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1、教案 第十一周, 3学时n n教学内容教学内容教学内容教学内容：第八章第八章第八章第八章 扫描电子显微分析扫描电子显微分析扫描电子显微分析扫描电子显微分析n n教学目标教学目标教学目标教学目标：了解扫描电镜的基本原理、构造和性了解扫描电镜的基本原理、构造和性了解扫描电镜的基本原理、构造和性了解扫描电镜的基本原理、构造和性能，掌握扫描电镜在材料研究中的应用，熟悉波能，掌握扫描电镜在材料研究中的应用，熟悉波能，掌握扫描电镜在材料研究中的应用，熟悉波能，掌握扫描电镜在材料研究中的应用，熟悉波谱仪和能谱仪的结构及工作原理，熟悉电子探针谱仪和能谱仪的结构及工作原理，熟悉电子探针谱仪和能谱仪的结构及工作原
2、理，熟悉电子探针谱仪和能谱仪的结构及工作原理，熟悉电子探针分析方法及微区成分分析技术。分析方法及微区成分分析技术。分析方法及微区成分分析技术。分析方法及微区成分分析技术。n n重点重点重点重点：扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用n n难点难点难点难点：波谱仪和能谱仪的结构及工作原理波谱仪和能谱仪的结构及工作原理波谱仪和能谱仪的结构及工作原理波谱仪和能谱仪的结构及工作原理n n方法方法方法方法：讲授、讨论、实例讲授、讨论、实例讲授、讨论、实例讲授、讨论、实例n n准备准备准备准备：多媒体多媒体多媒体多媒体n n过程过程过程过程
3、：后附课件后附课件后附课件后附课件材料近代分析测试方法第八章第八章 扫描电子显微分析扫描电子显微分析8.1扫描电镜的基本原理、构造和性能扫描电镜的基本原理、构造和性能8.2扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用8.3波谱仪结构及工作原理波谱仪结构及工作原理8.4能谱仪结构及工作原理能谱仪结构及工作原理8.5电子探针分析方法及微区成分分析技术电子探针分析方法及微区成分分析技术n n 电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用n n 扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理n n 主要性能指标主要性能指标主
4、要性能指标主要性能指标n n 二次电子图象衬度原理及其应用二次电子图象衬度原理及其应用二次电子图象衬度原理及其应用二次电子图象衬度原理及其应用 n n 背散射电子图象衬度原理及其应用背散射电子图象衬度原理及其应用背散射电子图象衬度原理及其应用背散射电子图象衬度原理及其应用 n n 其它信号图象其它信号图象其它信号图象其它信号图象n n 扫描电镜操作扫描电镜操作扫描电镜操作扫描电镜操作 n n 样品制备样品制备样品制备样品制备 概概述述n n主主主主要要要要优优优优点点点点：放放放放大大大大倍倍倍倍数数数数大大大大、制制制制样样样样方方方方便便便便、分分分分辨辨辨辨率率率率高高高高、景深大景深大
5、景深大景深大等等等等n n目前广泛应用于材料、生物等研究领域目前广泛应用于材料、生物等研究领域目前广泛应用于材料、生物等研究领域目前广泛应用于材料、生物等研究领域n n扫扫扫扫描描描描电电电电子子子子显显显显微微微微镜镜镜镜的的的的成成成成象象象象原原原原理理理理和和和和光光光光学学学学显显显显微微微微镜镜镜镜、透透透透射射射射电电电电子子子子显显显显微微微微镜镜镜镜均均均均不不不不同同同同，它它它它不不不不是是是是以以以以透透透透镜镜镜镜放放放放大大大大成成成成象象象象，而而而而是是是是以以以以类类类类似似似似电电电电视视视视摄摄摄摄影影影影显显显显象象象象的的的的方方方方式式式式、用用用用
6、细细细细聚聚聚聚焦焦焦焦电电电电子子子子束束束束在在在在样样样样品品品品表表表表面面面面扫扫扫扫描描描描时时时时激激激激发发发发产产产产生生生生的的的的某某某某些些些些物物物物理理理理信信信信号号号号来来来来调调调调制制制制成成成成象象象象，近近近近年年年年扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜多多多多与与与与波波波波谱谱谱谱仪仪仪仪、能能能能谱谱谱谱仪仪仪仪等等等等组组组组合构成用途广泛的多功能仪器。合构成用途广泛的多功能仪器。合构成用途广泛的多功能仪器。合构成用途广泛的多功能仪器。8.1 扫描电镜的基本原理、构造和性能扫描电镜的基本原理、构造和性能n n8.1.1 8.1.1 基本原理基本原理基
7、本原理基本原理n n 德德德德国国国国的的的的 Knoll Knoll 在在在在1935 1935 年年年年首首首首先先先先提提提提出出出出了了了了扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜的的的的工工工工作作作作原原原原理理理理；图图图图8-18-1是是是是扫扫扫扫描描描描电镜的原理示意图。电镜的原理示意图。电镜的原理示意图。电镜的原理示意图。 8.1.2 扫描电镜结构扫描电镜结构主要分为电子光学系统和信号收集和显示系统主要分为电子光学系统和信号收集和显示系统1、电子光学系统、电子光学系统、该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成。、该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成。如如 图图8-2所
8、示。所示。、本系统的作用与透射电、本系统的作用与透射电 镜不同，仅仅用来获得扫描镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。扫描电子束的特点：电子束。扫描电子束的特点： 亮度高；亮度高； 光斑直径小。光斑直径小。、采用钨丝阴极发射的电子光源扫描电子束一般可达、采用钨丝阴极发射的电子光源扫描电子束一般可达 20-50m，而采用六硼化镧为，而采用六硼化镧为20m左右，比前者小。左右，比前者小。n n、上上上上述述述述两两两两种种种种枪枪枪枪两两两两种种种种都都都都属属属属于于于于热热热热发发发发射射射射电电电电子子子子枪枪枪枪, ,目目目目前前前前扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜中中中中大大大大多多多多使用使
