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1、1第四章第四章- -复习复习n杂质杂质n概念概念n来源来源n分类分类n重金属重金属n概念概念n检查原因检查原因n检查方法检查方法n干扰物排除干扰物排除n最终产物最终产物n砷盐砷盐n检查原因检查原因n药典收载方法药典收载方法n检查中酸性检查中酸性SnClSnCl2 2作用？作用？ 2中药制剂中药制剂含量测定技术含量测定技术 3方法方法化学方法化学方法* *仪器分析方法仪器分析方法有效成分有效成分指标性成分指标性成分毒性成分毒性成分 分析成分分析成分中药制剂含量测定技术中药制剂含量测定技术4高效液相色谱法高效液相色谱法薄层扫描法薄层扫描法可见可见-紫外分光光度法紫外分光光度法气相色谱法气相色谱法原
2、子吸收分光光度法原子吸收分光光度法方法方法仪器分析方法仪器分析方法滴定法滴定法浸出物测定法浸出物测定法重量法重量法挥发油测定法挥发油测定法总氮测定法总氮测定法化学方法化学方法5仪器分析法之仪器分析法之紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法6A:A:吸光度吸光度K:K:吸收系数吸收系数C:C:溶液浓度溶液浓度L:L:液层厚度液层厚度 基本原理基本原理:Lamber-Beer:Lamber-Beer定律定律紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法7uu吸收系数两种表示法：吸收系数两种表示法：吸收系数两种表示法：吸收系数两种表示法：u摩尔吸收系数摩尔吸收系数： 一定，一定，C=1mol/LC=1m
3、ol/L，L=1cmL=1cm时的吸光度时的吸光度u百分含量吸收系数百分含量吸收系数/ / 比吸收系数比吸收系数 一定，一定，C=1g/100mlC=1g/100ml，L=1cmL=1cm时的吸光度时的吸光度紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法*8紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法n吸收光谱吸收光谱（吸收曲线）（吸收曲线）：n定性依据定性依据: :n 吸收峰吸收峰maxmaxn 吸收谷吸收谷minminn 肩峰肩峰shshn定量依据定量依据: :吸收峰吸收峰maxmax9光源光源单色器单色器样品池样品池检测器检测器记录装置记录装置紫紫外外| |可可见见分分光光光光度度计计数据处理
4、数据处理报告书报告书10钨灯或卤钨灯：可见光源钨灯或卤钨灯：可见光源 3503501000nm1000nm氢灯或氘灯：紫外光源氢灯或氘灯：紫外光源 200200360nm360nm吸收池：吸收池： 玻璃玻璃-能吸收能吸收UVUV光，仅适用于可见光区光，仅适用于可见光区 石英石英-不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）光光源源紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法11测定波长的选择：测定波长的选择： maxmax吸光度读数范围的选择：吸光度读数范围的选择：A=0.3A=0.30.7
5、0.7UV 吸光度测量的条件选择吸光度测量的条件选择样样参参调节光路调节光路光学性质和厚度相同光学性质和厚度相同样品池样品池样品溶液样品溶液，参比池参比池空白溶液空白溶液样品池样品池参比池参比池配制样品的溶剂配制样品的溶剂空白溶液空白溶液A AT TA A+ += = =+ +% %1001000 012样品样品A值值UV-标准曲线法标准曲线法对照品溶液：一系列不同浓度的对照品溶液对照品溶液：一系列不同浓度的对照品溶液 相同条件下相同条件下A为纵坐标，为纵坐标，C为横坐标为横坐标标准曲线（工作曲线）标准曲线（工作曲线）样品的浓度和含量样品的浓度和含量一系列一系列A值值13标准曲线又称工作曲线。
6、如标准曲线又称工作曲线。如吸光光度吸光光度法，在绘制时，法，在绘制时，首先在一定条件下配制一系列具有首先在一定条件下配制一系列具有不同已知不同已知浓度吸浓度吸光物质的标准溶液，然后在确定的波长和光程等条光物质的标准溶液，然后在确定的波长和光程等条件下，分别测量系列溶液的吸光度，绘制件下，分别测量系列溶液的吸光度，绘制A-cA-c曲线曲线，从而得到一条通过从而得到一条通过原点原点的直线，即标准曲线。当需的直线，即标准曲线。当需要对某未知液的浓度要对某未知液的浓度c cx x进行测定时，只需要在相同进行测定时，只需要在相同条件下测得未知液的吸光度条件下测得未知液的吸光度A Ax x，就可由就可由c
