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1、1有机化学实验有机化学实验第一部分第一部分 有机化学实验的一般知识有机化学实验的一般知识2345一、有机化学实验的目的一、有机化学实验的目的1、熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。 2 2、学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和、学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。鉴定方法。 3 3、培养实事求是的科学态度,良好的实验素养、培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。和分析问题、解决问题的独立工作能力。 4 4、通过这门课程的学习,应在有机实验技术方、通过这门课程的学习,应在有机实验技术方面变得训练有素,为今后做毕业
2、论文或相关工面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。作打下良好的基础。6实验时的一般注意事项实验时的一般注意事项 实验前前 预习实验内容、了解内容、了解实验用品性能与注意事用品性能与注意事项;检查实验装置是否正确,装置是否正确,检查实验仪器有无破器有无破损;检查并落并落实可能出可能出现的危的危险和意外情况和意外情况处理措施(如理措施(如灭火器材、防火器材、防护眼眼镜、急救、急救药品);品);实验中中 穿穿实验工作服,配工作服,配带防防护眼眼镜;实验产生的有毒有害气体必生的有毒有害气体必须经过相关相关处理,不得随理,不得随意排放室外;意排放室外;实验产生的生的废液、液、废渣必渣
3、必须倒入指定的收集容器;倒入指定的收集容器;在在记录本上本上详细记录实验操作步操作步骤和和观察到的察到的实验现象,象,实验一旦一旦进行就不得随意离开;行就不得随意离开;实验室内不准吸烟、喝水、室内不准吸烟、喝水、进食。食。实验后后 关关闭水、水、电、煤气开关,脱除、煤气开关,脱除实验服、洗手(服、洗手(脸););7二、实验室安全事故的预防与处理二、实验室安全事故的预防与处理 实验物品常见警告标识符号实验物品常见警告标识符号 8灭火器及其使用方法灭火器及其使用方法 9常用灭火器种类及其适用范围常用灭火器种类及其适用范围 名称名称药液成份液成份适用范适用范围泡沫泡沫灭火器火器Al2(SO4)3和和
4、NaHCO3用于一般失火及油用于一般失火及油类着火。着火。因因为泡沫能泡沫能导电,所以不能用于扑所以不能用于扑灭电器器设备着火。火后着火。火后现清清理理较麻麻烦。四四氯化碳化碳灭火器火器液液态CCl4用于用于电器器设备及汽油、丙及汽油、丙酮等着火。等着火。四四氯化化碳在高温下生成碳在高温下生成剧毒的光气,不能在狭小和毒的光气,不能在狭小和通通风不良不良实验室使用。室使用。注意四氧化碳与金属注意四氧化碳与金属钠接触将接触将发生爆炸。生爆炸。1211灭火器火器CF2ClBr液化液化气体气体用于用于油油类、有机溶、有机溶剂、精密、精密仪器、高器、高压电气气设备。二氧化碳二氧化碳灭火器火器液液态CO2
5、用于用于电器器设备失火及忌水的物失火及忌水的物质及有机物着及有机物着火。火。注意注意喷出的二氧化碳使温度聚降,手若出的二氧化碳使温度聚降,手若握在喇叭握在喇叭简上易被上易被冻伤。干粉干粉灭火器火器NaHCO3等等盐类与适宜的与适宜的润滑滑剂和防潮和防潮剂用于油用于油类、电器器设备、可燃气体及遇水燃、可燃气体及遇水燃烧等物等物质着火。着火。10实验中事故的预防、处理和急救实验中事故的预防、处理和急救1、割伤、割伤2、着火着火3、爆炸、爆炸4、中毒、中毒5、灼伤、灼伤6、实验室常用的急救药品、实验室常用的急救药品11三、有机化学实验常用仪器、用具和设备三、有机化学实验常用仪器、用具和设备1、 玻璃
6、仪器玻璃仪器2、 金属用具金属用具 ( (铁架台、铁夹、十字夹、铁圈、三脚架、铁架台、铁夹、十字夹、铁圈、三脚架、水浴锅、热水漏斗、镊子、打孔器等水浴锅、热水漏斗、镊子、打孔器等) )3、 主要仪器设备主要仪器设备 ( (烘箱、电动搅拌器、磁力搅拌器、电热烘箱、电动搅拌器、磁力搅拌器、电热套等套等) )普通玻璃仪器普通玻璃仪器标准磨口仪器标准磨口仪器12普通玻璃仪器普通玻璃仪器(1)试管 (2)烧杯 (3)锥形瓶 (4)量筒 (5)蒸发皿 (6)表面皿(7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶 (9)三颈瓶 (10)蒸馏瓶 (11)克氏蒸馏瓶13(12)玻璃漏斗 (13)布氏漏斗 (14)热滤漏斗 (15