9、用使用使用热阴极电子枪热阴极电子枪热阴极电子枪热阴极电子枪。n n、场场场场发发发发射射射射：利利利利用用用用靠靠靠靠近近近近曲曲曲曲率率率率半半半半径径径径很很很很小小小小的的的的阴阴阴阴极极极极尖尖尖尖端端端端附附附附近近近近的的的的强强强强电电电电场场场场就就就就足足足足以以以以使使使使它它它它发发发发射射射射电电电电子子子子，称场发射。称场发射。称场发射。称场发射。n n场场场场发发发发射射射射分分分分为为为为冷冷冷冷场场场场和和和和热热热热场场场场，扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜中中中中一一一一般般般般采用冷场。如图所示。采用冷场。如图所示。采用冷场。如图所示。采用冷场。如图所示。
10、、场发射比普通热阴极电子枪发射的电子束扫、场发射比普通热阴极电子枪发射的电子束扫、场发射比普通热阴极电子枪发射的电子束扫、场发射比普通热阴极电子枪发射的电子束扫描可获得描可获得描可获得描可获得更高的分辨率更高的分辨率更高的分辨率更高的分辨率，更清晰的图像，即使在，更清晰的图像，即使在，更清晰的图像，即使在，更清晰的图像，即使在低电压下仍保持高分辨率，且电子枪的寿命更长。低电压下仍保持高分辨率，且电子枪的寿命更长。低电压下仍保持高分辨率，且电子枪的寿命更长。低电压下仍保持高分辨率，且电子枪的寿命更长。、扫描电镜的最后一个透镜与透射电镜不同，、扫描电镜的最后一个透镜与透射电镜不同，、扫描电镜的最后
11、一个透镜与透射电镜不同，、扫描电镜的最后一个透镜与透射电镜不同，为了避免磁场对二次电子的干扰，它采用上下极为了避免磁场对二次电子的干扰，它采用上下极为了避免磁场对二次电子的干扰，它采用上下极为了避免磁场对二次电子的干扰，它采用上下极靴的圆孔直径，减少样品表面磁场。靴的圆孔直径，减少样品表面磁场。靴的圆孔直径，减少样品表面磁场。靴的圆孔直径，减少样品表面磁场。、末级电镜容纳扫描线圈和消像散器。、末级电镜容纳扫描线圈和消像散器。、末级电镜容纳扫描线圈和消像散器。、末级电镜容纳扫描线圈和消像散器。、样品室比透射电镜复杂，能容纳、样品室比透射电镜复杂，能容纳、样品室比透射电镜复杂，能容纳、样品室比透射
12、电镜复杂，能容纳大试样大试样大试样大试样。n n2 2、信号收集和显示系统、信号收集和显示系统、信号收集和显示系统、信号收集和显示系统n n（1 1）、二次电子和背反射收集器）、二次电子和背反射收集器）、二次电子和背反射收集器）、二次电子和背反射收集器n n见图见图见图见图8-48-4所示。所示。所示。所示。n n（2 2）、显示系统）、显示系统）、显示系统）、显示系统n n显显显显示示示示装装装装置置置置有有有有两两两两个个个个通通通通道道道道：观观观观察察察察；记记记记录录录录（照照照照相相相相）。后后后后者者者者的分辨率高于前者。的分辨率高于前者。的分辨率高于前者。的分辨率高于前者。n
13、n（3 3）、吸收电子检测器）、吸收电子检测器）、吸收电子检测器）、吸收电子检测器n n灵敏度高。能检测到灵敏度高。能检测到灵敏度高。能检测到灵敏度高。能检测到10-6-10-12A10-6-10-12A的电流。的电流。的电流。的电流。n n（4 4）、）、）、）、X X射线检测器射线检测器射线检测器射线检测器n n能进行微区分析。能进行微区分析。能进行微区分析。能进行微区分析。n8.1.3 扫描电镜的主要性能扫描电镜的主要性能n n1 1、放大倍数、放大倍数、放大倍数、放大倍数n n定义：在显像管中电子束在定义：在显像管中电子束在定义：在显像管中电子束在定义：在显像管中电子束在荧光屏上最大荧
14、光屏上最大荧光屏上最大荧光屏上最大扫描扫描扫描扫描距离和在镜筒中电子束针在距离和在镜筒中电子束针在距离和在镜筒中电子束针在距离和在镜筒中电子束针在试样上最大试样上最大试样上最大试样上最大扫描距扫描距扫描距扫描距离的比值：离的比值：离的比值：离的比值：n n M = l / L M = l / L （8-8-1 1）n n l l ：荧光屏长度；：荧光屏长度；：荧光屏长度；：荧光屏长度；n n L L ：电子束在试样上扫过的长度。：电子束在试样上扫过的长度。：电子束在试样上扫过的长度。：电子束在试样上扫过的长度。n n上述比值是通过上述比值是通过上述比值是通过上述比值是通过调节扫描线圈上的电流调
15、节扫描线圈上的电流调节扫描线圈上的电流调节扫描线圈上的电流来实现来实现来实现来实现的。放大倍数从低倍到的。放大倍数从低倍到的。放大倍数从低倍到的。放大倍数从低倍到2020万倍可连续调整。万倍可连续调整。万倍可连续调整。万倍可连续调整。n n2 2、景深、景深、景深、景深n n景深大，有立体感。特别适应景深大，有立体感。特别适应景深大，有立体感。特别适应景深大，有立体感。特别适应粗糙表面粗糙表面粗糙表面粗糙表面的观察的观察的观察的观察和分析。和分析。和分析。和分析。n n3 3、分辨率、分辨率、分辨率、分辨率n n高性能的扫描电镜可达高性能的扫描电镜可达高性能的扫描电镜可达高性能的扫描电镜可达3
16、.5nm3.5nm。n n8.1.4 8.1.4 样品制备样品制备样品制备样品制备n n只要样品无油污、无腐蚀、清洁干净即可。绝只要样品无油污、无腐蚀、清洁干净即可。绝只要样品无油污、无腐蚀、清洁干净即可。绝只要样品无油污、无腐蚀、清洁干净即可。绝缘样品应进行导电处理。缘样品应进行导电处理。缘样品应进行导电处理。缘样品应进行导电处理。扫描电镜与透射电镜的主要区别扫描电镜与透射电镜的主要区别n n1. 1. 扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜电电电电子子子子光光光光学学学学部部部部分分分分只只只只有有有有起起起起聚聚聚聚焦焦焦焦作作作作用用用用的的的的会会会会聚聚聚聚透透透透镜镜镜镜，而而而而没没
