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1、第1页/共79页第一页，共80页。第2页/共79页第二页，共80页。6-1 概 述一、一、一、一、发展史发展史1802 Wollaston 1802 Wollaston 用分光光度计用分光光度计 发现了火焰中发现了火焰中NaNa黄线黄线 1860 Krichoff1860 KrichoffAES 基于处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线测定待测元素的分析方法。Bunsen R W研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验；提出了AES法同时，提出物质组成与光谱之间关系：(1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;(2)用元素的光谱线可确定元素（如：In、Tl、Ga)存在。19
2、世纪末 Barlmeretal 发现了氢光谱的5个线系 ，奠定了光谱学理论实验基础20世纪初 Planck（普朗克） 提出离子理论和量子论解释(jish)氢光谱规律理 ，确定了定 and Bohr （玻尔） 性分析 第3页/共79页第三页，共80页。20世纪60年代 Fassel and 将电感偶合等离子体 （ICP） AES法迅速发展，在发 Greenfield 光源应用于AES法 现新元素方面作出贡献1930-1931年, 罗马金.塞伯 （Lomakin S）提出I=acb的经验公式，建立了光谱发射定量分析方法；如He Ne、 Ar 、Kr 、 Xe; Rb、Cs 、In 、Tl 、Pr、
3、 Nd、 Sm、 Ho、Tm、L等近年来AES未有重大发展。二、原子发射光谱分析依据与分析过程1、定性分析基于待测原子发射谱线的特征2、定量分析基于待测原子发射谱线的强度3、原子发射光谱分析过程 蒸发原子化激发第4页/共79页第四页，共80页。三、原子发射光谱分析的特点缺点： 不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析，或灵敏度低目前原子发射光谱法广泛应用于冶金、地质、环境、临床等样品中痕量元素的分析1、各元素可同时发射各自的特征光谱，具有同时检测多元素的能力；2、可进行定性、定量分析；3、检出限较低 100.1 g g-1(一般光源)；ng g-1(ICP）4、选择性高 ，因 各元素具
4、有不同的特征光谱；5、准确度较高 5%10% (一般光源）； 1% (ICP) ；6、分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)；7、仪器较简单（与X射线荧光、ICP质谱法相比）， ICP-AES性能优越 线性范围4-6 数量级，可测高、中、低不同含量试样；优点：第5页/共79页第五页，共80页。 6-2 6-2 AESAES法基本原理一、光谱的产生 -E A。（g基态） -E=EIA。（激发态）EnE2E1EnE2E1or+ E+ EAO or An+AO or An+S1T1h原子线离子线共振线共振线 即激发态最低能级（E2）跃迁至基态单重态（S1）的光谱线非共振
5、线：激发态之间跃迁形成的光谱线如NaI 5895.923 A。主共振线：激发态最低能级跃迁至基态多重态（T1）的光谱线原子发射的谱线即离子发射的谱线Mg 279.553nm（一级离子线）Mg 182.897nm（二级离子线）AES光谱1 2 3 n-1 n最灵敏线灵敏线非灵敏线灵敏线最后线（线状）最灵敏线非灵敏线自吸系数分析线（对）A（i） AESb=1b1即测定元素时使用的谱线，无自吸现象(xinxing)时第6页/共79页第六页，共80页。 在正常状态下，原子处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，在108S时间内返回到基态时，同时按照(nzho)光谱选择定
6、则，以光辐射形式释放能量，即产生了特征光谱（线状光谱）；例 1外部能量特征辐射基态原子激发态第7页/共79页第七页，共80页。例 2 由各种( zhn)高能级跃迁到同一低能级时将发射一系列光谱线；Na元素(yun s)能级图K 元素(yun s)能级图第8页/共79页第八页，共80页。Mg 元素(yun s)能级图第9页/共79页第九页，共80页。原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为（原子）激发电位。在原子电离成离子的过程中，使原子电离所需的最低能量称为电离电位。离子中的外层电子被激发所需的能量称为（离子)激发电位。各种元素的原子线和离子线有相应的激发电位和各种元素的原子线和离
