混合碱中NaHCO3Na2CO3含量的测定双指示剂法

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1、混合碱中混合碱中混合碱中混合碱中NaHCONaHCONaHCONaHCO3 3 3 3、NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3含量的测定含量的测定含量的测定含量的测定双指示剂法双指示剂法双指示剂法双指示剂法 酸碱滴定法操作简便,分析速度快和结果准确,因而在酸碱滴定法操作简便,分析速度快和结果准确,因而在工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中,工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中,常常会遇到酸碱混合组分的分析问题,如氢氧化钠物质中常常含有一定量常常会遇到酸碱混合组分的分析问题,如氢氧化钠物质中常常含有一定量的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化

2、铵中会有一定量的游离盐的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐酸(酸(HCl)、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸()、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸(H2SO4),为了检验碱和铵),为了检验碱和铵盐的质量等级,需要对混合酸碱物中的各组分进行测定;在氟化氢、四氟盐的质量等级,需要对混合酸碱物中的各组分进行测定;在氟化氢、四氟化硅的生产过程中,会有硫酸和氢氟酸混合酸体系,分析其各组分的含量,化硅的生产过程中,会有硫酸和氢氟酸混合酸体系,分析其各组分的含量,为生产工艺控制提供有效的保障。为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量,用在同一个试样中测定各组分的含量,

3、用酸酸标准或标准或碱碱标准溶液进行滴定分析,根据滴定过程中的标准溶液进行滴定分析,根据滴定过程中的pH值的变化情况,值的变化情况,选用两种不同的指示剂分别指示终点,这种方法称为双指示剂法。选用两种不同的指示剂分别指示终点,这种方法称为双指示剂法。该法快该法快速、简捷,已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。速、简捷,已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。任务分析任务分析假如你是某家公司化验室的一名分析检验员,假如你是某家公司化验室的一名分析检验员,请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混合碱进行分析。合碱进行分析。任务分析任务分析如何测定?如何测定?单击此处添

4、加段落文字内容单击此处添加段落文字内容工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什么滴定法测定混合碱的组分及其含量么滴定法测定混合碱的组分及其含量? ?01工业混合碱测定的基本原理是什么?用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色点和变色范围是多少?点和变色范围是多少?点和变色范围是多少?点和变色范围是多少?测定测定测定测定NaNa2 2COCO3 3与与与与NaOHNaOH或或或或NaNa2 2COCO3 3与与与与NaHCONaHCO3 3的混合的混合的混合的混合碱

5、时,第一和第二化学计量点的碱时,第一和第二化学计量点的碱时,第一和第二化学计量点的碱时,第一和第二化学计量点的pHpH值各是多少?值各是多少?值各是多少?值各是多少?任务学习任务学习01工业混合碱测定的基本原理是什么? 工工业业碱碱通通常常是是NaNa2 2COCO3 3与与NaOHNaOH或或NaNa2 2COCO3 3与与NaHCONaHCO3 3的的混混合合物物,采采用用双双指指示示剂剂法法酸酸碱碱滴滴定定进进行行分分析析,测定其组分及各组分的含量。测定其组分及各组分的含量。工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什么滴工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什么滴定法测定混合碱的组分及其含量定

6、法测定混合碱的组分及其含量? ?任务学习任务学习01工业混合碱测定的基本原理是什么? 用用酚酚酞酞和和甲甲基基橙橙作作指指示示剂剂。酚酚酞酞的的变变色色点点的的pHpH值值为为9.19.1,变变色色范范围围是是pHpH值值为为8.08.010.010.0,甲甲基基橙橙的的变变色色点的点的pHpH值为值为4.04.0,变色范围是,变色范围是pHpH值为值为3.13.14.44.4。 用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色点和变色用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色点和变色用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色点和变色用什么试剂作指示剂?各指示剂的变色点和变色范围是多少范围是多少范围是多少范围是多少? ?任

7、务学习任务学习 在混合碱试液中,先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液在混合碱试液中,先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定近无色,这是第一化学计量点(滴定近无色,这是第一化学计量点(PH=8.3PH=8.3), ,消耗消耗HClHCl标准溶液标准溶液V V1 1(ml)(ml)。此时,溶液中。此时,溶液中NaHCONaHCO3 3不反应,不反应,NaNa2 2COCO3 3被中和至被中和至NaHCONaHCO3 3。 其反应式为:其反应式为: Na Na2 2COCO3 3 + HCl = Na Cl + NaHCO + HCl = Na Cl + NaHCO3 3 再以甲基橙为指示剂,继续用再以甲