7、)抽滤瓶 (16)抽滤管(17)梨形分液漏斗 (18)圆形分液漏斗 (19)滴液漏斗 (20)恒压漏斗14(21)空气冷凝管 (22)球形冷凝管 (23)直形冷凝管 (24)刺形分馏柱(25) Y形管 (26) 熔点测定管 (27) 水分分离器 (28)干燥管 (29)接液管15 标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器16四、有机化学实验的一般装置四、有机化学实验的一般装置1、熔点测定装置、熔点测定装置2、回流装置、回流装置3、气体吸收装置、气体吸收装置4、搅拌装置、搅拌装置5、蒸馏装置、蒸馏装置 ( (常量法测定沸点常量法测定沸点) )6、简单分馏装置、简单分馏装置7、水蒸气蒸馏装置、水蒸气蒸馏装
8、置8、减压蒸馏装置、减压蒸馏装置17熔点测定装置熔点测定装置18回流装置回流装置带分水器的回流装置带分水器的回流装置 19带有滴加装置的回流装置带有滴加装置的回流装置 20气体吸收装置气体吸收装置21搅拌装置搅拌装置图图(1)(1)是可同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液是可同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液体的实验装置;图体的实验装置;图(2)(2)的装置还可同时测量反应的温度;的装置还可同时测量反应的温度;图图(3)(3)是带干燥管的搅拌装置;图是带干燥管的搅拌装置;图(4)(4)是磁力搅拌。是磁力搅拌。22搅拌棒搅拌棒23蒸馏装置蒸馏装置图图(1)(1)是最常用的蒸馏装置,由于这种装置
9、出口处与是最常用的蒸馏装置,由于这种装置出口处与大气相通,可能逸出馏液蒸气,若蒸馏易挥发的低沸点液大气相通,可能逸出馏液蒸气,若蒸馏易挥发的低沸点液体时,需将接液管的支管连上橡皮管,通向水槽或室外。体时,需将接液管的支管连上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸馏。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸馏。 24蒸馏装置蒸馏装置图图(2)(2)是应用是应用空气冷凝管空气冷凝管的蒸馏装置,常用于蒸馏沸的蒸馏装置,常用于蒸馏沸点在点在140140以上的液体。若使用直形水冷凝管,由于液体以上的液体。若使用直形水冷凝管,由于液体蒸气温度较高而会使冷凝管炸裂。蒸气温度较高而会使冷凝管炸裂。
10、25蒸馏装置蒸馏装置图图(3)(3)为蒸除较大量溶剂的装置,由于液体可自滴液为蒸除较大量溶剂的装置,由于液体可自滴液漏斗中不断地加入,既可调节滴入和蒸出的速度,又可避漏斗中不断地加入,既可调节滴入和蒸出的速度,又可避免使用较大的蒸馏瓶。免使用较大的蒸馏瓶。26(4) 带干燥装置的蒸馏装置带干燥装置的蒸馏装置 27蒸馏实验示意图蒸馏实验示意图注意点:注意点:实验前在蒸馏烧瓶中先加入几粒沸石(或碎瓷片)防液体暴沸冷凝水的方向:温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管处下进上出28蒸馏装置蒸馏装置29简单分馏装置简单分馏装置30水蒸汽蒸馏装置图水蒸汽蒸馏装置图31减压蒸馏装置图减压蒸馏装置图32少少量量物物质
11、质的的升升华华装装置置图图33五、实验预习、记录和实验报告五、实验预习、记录和实验报告1、预习报告、预习报告:实验名称实验名称日期:日期: 室温:室温: 气压:气压:一、实验目的:一、实验目的:二、实验原理:(主反应、副反应)二、实验原理:(主反应、副反应)三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格四、主要装置图:(用铅笔,按比例,画规范)四、主要装置图:(用铅笔,按比例,画规范)五、用流线图表示出简要的实验步骤:五、用流线图表示出简要的实验步骤:六、安全和注意事项:六、安全和注意事项:七、成功关键:七、成功关键:八、粗产品的纯化原理八、粗产品的纯化原理: (
