红外灯简单蒸发法:取一定量放射性溶液置于测量盘内,在红外灯下缓慢烘干,然后在活性区表面上封一层保护膜。下缓慢烘干,然后在活性区表面上封一层保护膜。真空蒸发法:将放射性样品置于高真空体系中,将样品加热使真空蒸发法:将放射性样品置于高真空体系中,将样品加热使挥发物沉积在承托片上,然后在活性区表面上封挥发

13、物沉积在承托片上,然后在活性区表面上封一层保护膜。一层保护膜。电喷雾法:电喷雾法:在在3000 5000V电场作用下,使液体放射性样品电场作用下,使液体放射性样品从直径从直径0.1mm毛细管内呈雾状喷射到毛细管内呈雾状喷射到承托物上,承托物上,喷出雾珠在空气中迅速挥发而制成薄源。喷出雾珠在空气中迅速挥发而制成薄源。 薄源的制备方法薄源的制备方法电化学法:电化学法:电置换法:选择适当金属为承托片,使其电位低于要制备电置换法:选择适当金属为承托片,使其电位低于要制备放射源的元素的电位。将其置于放射性溶液中,放射源的元素的电位。将其置于放射性溶液中,经一段时间后,放射性元素就在托片表面被还经一段时间

14、后,放射性元素就在托片表面被还原,以金属形式沉积在托片上。原,以金属形式沉积在托片上。电电解解法:法:选择适当电解条件,使溶液中的放射性阳离子选择适当电解条件,使溶液中的放射性阳离子在阴极(承托片)被还原并沉积。在阴极(承托片)被还原并沉积。 厚源的制备方法厚源的制备方法过滤法:将沉淀转移到可拆式漏斗抽滤而制成。过滤法:将沉淀转移到可拆式漏斗抽滤而制成。在抽滤前先将全部沉淀均匀分布在漏斗内,再进在抽滤前先将全部沉淀均匀分布在漏斗内,再进行抽滤,可以保持源各处厚度均匀。尽可能将沉行抽滤,可以保持源各处厚度均匀。尽可能将沉淀抽干后的源在红外灯下烘干。淀抽干后的源在红外灯下烘干。悬浮法:固体放射性样

15、品很少时,可将适量的水、酒精等悬浮法:固体放射性样品很少时,可将适量的水、酒精等与固体样品混合均匀,转入测量盘内,加少量粘与固体样品混合均匀,转入测量盘内,加少量粘合剂烘干。合剂烘干。填充法:用滤纸、多孔陶瓷、某些粉末状化合物作支持体,填充法:用滤纸、多孔陶瓷、某些粉末状化合物作支持体,将放射性溶液或固体均匀吸附在上面而制成。将放射性溶液或固体均匀吸附在上面而制成。放射测量的注意事项放射测量的注意事项任何测量放射性的计数方法都存在本底问题。任何测量放射性的计数方法都存在本底问题。所所谓谓本本底底指指被被测测样样品品之之外外的的信信号号输输出出。因因此此,在在测测量量到到的的样样品品计计数数率率

16、中中,要要扣扣除除本本底底计计数数率率,才才能能获获得得样样品品的的净净计计数数率率,仪仪器器本本底底越越低低,测测量量灵灵敏敏度度越越高高,准准确确度度也也越越高高。放射测量的注意事项放射测量的注意事项 在放射性测量工作中,通常存在着三种误差:在放射性测量工作中,通常存在着三种误差:(1)系统误差:由于测量仪器本身或测量方法和程度的不合理以及周围环系统误差:由于测量仪器本身或测量方法和程度的不合理以及周围环境的影响因素,使测量结果单向偏离而造成的误差。系统误差产生的境的影响因素,使测量结果单向偏离而造成的误差。系统误差产生的原因可以找到并能加以克服原因可以找到并能加以克服;(2)过失误差:由

17、于实验工作者的主观错误造成,是一种无规律可循的误过失误差:由于实验工作者的主观错误造成,是一种无规律可循的误差,但过失误差也是可以避免的;差,但过失误差也是可以避免的;(3)统计误差:由于放射性衰变本身的随机性而导致的无法控制的误差,统计误差:由于放射性衰变本身的随机性而导致的无法控制的误差,它是放射性测量误差中主要的、固有的来源。它是放射性测量误差中主要的、固有的来源。对于放射性测量统计误差,在实际工作中,常通过提高计数效率,增对于放射性测量统计误差,在实际工作中,常通过提高计数效率,增加测量次数(以加测量次数(以35次为宜)或每个样品做次为宜)或每个样品做12个平行管计数、合理分配测个平行

18、管计数、合理分配测量时间等方法,以获得最小的测量误差。量时间等方法,以获得最小的测量误差。参考资料:参考资料:马崇智等马崇智等.放射性同位素手册放射性同位素手册.北京北京.科学出版社科学出版社.1979.李星其等李星其等.辐射防护基础辐射防护基础.北京北京.原子能出版社原子能出版社.1982.秦启宗等秦启宗等.化学分离法化学分离法.北京北京.原子能出版社原子能出版社.1984.祝霖等祝霖等.放射化学放射化学.北京北京.原子能出版社原子能出版社.1985.涅斯米扬诺夫等涅斯米扬诺夫等.放射性化学放射性化学.北京北京.原子能出版社原子能出版社.1985.叶明吕等叶明吕等.放射化学实验放射化学实验.