8、基橙为指示剂,继续用HClHCl标准溶液滴定至溶液由黄标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,这是第二化学计量点(色变为橙色,这是第二化学计量点(PH=3.89PH=3.89),消耗),消耗HClHCl标标准溶液准溶液V V2 2(ml)(ml)。此时,溶液中。此时,溶液中NaHCONaHCO3 3被中和。被中和。NaHCONaHCO3 3 + HCl = NaCl + CO + HCl = NaCl + CO2 2 + H + H2 2O O 测定原理02工业混合碱测定的基本原理是什么?任务学习任务学习单击此处添加段落文字内容03碳酸氢钠与碳酸钠混合碱的测定操作方法。任务学习任务学习查阅资料,确定

9、分析方案,写出预习报告。总结,评价。子任务一子任务二子任务三子任务四混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定任务分解任务分解c c(HClHCl)= =0.1mol/L0.1mol/L的的HClHCl标准标准溶液的制备溶液的制备(已完成已完成)混合碱中混合碱中混合碱中混合碱中NaNa2 2COCO3 3和和和和NaHCONaHCO3 3含量含量含量含量的测定的测定的测定的测定混合碱试样溶液的配制A混合碱含量的测定混合碱含量的测定混合碱含量的测定混合碱含量的测定B混混混混合合合合碱碱碱碱 中中中中 碳碳碳碳 含含含含酸酸酸酸 量量量量 钠钠钠钠 的的的的 和和和和 测测测测 碳碳碳碳 定定定

10、定酸酸酸酸 氢氢氢氢钠钠钠钠活动过程活动过程混合碱试样溶液的配制混合碱试样溶液的配制仪器与试剂仪器与试剂所所需需仪仪器器:( (名名称称、规规格格、数数量量) )所需试剂:所需试剂:(规格、浓度)(规格、浓度)配制步骤配制步骤 活动过程活动过程称取多少克称取多少克称取多少克称取多少克如何称取如何称取如何称取如何称取 准确称取混合碱试样准确称取混合碱试样1.51.52.0g2.0g于于250ml250ml烧杯中,烧杯中,加水溶解后,定量转移到加水溶解后,定量转移到250ml250ml容量瓶中,稀释,定容量瓶中,稀释,定容容250ml250ml,摇匀,摇匀,待用。,待用。活动过程活动过程混合碱中N

11、a2CO3和NaHCO3含量含量的测定含量的测定仪器与试剂仪器与试剂所所需需仪仪器器:( (名名称称、规规格格、数数量量) )所需试剂:所需试剂:(规格、浓度)(规格、浓度)测定步骤测定步骤数据处理数据处理 活动过程活动过程准确移取准确移取25.00ml25.00ml试液于试液于250ml250ml锥形瓶中,加锥形瓶中,加2 23 3滴滴酚酞指示剂,用酚酞指示剂,用HClHCl标准溶液滴定,边滴加边充分摇动标准溶液滴定,边滴加边充分摇动(避免局部(避免局部NaNa2 2COCO3 3直接被滴至直接被滴至H H2 2COCO3 3)。滴定至溶液由红)。滴定至溶液由红色褪至近无色,记录消耗的色褪至

12、近无色,记录消耗的HClHCl标准溶液体积标准溶液体积V V1 1。再加。再加1 12 2滴甲基橙指示剂,继续用上述滴甲基橙指示剂,继续用上述HClHCl标准溶液滴定,标准溶液滴定,至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点,记录消耗的至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点,记录消耗的HClHCl标准溶液体积标准溶液体积V V2 2。平行测定三次。平行测定三次。混合碱中混合碱中混合碱中混合碱中NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3和和和和NaHCONaHCONaHCONaHCO3 3 3 3含量含量含量含量的测定的测定的测定的测定活动过程活动过程1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。标准

13、溶液使用前必须再次摇匀。2 2、最好用、最好用NaHCONaHCO3 3的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在达的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中到第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中HClHCl局部过浓,引起局部过浓,引起COCO2 2的损失,带来较大的误差,滴定的损失,带来较大的误差,滴定速度也不能太慢,摇动要均匀。速度也不能太慢,摇动要均匀。活动过程活动过程3 3、近终点时,一定要充分摇动,以防形成、近终点时,一定要充分摇动,以防形成COCO2 2的的过饱和溶液而使终点提前到达。过饱和溶液而使终点提前到达。 4、酚酞从红色变为无色,但肉眼观