12、合成实验有)合成实验有)基本操作与合成实验基本操作与合成实验34性质实验性质实验五、成功关键:五、成功关键:四、安全和注意事项:四、安全和注意事项:立即立即 白色白色C:2-氯氯-2-甲基丙烷甲基丙烷放置数分钟放置数分钟 白色白色B:2-氯丁氯丁烷烷加热也无深沉加热也无深沉A:1-氯丁氯丁烷烷结论结论解释和解释和反应反应实验实验现象现象现象预测现象预测试样试样简要步骤简要步骤三、实验内容三、实验内容二、实验原理:这类物质的主要化学性质及鉴别方法二、实验原理:这类物质的主要化学性质及鉴别方法一、实验目的:一、实验目的:实验名称实验名称日期:日期: 室温:室温: 气压:气压:352、原始记录:、原
13、始记录:(1)基本操作实验)基本操作实验实验题目实验题目样品样品初测熔点初测熔点第一次第一次第二次第二次第三次第三次尿素尿素初熔、全熔初熔、全熔肉桂酸肉桂酸混合物混合物(2)合成实验)合成实验实验题目实验题目时间时间步骤步骤现象现象备注备注产品外观:产品外观:形态、形状、颜色、气味等形态、形状、颜色、气味等产品质量:产品质量:363、实验报告:、实验报告:基本操作与合成实验基本操作与合成实验实验名称实验名称 日期:日期: 室温:室温: 气压:气压: 同组人:同组人:一、实验目的:一、实验目的:二、实验原理:(主反应、副反应)二、实验原理:(主反应、副反应)三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格
14、三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格四、主要装置图:(用铅笔,按比例,画规范)画当时使用的四、主要装置图:(用铅笔,按比例,画规范)画当时使用的五、用流线图表示出简要的实验步骤和现象五、用流线图表示出简要的实验步骤和现象六、安全和注意事项:六、安全和注意事项:七、成功关键:七、成功关键:八、实验结果与讨论:含原始记录及产率计算、数据处理、结果分析八、实验结果与讨论:含原始记录及产率计算、数据处理、结果分析及讨论等及讨论等九、粗产品的纯化原理九、粗产品的纯化原理: (合成实验有)合成实验有)十、作业十、作业37实验名称实验名称日期:日期: 室温:室温: 气压:气压: 同组人:同组人:一、实验目
15、的:一、实验目的:二、实验原理:主要化学性质及鉴别方法二、实验原理:主要化学性质及鉴别方法三、实验内容三、实验内容简要步骤简要步骤试样试样实验现象实验现象解释和反应解释和反应结论结论四、安全和注意事项:四、安全和注意事项:五、成功关键:五、成功关键:六、作业:六、作业:七、讨论:七、讨论:性质实验性质实验38有机化学实验的安排有机化学实验的安排周次讲授及讨论主题(章节)计划课时备注1有机化学实验基本知识、认领仪器,熟悉实验室、安全教育3 综合2熔点的测定4技能 3蒸馏及沸点的测定4技能 4分馏3技能 5重结晶3技能 6萃取3技能7折光率的测定4技能8有机化合物的元素定性分析 3验证399正溴丁
16、烷的制备6综合10正丁醚的制备5综合11无水乙醇的制备 3综合12乙酰水杨酸的制备3综合13乙酰苯胺的制备5综合144-溴乙酰苯胺的制备3综合15从茶叶中提取咖啡碱4设计16设计性实验4设计17考试318考试 340六、实验考核六、实验考核实验成绩以平时成绩占实验成绩以平时成绩占60%,设计性实验占,设计性实验占20%,期末考试占,期末考试占20%评定。评定。实验平时成绩:实验平时成绩: 1、预习(、预习(20%) 2、态度及纪律(、态度及纪律(10%) 3、操作(、操作(20%) 4、记录及结果(、记录及结果(20%) 5、报告(、报告(30%)41六、实验考核六、实验考核设计性实验:设计性
17、实验:(20分分) 1、设计方案(、设计方案(30%) 2、实验操作(、实验操作( 30%) 3、实验结果及报告(、实验结果及报告(40%)期末考试:期末考试:基本操作考试:基本操作考试: 本学期做过的所有的基本操作实验,抽本学期做过的所有的基本操作实验,抽签定题,一人一题。占总分的签定题,一人一题。占总分的20%。42实验教材实验教材“有机化学实验有机化学实验”(第二版),黄涛主编,高(第二版),黄涛主编,高等教育出版社等教育出版社参考资料参考资料“有机化学实验有机化学实验”(第二版),兰州大学、复(第二版),兰州大学、复旦大学编,高教出版社旦大学编,高教出版社“有机化学实验有机化学实验”(第三版),曾昭琼主编,(第三版),曾昭琼主编,高教出版社高教出版社