7、子线有相应的激发电位和电离电位，都可以在元素谱线表中查得。电离电位，都可以在元素谱线表中查得。二、激发电位、电离电位第10页/共79页第十页，共80页。三、谱线的自吸与自蚀等等离离子子体体：以以气气态态形形式式存存在在的的包包含含分分子子、离离子子、电电子子等等粒粒子子整整体体的的电电中中性性集集合合体体。等等离离子子体体内内温温度度和和原原子子浓浓度度的的分分布布不不均均匀匀，中中间间的温度、激发态原子浓度高，边缘反之。的温度、激发态原子浓度高，边缘反之。自自吸吸：中中心心发发射射的的辐辐射射被被边边缘缘的的同同种种基基态态原原子子吸吸收收(xshu)，使辐射强度降低的现象。使辐射强度降低的
8、现象。自自蚀蚀：元元素素浓浓度度低低时时，不不出出现现自自吸吸。随随浓浓度度增增加加(zngji)，自自吸吸越越严严重重，当当达达到到一一定定值值时时，谱谱线线中中心心完完全全吸吸收收，如如同同出出现现两两条条线线，这这种种现现象象称称为自蚀。为自蚀。r：自吸；：自吸；R：自蚀；：自蚀；第11页/共79页第十一页，共80页。四、谱线强度及其影响因素 (一)谱线强度:1. =hc/E2E1=hc/ E2. E 正负定性如分析线存在不存在元素 即可能存在即不存在或元素含量在灵敏线以下 I I定量:bb c+ AI I= (罗马金-赛伯公式)= A CI Iij 第12页/共79页第十二页，共80页
9、。3.E=Eij=Ei-Ej=hij 即：激发光源作用下，基态原子外层电子从基态能级（E0）被激发至激发态的高能级（Ei），停流 内，跃迁至低能级（Ej） or （Eo），并发射特征谱线。Eij为i,j两能级的能量差； 为发射说线的频率。 ijQetion:1.原子或离子外层电子数相同时，将产生什么样的电子光谱？ 2.AES光谱线为什么是线状 3.灵敏线可变吗？1).相似的AES谱。 2).因原子或电子的各能级不连续，即量子化,故跃迁也不连续，发射的谱线只能是线状的。3).可变。 灵敏线 光源、感光板、摄谱仪类型等。 如：目视光谱仪（黄色感光板） NaI I 589.0nm（最灵敏线） NaI
10、 I 332.0nm （次灵敏线） 石英中型摄谱仪（兰色 感光板） 10-8sEiEjE010-8sAnswer:第13页/共79页第十三页，共80页。设 NO : 基态原子的密度;Ni,Nj : 分别为i,j能级上的原子密度;Aij : 每个原子在单位时间内于i,j两能级间的跃迁(yuqin)几率; 则 Iij=NiAijh ij (2) 根据Boltzmann公式：NiNog ig0=e_Eik TK:Bltzman常数(chngsh)（3）g ig0， 分别(fnbi)为激发态和基态的统计权重No N （总浓度） g iNiNo=z（z= gje_Eik T,称为原子配合函数）此外，在等
11、离子体中还存在电离平衡与电解平衡，即M+2eeM+MXM+ X （电离度）=NM+NMM+(5)（电解度） N MXN M+N M=（6） Ni （7）如果等离子体中气体分析物总浓度为 , 即NMX= NMNi NM +:（N M =N0 + Ni ） (4)i=14.罗马金 赛伯公式 iN+第14页/共79页第十四页，共80页。（1- ） （ 1 - ）1-则：待测元素(yun s)在等离子体中原子总密度。NM=N； （ 1 - ）1-NM+N； =（1- ）（ 1 - ）（ 1 - ）1-NMX=N由此可见，保持(boch)恒定时， 均与 成正比，代入式（2），得NMNMX+ , I Ie
12、_EikTAijijhNg iz （ 1 - ）1-（1- ）（8）在多数(dush)声合下， 1_EikTeijijAhNg iz（1- ）=（9） （原子线强度）（10） （离子线强度）气相分析物（N）与分析浓度（C）之间存在的关系为： N= cb则：cbAijI I=（11）e_EikT A cbijijA hNg iz（1- ）=I I =ijijij+I I=h+ijAN e_EikTijI Ia 分析物蒸发速度；b 自吸系数（） 等离子体中气体分析物粒子平均停留时间ijNNM,第15页/共79页第十五页，共80页。对式（11）取对数(du sh)，得A I I=+ C C I I