19、北京北京.原子能出版社原子能出版社.1991.强亦忠等强亦忠等.核药学核药学.北京北京.原子能出版社原子能出版社.1995.孟昭兴等孟昭兴等.放射化学实验方法与技术放射化学实验方法与技术.北京北京.北京师范大学出版社北京师范大学出版社.1998.王吉欣等王吉欣等.放射性药物学放射性药物学.北京北京.原子能出版社原子能出版社.1999.刘元方等刘元方等.放射化学放射化学.北京北京.北京大学出版社北京大学出版社.2006.放射化学分离方法放射化学分离方法共沉淀法共沉淀法 溶剂萃取法溶剂萃取法离子交换法离子交换法色谱法色谱法放射化学实验技术放射化学实验技术放射化学分离方法放射化学分离方法共沉淀法共沉

20、淀法(CoprecipitionMethod) 共沉淀法共沉淀法(CoprecipitationMethod) 无机共沉淀法无机共沉淀法分类分类:(a)共结晶共沉淀共结晶共沉淀(b)吸附共沉淀吸附共沉淀特点:特点:(a)共结晶共沉淀:选择性高,分离效果较好。共结晶共沉淀:选择性高,分离效果较好。(b) 吸附共沉淀:吸附共沉淀: 选择性差,但浓集效果好,选择性差,但浓集效果好, 常用于废水的处理。常用于废水的处理。共沉淀法特点特点:(a)生成的难溶化合物溶解度小,所以浓集效果好。生成的难溶化合物溶解度小,所以浓集效果好。(b)化合物离子半径大,表面电荷密度小,所以不化合物离子半径大,表面电荷密度

21、小,所以不易吸附杂质,分离效果好。易吸附杂质,分离效果好。有机共沉淀法有机共沉淀法分类:分类:(a)形成难溶性正盐有机化合物形成难溶性正盐有机化合物NaB(C6H5)4+Cs+CsB(C6H5)4 +Na+(b)形成难溶性螯合物形成难溶性螯合物-亚硝基亚硝基- -奈酚与铀形成难溶性的金属螯合物奈酚与铀形成难溶性的金属螯合物共沉淀法共沉淀法应用技术共沉淀法应用技术(1) 载体的选择载体的选择 要加入欲测核素的要加入欲测核素的稳定性同位素作载体,稳定性同位素作载体,(90Sr-Sr),如果没有稳定性同位素时,可选用同族相邻近的元素作如果没有稳定性同位素时,可选用同族相邻近的元素作正正载体载体,(R

22、a-Ba)。为避免放射性杂质的吸附共沉淀,要加入放射性杂质的为避免放射性杂质的吸附共沉淀,要加入放射性杂质的稳定性同位素作反载体,使放射性杂质稀释,如分析稳定性同位素作反载体,使放射性杂质稀释,如分析90Sr时时为避免为避免137Cs的吸附的吸附,则加入稳定性则加入稳定性Cs作作反载体反载体。正载体和反载体一般用量为正载体和反载体一般用量为1020mg。共沉淀法(2)提高溶液酸度提高溶液酸度防止某些放射性杂质水解成胶体,而减弱其吸附,同时,防止某些放射性杂质水解成胶体,而减弱其吸附,同时,由于由于H+浓度增高,可减少杂质的吸附。浓度增高,可减少杂质的吸附。(3)加入配位剂加入配位剂 使其放射性

23、杂质形成易溶性的配合物,避免其产生共沉淀。使其放射性杂质形成易溶性的配合物,避免其产生共沉淀。(4)加热加热在加热条件下,产生沉淀则会使沉淀颗粒增大,从而减在加热条件下,产生沉淀则会使沉淀颗粒增大,从而减少对杂质的吸附。少对杂质的吸附。(5)洗涤洗涤用含沉淀剂的稀溶液多次洗涤沉淀物可减少杂质的吸附。用含沉淀剂的稀溶液多次洗涤沉淀物可减少杂质的吸附。共沉淀法(6)多次沉淀多次沉淀可通过将沉淀物溶解后再沉淀,经过多次反复,也可可通过将沉淀物溶解后再沉淀,经过多次反复,也可减少杂质的吸附。减少杂质的吸附。(7)采用均相沉淀法采用均相沉淀法沉淀剂不是直接加入而是通过在溶液中缓慢产生沉淀剂,沉淀剂不是直

24、接加入而是通过在溶液中缓慢产生沉淀剂,再使其产生沉淀反应。再使其产生沉淀反应。eg:沉淀沉淀90Sr不是直接加入不是直接加入H2SO4,而是加入,而是加入(NH4)2SO4。(NH4)2SO4+H2ONH4OH+H2SO490Sr+H2SO490SrSO4 放射化学分离方法放射化学分离方法溶剂萃取法溶剂萃取法(SolventExtractionMethod)溶剂萃取法目前在放射化学研究和核燃料工艺中溶剂萃取法目前在放射化学研究和核燃料工艺中已成为应用最广泛的一种分离方法。已成为应用最广泛的一种分离方法。优点优点:(a)选择性好,回收率高;选择性好,回收率高;(b)设备简单,操作方便,易实现连续

25、化和自动化;设备简单,操作方便,易实现连续化和自动化;(c)对微量物质的分离和工业生产规模的分离均可使用。对微量物质的分离和工业生产规模的分离均可使用。缺点缺点:(a)对化学性质相似的元素分离效果差;对化学性质相似的元素分离效果差;(b)对亲水性强的碱金属和碱土金属难以分离;对亲水性强的碱金属和碱土金属难以分离;(c)萃取剂价格贵、易挥发、易燃,甚至有毒。萃取剂价格贵、易挥发、易燃,甚至有毒。萃取效率萃取效率( (萃取率萃取率)(ExtractionRatio)萃取率萃取率:在有机相中被测核素的数量占原始总量的百分数:在有机相中被测核素的数量占原始总量的百分数E = E = 有机相中被测核素的