7、 cx x=A=Ax x/ /b b计计算算得出或直接在标准曲线上得出或直接在标准曲线上查查得得c cx x。在实际操作中，在实际操作中，应注意调整应注意调整c cx x的大小，使其对应的的大小，使其对应的A Ax x处于标准曲线处于标准曲线的直线范围（线性范围）之内。的直线范围（线性范围）之内。UV-标准曲线法标准曲线法14UV-标准曲线法标准曲线法 标准曲线的标准曲线的直线部分直线部分所对应的被测物所对应的被测物质质浓度（或含量）的范围浓度（或含量）的范围称为该方法的线称为该方法的线性范围。性范围。15 标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和其相对应的相应信号标准曲线是依据标准系列的浓度
8、（或含量）和其相对应的相应信号测量值来绘制的。如浓度（或含量）分别为测量值来绘制的。如浓度（或含量）分别为x x1 1,x,x2 2x xn n，其相应信号，其相应信号( (吸吸光度光度) )的测量值分别为的测量值分别为y y1 1,y,y2 2y yn n，用，用简单简单的方法的方法很难很难绘制出能绘制出能准确准确反映反映y y与与x x之间关系的标准曲线。通常，用之间关系的标准曲线。通常，用“一元线性回归法一元线性回归法”来给出来给出y y与与x x的关系式的关系式 y=a+bxy=a+bx （1-11-1）式中其中式中其中 式式(1-1)(1-1)称为一元线性回归方程，称为一元线性回归方
9、程，b b称为回归系数，即回归直称为回归系数，即回归直线的线的斜率斜率，a a为截距。为截距。UV-标准曲线法标准曲线法16当两个当两个变量变量之间直线关系之间直线关系不够严格不够严格，数据的，数据的偏离偏离较较严重严重时，虽然时，虽然也也可以求得一条回归线，但是，实际上只有当两个变量之间可以求得一条回归线，但是，实际上只有当两个变量之间存存在在某种某种线性线性关系时，这条回归线关系时，这条回归线才有意义才有意义。判断回归线是否有。判断回归线是否有意义，可用相关系数意义，可用相关系数r r来检验。来检验。相关系数的定义式为：相关系数的定义式为：r r值在值在-1.0000-1.0000与与+1
10、.0000+1.0000之间。相关系数的物理意义如下：之间。相关系数的物理意义如下：（1 1）r r=1=1时，时，y y与与x x之间存在之间存在严格严格的线性关系，所有的的线性关系，所有的yiyi值都在值都在回归线上。回归线上。（2 2） r r=0=0时，时， y y与与x x之间之间完全不存在完全不存在线性关系。线性关系。（3 3） 00r r11.5R1.5n内标物为高纯度标准物质或含量已知物质内标物为高纯度标准物质或含量已知物质n n定量分析定量分析定量分析定量分析- - - -内标法内标法n n内内内内标标标标法法法法是是是是根根根根据据据据待待待待测测测测组组组组分分分分与与与
11、与内内内内标标标标物物物物的的的的峰峰峰峰面面面面积积积积比比比比与与与与其其其其浓浓浓浓度度度度比比比比在在在在一一一一定定定定浓浓浓浓度度度度范范范范围围围围内内内内呈呈呈呈线线线线性性性性关关关关系系系系，对对对对组组组组分分分分进进进进行行行行定定定定量量量量分分分分析析析析，对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液和和和和供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液中中中中分分分分别别别别加加加加入入入入相相相相同同同同量量量量的的的的内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液，在在在在相相相相同同同同条条条条件件件件下下下下分分分分别别别别测测测测定定定定其其其其中中中中被被被被测测测测组组组组
12、分和内标物的色谱峰峰面积分和内标物的色谱峰峰面积分和内标物的色谱峰峰面积分和内标物的色谱峰峰面积n n计算计算计算计算n校正因子的计算校正因子的计算n含量计算含量计算71气相色谱法气相色谱法n n检验依据（检验依据（检验依据（检验依据（中国药典中国药典中国药典中国药典2010201020102010年版一部年版一部年版一部年版一部471471471471页）页）页）页）n n【处方处方处方处方】川贝母流浸膏川贝母流浸膏川贝母流浸膏川贝母流浸膏45ml 45ml 45ml 45ml 桔梗桔梗桔梗桔梗45g 45g 45g 45g 枇杷叶枇杷叶枇杷叶枇杷叶300g 300g 300g 300g 薄