17、没没有有有有透透透透射射射射电电电电镜镜镜镜里里里里起起起起成成成成象象象象放放放放大大大大作作作作用用用用的的的的物物物物镜镜镜镜、中中中中间间间间镜镜镜镜和和和和投投投投影影影影镜镜镜镜。这这这这些些些些电电电电磁磁磁磁透透透透镜镜镜镜所所所所起起起起的的的的作作作作用用用用在在在在扫扫扫扫描描描描电电电电镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。n n2. 2. 扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜的的的的成成成成象象象象过过过过程程程程与与与与透透透透射射射射电电电电镜镜镜镜的的的
18、的成成成成象象象象原原原原理理理理是是是是完完完完全全全全不不不不同同同同的的的的。透透透透射射射射电电电电镜镜镜镜是是是是利利利利用用用用电电电电磁磁磁磁透透透透镜镜镜镜成成成成象象象象，并并并并一一一一次次次次成成成成象象象象；扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜的的的的成成成成象象象象不不不不需需需需要要要要成成成成象象象象透透透透镜镜镜镜，它它它它类类类类似似似似于于于于电电电电视视视视显显显显象象象象过过过过程程程程，其其其其图图图图象象象象按按按按一一一一定定定定时时时时间间间间空空空空间间间间顺顺顺顺序序序序逐逐逐逐点点点点形形形形成，并在镜体外显象管上显示成，并在镜体外显象管上显示
19、成，并在镜体外显象管上显示成，并在镜体外显象管上显示。8.2 扫描电镜在材料研究中的应用n n8.2.1 8.2.1 表面形貌及其应用表面形貌及其应用表面形貌及其应用表面形貌及其应用n n二二二二次次次次电电电电子子子子分分分分辨辨辨辨率率率率高高高高，特特特特别别别别适适适适宜宜宜宜显显显显示示示示形形形形貌貌貌貌衬衬衬衬度度度度。在在在在失失失失效效效效工工工工件件件件的的的的断断断断口口口口分分分分析析析析，材材材材料料料料形形形形貌貌貌貌特特特特征征征征观观观观察察察察等等等等使使使使用用用用较多。较多。较多。较多。1 1、断口分析、断口分析、断口分析、断口分析见见见见P115P115
20、表表表表8-18-1。1 1）、韧窝断口）、韧窝断口）、韧窝断口）、韧窝断口见图见图见图见图8-58-5。断口为塑性变形。断口为塑性变形。断口为塑性变形。断口为塑性变形。2 2）、解理断口）、解理断口）、解理断口）、解理断口及准解理断口及准解理断口及准解理断口及准解理断口解理断裂是穿解理断裂是穿解理断裂是穿解理断裂是穿晶断裂，在体晶断裂，在体晶断裂，在体晶断裂，在体心立方金属中心立方金属中心立方金属中心立方金属中沿沿沿沿100100，也，也，也，也可能沿孪生晶可能沿孪生晶可能沿孪生晶可能沿孪生晶面面面面112112断裂。断裂。断裂。断裂。见图见图见图见图8-68-6所示。所示。所示。所示。n
21、n准解理断裂见图准解理断裂见图准解理断裂见图准解理断裂见图8-78-7所示。它也是一种所示。它也是一种所示。它也是一种所示。它也是一种穿晶断裂穿晶断裂穿晶断裂穿晶断裂。n n3 3）、沿晶断口）、沿晶断口）、沿晶断口）、沿晶断口P116P116n n断裂形貌见图断裂形貌见图断裂形貌见图断裂形貌见图8-88-8所示。所示。所示。所示。n n也称晶界断裂。也称晶界断裂。也称晶界断裂。也称晶界断裂。4）、复合材料断口）、复合材料断口n n2 2、高倍金相组织观察与分析、高倍金相组织观察与分析、高倍金相组织观察与分析、高倍金相组织观察与分析P117P117 扫描电镜可作高倍金相观察，相的立体形态。扫描
22、电镜可作高倍金相观察，相的立体形态。扫描电镜可作高倍金相观察，相的立体形态。扫描电镜可作高倍金相观察，相的立体形态。3 3、断裂过程的动态研究、断裂过程的动态研究、断裂过程的动态研究、断裂过程的动态研究扫描电镜上配备拉力较大的拉伸装置。可观察材扫描电镜上配备拉力较大的拉伸装置。可观察材扫描电镜上配备拉力较大的拉伸装置。可观察材扫描电镜上配备拉力较大的拉伸装置。可观察材料断裂的动态过程。料断裂的动态过程。料断裂的动态过程。料断裂的动态过程。观看视频观看视频8.2.28.2.2 原子序数衬度及其应用原子序数衬度及其应用原子序数衬度及其应用原子序数衬度及其应用原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化
23、学成原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分敏感的物理信号作为调制信号得到的。分敏感的物理信号作为调制信号得到的。分敏感的物理信号作为调制信号得到的。分敏感的物理信号作为调制信号得到的。背散射电子产生额（发射率）随原子序数的增大而背散射电子产生额（发射率）随原子序数的增大而背散射电子产生额（发射率）随原子序数的增大而背散射电子产生额（发射率）随原子序数的增大而增加，吸收电子正好相反。因此，样品表面平均原增加，吸收电子正好相反。因此，样品表面平均原增加，吸收电子正好相反。因此，样品表面平均原增加，吸收电
24、子正好相反。因此，样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号较高，吸收电子子序数大的微区，背散射电子信号较高，吸收电子子序数大的微区，背散射电子信号较高，吸收电子子序数大的微区，背散射电子信号较高，吸收电子相反。相反。相反。相反。8.3 8.3 波谱仪结构及工作原理波谱仪结构及工作原理波谱仪结构及工作原理波谱仪结构及工作原理n n波波波波谱谱谱谱仪仪仪仪是是是是扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜的的的的附附附附件件件件之之之之一一一一。它它它它是是是是根根根根据据据据布布布布拉拉拉拉格格格格方方方方程程程程，从从从从试试试试样样样样激激激激发发发发出出出出的的的的X X射射射射线线线线经经经经