26、数量有机相中被测核素的数量/ /两相中被测核素两相中被测核素 的数量之和的数量之和 100%100%溶剂萃取法记忆记忆基本原理基本原理相似相溶规则 极性强的物质易溶于极性溶剂极性强的物质易溶于极性溶剂( (水水) )中,非极性物质中,非极性物质易溶于非极性溶剂易溶于非极性溶剂( (某些有机溶剂某些有机溶剂) )中。中。记忆记忆 在萃取过程中在萃取过程中, ,被测核素从水相进入有机相的被测核素从水相进入有机相的量和从有机相解离返回到水相的量量和从有机相解离返回到水相的量相等相等时,即两时,即两相中被测核素的相中被测核素的浓度保持不变浓度保持不变时,达到时,达到萃取平衡萃取平衡,此时两相中被测核素

27、的浓度比为此时两相中被测核素的浓度比为常数常数。分配定律记忆记忆D=C有/C水D D:分配比:分配比C有有:萃取平衡时,被萃取物在有机相中的总浓度:萃取平衡时,被萃取物在有机相中的总浓度C水水:萃取平衡时,被萃取物在水相中的总浓度:萃取平衡时,被萃取物在水相中的总浓度萃取器的准备萃取器的准备 分液漏斗或磨口离心试管分液漏斗或磨口离心试管振荡振荡分层分层静止分层或离心分层静止分层或离心分层洗涤与反萃洗涤与反萃次数适宜次数适宜测量样品的制备测量样品的制备用移液管移取用移液管移取0.10.2mL溶液于不锈钢测量盘内,溶液于不锈钢测量盘内,在红外灯下烘干,测量其放射性强度。在红外灯下烘干,测量其放射性

28、强度。溶剂萃取法操作技术操作技术放射化学分离方法放射化学分离方法离子交换法离子交换法(IonExchangeMethod)能从大量样品中浓集及分离微量物质的特点,能从大量样品中浓集及分离微量物质的特点,使它成为提取和分离放射性核素一个很重要的方法。使它成为提取和分离放射性核素一个很重要的方法。此方法解决了裂变产物、稀土元素此方法解决了裂变产物、稀土元素和超铀元素分离等一系列化学分离的难题。和超铀元素分离等一系列化学分离的难题。优点优点: :(a)选择性高,分离效果好选择性高,分离效果好(b)化学回收率高化学回收率高(c)应用范围广,适应性强应用范围广,适应性强(d)设备简单,操作方便设备简单,

29、操作方便(e)离子交换剂种类多,便于选用离子交换剂种类多,便于选用缺点:缺点:(a)分离操作时间较长分离操作时间较长(b)离子交换剂的交换容量小离子交换剂的交换容量小(c)不适于强放射性物质的分离不适于强放射性物质的分离离子交换树脂离子交换树脂离子交换剂离子交换剂离子交换树脂:离子交换树脂: 一一种种人人工工合合成成的的多多孔孔网网状状结结构构的的高高分分子子聚聚合合物物,由由疏松、多孔的疏松、多孔的网状骨架网状骨架及及活性基团活性基团两部分组成,两部分组成,其物理和化学性质稳定,不溶于水和一般有机溶剂。其物理和化学性质稳定,不溶于水和一般有机溶剂。最常见的聚苯乙烯苯磺酸树脂最常见的聚苯乙烯苯

30、磺酸树脂此处,此处,R代表有机网状骨架;代表有机网状骨架;M+代表外来的阳离子,代表外来的阳离子,于是于是M+就被吸附在树脂上,而就被吸附在树脂上,而H+被解吸进入溶液被解吸进入溶液中。中。阳离子交换树脂阳离子交换树脂伯氨基伯氨基-NH2(RNH2)R-NH3OH仲氨基仲氨基-NHCH3(R2NH)水化水化R-NH2CH3OH叔氨基叔氨基-N(CH3)2(R3N)R-NH(CH3)2OH季氨基季氨基-N+(CH3)3(NH4+)R-N(CH3)3OH阴离子交换树脂阴离子交换树脂基本原理基本原理KHM/n:为为平衡常数平衡常数(选择系数选择系数) Mn+、 H+:为为Mn+、H+在树脂中的浓度在

31、树脂中的浓度Mn+、H+:为为Mn+、H+在水溶液中的浓度在水溶液中的浓度DM、DH:为为Mn+、H+的分配系数(分配比)的分配系数(分配比)分配系数分配系数DM:平衡时,:平衡时,Mn+离子在离子在树脂中的浓度树脂中的浓度与与水相中浓度水相中浓度的比值。的比值。DM值越值越值越值越大,说明该离子对树脂的亲和力越大,即优先发生离子交换。大,说明该离子对树脂的亲和力越大,即优先发生离子交换。大,说明该离子对树脂的亲和力越大,即优先发生离子交换。大,说明该离子对树脂的亲和力越大,即优先发生离子交换。基本原理基本原理分配比(分配比(D):):表示溶液中离子表示溶液中离子M被吸附的能力。被吸附的能力。

32、重量分配比重量分配比Dg:每千克干树脂中的交换离子:每千克干树脂中的交换离子M的重量的重量/每升溶液中每升溶液中M的重量。的重量。体积分配比体积分配比Dv:每升树脂床中每升树脂床中M的重量的重量/每升溶液中每升溶液中M的重量。的重量。分离系数(分离系数():当溶液中有当溶液中有A和和B两种痕量离子与离子交换剂同时存在时,这两种两种痕量离子与离子交换剂同时存在时,这两种离子在树脂和溶液相的分配比之比值,即为分离系数离子在树脂和溶液相的分配比之比值,即为分离系数。A,B=DA/DB操作技术操作技术树脂的选择和处理树脂的选择和处理(a)在水中浸泡,使其充分溶胀。在水中浸泡,使其充分溶胀。(b)用水、