13、即（罗马(lu m)金 赛伯公式） （二）影响(yngxing) Iij 因素 Ei（激发电位） 负I Iij Aij Iij 正EijN（原子总密度）ijI I正NT（激发温度） 正 =g2g1（2）（1）I IijI Iijb跃迁概率Aij(谱线强度与跃迁概率成正比)统计权重I Iij T正I ij I ij 负(谱线强度与统计权重成正比)=Ei、Aij、g第16页/共79页第十六页，共80页。作用，提供试样蒸发、原子化、激发所需的能量。要求：T高，稳定，重现，背景小（无或少带光谱），简便安全如 直流、交流（低压、高压）、 ICP光源 ICP光源：指电子、原子、分子所组成的在总体上显中性的
14、物质状态。6-3 AES 仪一、激发光源光源单色器检测器电弧ICP优点（1）LD：10 10ppm级；（2）精密度高： 1%;（3）准确度高；（4）线性范围：45个数量级（0.33.5L/min)；（5）背景小且可同时测定。第17页/共79页第十七页，共80页。1、火焰光源2、电弧光源分为直流光源和交流光源两种（1）直流光源LAVEDC220V 30ARG第18页/共79页第十八页，共80页。分析特性电极温度高，弧焰中心温度为 5000-7000， 有利于试样的蒸发除石墨电极产生的氰带光谱外，背景比较浅电弧在电极表面无常游动，且有分馏效应，重现性比较差谱线容易发生自吸收现象分馏效应不同物质因沸
15、点不同而导致蒸发速度不 同的效应第19页/共79页第十九页，共80页。AE 220VR1R2GGC1C2L1 L2(2) 低压交流电弧 分析特性 电极温度较直流电弧略低 弧焰稳定(wndng)，适于定量分析 灵敏度与直流电弧相似第20页/共79页第二十页，共80页。3 、高压电容(dinrng)火花光源DDCLGGRRLTE 分析特性 火花作用于电极的面积小，时间短，电极温度低，不适于难蒸发的物质(wzh)火花放电的能量高，能激发激发电位很高的原子线或离子线稳定性好，适于定量分析电极面积小，适于微区分析电弧和火花光源适于固体样品分析，但温度低，基体影响严重，需要寻找更高蒸发(zhngf)、原子
16、化和激发的光源第21页/共79页第二十一页，共80页。4、基体效应基体效应指试样组成对谱线强度的影响。这种影响主要发生在试样的蒸发和激发过程中。（1）光源蒸发温度与试样成分有关基体含大量低沸点物质电极由低沸点物质控制，蒸发温度低基体含大量高沸点物质电极由高沸点物质控制，蒸发温度高基体含不同沸点物质出现不同的蒸发顺序，影响谱线强度（2）光源激发温度与试样主体成分的电离电位有关电离电位越高，光源激发温度越高，影响谱线强度。第22页/共79页第二十二页，共80页。样品标准guZ-( 1- x ) CBIul = Aul h ul EuKT第23页/共79页第二十三页，共80页。5、 ICP 光源 （
17、Inductively Coupled Plasma)冷却气（10-19 l/min）辅助气（0-1 l/min）气溶胶 载气（0.5-3.5 l/min）焰心区（10000K）内焰区（6000-8000K）尾焰区（6000K）第24页/共79页第二十四页，共80页。等离子体光源 第25页/共79页第二十五页，共80页。ICP 是指由电子、离子、原子、分子所组成的在总体上显中性的物质(wzh)状态趋肤效应：在ICP中，因高频电流的趋肤效应，电流形成环状结构，涡流主要集中在等离子体的表面层内，造成一个环形加热区，其中心是温度较低的中心通道，气溶胶顺利进入等离子体内；自吸收效应小温度高，基体成分多
18、被分解，因此试样成分的变化对ICP影响(yngxing)很小，不需电极，无电极污染，无氰带影响(yngxing)，加热方式有良好稳定性；电子密度很高，电离干扰可不与考虑对气体(qt)和非金属灵敏度低，设备和维持费高第26页/共79页第二十六页，共80页。二、单色器： 作用：将复合光按照入不同分开。类型：棱镜、光栅 色散率角色散率线色散率棱镜D= d d dId =fsingD物镜焦距焦面与主光线夹角光栅k= cos d d光栅级次kfdcos dLd =物镜焦距衍射角kfd=（ 10000第30页/共79页第三十页，共80页。3、集光本领 表示光谱仪光学系统传递辐射的能力EBL =E：感光板焦
19、面所得辐射通量B：入射于狭缝的光源亮度光栅的闪耀特性： 光栅衍射的能量中，不同波长的分配是不均匀的。辐射能量最大的波长称为闪耀波长。从光栅的闪耀特性出发，使分析所需的波长的能量达到最大，是原子发射光谱闪耀光栅的特点。 中阶梯光栅闪耀角大，因此可通过增大闪耀角，利用高光谱级次m来提高线色散率。第31页/共79页第三十一页，共80页。 ik （1）=K +0.5光谱范围 k原子发射光谱分析对单色器的要求是：1、色散率大且与波长无关；2、分辨率大（能分开Fe三线0.03nm）；3、集光本领强（使分析所需的波长的能量达到最大）目前常用中阶梯光栅光谱仪（一级闪耀波长范围）第32页/共79页第三十二页，共