13、荷脑薄荷脑薄荷脑薄荷脑0.34g0.34g0.34g0.34gn n川川川川贝贝贝贝枇枇枇枇杷杷杷杷糖糖糖糖浆浆浆浆由由由由川川川川贝贝贝贝母母母母流流流流浸浸浸浸膏膏膏膏、桔桔桔桔梗梗梗梗、枇枇枇枇杷杷杷杷叶叶叶叶、薄薄薄薄荷荷荷荷脑脑脑脑四四四四味味味味中中中中药药药药制制制制备备备备而而而而成成成成。薄薄薄薄荷荷荷荷脑脑脑脑具具具具局局局局麻麻麻麻作作作作用用用用，有有有有薄薄薄薄荷荷荷荷的的的的特特特特殊殊殊殊香香香香气气气气，味味味味初初初初灼灼灼灼热热热热后后后后清清清清凉凉凉凉，可可可可掩掩掩掩盖盖盖盖苦苦苦苦味味味味；在在在在乙乙乙乙醇醇醇醇、三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷、
14、乙乙乙乙醚醚醚醚中中中中极极极极易易易易溶溶溶溶解解解解，在在在在水水水水中中中中极极极极微微微微溶溶溶溶解解解解。中中中中国国国国药药药药典典典典采采采采用用用用挥挥挥挥发发发发油油油油测测测测定定定定法（附录法（附录法（附录法（附录X DX DX DX D）试验，用环己烷为溶剂提取、气相色谱法测定薄荷脑含量）试验，用环己烷为溶剂提取、气相色谱法测定薄荷脑含量）试验，用环己烷为溶剂提取、气相色谱法测定薄荷脑含量）试验，用环己烷为溶剂提取、气相色谱法测定薄荷脑含量。72气相色谱法气相色谱法- -川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定薄荷脑对照品气相色谱图 川贝枇杷糖浆气相色谱图n
15、 n【含量测定含量测定含量测定含量测定】照气相色谱法（附录照气相色谱法（附录照气相色谱法（附录照气相色谱法（附录 E E E E）测定。）测定。）测定。）测定。n n色色色色谱谱谱谱条条条条件件件件与与与与系系系系统统统统适适适适用用用用性性性性试试试试验验验验 改改改改性性性性聚聚聚聚乙乙乙乙二二二二醇醇醇醇毛毛毛毛细细细细管管管管柱柱柱柱（柱柱柱柱长长长长30m30m30m30m，内内内内径径径径0.32mm0.32mm0.32mm0.32mm，膜膜膜膜厚厚厚厚度度度度0.25m0.25m0.25m0.25m）；柱柱柱柱温温温温为为为为110110110110，分分分分流流流流进进进进样样
16、样样，分分分分流流流流比比比比为为为为25:125:125:125:1，理理理理论板数按萘峰计算应不低于论板数按萘峰计算应不低于论板数按萘峰计算应不低于论板数按萘峰计算应不低于5000500050005000。n n校校校校正正正正因因因因子子子子测测测测定定定定 取取取取萘萘萘萘适适适适量量量量，精精精精密密密密称称称称定定定定，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷制制制制成成成成每每每每1ml1ml1ml1ml含含含含15mg15mg15mg15mg的的的的溶溶溶溶液液液液，作作作作为为为为内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液。另另另另取取取取薄薄薄薄荷荷荷荷脑脑脑脑对对对对照照照照品品品品75m
17、g75mg75mg75mg，精精精精密密密密称称称称定定定定，置置置置5ml5ml5ml5ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷溶溶溶溶解解解解并并并并稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀。精精精精密密密密量量量量取取取取1ml1ml1ml1ml，置置置置20ml20ml20ml20ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，精精精精密密密密加加加加入入入入内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液1ml1ml1ml1ml，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀。吸吸吸吸取取取取1l1l1l1l，注注注注入入入入气气气气相相相相色色色色
18、谱谱谱谱仪仪仪仪，计计计计算校正因子。算校正因子。算校正因子。算校正因子。n n测测测测定定定定法法法法 精精精精密密密密量量量量取取取取本本本本品品品品50ml50ml50ml50ml，加加加加水水水水250ml250ml250ml250ml，照照照照挥挥挥挥发发发发油油油油测测测测定定定定法法法法（附附附附录录录录X X X X D D D D）试试试试验验验验，自自自自测测测测定定定定器器器器上上上上端端端端加加加加水水水水使使使使充充充充满满满满刻刻刻刻度度度度部部部部分分分分并并并并溢溢溢溢流流流流入入入入烧烧烧烧瓶瓶瓶瓶为为为为止止止止，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷3ml3ml