33、醇反复漂洗,除去色素、杂质等。用水、醇反复漂洗,除去色素、杂质等。(c)对对于于阳阳树树脂脂,按按2mol/LNaOH水水2mol/LHCl,然然后后用水洗至用水洗至pH=34,备用。,备用。(d)对对于于阴阴树树脂脂,按按2mol/LHCl水水2mol/LNaOH,最最后后用水洗至用水洗至pH=910,备用。,备用。装柱装柱吸附吸附洗涤洗涤洗脱(淋洗或解吸)洗脱(淋洗或解吸)常用的洗脱剂:常用的洗脱剂: 阳树脂:不同浓度阳树脂:不同浓度HCl,不同,不同pH值的配位剂值的配位剂(EDTA) 阴树脂:不同浓度阴树脂:不同浓度NaOH,NaCl作作C-V洗脱曲线,由曲线上观测应收集的体积部分洗脱

34、曲线,由曲线上观测应收集的体积部分。放射化学分离方法放射化学分离方法色谱法色谱法(Chromatography)原理原理将被分离的物质吸附在固体吸附剂上,利用各种将被分离的物质吸附在固体吸附剂上,利用各种物质对同一固体吸附剂的亲和力不同来进行分离。物质对同一固体吸附剂的亲和力不同来进行分离。 色谱法色谱法(Chromatography) 吸附柱色谱法吸附柱色谱法(AdsorptionColumnChromatography) 纸上色谱法纸上色谱法(PaperChromatography) 薄层色谱法薄层色谱法(Thin-layerChromatography) 吸附柱色谱法吸附柱色谱法(Ads

35、orptionColumnChromatography)基本原理基本原理利用溶液在通过柱中的固体吸附剂时,由于各组分利用溶液在通过柱中的固体吸附剂时,由于各组分的吸附能力不同,在吸附剂上滞留的程度也不同而实现的吸附能力不同,在吸附剂上滞留的程度也不同而实现彼此分离的。彼此分离的。色谱法操作技术操作技术(a)吸附剂的预处理吸附剂的预处理(b)装柱(干法和湿法)装柱(干法和湿法)(c)吸附吸附(d)洗脱(淋洗或解吸)洗脱(淋洗或解吸)石油醚石油醚环己烷环己烷CCl4苯苯乙醚乙醚CHCl3EtOAcnBuOH醇醇1.85109高毒类3.71041.851071.851071.8510101.8510

36、10中毒类3.71051.851081.851081.8510111.851011低毒类3.71061.851091.851091.8510121.851012放射性同位素实验室的级别放射性同位素实验室的级别 放射性工作必须与非放射性工作分开,在放射性工作区中,各实验室应按放射性工作必须与非放射性工作分开,在放射性工作区中,各实验室应按 操作放射性的量,由小至大的方式布置。操作放射性的量,由小至大的方式布置。 实验室内地面应光滑、无缝、机械性能好,用易于清除污染的材料铺设,实验室内地面应光滑、无缝、机械性能好,用易于清除污染的材料铺设, 如塑料板、瓷砖、耐酸缸砖和耐酸漆、环氧树脂涂料等。如塑料

37、板、瓷砖、耐酸缸砖和耐酸漆、环氧树脂涂料等。 实验桌应由耐酸碱、耐热、易去污的材料做桌面。根据操作放射性的量和实验桌应由耐酸碱、耐热、易去污的材料做桌面。根据操作放射性的量和 操作放射性同位素的种类操作放射性同位素的种类, ,在实验室内设置相应的防护及操作设备,如手套在实验室内设置相应的防护及操作设备,如手套 箱、通风柜、防护用的铅砖、铅玻璃、有机玻璃屏等。箱、通风柜、防护用的铅砖、铅玻璃、有机玻璃屏等。 实验室应备放射性同位素的有效清洗剂实验室应备放射性同位素的有效清洗剂, ,水龙头应方便使用、容易开关。水龙头应方便使用、容易开关。 地漏畅通,并备有污物桶、废物贮存瓶和必要的防护用具。地漏畅

38、通,并备有污物桶、废物贮存瓶和必要的防护用具。放射性同位素实验室应具备的条件放射性同位素实验室应具备的条件 实验室防护服实验室防护服 实验室应确保具备足够的有适当防护水平的清洁防护服可供使用。实验室应确保具备足够的有适当防护水平的清洁防护服可供使用。不用时不用时, ,应将清洁的防护服置于专用存放处。污染的防护服应于适当标应将清洁的防护服置于专用存放处。污染的防护服应于适当标记的防漏袋中放置。记的防漏袋中放置。 每隔适当的时间应更换防护服以确保清洁每隔适当的时间应更换防护服以确保清洁, ,当知道防护服已被危险当知道防护服已被危险材料污染应立即更换。离开实验室区域之前应脱去防护服。材料污染应立即更

39、换。离开实验室区域之前应脱去防护服。 当具有潜在危险的物质极有可能溅到工作人员时当具有潜在危险的物质极有可能溅到工作人员时, ,应使用塑料围裙应使用塑料围裙或防液体的长罩服或铅围裙。或防液体的长罩服或铅围裙。 面部及身体保护面部及身体保护 处理样本的过程中,如可产生含生物因子的气溶胶,处理样本的过程中,如可产生含生物因子的气溶胶,应在适当的生物安全柜中操作。应在适当的生物安全柜中操作。 在处理危险材料时应有许可使用的安全眼镜、面部在处理危险材料时应有许可使用的安全眼镜、面部防护罩或其它的眼部、面部保护装置。防护罩或其它的眼部、面部保护装置。 手套手套 在实验室工作时可供使用在实验室工作时可供使

