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1、滴定分析操作滴定分析操作 1玻璃仪器的洗涤与干燥玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法（、洗涤方法（P11）u洗涤顺序：洗涤顺序：自来水自来水润湿润湿洗涤剂洗涤剂刷洗刷洗 自来水自来水冲净冲净纯水纯水润洗。润洗。 u洗涤方法：一般仪器洗涤方法：一般仪器去污粉洗涤去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器较精密的玻璃仪器可用热合成洗涤剂可用热合成洗涤剂 水或水或铬酸洗液铬酸洗液洗涤。洗涤。 22 2、洗涤要求、洗涤要求（2）干净的标准：）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠洁净透明，且不挂水珠（1）洗涤原则：）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的少量多次，用水量约为总容量的10-20% 3 3、仪器的干燥（）、仪器
2、的干燥（） u烘干：烘箱烘干：烘箱/ /干燥箱干燥箱u烤干：电炉或酒精灯烤干：电炉或酒精灯u自然风干自然风干u吹干：吹风机吹干：吹风机u有机溶剂有机溶剂3玻璃量器及其使用玻璃量器及其使用 一、玻璃量器一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。容量精度不太高，分量出式和量入式。 1、量筒和量杯、量筒和量杯量出式量器量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有体积，量器上标有Ex，体积称为，体积称为标称容量标称容量，如，如 滴定管、移液管和吸量管。滴定管、移液管和吸量管。量入式量器量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量：用于测量量器中
3、所容纳液体的体积，量 器上标有器上标有In，其体积称为，其体积称为标称体积标称体积，如容量瓶。，如容量瓶。4（2）润洗：润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出，弃去润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （1）洗涤：洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；使用方法：使用方法：（3）移液移液： 将管插入液面以下将管插入液面以下12 cm深度，边吸溶液边下深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡移移液管，管内不能进气泡 先把
4、洗耳球内空气压出，再紧插在管口上先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上 5移液管的使用移移液液管管的的正正确确使使用用吸吸取取溶溶液液和和放放出出溶溶液液移移液液管管的的错错误误使使用用7酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中，用来装酸性、中性与氧化性溶液，性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如不能装碱性溶液如NaOH等等碱性滴定管又称无碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流用来控制溶液的流速，它
5、用来装碱性速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶溶液与无氧化性溶液液3、滴定管、滴定管 9滴定管的使用：滴定管的使用：（1）、使用前的准备）、使用前的准备涂凡士林涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁洗涤：洗涤：自来水自来水洗液洗液自来水自来水蒸馏水蒸馏水检漏检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置夹上放置2min u碱式滴定管，放置碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮，如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠管或大小合适的玻璃珠u酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管
6、夹是否有水 渗出，然后将活塞旋转渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次，再检查一次10涂油涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。士林，如下图所示。11也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧小口内侧12润洗：润洗：为
7、保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次次，每次510mL 装液：装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 排气泡：排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡气泡13碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃
8、珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 14调零点：调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与 弯月面水平相切弯月面水平相切读数：读数：a.读数时滴定管应竖直放置读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置注入或放出溶液时，应静置12min后再读数后再读数c.初读数最好为初读数最好为0.00mLe.深色溶液应读取液面上缘最高点深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位。读取时要估读一位。1516酸式滴定管：活塞柄向右
9、，左手从滴定管后向酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄三指平行的轻轻拿住活塞柄 碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。缝隙，溶液即可流出。注意：注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡，否则空气进入形成气泡 注意：注意：不要向外用力不要向外用力，以免
10、推出活塞，以免推出活塞（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边）、滴定操作：将滴定管夹在右边 17边滴边摇瓶边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约台高约23cm，滴定管下端深入瓶口内约，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好边滴边摇配合好 18滴定管的操作滴定管的操作1. 酸
11、式滴定管酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧尖嘴左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液脱，造成漏液。192. 碱式滴定管碱式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管，乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 不要用
12、力捏玻璃珠，也不不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时吸进空气滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造成体积测量形成气泡，造成体积测量错误错误。20无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：种加液方法： 逐滴连续滴加；逐滴连续滴加； 只加一滴；只加一滴；使液滴悬而未落；使液滴悬而未落； 21最最后后半半滴滴用用瓶瓶内内壁壁靠靠下下用蒸馏水冲下然后摇用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。匀，加入半滴。22 滴定前滴定前应观察滴定应观察滴定管
13、尖端是否管尖端是否悬挂液滴，悬挂液滴，若有，应用若有，应用锥形瓶外壁锥形瓶外壁靠下。靠下。滴定时一般用左手滴定时一般用左手握滴定管，握滴定管，23左手按上述方法滴加溶液，右手运左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成但不能行成“水线水线” 。 右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 3cm，调节，调节滴定管的高度，使滴