19、3ml3ml，连连连连接接接接回回回回流流流流冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管，加加加加热热热热保保保保持持持持微微微微沸沸沸沸4 4 4 4小小小小时时时时，放放放放冷冷冷冷，将将将将测测测测定定定定器器器器中中中中的的的的液液液液体体体体移移移移至至至至分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗中中中中，冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管及及及及挥挥挥挥发发发发油油油油测测测测定定定定管管管管内内内内壁壁壁壁用用用用少少少少量量量量环环环环己己己己烷烷烷烷洗洗洗洗涤涤涤涤，并并并并入入入入分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗中中中中，分分分分取取取取环环环环己己己己烷烷烷烷液液液液，水水水水液液液液再再再再用用用用环环环
20、环己己己己烷烷烷烷提提提提取取取取2 2 2 2次次次次，每每每每次次次次3ml3ml3ml3ml，用用用用铺铺铺铺有有有有无无无无水水水水硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠0.5g0.5g0.5g0.5g的的的的漏漏漏漏斗斗斗斗滤滤滤滤过过过过，合合合合并并并并环环环环己己己己烷烷烷烷液液液液，置置置置20ml20ml20ml20ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，精精精精密密密密加加加加入入入入内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液1ml1ml1ml1ml，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀，即即即即得得得得。吸吸吸吸取取取取1l1l1l1l，注注注注入入入入气气气气相相
21、相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪，测测测测定定定定，即得。即得。即得。即得。n n本品每本品每本品每本品每1ml1ml1ml1ml含薄荷脑（含薄荷脑（含薄荷脑（含薄荷脑（C C C C10101010H H H H20202020O O O O）应不少于）应不少于）应不少于）应不少于0.20mg0.20mg0.20mg0.20mg。73气相色谱法气相色谱法- -川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定n n校校校校正正正正因因因因子子子子测测测测定定定定 精精精精密密密密称称称称定定定定环环环环己己己己酮酮酮酮75.15mg75.15mg75.15mg75.15mg，置置置置5ml5m
22、l5ml5ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加无无无无水水水水乙乙乙乙醇醇醇醇适适适适量量量量溶溶溶溶解解解解并并并并稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度，作作作作为为为为内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液。另另另另精精精精密密密密称称称称取取取取薄薄薄薄荷荷荷荷脑脑脑脑对对对对照照照照品品品品73.26mg73.26mg73.26mg73.26mg，置置置置5ml5ml5ml5ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷溶溶溶溶解解解解并并并并稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀。精精精精密密密密量量量量取取取取1ml1ml1ml1ml，置置置置2