40、用, ,以防生物危险、化学品、辐射污染以防生物危险、化学品、辐射污染, ,冷冷和热和热, ,产品污染产品污染, ,刺伤、擦伤和动物抓咬伤等。刺伤、擦伤和动物抓咬伤等。 应按所从事操作的性质符合舒服、合适、灵活、握牢、耐磨、耐扎应按所从事操作的性质符合舒服、合适、灵活、握牢、耐磨、耐扎和耐撕的要求和耐撕的要求, ,并应对所涉及的危险提供足够的防护。并应对所涉及的危险提供足够的防护。 应保证应保证: : 所戴手套无漏损。所戴手套无漏损。 戴好手套后可完全遮住手及腕部戴好手套后可完全遮住手及腕部, ,如果必要如果必要, ,应当覆盖外衣的袖子。应当覆盖外衣的袖子。 在撕破、损坏或怀疑内部受污染时更换手

41、套。在撕破、损坏或怀疑内部受污染时更换手套。 手套为实验室工作专用。在工作完成后应消毒、摘掉并安全处置。手套为实验室工作专用。在工作完成后应消毒、摘掉并安全处置。 鞋鞋 鞋应舒适鞋应舒适, ,鞋底防滑。推荐使用皮制或合成材料的不渗液体的鞋鞋底防滑。推荐使用皮制或合成材料的不渗液体的鞋类。在从事可能出现漏出的工作时可穿一次性防水鞋套。在实验室的类。在从事可能出现漏出的工作时可穿一次性防水鞋套。在实验室的特殊区域,要求使用专用鞋(一次性或橡胶靴子)。特殊区域,要求使用专用鞋(一次性或橡胶靴子)。 呼吸防护呼吸防护 当要求使用呼吸防护装备(面具、个人呼吸器、正压服等当要求使用呼吸防护装备(面具、个人

42、呼吸器、正压服等) )时时, ,其使其使用和维护的作业指导书应包括在相应活动的安全操作程序手册中。用和维护的作业指导书应包括在相应活动的安全操作程序手册中。 应安排工作场所监控、医学评估和对呼吸器使用者的监督应安排工作场所监控、医学评估和对呼吸器使用者的监督, ,以确保其以确保其始终正确使用该类装备。应对呼吸器作个体适合性测试。始终正确使用该类装备。应对呼吸器作个体适合性测试。 进行容易产生高危害气溶胶的操作时进行容易产生高危害气溶胶的操作时, ,要求同时使用适当的个人防护要求同时使用适当的个人防护装备、生物安全柜或其他物理防护设备。装备、生物安全柜或其他物理防护设备。放射性废物处理与污染的清

43、除放射性废物处理与污染的清除 分门别类。分门别类。 统一处理。统一处理。 惩罚。惩罚。放射性废物处理放射性废物处理 放放射射性性废废物物是是指指含含放放射射性性核核素素比比活活度度高高于于国国家家和和省省规规定定标准的放射性污染物。标准的放射性污染物。 放放射射性性废废物物中中的的放放射射性性物物质质,采采用用一一般般的的物物理理、化化学学及及生生物物学学的的方方法法都都不不能能将将其其消消灭灭或或破破坏坏,只只有有通通过过放放射射性性核核素素的的自自身身衰衰变变才才能能使使放放射射性性衰衰减减到到一一定定的的水水平平。许许多多放放射射性性元元素素的的半半衰衰期期很很长长,并并且且衰衰变变的的

44、产产物物又又是是新新的的放放射射性性元元素素,所所以以放放射射性性废废物物与与其其它它废废物物相相比比在在处处理理上上有有许许多多不同之处。不同之处。放射性废物可根据半衰期及毒性的不同进行不同的处理。放射性废物可根据半衰期及毒性的不同进行不同的处理。短半衰期的放射性废物短半衰期的放射性废物 半衰期短的放射性同位素,在较短的时间内全部或大部分已衰变,半衰期短的放射性同位素,在较短的时间内全部或大部分已衰变,一一般将它们存放般将它们存放710个半衰期,然后进行测定。确定其尚存放射性活度及有个半衰期,然后进行测定。确定其尚存放射性活度及有无长寿命同位素混入,将无长寿命同位素混入,将测得的结果与国家规

45、定排放标准进行比较。对液测得的结果与国家规定排放标准进行比较。对液体废物如已达到排放标准则可直接进行排放,或用水稀释至符合国家标准体废物如已达到排放标准则可直接进行排放,或用水稀释至符合国家标准后再进行排放。而固体废物则可在专门设备内烧毁或埋藏于地下。后再进行排放。而固体废物则可在专门设备内烧毁或埋藏于地下。 中、长寿命的放射性废物中、长寿命的放射性废物 原则上都应将这些废物处理后变成比度高、体积小的固体废物。低比原则上都应将这些废物处理后变成比度高、体积小的固体废物。低比度的固体废物如废纸、手套等,可用化学试剂腐蚀,或在专门的焚烧炉内度的固体废物如废纸、手套等,可用化学试剂腐蚀,或在专门的焚