25、适适适适当当当当的的的的晶晶晶晶体体体体分分分分光光光光，波波波波长长长长不不不不同同同同的的的的特特特特征征征征X X射射射射线线线线将将将将有有有有不不不不同同同同的的的的衍衍衍衍射射射射角角角角，利利利利用用用用这这这这个个个个原原原原理理理理制制制制成成成成的的的的谱谱谱谱仪仪仪仪叫叫叫叫做做做做长长长长色色色色散散散散谱谱谱谱仪仪仪仪，简简简简称称称称波波波波谱谱谱谱仪仪仪仪（WDSWDS）。它主要进行微区成分分析。其原理：）。它主要进行微区成分分析。其原理：）。它主要进行微区成分分析。其原理：）。它主要进行微区成分分析。其原理：n n由由由由莫莫莫莫塞塞塞塞莱莱莱莱定定定定律律律律
26、可可可可知知知知，特特特特征征征征X X射射射射线线线线的的的的频频频频率率率率 与与与与元元元元素素素素的的的的原原原原子序数子序数子序数子序数Z Z的关系：的关系：的关系：的关系：n n = C = C（Z - Z - ） （8-28-2）n nC C和和和和 都是常数都是常数都是常数都是常数n n8.3.1 8.3.1 分光晶体及弯晶的聚焦作用分光晶体及弯晶的聚焦作用分光晶体及弯晶的聚焦作用分光晶体及弯晶的聚焦作用n n分分分分光光光光晶晶晶晶体体体体的的的的展展展展谱谱谱谱遵遵遵遵循循循循布布布布拉拉拉拉格格格格公公公公式式式式，由由由由于于于于不不不不同同同同元元元元素素素素的的的的
27、特特特特征征征征X X射射射射线线线线的的的的波波波波长长长长变变变变化化化化很很很很大大大大，所所所所以以以以需需需需要要要要配配配配备备备备面面面面间间间间距距距距不不不不同同同同的的的的数数数数块块块块分分分分光光光光晶晶晶晶体体体体。P119P119表表表表8-28-2列列列列出出出出常常常常用用用用分光晶体的基本参数及可检测的元素范围。分光晶体的基本参数及可检测的元素范围。分光晶体的基本参数及可检测的元素范围。分光晶体的基本参数及可检测的元素范围。n n在未知的样品中，特征在未知的样品中，特征在未知的样品中，特征在未知的样品中，特征X X射线完全可检测所含元素。射线完全可检测所含元素
28、。射线完全可检测所含元素。射线完全可检测所含元素。n n波波波波谱谱谱谱仪仪仪仪主主主主要要要要由由由由分分分分光光光光晶晶晶晶体体体体（衍衍衍衍射射射射晶晶晶晶体体体体）、X X射射射射线线线线探探探探测测测测器组成。器组成。器组成。器组成。n n罗罗罗罗兰兰兰兰（RowlandRowland）圆圆圆圆或或或或聚聚聚聚焦焦焦焦圆圆圆圆：为为为为了了了了提提提提高高高高测测测测试试试试效效效效率率率率，必必必必须须须须使使使使X X射射射射线线线线源源源源（样样样样品品品品表表表表面面面面被被被被分分分分析析析析点点点点）、分分分分光光光光晶晶晶晶体体体体和和和和探探探探测测测测器器器器三三三
29、三者者者者处处处处于于于于同同同同一一一一圆圆圆圆上上上上，此此此此圆圆圆圆即即即即是是是是罗罗罗罗兰圆，如图兰圆，如图兰圆，如图兰圆，如图8-98-9所示。所示。所示。所示。n nJohanssonJohansson全全全全聚聚聚聚焦焦焦焦：在在在在图图图图8-98-9中中中中，从从从从点点点点光光光光源源源源S S发发发发射射射射出出出出的的的的呈呈呈呈发发发发散散散散状状状状的的的的符符符符合合合合布布布布拉拉拉拉格格格格条条条条件件件件的的的的同同同同一一一一波波波波长长长长的的的的X X射射射射线线线线，经经经经晶晶晶晶体体体体反反反反射射射射后后后后将将将将聚聚聚聚焦焦焦焦于于于于
30、P P点点点点，这这这这种种种种聚聚聚聚焦焦焦焦方方方方式式式式称称称称JohanssonJohansson全聚焦。全聚焦。全聚焦。全聚焦。n n8.3.2 8.3.2 波谱仪的形式波谱仪的形式波谱仪的形式波谱仪的形式n n有回转式和直进式两种形式。有回转式和直进式两种形式。有回转式和直进式两种形式。有回转式和直进式两种形式。n n、回回回回转转转转式式式式如如如如图图图图8-108-10所所所所示示示示，罗罗罗罗 兰兰兰兰圆圆圆圆的的的的中中中中心心心心固固固固定定定定，晶体和探测器晶体和探测器晶体和探测器晶体和探测器, ,在圆周上以在圆周上以在圆周上以在圆周上以1 1：2 2的角速度运动。
31、的角速度运动。的角速度运动。的角速度运动。n n、直进式如图、直进式如图、直进式如图、直进式如图8-118-11所示：所示：所示：所示：n n 晶晶晶晶体体体体从从从从光光光光源源源源S S向向向向外外外外沿沿沿沿着着着着直直直直线线线线移移移移动动动动，通通通通过过过过自自自自转转转转改改改改变变变变角度角度角度角度 角，探测器的运动轨迹为：角，探测器的运动轨迹为：角，探测器的运动轨迹为：角，探测器的运动轨迹为：=2Rsin2 =2Rsin2 n n 为离光源的距离。为离光源的距离。为离光源的距离。为离光源的距离。 这种波谱仪结构复杂。这种波谱仪结构复杂。这种波谱仪结构复杂。这种波谱仪结构复
32、杂。n n可以清晰分开。可以清晰分开。可以清晰分开。可以清晰分开。n n其缺点是：其缺点是：其缺点是：其缺点是：X X射线的利用率低，适用范围有限。在射线的利用率低，适用范围有限。在射线的利用率低，适用范围有限。在射线的利用率低，适用范围有限。在图图图图8-118-11中，晶体与光源之间的距离中，晶体与光源之间的距离中，晶体与光源之间的距离中，晶体与光源之间的距离l l总是等于总是等于总是等于总是等于2Rsin2Rsin，代入布拉格方程可得：，代入布拉格方程可得：，代入布拉格方程可得：，代入布拉格方程可得： =dl/nR =dl/nR 令令令令k = d/nR k = d/nR 为常数。为常数