20、80页。棱镜(lngjng)单色仪的结构第33页/共79页第三十三页，共80页。光栅(gungshn)单色仪的结构第34页/共79页第三十四页，共80页。第35页/共79页第三十五页，共80页。三、检测器摄谱仪多道 光谱仪单道扫描仪全谱直读仪感光板PMTPMTCCD光电倍增管CCD是一种新型图体成象器，即模拟集成电路蕊片。在原子发射光谱法中，常用的检测方法(fngf)有：目视法、摄谱法(感光板)和光电法。第36页/共79页第三十六页，共80页。1. 目视法 用眼睛来观测谱线强度(qingd)的方法称为目视法（看谱法）。这种方法仅适用于可见光波段。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专
21、门用于钢铁及有色金属的半定量分析。第37页/共79页第三十七页，共80页。2. 摄谱法 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用映谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。第38页/共79页第三十八页，共80页。1)、感光板感光层（AgX）玻璃层感光板用于作为检测器的原理： 感光板将谱线的强度变为黑度S，S与暴光量H的关系可由实验得出SlogHS0logH0暴光不足暴光过度暴光正常第39页/共79页第三十九页，共80
22、页。暴光正常情况下： S = （logH - log H0） 称为感光板的反衬度，表示感光板对光信号的敏感程度。 与波长有关，但在250-350nm范围内几乎不变。由于暴光量H与照度E呈正比：H = Et，而照度E又与原子的辐射强度 I 呈正比，故黑度S可以表征原子的辐射强度：S = （logH - log H0） = logEt - i = logI - I因此，乳剂特性曲线可由下列参数绘出S log I第40页/共79页第四十页，共80页。2)、乳剂特性曲线的绘制方法：谱线组法阶梯减光板法旋转扇形板法I1I2I3I4S1S2S3S4Slg II为阶梯减光板透过光强度第41页/共79页第四十
23、一页，共80页。优点：1、仪器简单 2、适于较宽的波长范围（一次可分析70多个元素）缺点：1、操作麻烦（摄谱、冲洗、读谱、测黑度） 2、定量误差较大为光电直读法发展提供了机遇。3）、摄谱法特点3.光电法 光电法用光电倍增管（ PMT）即多道光谱仪、单道光谱仪、全谱直读仪（CCD）检测(jin c)谱线强度。第42页/共79页第四十二页，共80页。1）、多道光谱仪检测系统光源单色器PMT读谱速度快只可同时分析十余种元素第43页/共79页第四十三页，共80页。光栅狭缝反射镜2）、单道扫描光谱仪检测系统可多元素同时分析读谱速度慢第44页/共79页第四十四页，共80页。3）、CCD检测器（Charge
24、 Coupled Devices） CCD是一种新型固体成像器件，它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片，借助必要的光学和电路系统，它可以将景物图象通过输入面空域上逐点的光电信号转换、储存和传输，在其输出端产生一视频信号，并经末端显示(xinsh)器同步显示(xinsh)出人眼可见的图象。在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是： 速度快，35S 检测70种元素； 动态响应范围和灵敏度达到甚至超过PMT 性能稳定，耐过度暴光，比PMT结实耐用第45页/共79页第四十五页，共80页。(1) CCD工作原理： CCD由许多光敏像元组成，每一个像元就是一个MOS电容器或光敏二极管。
25、当一束光子照射于MOS电容器(或光敏二极管)上时，衬底中处于价带的电子将吸收光子的能量而跃迁进入导带，产生电子-孔穴对。P金属层SiO2衬底hvhvEg价带导带价带电子吸收光子的能量第46页/共79页第四十六页，共80页。N+P+-+-E不同衬底材料Eg不同，器件具有不同的光谱特性，Eg = 1.24 / cSi Eg = 1.12 eV c = 1.1 umGe 1.8 1.8InAs 0.39 3.2空 电穴 子第47页/共79页第四十七页，共80页。PPPP第48页/共79页第四十八页，共80页。(2) CCD的性能参数 像元灵敏度或量子效率：收集到的电荷数和照射的光子数的比值；光谱响应