46、烧炉内烧毁。由于固体废物的存放或处理设备需要很高费用,所以在实验过程中烧毁。由于固体废物的存放或处理设备需要很高费用,所以在实验过程中尽量控制废物量是十分必要的。尽量控制废物量是十分必要的。 放射性废水的处理放射性废水的处理 放射性废水的处理方法主要有稀释排放法、放置衰放射性废水的处理方法主要有稀释排放法、放置衰变法、混凝沉降法、离子变换法、蒸发法、沥青固化法、变法、混凝沉降法、离子变换法、蒸发法、沥青固化法、水泥固化法、塑料固化法以及玻璃固化法等。水泥固化法、塑料固化法以及玻璃固化法等。 放射性废气的处理放射性废气的处理铀矿开采过程中所产生废气、粉尘,一般可通过改善铀矿开采过程中所产生废气、

47、粉尘,一般可通过改善 操作条件和通风系统得到解决。操作条件和通风系统得到解决。实验室废气,通常是进行预过滤,然后通过高效过滤实验室废气,通常是进行预过滤,然后通过高效过滤 后再排出。后再排出。燃料后处理过程的废气,大部分是放射性碘和一些惰燃料后处理过程的废气,大部分是放射性碘和一些惰 性气体。性气体。 放射性固体废物的处理和处置放射性固体废物的处理和处置放射性固体废物主要是被放射性物质污染而放射性固体废物主要是被放射性物质污染而不能再用的各种物体。不能再用的各种物体。 焚烧焚烧 压缩压缩 去污去污 包装包装 放射性污染的清除放射性污染的清除 手套、皮肤的去污手套、皮肤的去污一次性手套如有污染应

48、弃置于专门的放射性废物收集装置内。一次性手套如有污染应弃置于专门的放射性废物收集装置内。当当手手和和皮皮肤肤上上污污染染时时,可可先先用用温温水水,肥肥皂皂洗洗5min。如如污污染染较较严严重重,则则可可用用各种络和剂或稀各种络和剂或稀HCl进行擦洗。进行擦洗。 玻璃器皿的去污玻璃器皿的去污对对体体积积大大或或污污染染严严重重的的玻玻璃璃器器皿皿,应应先先用用小小块块棉棉花花或或滤滤纸纸沾沾取取HNO3或或HCl,用用镊镊子子擦擦洗洗,一一般般擦擦34次次即即可可清清除除。用用酸酸擦擦洗洗后后的的器器皿皿用用水水冲冲洗洗至至本本底底。擦擦洗洗过过的的棉棉花花或或纸纸不不能能丢丢失失,收收集集后

49、后按按废废物物处处理理。对对于于污污染染严严重重的的器器皿皿严严禁禁在在擦擦洗洗前前直直接接用用水水冲冲洗洗,而而造造成成放放射射性性污污染染的的扩扩散散。体体积积小小的的器器皿皿可可放放在酸或络和剂的溶液中浸泡一定时间,再用水冲洗。在酸或络和剂的溶液中浸泡一定时间,再用水冲洗。 金属用具的去污金属用具的去污与与玻玻璃璃器器皿皿类类似似,但但为为了了防防止止去去污污剂剂对对金金属属表表面面的的腐腐蚀蚀,不不锈锈钢钢用用稀稀HNO3;铝用;铝用1HNO3或或Na3PO4;铜和铅用稀;铜和铅用稀HCl或或H2SO4。放射性事故的管理放射性事故的管理事故及其分类事故及其分类预防预防处理处理事故及其分

50、类事故及其分类 定义:放射性核素定义:放射性核素/ /射线对人健康射线对人健康/ /安全产生危害。安全产生危害。 事故分类:事故分类: 人员超剂量事故。人员超剂量事故。 放射性污染事故。放射性污染事故。 丢失放射性物质事故。丢失放射性物质事故。 其他事故。天灾其他事故。天灾/他人蓄意他人蓄意。事故的预防事故的预防依法办事,重视安全防护。依法办事,重视安全防护。加强管理,严格遵守登记、专人管理制度。加强管理,严格遵守登记、专人管理制度。熟悉实验熟悉实验程序,降低技术事故发生几率。程序,降低技术事故发生几率。事故的处理原则事故的处理原则 通知管理人员,信息公开。通知管理人员,信息公开。 控制污染范

51、围。控制污染范围。 防止再污染。防止再污染。 注意防护,应用遮挡物防辐射。注意防护,应用遮挡物防辐射。 在在进进行行放放射射性性操操作作时时应应有有认认真真负负责责的的工工作作态态度度,正正确确的的实实验验方方法法,熟熟练练的的操操作作技技术术,应应尽尽可可能能避避免免放放射射性性事事故故的的出出现现。一一旦旦事事故故发发生生后后,立立即即停停止止其其它它工工作作,将将污污染染区区标标志志清清楚楚,并并通通知知邻邻近近及及有有关关人人员员立立即即进进行行处处理理,防防止止污污染面积扩大,严重事故应报告防护小组一起商讨处理方法。染面积扩大,严重事故应报告防护小组一起商讨处理方法。 少少量量放放射

52、射性性物物质质泼泼洒洒或或散散失失时时,液液体体用用吸吸水水纸纸、棉棉花花将将其其吸吸干干。粉粉末末可可先先在在粉粉末末上上滴滴少少量量水水使使其其润润湿湿,然然后后用用吸吸水水纸纸、棉棉花花将将其其收收集集。将将放放射射性性物物质质收收集集后后,可可先先用用水水擦擦洗洗,经经擦擦洗洗而而仍仍未未完完全全清清除除,则则应应根根据据同同位位素素的的化化学学性性质选择适当的化学试剂进行擦洗,以提高清除能力。质选择适当的化学试剂进行擦洗,以提高清除能力。事故的处理事故的处理在在清清洗洗过过程程中中,由由于于方方法法不不当当将将污污染染范范围围扩扩大大,或或不不经经收收集集和和擦擦洗洗,就就用用大大量