33、。为常数。为常数。 则有：则有：则有：则有： = k l = k l n n从上式可见：在直进式中，晶体和光源的距离从上式可见：在直进式中，晶体和光源的距离从上式可见：在直进式中，晶体和光源的距离从上式可见：在直进式中，晶体和光源的距离l l直直直直接与波长接与波长接与波长接与波长 成比例，测波长很方便。成比例，测波长很方便。成比例，测波长很方便。成比例，测波长很方便。n n波谱仪的主要优点是波谱仪的主要优点是波谱仪的主要优点是波谱仪的主要优点是波长分辨率很高波长分辨率很高波长分辨率很高波长分辨率很高。例如，。例如，。例如，。例如，VK(0.228434nm)VK(0.228434nm)、Cr
34、K1 (0.228962nm) CrK1 (0.228962nm) 和和和和CrK 2(0.228351nm) CrK 2(0.228351nm) 三根谱线三根谱线三根谱线三根谱线8.4 8.4 能谱仪结构及工作原理能谱仪结构及工作原理能谱仪结构及工作原理能谱仪结构及工作原理n n1 1、能能能能谱谱谱谱仪仪仪仪(EDS)(EDS)是是是是能能能能量量量量色色色色散散散散谱谱谱谱仪仪仪仪的的的的简简简简称称称称，可可可可作作作作为为为为扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜或或或或透透透透射射射射电电电电镜镜镜镜的的的的附附附附件件件件。它它它它可可可可用用用用于于于于在在在在观观观观察察察察表表表
35、表面面面面形形形形貌貌貌貌或或或或内内内内部部部部结结结结构构构构的的的的同同同同时时时时可可可可对对对对感感感感兴兴兴兴趣趣趣趣的的的的微微微微区区区区进进进进行化学成分的分析。行化学成分的分析。行化学成分的分析。行化学成分的分析。n n2 2、原原原原理理理理：利利利利用用用用X X光光光光量量量量子子子子从从从从主主主主量量量量子子子子数数数数为为为为n1n1的的的的层层层层上上上上跃迁跃迁跃迁跃迁到主量子为到主量子为到主量子为到主量子为n2n2的层上时有特定的能量：的层上时有特定的能量：的层上时有特定的能量：的层上时有特定的能量：n n E = En1 E = En1 En2 En2n
36、 n n n如图如图如图如图8-128-12所示。所示。所示。所示。8.4.1 8.4.1 半导体探测器（探头）半导体探测器（探头）半导体探测器（探头）半导体探测器（探头）n n探探探探测测测测器器器器是是是是关关关关键键键键部部部部件件件件，决决决决定定定定能能能能谱谱谱谱仪仪仪仪分分分分析析析析元元元元素素素素的的的的范范范范围围围围和精度。但须在和精度。但须在和精度。但须在和精度。但须在液氮温度下液氮温度下液氮温度下液氮温度下使用。使用。使用。使用。 P122P122n n近近近近期期期期牛牛牛牛津津津津仪仪仪仪器器器器公公公公司司司司推推推推出出出出的的的的Link-UtracoolL
37、ink-Utracool超超超超冷冷冷冷冻冻冻冻无无无无忧忧忧忧EDXEDX探探探探测测测测器器器器，无无无无需需需需液液液液氮氮氮氮、无无无无需需需需维维维维护护护护，且且且且分分分分辨辨辨辨率率率率可达可达可达可达133eV/MnK 133eV/MnK ，是目前最先进的探测器。，是目前最先进的探测器。，是目前最先进的探测器。，是目前最先进的探测器。n n8.4.2 8.4.2 多道脉冲高度分析器（多道脉冲高度分析器（多道脉冲高度分析器（多道脉冲高度分析器（MCAMCA）n n1 1、MCAMCA的的的的作作作作用用用用：将将将将放放放放大大大大器器器器输输输输出出出出的的的的电电电电压压压
38、压脉脉脉脉冲冲冲冲进进进进行行行行分分分分类类类类统统统统计，将结果送入存储器或输出计算机，记录或显示。计，将结果送入存储器或输出计算机，记录或显示。计，将结果送入存储器或输出计算机，记录或显示。计，将结果送入存储器或输出计算机，记录或显示。n n2 2、通道能量：、通道能量：、通道能量：、通道能量：P122P122n n3 3、特特特特点点点点：能能能能谱谱谱谱仪仪仪仪的的的的能能能能量量量量和和和和波波波波长长长长的的的的分分分分辨辨辨辨率率率率远远远远不不不不如如如如波波波波谱谱谱谱仪仪仪仪。因此因此因此因此n n 、经常有谱线重叠；、经常有谱线重叠；、经常有谱线重叠；、经常有谱线重叠；
39、n n 、计计计计数数数数率率率率高高高高而而而而峰峰峰峰背背背背比比比比低低低低，分分分分析析析析的的的的灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度和和和和准准准准确确确确度度度度不不不不如波谱仪；如波谱仪；如波谱仪；如波谱仪；n n 、计计计计数数数数率率率率差差差差大大大大：能能能能谱谱谱谱仪仪仪仪， 1000-100001000-10000脉脉脉脉冲冲冲冲/s. /s. 10-9A10-9A，波波波波谱谱谱谱仪仪仪仪（电电电电子子子子探探探探针针针针） 几几几几十十十十到到到到500500脉脉脉脉冲冲冲冲/s. /s. 10-10-9A9A，两者差两至三个数量级。，两者差两至三个数量级。，两者差两至三个
40、数量级。，两者差两至三个数量级。n nP123P123表中所列数据是表中所列数据是表中所列数据是表中所列数据是Cu-AuCu-Au合金分析的误差百分数。合金分析的误差百分数。合金分析的误差百分数。合金分析的误差百分数。能谱仪和波谱仪的特点能谱仪和波谱仪的特点n n能谱仪能谱仪能谱仪能谱仪- -能量分散谱仪能量分散谱仪能量分散谱仪能量分散谱仪(EDS)(EDS)目前最常用的是目前最常用的是目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)Si(Li)X X射线能谱仪，其关键部件是射线能谱仪，其关键部件是射线能谱仪，其关键部件是射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器检测