14、察这种变化、酚酞从红色变为无色,但肉眼观察这种变化不灵敏,因此滴到微带浅红色时为终点。每次不灵敏,因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致。滴定条件尽量掌握一致。活动过程活动过程 序号序号项目 1 1 2 2 3 3 m(m(混合碱混合碱)倾样倾样前前/g/gm (m (混合碱混合碱)倾样倾样后后/g/gm ms s(混合碱)(混合碱)/g/gC(HCl)/(mol/L)C(HCl)/(mol/L)V V1 1(HClHCl)消耗)消耗/ml/ml(第一次第一次读读数)数)V V1 1溶液溶液温度温度补补正正值值/ml/mlV V1 1滴定管滴定管体体积积校正校正值值/ml/mlV

15、 V1 1(HClHCl)滴定实际消耗体积)滴定实际消耗体积/ml/ml数据处理数据处理子任务三子任务三混合碱的测定混合碱的测定 序号序号 项目项目12 3 (NaNa2 2COCO3 3)平均平均(NaNa2 2COCO3 3)极差极差/ /(mol/Lmol/L)极差与平均值之比极差与平均值之比/ /() V V2 2(HClHCl)消耗)消耗/ml/ml(第二次第二次读读数数第一次第一次读读数)数)V V2 2溶液溶液温度温度补补正正值值/ml/mlV V2 2滴定管滴定管体体积积校正校正值值/ml/mlV V2 2(HClHCl)滴定实际消耗体积)滴定实际消耗体积/ml/ml子任务三子

16、任务三混合碱的测定混合碱的测定 序号序号 项目项目12 3 V V2 2(HClHCl)消耗)消耗/ml/ml(第二次第二次读读数数第一次第一次读读数)数)V V2 2溶液溶液温度温度补补正正值值/ml/mlV V2 2滴定管滴定管体体积积校正校正值值/ml/mlV V2 2(HClHCl)滴定实际消耗体积)滴定实际消耗体积/ml/ml(NaHCO3)平均平均( NaHCO3 )/极差极差/ /(mol/Lmol/L)极差与平均值之比极差与平均值之比/ /() 子任务三子任务三混合碱的测定混合碱的测定Na2CO3、 NaHCO3含量按下式计算:含量按下式计算:子任务三子任务三混合碱的测定混合碱

17、的测定评价评价内容评价内容要求要求扣分扣分得分得分精精密密度度(25分)分)相对误差相对误差0.10扣扣0分分0.10相对误差相对误差0.20扣扣5分分0.20相对误差相对误差0.30扣扣10分分0.30相对误差相对误差0.40扣15分0.400.50扣扣25分分评价评价内容评价内容要求要求扣分扣分得分得分准准确确度度(75分)分)相对误差相对误差0.10扣扣0分分0.10相对误差相对误差0.20扣扣15分分0.20相对误差相对误差0.30扣扣30分分0.30相对误差相对误差0.40扣45分0.400.50扣扣75分分 采用双指示剂法用采用双指示剂法用HClHCl标准溶液滴定测定混合碱的组分及

18、标准溶液滴定测定混合碱的组分及各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。在混合碱溶液中,先以酚酞为指示剂,用在混合碱溶液中,先以酚酞为指示剂,用HClHCl标准溶液滴定混合标准溶液滴定混合碱溶液由红色变呈微红色(近无色)为终点,记录碱溶液由红色变呈微红色(近无色)为终点,记录HClHCl标准溶液标准溶液消耗体积消耗体积V1V1,再以甲基橙为指示剂,用,再以甲基橙为指示剂,用HClHCl标准溶液滴定混合碱标准溶液滴定混合碱溶液由黄色变呈橙色为终点,记录此时溶液由黄色变呈橙色为终点,记录此时HClHCl标准溶液消耗体积标准溶液消耗体

19、积V2V2,根据,根据V1V1和和V2V2的大小,判定混合碱的组成并计算各组分的含量。的大小,判定混合碱的组成并计算各组分的含量。1 1、酸式滴定管的规范操作:克服漏液的现象;有色溶液体积的、酸式滴定管的规范操作:克服漏液的现象;有色溶液体积的正确读法;正确读法;2 2、近终点时颜色判断和操作:近终点微红色消失缓慢,慢滴多、近终点时颜色判断和操作:近终点微红色消失缓慢,慢滴多摇,控制半滴操作;摇,控制半滴操作;3 3、分析误差产生原因:滴定速度控制不当;终点判断不准确;、分析误差产生原因:滴定速度控制不当;终点判断不准确;读数误差;酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。读数误差;酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。检测要点检测要点根据你的测定,我们本地区的烧碱或纯碱指标属于那个等级?(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)p对于实际测定项目分析的一般步骤p信息的搜集与筛选p分析方法选择需考虑的几个因素p试验的准备p试验实施p结果计算与报告 小 结本次课程结束,谢谢欣赏

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