53、量水水冲冲洗洗放放射射性性散散失失物物都都是是不不允允许许的的。一一般般在在清清洗洗过过程程中中,应应当当先先擦擦洗洗,再再由由低低污污染染区区向向高高污污染染区区擦擦抹抹,擦擦至至近近本本底底或或污污染染区区放放射射性性活活度不再变化时,才能用水大量冲洗。度不再变化时,才能用水大量冲洗。事故的处理事故的处理监测方式监测方式个人剂量监测个人剂量监测工作场所检测工作场所检测监测仪器的使用监测仪器的使用放射性同位素实验室安全管理规定放射性同位素实验室安全管理规定1.使用、操作放射性同位素的实验室,应加强对辐射防护、实验室安全工作使用、操作放射性同位素的实验室,应加强对辐射防护、实验室安全工作的领导

54、,建立健全的安全管理制度。的领导,建立健全的安全管理制度。2.使用放射性同位素与射线装置的单位必须具有与所从事的放射工作相适应使用放射性同位素与射线装置的单位必须具有与所从事的放射工作相适应场所,在该场所内不得进行与同位素工作无关的实验。场所,在该场所内不得进行与同位素工作无关的实验。3.放射性同位素不得与易燃、易爆、腐蚀性物品放在一起,其贮存场所必须采放射性同位素不得与易燃、易爆、腐蚀性物品放在一起,其贮存场所必须采取有效的防火、防盗、防泄漏的安全防护措施,并指定专人负责保管。贮取有效的防火、防盗、防泄漏的安全防护措施,并指定专人负责保管。贮存、领取、使用、归还放射性同位素时必须登记、检查,

55、做到帐物相符。存、领取、使用、归还放射性同位素时必须登记、检查,做到帐物相符。4.放射性工作台面及易被污染的处所应铺设易清除污染的材料。同时备有有效放射性工作台面及易被污染的处所应铺设易清除污染的材料。同时备有有效清洗剂,污物桶、废物贮存瓶和必要的防护用具。清洗剂,污物桶、废物贮存瓶和必要的防护用具。5.工作人员对仪器设备经常检查,确保性能良好,安全可靠。工作人员对仪器设备经常检查,确保性能良好,安全可靠。6.放射性实验室的废物与普通垃圾要严隔分开,妥善处理,防止污染环境。放射性实验室的废物与普通垃圾要严隔分开,妥善处理,防止污染环境。有放射性物质的废水应排入沉淀池内、封存或固化处理。有放射性

56、物质的废水应排入沉淀池内、封存或固化处理。7.一旦发生放射性事故本着优先保护人身安全、切断来源、防止扩大的原则,一旦发生放射性事故本着优先保护人身安全、切断来源、防止扩大的原则,积极采取妥善措施,尽量减少事故影响,做好事故监测、分析、调查工作。积极采取妥善措施,尽量减少事故影响,做好事故监测、分析、调查工作。8.对违反安全制度,不遵守实验规律,工作不负责任或强令他人冒险进行实验对违反安全制度,不遵守实验规律,工作不负责任或强令他人冒险进行实验操作,以致造成事故者追究责任,视情节轻重给予处分。操作,以致造成事故者追究责任,视情节轻重给予处分。放射性同位素实验室安全操作规程放射性同位素实验室安全操

57、作规程1.实验前实验室应通风,在实验场所内不得进行与同位素无关的实验。实验前实验室应通风,在实验场所内不得进行与同位素无关的实验。2.进入放射性实验室应戴好相应的个人防护用品进入放射性实验室应戴好相应的个人防护用品,与实验无关的物品不得携入。与实验无关的物品不得携入。实验室内应备有放便服和工作服的衣柜,两类衣物不得混放。实验室内应备有放便服和工作服的衣柜,两类衣物不得混放。3.在进行强放射性操作前,应先做无放射性物质的模拟实验,待操作熟练后方在进行强放射性操作前,应先做无放射性物质的模拟实验,待操作熟练后方可进行放射性物质的实验。可进行放射性物质的实验。4.操作放射性物质时必须戴好手套,所有操

58、作均应在铺有吸水纸的瓷盘中严格操作放射性物质时必须戴好手套,所有操作均应在铺有吸水纸的瓷盘中严格按照操作规程进行。凡有伤口的工作人员应暂时停止接触放射性工作。按照操作规程进行。凡有伤口的工作人员应暂时停止接触放射性工作。5.实验室处理粉末或易挥发的放射性物质时,必须在有屏蔽的条件下进行。实验室处理粉末或易挥发的放射性物质时,必须在有屏蔽的条件下进行。6.测量样品时切忌污染仪器,不要用戴手套的手直接接触仪器。对被污染的器测量样品时切忌污染仪器,不要用戴手套的手直接接触仪器。对被污染的器材,应按有关规定进行除沾染,将所用器材清洗干净,放回原处保存。材,应按有关规定进行除沾染,将所用器材清洗干净,放

59、回原处保存。7.实验中发生事故时,应保持镇静,立即报告并及时进行放射性去污处理。实验中发生事故时,应保持镇静,立即报告并及时进行放射性去污处理。8.实验室应备存有效去污剂、污物桶,废物贮存瓶和必要的防护用具。实验室应备存有效去污剂、污物桶,废物贮存瓶和必要的防护用具。9.对动物的排泄物及脱落的毛发要及时清理,实验完毕后,放射性废物必须全对动物的排泄物及脱落的毛发要及时清理,实验完毕后,放射性废物必须全部收集,与普通垃圾分开,存放在指定地点,不得随意处理。部收集,与普通垃圾分开,存放在指定地点,不得随意处理。10.离开实验室前,必须仔细洗手,把个人防护用品按指定位置放置,经剂量离开实验室前,必须