41、器，即锂漂移硅固态检测器检测器，即锂漂移硅固态检测器检测器，即锂漂移硅固态检测器, ,它实际上是它实际上是它实际上是它实际上是一个以一个以一个以一个以LiLi为施主杂质的为施主杂质的为施主杂质的为施主杂质的n-i-pn-i-p型二极管。型二极管。型二极管。型二极管。n n优点：优点：优点：优点：(1)(1)(1)(1)分析速度快分析速度快分析速度快分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测能谱仪可以同时接受和检测能谱仪可以同时接受和检测能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的所有不同能量的所有不同能量的所有不同能量的X X射线光子信号，故可在几分钟内射线光子信号，故可在几分钟内射线光子信号，故可在几分
42、钟内射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为测器可探测的元素范围为测器可探测的元素范围为测器可探测的元素范围为11Na92U11Na92U，2020世纪世纪世纪世纪8080年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析BeBe以上的轻元素，探测元素的范围为以上的轻元素，探测元素的范围
43、为以上的轻元素，探测元素的范围为以上的轻元素，探测元素的范围为4Be92U4Be92U。 n n(2)(2)(2)(2)灵敏度高。灵敏度高。灵敏度高。灵敏度高。X X射线收集立体角大，由于能谱仪射线收集立体角大，由于能谱仪射线收集立体角大，由于能谱仪射线收集立体角大，由于能谱仪中中中中Si(Li)Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方探头可以放在离发射源很近的地方探头可以放在离发射源很近的地方探头可以放在离发射源很近的地方(10(10左右左右左右左右) )，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损，无需经过晶体衍射，信
44、号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子束流条件下工作，有利于提高空间分辨率。束流条件下工作，有利于提高空间分辨率。束流条件下工作，有利于提高空间分辨率。束流条件下工作，有利于提高空间分辨率。n n (3)(3)(3)(3)谱线重复性好。谱线重复性好。谱线重复性好。谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳由于能谱仪没有运动部件，稳由于能谱仪没有运动部件，稳由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重定性好，且没有聚焦要
45、求，所以谱线峰值位置的重定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。分析工作。分析工作。分析工作。 因此，能谱仪特别适合扫描电镜和透射电镜的因此，能谱仪特别适合扫描电镜和透射电镜的因此，能谱仪特别适合扫描电镜和透射电镜的因此，能谱仪特别适合扫描电镜和透射电镜的工作条件。工作条件。工作条件。工作条件。n n缺点：缺点：缺点：缺点： (1)(1)(1)(1)能量分辨率低，
46、峰背比低。能量分辨率低，峰背比低。能量分辨率低，峰背比低。能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头由于能谱仪的探头由于能谱仪的探头由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或直接对着样品，所以由背散射电子或直接对着样品，所以由背散射电子或直接对着样品，所以由背散射电子或X X射线所激发射线所激发射线所激发射线所激发产生的荧光产生的荧光产生的荧光产生的荧光X X射线信号也被同时检测到，从而使得射线信号也被同时检测到，从而使得射线信号也被同时检测到，从而使得射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，检
47、测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征辨不同能量特征辨不同能量特征辨不同能量特征X X射线的能力变差。能谱仪的能量射线的能力变差。能谱仪的能量射线的能力变差。能谱仪的能量射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率分辨率分辨率分辨率(130eV)(130eV)比波谱仪的能量分辨率比波谱仪的能量分辨率比波谱仪的能量分辨率比波谱仪的能量分辨率(5eV)(5eV)低，低，低，低，低含
48、量的分析准确度差。低含量的分析准确度差。低含量的分析准确度差。低含量的分析准确度差。(2)(2)(2)(2)工作条件要求严格。工作条件要求严格。工作条件要求严格。工作条件要求严格。Si(Li)Si(Li)探头必须始终保持探头必须始终保持探头必须始终保持探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内中断，否则晶体内中断，否则晶体内中断，否则晶体内LiLi的浓度分布状态就会因扩散而的浓度分布状态就会因扩散而的浓度分布状态就会因扩散而的浓度
49、分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。 n n波谱仪波谱仪波谱仪波谱仪- -波长分散谱仪波长分散谱仪波长分散谱仪波长分散谱仪(WDS)(WDS)n n电子探针激发出多种元素相应的特征电子探针激发出多种元素相应的特征电子探针激发出多种元素相应的特征电子探针激发出多种元素相应的特征X X射线，照射到连续转射线，照射到连续转射线，照射到连续转射线，照射到连续转动的分光晶体上实现分光，即不同波长的动的分光晶体上实现分光，即不同波长的动的分光晶体上实现分光，即不同波长的动