23、0ml20ml20ml20ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，精精精精密密密密加加加加入入入入内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液1ml1ml1ml1ml，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀。吸吸吸吸取取取取1l1l1l1l，注注注注入入入入气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪，计计计计算算算算校校校校正因子。正因子。正因子。正因子。n n测测测测定定定定法法法法 精精精精密密密密量量量量取取取取本本本本品品品品50ml50ml50ml50ml，加加加加水水水水250ml250ml250ml250ml，照照照照挥挥挥挥发发发发油油油油测测测测定定定定法法法法（
24、附附附附录录录录X X X X D D D D）试试试试验验验验，自自自自测测测测定定定定器器器器上上上上端端端端加加加加水水水水使使使使充充充充满满满满刻刻刻刻度度度度部部部部分分分分并并并并溢溢溢溢流流流流入入入入烧烧烧烧瓶瓶瓶瓶为为为为止止止止，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷3ml3ml3ml3ml，连连连连接接接接回回回回流流流流冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管，加加加加热热热热保保保保持持持持微微微微沸沸沸沸4 4 4 4小小小小时时时时，放放放放冷冷冷冷，将将将将测测测测定定定定器器器器中中中中的的的的液液液液体体体体移移移移至至至至分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗中中中中，冷冷冷冷凝凝
25、凝凝管管管管及及及及挥挥挥挥发发发发油油油油测测测测定定定定管管管管内内内内壁壁壁壁用用用用少少少少量量量量环环环环己己己己烷烷烷烷洗洗洗洗涤涤涤涤，并并并并入入入入分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗中中中中，分分分分取取取取环环环环己己己己烷烷烷烷液液液液，水水水水液液液液再再再再用用用用环环环环己己己己烷烷烷烷提提提提取取取取2 2 2 2次次次次，每每每每次次次次3ml3ml3ml3ml，用用用用铺铺铺铺有有有有无无无无水水水水硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠0.5g0.5g0.5g0.5g的的的的漏漏漏漏斗斗斗斗滤滤滤滤过过过过，合合合合并并并并环环环环己己己己烷烷烷烷液液液液，置置置置20ml
26、20ml20ml20ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，精精精精密密密密加加加加入入入入内内内内标标标标溶溶溶溶液液液液1ml1ml1ml1ml，加加加加环环环环己己己己烷烷烷烷至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀，即即即即得得得得。吸吸吸吸取取取取1l1l1l1l，注注注注入入入入气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱仪，测定，即得。仪，测定，即得。仪，测定，即得。仪，测定，即得。n n实实实实 验验验验 数数数数 据据据据 ： m m m m内内内内为为为为 75.15mg75.15mg75.15mg75.15mg、 m m m m对对对对为为为为 73.26mg73.26mg73.26mg73
27、.26mg； A A A A内内内内=851302.0=851302.0=851302.0=851302.0、 A A A A对对对对=798023.5=798023.5=798023.5=798023.5、 = = = =841603.2841603.2841603.2841603.2、A A A A供供供供=814180.5=814180.5=814180.5=814180.5。74气相色谱法气相色谱法- -川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定75气相色谱法气相色谱法- -川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定 n检验依据（中国药典检验依据（中国药典20102