26、范围 分辨率： 线阵CCD：256x1； 1024x1； 2048x1 面阵CCD：100x108；320x320；512x320；604x588； 1024x1024噪音S第49页/共79页第四十九页，共80页。ICP-AES补充(bchng)简介第50页/共79页第五十页，共80页。电感偶合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）第51页/共79页第五十一页，共80页。（1）结构(jigu)流程第52页/共79页第五十二页，共80页。（2）光路第53页/共79页第五十三页，共80页。第54页/共79页第五十四页，共80页。（3）主要部件A. 高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器； 晶
27、体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。B. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 C. 试样雾化器D. 光谱系统第55页/共79页第五十五页，共80页。(4).(4).原理原理(yunl)(yunl) 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。第56页/
28、共79页第五十六页，共80页。第57页/共79页第五十七页，共80页。 A.温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； B.“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）； C. ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； D. Ar气体产生的背景干扰小； E. 无电极放电，无电极污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，而是气体放电缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。(5)(5)、ICP-AES ICP-AES 特点特点
29、第58页/共79页第五十八页，共80页。6- 4 AES 法一、定性分析1.光谱定性的依据元素(yun s)的特征谱线定性分析(dngxngfnx)2. 方法(fngf)(1).铁谱法以铁谱作为标准(波长标尺),比较待测元素的谱线的波长,进行定性.即在放大20倍的纯铁AES光谱上准确标出68种元素主要特征谱线的谱图。第59页/共79页第五十九页，共80页。 测定方法：ba 1（Sb） 2（As）1.用“比长仪”测量a,b2.计算 2 x=-2 -a 1.b3.由x查波长表（MIT波长表），确定x的归属2 1a= x2 b特点(tdin) （1）谱线多：在210660nm范围内有数千条谱线；（2
30、）谱线间距离分配均匀(jnyn)：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。第60页/共79页第六十页，共80页。(2).标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。 (3). 谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器 )上对齐、放大20倍，检查待测元素的分 析线是否(sh fu)存在，并与标准谱图对比定性。Ag Pb例 1例 2 Cu、 P第61页/共79页第六十一页，共80页。3.第62页/共79页第六十二页，共80页。二、半定量分析(dnglingfnx)谱线黑度比较法：比较某元素一系列标准的黑度，并与样品对照光谱
31、(gungp)呈现法：同一元素的不同谱线黑度不同，浓度越低，留下 的谱线越少1、方法(fngf)可采用谱线黑度比较法和光谱呈现法p85 即 测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱) 测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。第63页/共79页第六十三页，共80页。2.分析线选择原则： （1）选元素的灵敏线，且有足够的强度与灵敏度； （2）应为元素的特殊性征线组； （3）无自吸； （4）不与干扰谱线重迭；3.分析条件： （1）光谱仪：中型 or 大型（如稀土元素）slit为57 m; （2）激发光源：直流电弧，I 灯 =
32、520A； （3）感光板：紫外型。第64页/共79页第六十四页，共80页。 6 . 5 光谱定量分析法一、方法原理： 1 绝对强度法 为了进一步提高准确度，可采用内标法。2 2 相对强度法 设待测元素含量为C ，对应分析线强度为 I ， 自吸系数为b 内标元素含量为C ， 内标线强度为 I2， 自吸系数为 b 1 2 , 1 1（内标法）=c2a21a1c2b=I I2 2I I1 1b1 R=I I1 1I I2 2=b1a1c1a2c2b2b2 =1I I2=contc2，Ra1I I2 2b2c1const令为A。I Iij = AC= ACb b logIlogIij = = Blog