50、的分光晶体上实现分光，即不同波长的X X射线将在各自满射线将在各自满射线将在各自满射线将在各自满足布拉格方程的方向上被与分光晶体以足布拉格方程的方向上被与分光晶体以足布拉格方程的方向上被与分光晶体以足布拉格方程的方向上被与分光晶体以2:12:1的角速度同步转的角速度同步转的角速度同步转的角速度同步转动的检测器接收。动的检测器接收。动的检测器接收。动的检测器接收。n n优点优点优点优点：波长分辨率很高。可将波长十分接近的谱线清晰地分：波长分辨率很高。可将波长十分接近的谱线清晰地分：波长分辨率很高。可将波长十分接近的谱线清晰地分：波长分辨率很高。可将波长十分接近的谱线清晰地分开。开。开。开。n n
51、缺点：缺点：缺点：缺点： X X射线信号的射线信号的射线信号的射线信号的利用率低利用率低利用率低利用率低。由于结构的特点，谱仪要想。由于结构的特点，谱仪要想。由于结构的特点，谱仪要想。由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X X射线光源的距离就会变大，它对射线光源的距离就会变大，它对射线光源的距离就会变大，它对射线光源的距离就会变大，它对X X射线光源所张的立体角就射线光源所张的立体角就射线光源所张的立体角就射
52、线光源所张的立体角就会很小，因此对会很小，因此对会很小，因此对会很小，因此对X X射线光源发射的射线光源发射的射线光源发射的射线光源发射的X X射线光量子的收集率也就射线光量子的收集率也就射线光量子的收集率也就射线光量子的收集率也就会很低。此外，由于经过晶体衍射后强度损失很大，所以波会很低。此外，由于经过晶体衍射后强度损失很大，所以波会很低。此外，由于经过晶体衍射后强度损失很大，所以波会很低。此外，由于经过晶体衍射后强度损失很大，所以波谱仪谱仪谱仪谱仪难以在低束流和低激发强度下使用难以在低束流和低激发强度下使用难以在低束流和低激发强度下使用难以在低束流和低激发强度下使用。n n1 1、检测效率
53、检测效率检测效率检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对能谱仪中锂漂移硅探测器对能谱仪中锂漂移硅探测器对能谱仪中锂漂移硅探测器对X X射线发射源所张的射线发射源所张的射线发射源所张的射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，可接收到更多的立体角显著大于波谱仪，可接收到更多的立体角显著大于波谱仪，可接收到更多的立体角显著大于波谱仪，可接收到更多的X X射线；波射线；波射线；波射线；波谱仪因分光晶体衍射而造成部分谱仪因分光晶体衍射而造成部分谱仪因分光晶体衍射而造成部分谱仪因分光晶体衍射而造成部分X X射线强度损失，因射线强度损失，因射线强度损失，因射线强度损失，因此能谱仪的检测效率高。此能谱仪的检测效率高。
54、此能谱仪的检测效率高。此能谱仪的检测效率高。n n2 2、空间分析能力空间分析能力空间分析能力空间分析能力 能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小在分析电镜中的微束操作方
55、式下能谱仪分析的最小微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。仅处于微米数量级。仅处于微米数量级。仅处于微米数量级。 能谱仪和波谱仪的比较能谱仪和波谱仪的比较n n3 3、能量分辨本领能量分辨本领能量分辨本领能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为能谱仪的最佳能量分辨本领为能谱仪的最佳能量分辨本领为能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV149eV，波谱，波谱，波谱，波谱仪的能量分辨本领为仪的能量分辨本领为仪的能量分辨本领为仪的能量分辨本领为0.5
56、nm0.5nm，相当于，相当于，相当于，相当于5-10eV5-10eV，可，可，可，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。4 4、分析速度分析速度分析速度分析速度 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X X射射射射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间线光子的能量进行检测和计数，
57、仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。个小时。个小时。个小时。 n n5 5、分析元素的范围分析元素的范围分析元素的范围分析元素的范围 波谱仪可以测量铍波谱仪可以测量铍波谱仪可以测量铍波谱仪可以测量铍(Be)-(Be)-铀铀铀铀(U)(U)之间的所有元素，之间的所有元素，之间的所
58、有元素，之间的所有元素，而能谱仪只能分析纳（而能谱仪只能分析纳（而能谱仪只能分析纳（而能谱仪只能分析纳（NaNa）以上的元素。）以上的元素。）以上的元素。）以上的元素。 6 6、可靠性可靠性可靠性可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%1-5%）远小于能谱仪（）远小于能谱仪（）远小于能谱仪（）
59、远小于能谱仪（2-10%2-10%）。）。）。）。 7 7、样品要求样品要求样品要求样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。粗糙表面的成分分析。粗糙表面的成分分析。粗糙表面的成分分析。 n n 根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼
60、根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。结构成分等资料的分析。结构成分等资料的分析。结构成分等资料的分析。n n8.5 8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术电子探针分析方法及微区成