28、010年版一部年版一部12221222页）页）n【检查】乙醇量【检查】乙醇量 应为应为60%60%70%70%（附录（附录 M M）n测定测定: :精密精密量取恒温至量取恒温至2020的颠茄酊的颠茄酊8ml8ml和正丙醇和正丙醇5ml5ml，置，置100ml100ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取恒温至摇匀，作为供试品溶液。精密量取恒温至2020的的无水乙醇无水乙醇5ml5ml和正丙醇和正丙醇5ml5ml，置置100ml100ml容量瓶中，加容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。取标纯化水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。取
29、标准溶液和供试品溶液各准溶液和供试品溶液各2l2l，连续进样，连续进样3 3次，测得次，测得校正因子（校正因子（f f）分别为）分别为0.69250.6925、0.69210.6921、0.69180.6918。A AX X/ /A AS S分别为分别为1.4661.466、1.4581.458、1.4311.431。求出该供试品。求出该供试品乙醇量及其相对标准偏差（乙醇量及其相对标准偏差（RSDRSD）。）。76气相色谱法气相色谱法- -颠茄酊中乙醇量的检查颠茄酊中乙醇量的检查 77气相色谱法气相色谱法- -颠茄酊中乙醇量的检查颠茄酊中乙醇量的检查 78气相色谱法气相色谱法79适用性适用性浸
30、出物测定浸出物测定有效成分不清楚的有效成分不清楚的无定量方法的无定量方法的有效成分溶解性能有效成分溶解性能药用部位药用部位制剂处方制剂处方溶剂溶剂浸出物浸出物含量含量质量质量n测定方法测定方法n水溶性浸出物测定法水溶性浸出物测定法 n醇溶性浸出物测定法醇溶性浸出物测定法 n挥发性醚浸出物测定法挥发性醚浸出物测定法n前处理前处理n粉碎二号筛（水、醇）粉碎二号筛（水、醇）n四号筛（醚）四号筛（醚）80浸出物测定浸出物测定81水溶性浸出物测定法水溶性浸出物测定法溶剂：水溶剂：水水溶性成分水溶性成分方法方法冷浸法冷浸法热浸法热浸法不含或少含淀粉、黏液质不含或少含淀粉、黏液质浸出物测定浸出物测定n水溶性
31、浸出物测定法水溶性浸出物测定法n冷浸法冷浸法: :取取供试品约供试品约4g4g，称定重量，置，称定重量，置250250300ml300ml的锥形瓶中，的锥形瓶中，精密加入水精密加入水100ml100ml，塞紧，冷浸，前，塞紧，冷浸，前6 6小时内时时振摇，再静置小时内时时振摇，再静置1818小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105105干干燥燥3 3小时，移置干燥器中，冷却小时，移置干燥器中，冷却3030分钟，迅速精密称定
32、重量，除分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（% %）n热浸热浸法法: :取供试品约取供试品约2 24g4g，称定重量，置，称定重量，置100100250ml250ml的锥形瓶的锥形瓶中，精密加入水中，精密加入水5050100ml100ml，塞紧，称定重量，静置，塞紧，称定重量，静置1 1小时后，小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 1小时。放冷后，取小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足
33、减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液干燥滤器滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液25ml25ml置干燥至恒置干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105105干燥干燥3 3小时，移置干小时，移置干燥器中，冷却燥器中，冷却3030分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（% %） 82浸出物测定浸出物测定8383醇溶性浸出物测定法醇溶性浸出物测定法醇溶性成分醇溶性成分溶剂溶剂甲、乙醇甲、乙醇丁醇丁醇含较多皂苷含较多皂苷方法同水溶性
34、浸出物测方法同水溶性浸出物测定法定法84n操作方法操作方法n水溶液制剂：用饱和正丁醇提取，依法检查水溶液制剂：用饱和正丁醇提取，依法检查n固体制剂：水溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇固体制剂：水溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，称定浸提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %W/W %）n儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定: :精密量取本品精密量取本品20ml20ml，用水，用水饱和的正丁醇振摇提取饱和的正丁醇振摇提取