33、C + logABlogC + logA第65页/共79页第六十五页，共80页。P87 分析线对的选择(xunz)分析线 内标线Zn:330.3 Cu330.8nm（1）分析线对为原子线：激发电位应相近；离子线：激发和电离电位应相近；（2） 、I I应尽量接近；（3 3）无干扰、无自吸；（4 4）光谱背景小； 内标元素的选择(xunz)： 选用含量恒定的基体元素或外加元素； 与分析元素蒸发特性相近的元素3黑度(hi d)法（适用于摄谱法）设分析线黑度为S1，内标线黑度为S2，黑度差为S，暴光度为Hcc1bb1I I1 1R =I I2 2=ACblgIlgI1 1/I/I2 2=blgC +
34、lgA=blgC + lgAloglogR=第66页/共79页第六十六页，共80页。作s lgHi关系(gun x)曲线S乳剂特性(txng)曲线 lgHiS=r(lglgH lg lgHi)常数(chngsh)I HI HS=r(lglgH- lg lgHi)S=r(lglgI - lg lgIi)S=rlgIlgI rlglgHi=rlgI -iConst,令为i s1=r1lgI I1 i1 s2=r2lgI I2 i2 同一感光板且暴光时间相等 r1=r2=r,i1=i2=iS1=rlgIlgI1S2 2=rlgIlgI2 S=S1-S2=rlglg =rlglgR=r(blglgc
35、+lglgA)I I1 1I I2 2Const,令为i则S=rblgc + rlgA 即S c第67页/共79页第六十七页，共80页。 lglgU=blglgc + lglgA光电直读法 U=ACborU1U2=blglgc + lglgalglg以U I I充电电压S- 0.200.900lgC2+Zn lgC2+Zn= 0.900 Zn%=0.80%二、定量分析(dnglingfnx)方法 标准曲线法 配制标准sol.系列测定分析线对的I I，S，U作lglgI lg lgc，lglg lglgc，Slglgclglgu or lglg lglgc曲线由标准曲线求Cx 。I I1 1I
36、I2 2I I1 1I I2 2I I1 1I I2 2光电直读法(d f)绝对强度法ororlglgI I1 1I I2 2lgIlgISlglgU,l lg gU1U2相对强度法黑度法（摄谱法）lglgC很低 or 试样基体组分复杂且含量未知时，难以配制与基体组成相似的标准试样、为了抑制基体的影响，一般采用标准加入法。当Cx第68页/共79页第六十八页，共80页。定量分析第69页/共79页第六十九页，共80页。 标准加入法设待测元素含量或浓度为Cx。等量称取标样加入量Cs分别为Cx I I1Cx + Cs I I2同条件下摄谱分析线时1 2 3 4 5 Co 2Co 3Co 4Co。即Cx
37、Cx + Cs令R=I I1 1I I2 2=U1U2= ACbb=1R = A(Cx +Cs)作R Cs当R=0,即A0Cx=-CsRCxCo2CoCs即作RCs曲线，得一直线，外推直线与横坐标相交，交点即为待测元素的含量。第70页/共79页第七十页，共80页。 66-第71页/共79页第七十一页，共80页。第72页/共79页第七十二页，共80页。朝更灵敏、更精密、干扰更少、更快、更专用化、干扰更少、更便式、更便宜方向发展向自动化、智能化、小型化、多维化、集成式、空间分辨能力、色-光联用、微量取样等方面推进6- 7作业：p94 23 24 25发展趋势1，简述AES的研究热点与发展趋势。第7
38、3页/共79页第七十三页，共80页。参考资料第74页/共79页第七十四页，共80页。第75页/共79页第七十五页，共80页。第76页/共79页第七十六页，共80页。第77页/共79页第七十七页，共80页。第78页/共79页第七十八页，共80页。谢谢(xi xie)大家观赏！第79页/共79页第七十九页，共80页。内容(nirng)总结第1页/共79页。1、定性分析基于待测原子发射谱线的特征。2、定量分析基于待测原子发射谱线的强度。式释放能量，即产生了特征光谱（线状光谱）。分为直流光源和交流光源两种。分馏效应不同物质因沸点不同而导致蒸发速度不 同的效应。光学性能：单色器分为光栅和棱镜两类，其光学性能用三个指标(zhbio)衡量。辐射能量最大的波长称为闪耀波长。S1S2S3S4。3.由x查波长表（MIT波长表），确定x的归属。谢谢大家观赏第八十页，共80页。