60、仔细洗手,把个人防护用品按指定位置放置,经剂量仪器检查,直至本底。仪器检查,直至本底。惧惧 怕怕大无畏大无畏对待放射性不可取的态度对待放射性不可取的态度实验内容与安排实验内容与安排放射化学实验技术放射化学实验技术实验一实验一 分光光度法同时测定水中微量铀、钍分光光度法同时测定水中微量铀、钍实验二实验二 水水中总中总、放射性的测定放射性的测定实验三实验三水中锶水中锶-90放射性测量放射性测量实验四实验四离子选择电极法分析水中钾离子选择电极法分析水中钾-40放射化学实验技术放射化学实验技术实验一实验一 分光光度法同时测定水中微量铀、钍分光光度法同时测定水中微量铀、钍放射化学实验技术放射化学实验技术

61、【实验目的实验目的】1.学习掌握分光光度法同时测定水中微量铀、钍的方法学习掌握分光光度法同时测定水中微量铀、钍的方法2.练习共沉淀、萃取、分光光度法等常用的分离测定方法练习共沉淀、萃取、分光光度法等常用的分离测定方法实验一实验一 分光光度法同时测定水中微量铀、钍分光光度法同时测定水中微量铀、钍放射化学实验技术放射化学实验技术【实验原理实验原理】铀和钍的离子可与胺类铀和钍的离子可与胺类N-235形成疏水性络合物,利用形成疏水性络合物,利用此性质可将其水溶液中萃取出来。加入不同的酸溶液又可分此性质可将其水溶液中萃取出来。加入不同的酸溶液又可分别将钍和铀从有机相中反萃取出来。它们均可在别将钍和铀从有

62、机相中反萃取出来。它们均可在48mol/L的的盐酸溶液中与偶氮胂盐酸溶液中与偶氮胂(俗称铀试剂(俗称铀试剂)形成稳定的络合物,)形成稳定的络合物,可在分光光度计上比色定量。可在分光光度计上比色定量。用新生成的氢氧化铁将水中的铀、钍共沉淀下来,硝酸用新生成的氢氧化铁将水中的铀、钍共沉淀下来,硝酸溶解后用溶解后用235N-环己烷溶液进行萃取。用环己烷溶液进行萃取。用8mol/L盐酸溶液将盐酸溶液将钍进行反萃取。再用钍进行反萃取。再用0.2mol/L的硝酸反萃取出铀。提纯的铀、的硝酸反萃取出铀。提纯的铀、钍均加入显色剂偶氮胂钍均加入显色剂偶氮胂,测定其在,测定其在667nm的吸光度。利用的吸光度。利

63、用标准曲线法测定未知水样中的铀、钍含量。标准曲线法测定未知水样中的铀、钍含量。实验二实验二 水中总水中总、放射性的测定放射性的测定放射化学实验技术放射化学实验技术【实验目的实验目的】1.学习掌握测定水中总学习掌握测定水中总总总放射性的方法放射性的方法2.学习低本底学习低本底、探测仪的使用和原理探测仪的使用和原理实验二实验二 水中总水中总、放射性的测定放射性的测定放射化学实验技术放射化学实验技术【实验原理实验原理】将水样中的水份蒸干后,将其溶质干法灰化。铺样后将水样中的水份蒸干后,将其溶质干法灰化。铺样后置于低本底置于低本底、探测仪上直接测定其放射性。应用标准比探测仪上直接测定其放射性。应用标准

64、比较法测定未知水样放射性。总较法测定未知水样放射性。总采用采用Am-241为标准对照品,为标准对照品,总总采用采用KCl为标准对照品。为标准对照品。实验三实验三水中锶水中锶-90放射性测量放射性测量放射化学实验技术放射化学实验技术【实验目的实验目的】1.熟悉水中锶熟悉水中锶-90放射性测量方法放射性测量方法2.学习使用离子交换树脂分离方法学习使用离子交换树脂分离方法3.增加对裂片元素测定方法的理解增加对裂片元素测定方法的理解实验三实验三水中锶水中锶-90放射性测量放射性测量放射化学实验技术放射化学实验技术【实验原理实验原理】用乙二胺四乙酸二钠(简称用乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)和柠檬酸

65、两种二钠)和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合,调节溶液络合剂将水样中钙、镁等络合,调节溶液pH至至4.55.0,使绝大部分钙通过阳离子交换柱,而锶和部分钙被树脂吸附。使绝大部分钙通过阳离子交换柱,而锶和部分钙被树脂吸附。再用不同浓度和再用不同浓度和pH的的EDTA一乙酸胺溶液先后淋洗钙和锶。一乙酸胺溶液先后淋洗钙和锶。向含锶的流出液中加人铜盐,将锶从向含锶的流出液中加人铜盐,将锶从EDTA和柠檬酸的络合物和柠檬酸的络合物中置换出来,进行碳酸盐沉淀,放置中置换出来,进行碳酸盐沉淀,放置14d后分离出钇,通过测后分离出钇,通过测定钇定钇-90的的活度来确定水中锶活度来确定水中锶-90的浓度。的浓度。实验四实验四离子选择电极法分析水中钾离子选择电极法分析水中钾-40放射化学实验技术放射化学实验技术【实验目的实验目的】1.熟悉测定水中钾熟悉测定水中钾-40的方法的方法2.练习离子选择电极的使用练习离子选择电极的使用3.了解天然放射性核素测定方法的特点了解天然放射性核素测定方法的特点

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