61、分分析技术电子探针分析方法及微区成分分析技术电子探针分析方法及微区成分分析技术n n1 1、由由由由电电电电子子子子显显显显微微微微镜镜镜镜和和和和X X射射射射线线线线荧荧荧荧光光光光谱谱谱谱仪仪仪仪发发发发展展展展而而而而来来来来。19561956年制出了第一商品电子探针。年制出了第一商品电子探针。年制出了第一商品电子探针。年制出了第一商品电子探针。n n2 2、定定定定义义义义：最最最最早早早早的的的的电电电电子子子子探探探探针针针针在在在在一一一一台台台台电电电电子子子子显显显显微微微微镜镜镜镜上上上上加加加加上一个上一个上一个上一个X X射线谱仪射线谱仪射线谱仪射线谱仪和一台和一台和
62、一台和一台金相显微镜金相显微镜金相显微镜金相显微镜组成。组成。组成。组成。n n3 3、现现现现代代代代电电电电子子子子探探探探针针针针的的的的工工工工作作作作原原原原理理理理：入入入入射射射射电电电电子子子子束束束束聚聚聚聚焦焦焦焦在在在在1m 1m 以以以以下下下下，打打打打到到到到试试试试样样样样由由由由光光光光学学学学显显显显微微微微镜镜镜镜预预预预先先先先选选选选好好好好的的的的待待待待测测测测点点点点上上上上，使使使使这这这这里里里里的的的的各各各各种种种种元元元元素素素素激激激激发发发发产产产产生生生生相相相相应应应应的的的的特特特特征征征征X X射射射射线线线线谱谱谱谱，经经经
63、经晶晶晶晶体体体体展展展展谱谱谱谱后后后后由由由由探探探探测测测测系系系系统统统统接接接接收收收收，从从从从特特特特征征征征X X射线的波长及强度确定待测点的元素及含量。射线的波长及强度确定待测点的元素及含量。射线的波长及强度确定待测点的元素及含量。射线的波长及强度确定待测点的元素及含量。n n4 4、扫扫扫扫描描描描式式式式电电电电子子子子探探探探针针针针X X射射射射线线线线显显显显微微微微分分分分析析析析仪仪仪仪（EPMAEPMA）：19591959年年年年发发发发明明明明了了了了分分分分辨辨辨辨率率率率为为为为10nm10nm的的的的扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜，结结结结合合合合探
64、探探探针针针针制制制制造造造造了了了了扫扫扫扫描描描描式式式式电电电电子子子子探探探探针针针针，国国国国内内内内简简简简称称称称电电电电子子子子探探探探针针针针，如如如如图图图图8-138-13所所所所示示示示。其其其其特特特特点点点点：可可可可定定定定点点点点在在在在微微微微米米米米级级级级范范范范围围围围内内内内进行进行进行进行定量成分分析定量成分分析定量成分分析定量成分分析。n n 扫扫扫扫描描描描电电电电镜镜镜镜还还还还可可可可以以以以利利利利用用用用二二二二次次次次电电电电子子子子、背背背背射射射射电电电电子子子子、 吸吸吸吸收收收收电电电电流流流流、阴阴阴阴极极极极发发发发光光光光
65、和和和和其其其其它它它它电电电电子子子子信信信信息息息息等等等等成成成成像像像像或或或或成成成成 分分析。分分析。分分析。分分析。8.5.1 电子探针分析方法电子探针分析方法n n有三种方法：定点分析、线分析和面分析。有三种方法：定点分析、线分析和面分析。有三种方法：定点分析、线分析和面分析。有三种方法：定点分析、线分析和面分析。n n1 1、定点分析：定义见、定点分析：定义见、定点分析：定义见、定点分析：定义见P125 P125 。n n图图图图8-148-14是某合金钢的基本组织的定点分析结果。是某合金钢的基本组织的定点分析结果。是某合金钢的基本组织的定点分析结果。是某合金钢的基本组织的定
66、点分析结果。n n2 2、线线线线分分分分析析析析：用用用用于于于于测测测测定定定定某某某某种种种种元元元元素素素素沿沿沿沿给给给给定定定定直直直直线线线线分分分分布布布布情情情情况。况。况。况。n n 其方法见其方法见其方法见其方法见P125P125。图。图。图。图8-158-15是线扫描形貌图。是线扫描形貌图。是线扫描形貌图。是线扫描形貌图。n n3 3、面分析：分析指定范围内某种元素的分布情况。、面分析：分析指定范围内某种元素的分布情况。、面分析：分析指定范围内某种元素的分布情况。、面分析：分析指定范围内某种元素的分布情况。n n 其方法见其方法见其方法见其方法见P125-126P125
67、-126。图。图。图。图8-15 8-15 是面扫描形貌图。是面扫描形貌图。是面扫描形貌图。是面扫描形貌图。8.5.2 8.5.2 电子探针分析的最小区域电子探针分析的最小区域电子探针分析的最小区域电子探针分析的最小区域n n1 1、最最最最小小小小区区区区域域域域与与与与电电电电子子子子束束束束有有有有关关关关，与与与与特特特特征征征征X X射射射射线线线线的的的的激激激激发发发发范范范范围围围围有有有有关关关关，后后后后者者者者与与与与体体体体积积积积有有有有关关关关，与与与与元元元元素素素素有有有有关关关关。希希希希望望望望达达达达到到到到0. 1m 0. 1m 以下。以下。以下。以下。
68、n n2 2、缩小分析范围的措施：共四条见、缩小分析范围的措施：共四条见、缩小分析范围的措施：共四条见、缩小分析范围的措施：共四条见P126P126。n n区域更小的时候，能谱仪分析比波谱仪效果更好。区域更小的时候，能谱仪分析比波谱仪效果更好。区域更小的时候，能谱仪分析比波谱仪效果更好。区域更小的时候，能谱仪分析比波谱仪效果更好。n n8.5.2 8.5.2 电子探针电子探针电子探针电子探针n n（1 1）、测定合金中相成分；）、测定合金中相成分；）、测定合金中相成分；）、测定合金中相成分；n n（2 2）、测定夹杂物；）、测定夹杂物；）、测定夹杂物；）、测定夹杂物；n n（3 3）、测定元素偏析；）、测定元素偏析；）、测定元素偏析；）、测定元素偏析；n n（4 4）、研究元素扩散）、研究元素扩散）、研究元素扩散）、研究元素扩散练习题1、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