35、5 5次，第次，第1 1次次30ml30ml，以后，以后 每次每次20ml20ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置置105105干燥干燥3 3小时小时, ,移置移置 干燥器中、冷却干燥器中、冷却3030分钟，迅速精分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。密称定重量，计算，即得。本品含正丁醇提取物不得少于本品含正丁醇提取物不得少于3.03.0 醇溶性浸出物测定法醇溶性浸出物测定法85醚溶性浸出物测定法醚溶性浸出物测定法乙醚乙醚溶剂溶剂醚溶性成分醚溶性成分挥发性成分挥发性成分86挥发油的测定挥发油的测定 n挥发油又称芳香油或精油，
36、是广泛存在于植物中的一类可挥发油又称芳香油或精油，是广泛存在于植物中的一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相溶的油状液体的总称，内含随水蒸气蒸馏得到的与水不相溶的油状液体的总称，内含有多种化学成分，组成复杂。有多种化学成分，组成复杂。n中国药典中国药典中挥发油的测定系指采用水蒸气蒸馏法对药中挥发油的测定系指采用水蒸气蒸馏法对药品中挥发油总量的测定。例如，正骨水、牡荆油胶丸、保品中挥发油总量的测定。例如，正骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸中挥发油的测定妇康栓和满山红油滴丸中挥发油的测定n测定原理：首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其测定原理：首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取完全
37、；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即提取完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即可读测取油的总量并求算出含量可读测取油的总量并求算出含量 87容量分析法容量分析法 n酸碱滴定法酸碱滴定法n沉淀滴定法沉淀滴定法n配位滴定法配位滴定法n氧化还原滴定法氧化还原滴定法n适用范围适用范围 n生物碱的含量生物碱的含量n某些矿物药的含量某些矿物药的含量 88生物碱的含量测定生物碱的含量测定 n如果生物碱可溶于水或水如果生物碱可溶于水或水- -醇溶液中，且生物碱碱醇溶液中，且生物碱碱性较强，则可用强酸滴定液直接测定；如果生物碱性较强，则可用强酸滴定液直接测定；如果生物碱在水中溶解度较小时，可先将其
38、溶解在一定量过量在水中溶解度较小时，可先将其溶解在一定量过量的酸标准溶液中，再用强碱滴定液回滴剩余的酸，的酸标准溶液中，再用强碱滴定液回滴剩余的酸，即用反滴定法测其含量。如北豆根片、止喘灵注射即用反滴定法测其含量。如北豆根片、止喘灵注射液及颠茄酊中总生物碱的含量测定均采用此法。液及颠茄酊中总生物碱的含量测定均采用此法。n对于某些不溶于水的生物碱或碱性比较弱对于某些不溶于水的生物碱或碱性比较弱（K KC10-8C10-8）的生物碱也可采用非水酸碱滴定法）的生物碱也可采用非水酸碱滴定法测其含量。测定时可选用冰醋酸、醋酐、三氯甲烷、测其含量。测定时可选用冰醋酸、醋酐、三氯甲烷、吡啶等非水溶剂，用高氯
39、酸作滴定液，结晶紫等作吡啶等非水溶剂，用高氯酸作滴定液，结晶紫等作指示剂或以电位法确定终点。本法多用于纯生物碱指示剂或以电位法确定终点。本法多用于纯生物碱的含量测定的含量测定 89矿物药的测定矿物药的测定 n矿物药包括天然矿物、生物化石、人类加工品及纯矿物药包括天然矿物、生物化石、人类加工品及纯粹化学制品，其组成为无机化合物。矿物药依据其粹化学制品，其组成为无机化合物。矿物药依据其所含最主要的含量最多的元素和化合物类别，可分所含最主要的含量最多的元素和化合物类别，可分为砷类药（如雄黄）、汞类药（如朱砂）、铅类药为砷类药（如雄黄）、汞类药（如朱砂）、铅类药（如密陀僧）、铜类药（如胆矾）、铁类药（如赭（如密陀僧）、铜类药（如胆矾）、铁类药（如赭石）等十种。由于其品种复杂，且砷、汞、铅等类石）等十种。由于其品种复杂，且砷、汞、铅等类药物具有毒性，因此对矿物药的质量控制尤为重要药物具有毒性，因此对矿物药的质量控制尤为重要