14、定管的下端伸入瓶口约滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。24 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度调节滴定管高度, 使滴定管下端伸使滴定管下端伸入烧杯约入烧杯约1cm左右。左右。 滴定管下端应在烧杯中心的左滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。在左手后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作滴加溶液的同时，右手不断地作
15、圆周搅拌，加入半滴溶液时，用圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。液中搅拌。 25摇瓶时，应摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶一定要使溶液旋转出现一个漩涡液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学，不能摇得太慢，影响化学反应的进行反应的进行 （3）滴定操作的注意事项：）滴定操作的注意事项：滴定时，滴定时，最好每次都从最好每次都从0.00 mL开始开始滴
16、定时，滴定时，左手不能离开旋塞左手不能离开旋塞，不能任溶液自流，不能任溶液自流滴定时，要滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化注意观察滴落点周围颜色变化，不，不 要去看滴定管上的刻度变化要去看滴定管上的刻度变化 26滴定速度控制方面滴定速度控制方面 间隔滴加间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
17、瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 连续滴加连续滴加：开始可稍快开始可稍快，呈，呈“见滴成线见滴成线”，这时为，这时为10 mL/min，即每秒，即每秒34滴左右。注意不能滴成滴左右。注意不能滴成“水水线线”，这样，滴定速度太快，这样，滴定速度太快27对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管
18、嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液时，也可采用滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶倾斜锥形瓶的方法，将的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释太多，造成被滴物过度稀释 半滴的控制和吹洗：半滴的控制和吹洗：283、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。 实验一实验一 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习一、目的要求一、目的要求1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。、掌握滴定分析常用
19、仪器的洗涤及准备。2、初步掌握滴定分析基本操作。、初步掌握滴定分析基本操作。31 0.1molL-1NaOH标准溶液（强碱）和标准溶液（强碱）和0.1molL-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的时的pH为为7.0，滴定的突跃范围为，滴定的突跃范围为4.39.7。 在指示剂不变的情况下，一定浓度的在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液溶液和和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl / VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以
20、检验滴定操此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力作技术和判断终点的能力 二、实验原理二、实验原理322、试剂：、试剂： 饱和饱和NaOH溶液；溶液； 6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液；酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液甲基橙水溶液 三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器：、仪器：50mL酸、碱式滴定管各一支；酸、碱式滴定管各一支； 250mL锥形瓶三个；锥形瓶三个； 100mL量筒一个；量筒一个； 10mL量杯一个；量杯一个； 500mL烧杯两个烧杯两个33四、实验内容四、实验内容 V= 0.1350 / 6 = 3.0mL用洁净小量杯量取用洁净小量杯
21、量取6mol L-1 HCl的的HCl约约6.0mL倒入倒入烧杯中，加水约烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。稀释，混匀。 1、配制溶液、配制溶液（1）0.1molL-1HCl标准溶液（每人标准溶液（每人350mL）（2）0.1molL-1NaOH标准溶液标准溶液 （每人（每人350mL） V = 0.1350 /10 = 3.5mL用洁净小量杯量取饱和用洁净小量杯量取饱和NaOH溶液约溶液约3.5mL倒入烧杯倒入烧杯中，加水约中，加水约350mL稀释，混匀。稀释，混匀。34 从碱式滴定管中放出约从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于标准溶液于锥形瓶中，加入约锥形瓶中，加入约10mL纯
22、水，加入纯水，加入1滴甲基橙指示滴甲基橙指示剂，用剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点标准溶液滴定至橙色，即为终点3、滴定操作练习、滴定操作练习（1）用）用HCl标准溶液滴定标准溶液滴定NaOH标准溶液（标准溶液（MO）2、滴定管的准备：、滴定管的准备：洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零35 从酸式滴定管中放出约从酸式滴定管中放出约10mL HCl标准溶液于锥标准溶液于锥形瓶中，加入约形瓶中，加入约10mL纯水，加入纯水，加入2滴酚酞指示剂，用滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，
23、即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数 （2）用）用NaOH标准溶液滴定标准溶液滴定HCl标准溶液（标准溶液（PP）36 从酸式滴定管中分别放出从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞滴酚酞指示剂，用指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。不褪，即为终点，准确读数。 4、HCl和和NaOH标准溶液体积比标准溶液体积比VHCl / VNaOH的测定的测定（1）用）用HCl标准溶液滴定标准溶液滴定NaO
24、H标准溶液（标准溶液（MO） 从碱式滴定管中放出从碱式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mL NaOH标准溶液于锥形瓶中，加入标准溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示滴甲基橙指示剂，用剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，准标准溶液滴定至橙色，即为终点，准确读数。确读数。（2）用）用NaOH标准溶液滴定标准溶液滴定HCl标准溶液（标准溶液（PP）372、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？瓶是否也要用滴定剂润
25、洗？为什么？五、问题讨论五、问题讨论1、配制、配制NaOH标准溶液时，应选用何种天平称标准溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？取试剂？为什么？3、HCl标准溶液与标准溶液与NaOH标准溶液定量反应完全标准溶液定量反应完全后，生成后，生成NaCl和和H2O，为什么用，为什么用HCl滴定滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定滴定HCl溶溶液时使用酚酞？液时使用酚酞？38六、实验数据记录与处理六、实验数据记录与处理1、HCl滴定滴定NaOH（甲基橙）（甲基橙）HCl溶液的终读数溶液的终读数(mL) 初读数初读数(mL) VHCl用用 量量(mL)VNaO
26、H(mL)VHCl / VNaOH平平 均均 值值 相对平均偏差（相对平均偏差（%）392、NaOH滴定滴定HCl（酚酞）（酚酞）NaOH溶液的终读数溶液的终读数(mL) 初读数初读数(mL) VNaOH用用 量量(mL)VHCl(mL)VHCl / VNaOH平平 均均 值值 相对平均偏差（相对平均偏差（%）40我国标准试剂和一般试剂的规格我国标准试剂和一般试剂的规格级别级别名称名称符号符号标签颜色标签颜色应用范围应用范围一级一级优级纯优级纯GR绿绿精密分析研究工作精密分析研究工作二级二级分析纯分析纯AR红红分析实验分析实验三级三级化学纯化学纯CP蓝蓝一般化学实验一般化学实验四级四级实验试剂实验试剂LR黄黄工业或化学制备工业或化学制备生化生化试剂试剂生化试剂生化试剂BR咖啡或玫咖啡或玫瑰红瑰红生化实验生化实验试剂的合理使用试剂的合理使用 原则：注意节约，就低不就高。原则：注意节约，就低不就高。41
