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1、1实实 验验 目目 的的熟悉卡尔费休（熟悉卡尔费休（KFKF）水份滴定的原理；）水份滴定的原理；了了解解卡卡尔尔费费休休两两种种滴滴定定方方法法容容量量法法 和库仑法的异同点；和库仑法的异同点； 掌掌握握卡卡尔尔费费休休（容容量量法法）测测定定待待测测样样品品 中微量水份的实验方法。中微量水份的实验方法。2实验原理实验原理 通通常常情情况况下下，制制造造高高品品质质产产品品所所需需的的许许多多原原料料、中中间间体体的的质质量量和和使使用用性性能能很很大大程程度度上上取取决决于于其其中中的的水水分分含含量量。要要使使产产品品质质量量有有保保证证并并最最大大程程度度保保持持之之，含水量的常规控制便
2、显得必不可少；含水量的常规控制便显得必不可少；3 测测定定微微量量水水有有许许多多方方法法，比比如如重重量量法法、容容量量滴滴定定法法、库库仑仑法法和和气气相相色色谱谱法法等等，相相应应的的也也有有许许多多种种分分析析仪仪器器，如如比比重重天天平平、带带滴滴定定管管的的微微量量水水份份滴滴定定仪仪、库库仑仑仪仪和和气气相相色色谱谱仪仪等等。重重量量法法使使用用干干燥燥剂剂不不适适用用于于分分析析甲甲醇醇中中微微量量水水，带带滴滴定定管管的的微微量量水水份份滴滴定定仪仪需需求求滴滴定定度度且且滴滴定定废废液液易易泄泄漏漏( (其其气气味味难难闻闻、有有毒毒) )，库库仑仑仪仪的的偏偏差差大大，而
3、而气气相相色色谱谱仪仪对对载气的要求高且干扰大。载气的要求高且干扰大。 我我们们使使用用瑞瑞士士万万通通798 MPT Titrino自自动动电电位位滴滴定定仪仪（卡卡尔尔费费休休法法）分分析析样样品品中中微微量量水水，结结合合了了带带滴滴定定管管的的微微量量水水份份滴滴定定仪仪和和库库仑仑仪仪的的优优点点，此此仪仪器器分分析析显显得得简简便便、快快捷。捷。4 KF滴定的优点滴定的优点方法简单，容易操作；方法简单，容易操作；是专一性的测定水份的方法；是专一性的测定水份的方法；测量结果准确度高，重现性好；测量结果准确度高，重现性好； 测量范围宽测量范围宽: 10 g - 100%；分析时间短：分
4、析时间短：2 -5 minutes；应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物或气体；或气体；结晶水及界面水，游离水都可测定。结晶水及界面水，游离水都可测定。5在在我我国国，卡卡尔尔费费休休法法被被中中国国药药典典、化化肥肥、表表面面活性剂、石油化工等作为基础标准。活性剂、石油化工等作为基础标准。卡卡尔尔费费休休试试剂剂的的基基本本组组成成包包括括碘碘（I2）、二二氧氧化化硫硫（SO2）、有有机机碱碱和和醇醇类类（溶溶剂剂）；其其中中经经典典的的卡卡尔尔费费休休试试剂剂中中醇醇类类是是指指无无水水甲甲醇醇，有有机机碱碱是指吡啶。是指吡啶。采采用用乙乙二二醇醇甲
5、甲醚醚为为溶溶剂剂、不不含含吡吡啶啶的的卡卡尔尔费费休休试剂；试剂；6 卡卡尔尔费费休休法法由由卡卡尔尔费费休休先先生生（Karl Fischer）于于1935年年首首创创，他他最最先先提提出出的的是是容容量量法法；随随着着科科学学的的不不断断发发展展，特特别别是是锂锂电电池池电电解解液液的的出出现现，要要求求测测定定水水分分的的技技术术能能达达到到质质量量分分数数为为50106以以下下，卡卡尔尔费费休休库库仑仑法法的的出出现现，实实现现了了质质量量分分数数为为106水水分分测测定定的的愿愿望望，而而且且卡卡尔尔费费休休液液还还可可连连续续使使用用，不不需需要要每每次次更更换换，这这就就避避免
6、免了了繁繁琐琐的的试试剂剂标标定定工工作作。多多年年来来卡卡尔尔费费休休法法广广泛泛地地应应用用于于各各种种液液体体、固固体体及及一一些些气气体样品中水份的测定。体样品中水份的测定。 7卡尔费休容量法卡尔费休容量法u卡卡尔尔费费休休容容量量法法是是测测量量水水分分最最为为专专一一、最最为为经经典典的的方方法；法；u卡卡尔尔费费休休试试剂剂测测定定水水分分的的基基本本原原理理是是利利用用碘碘氧氧化化二二氧氧化化硫硫需需要要定定量量水水的的性性质质来来进进行行的的，有有机机碱碱用用来来中中和和反反应应生生成成的的酸酸，然然后后利利用用含含羟羟基基的的醇醇类类使使其其生生成成稳稳定定的的产物，从而使
