《硫酸亚铁含量测定.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫酸亚铁含量测定.ppt（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、药物分析综合实验药物分析综合实验药物分析综合实验药物分析综合实验实验五实验五 硫酸亚铁原料药的含量测定硫酸亚铁原料药的含量测定本企业药品标准摘选本企业药品标准摘选1、高锰酸钾滴定液（、高锰酸钾滴定液（0.02molL-1）的配制与标定）的配制与标定配制：配制：取高锰酸钾取高锰酸钾3.2g，加水，加水1000ml，煮沸，煮沸15分分钟，密塞，静置钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。匀。标定标定：取在：取在105干燥至恒重的基准草酸钠约干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新煮沸过的冷水，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸与硫酸10ml，
2、搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液显微红色并保持，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；秒钟不退；当滴定结束时，溶液温度应不低于当滴定结束时，溶液温度应不低于55。根据。根据Na2C2O4的质量和消耗的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算溶液的体积计算KMnO4浓度。平行实验浓度。平行实验5次。次。（要求：（要求：n=3，相对平均偏差，相对平均偏差0.1%。）。）2、硫酸亚铁的含量测定、硫酸亚铁的含量测定精密称取本品约精密称取本品约0.
3、5g，置于，置于250ml锥形瓶中，锥形瓶中，加加15ml 10%稀硫酸，稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏水，新沸过的冷蒸馏水，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定，直到溶溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即为终点。液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和根据高锰酸钾标准液的体积和FeSO47H2O的质的质量计算含量。平行实验三次。量计算含量。平行实验三次。l要求：要求：n=3，相对平均偏差，相对平均偏差0.3%，本品含，本品含FeSO47H2O应为应为98.5%104.0%。【思考题思考题】1、药品标准的理论依据、药品标准的理论
4、依据 标定高锰酸钾滴定液（标定高锰酸钾滴定液（0.02molL-1）的理论依据与）的理论依据与计算公式？计算公式？ 2MnO2MnO4 4- - + 5 C+ 5 C2 2O O4 42-2- + 16H + 16H+ + 2Mn 2Mn2+2+ + 10CO + 10CO2 2+ 8H+ 8H2 2O O 硫酸亚铁硫酸亚铁(FeSO(FeSO4 47H7H2 2O)O)含量测定的理论依据、含量测定的理论依据、计算公式？计算公式？2 2、仪器与试药、仪器与试药 l本试验将使用的主要仪器？本试验将使用的主要仪器？电子天平、电热恒温水浴锅、酸式滴定管、100ml量筒、250ml锥形瓶3只本试验将使
5、用的主要药品与试剂？本试验将使用的主要药品与试剂？lKMnOKMnO4 4（分析纯）、（分析纯）、lNaNa2 2C C2 2O O4 4（基准试剂基准试剂）、）、l10%10%稀硫酸、稀硫酸、l浓硫酸、浓硫酸、l硫酸亚铁原料药硫酸亚铁原料药 3 3、操作注意事项、操作注意事项 l高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的，高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的，在第一滴在第一滴KMnOKMnO4 4还没有完全褪色以前，不可加还没有完全褪色以前，不可加入第二滴，为什么？入第二滴，为什么？ 开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后
6、，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，而造成误差。硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加“新新沸过的冷水沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果，如果加的是水，将会对结果产生何种影响？产生何种影响？ l为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度，的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度，使含量测定结果偏低。使含量测定结果偏低。在标定高锰酸钾滴定液（在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L0.02mol/L）时，为何溶液温度应不低于时，为何溶液温度应不低于5555？l在室温条
7、件下，在室温条件下，KMnOKMnO4 4与与NaNa2 2C C2 2O O4 4之间的反应速度之间的反应速度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不能缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不能太高，超过太高，超过8585则有部分则有部分H H2 2C C2 2O O4 4分解。分解。在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有哪些？哪些？高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中还是碱式滴定管中？为什么？还是碱式滴定管中？为什么？l酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。4 4、讨论、讨论 高锰酸钾滴定硫
8、酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸度？度？ 高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中进行，产物为无色的Mn2+。 滴定时使用H2SO4控制酸度，而不使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原性）。 在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入催化剂？催化剂？不用，只有待最初加入的不用，只有待最初加入的1-21-2滴滴KMnOKMnO4 4溶液溶液的紫色退去后，溶液中就有了的紫色退去后，溶液中就有了MnMn2+2+， MnMn2+2+ 可可以作为催化剂。以作为催化剂。 高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指示剂，为什么？示剂，为什么？l不需要不需要l高锰酸钾法的指示剂是高锰酸钾法的指示剂是KMnOKMnO4 4本身，在本身，在100ml100ml水水中只要加中只要加1 1滴滴0.1mol0.1molL L-1 -1 KMnOKMnO4 4溶液就可以呈溶液就可以呈现明显的紫红色，而它的还原产物现明显的紫红色，而它的还原产物MnMn2+2+则近无则近无色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。