7、反应完全进行。产物，从而使反应完全进行。H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN RNHSO4CH3 + 2RNHI （1）8卡尔费休试剂滴定度卡尔费休试剂滴定度( (俗称水当量俗称水当量) )的标定的标定滴滴定定度度的的标标定定可可以以用用具具有有一一定定含含水水量量的的标标准准物物质质，有有些些标标准准物物质质是是液液体体的的，用用安安培培瓶瓶封封装装，每每次次消消耗耗一一支支，准准确确度度高高，费费用用较较大大；有有些些标标准准物物质质是是固固体体的的，准准确确度高，对标准物质的保存要求较高，一旦受潮就麻烦；度高，对标准物质的保存要求较高，一旦受潮就麻烦；最最简简单单实实
8、用用的的是是去去离离子子水水标标定定，用用微微量量注注射射器器准准确确移移取取水水量量，一一般般取取1030微微升升水水量量进进行行标标定定，连连续续重重复复几次，取平均值，求出卡尔费休试剂的滴定度；几次，取平均值，求出卡尔费休试剂的滴定度；9卡尔费休库仑法（电量法）卡尔费休库仑法（电量法）电电量量法法测测定定微微量量水水分分的的方方法法是是由由Meyer和和Boyd在在1959年年首首次次提提出出来来的的。在在库库仑仑电电量量卡卡尔尔费费休休滴滴定定法法中中，碘碘分分子子是是通通过过电电解解过过程程产产生生：2I- I2+2e-依依照照法法拉拉第第定定律律，电电解解产产生生的碘与消耗的电量成
9、正比；的碘与消耗的电量成正比；当当样样品品加加入入到到电电解解池池阳阳极极室室时时，样样品品中中的的水水与与电电解解产产生生的的碘碘按按照照式式(1)进进行行定定量量反反应应，1摩摩尔尔的的水水与与1摩摩尔尔的的碘碘定定量量反反应，根据下式可以求出应，根据下式可以求出1毫克水与毫克水与10.71库仑电量等价；库仑电量等价；1 mg水所需电量水所需电量= (96.4872)18= 10.71库仑；库仑；通过消耗的电量值即可计算出水含量。通过消耗的电量值即可计算出水含量。10容量法容量法库仑法库仑法11 都是基于都是基于KF反应：式（反应：式（1）；）； 都要使用卡氏试剂；都要使用卡氏试剂； 滴定
10、池都应尽量密封；滴定池都应尽量密封；容量法与库仑法的相同点容量法与库仑法的相同点12容量法与库仑法的不同点容量法与库仑法的不同点容量法容量法滴定剂中含有碘；滴定剂中含有碘；建议测量范围：建议测量范围：1mg100%；要要测测定定卡卡氏氏试试剂剂的的滴滴定定度度特特别别适适于固体和粘稠的样品测定；于固体和粘稠的样品测定；库仑法库仑法是通过阳极氧化在滴定池中产生的；是通过阳极氧化在滴定池中产生的；建议测量范围：建议测量范围：10 g10mg；是是一一种种绝绝对对的的测测量量方方法法，不不需需要要测测定定滴滴定定度度；也也就就是是说说，测测定定前前不不用用对对试试剂剂的的水水当当量量进进行行标标定定
11、，而而且且试试剂剂可可多多次次重重复复使用；使用；13798798滴定台滴定台水份滴定杯水份滴定杯交换单元交换单元主机主机溶剂瓶溶剂瓶废液瓶废液瓶键盘键盘主要仪器和试剂主要仪器和试剂仪器：仪器：瑞士万通瑞士万通798 MPT Titrino自动电位滴定仪、铂电极；自动电位滴定仪、铂电极；试剂：试剂：卡尔费休试剂、无水乙醇、无水甲醇卡尔费休试剂、无水乙醇、无水甲醇141. 1. 打开电子天平开关，预热；打开电子天平开关，预热；2. 打打开开电电脑脑、打打印印机机等等外外设设单单元元；打打开开位位于于仪仪器器面面板板上上的的电电源源开开关关，仪器自检；启动电脑中的数据处理软件；仪器自检；启动电脑中
12、的数据处理软件；3. 向向储储液液瓶瓶中中加加入入少少许许卡卡尔尔费费休休试试剂剂，冲冲洗洗储储液液瓶瓶23次次后后标标准准液液倒入适量卡氏试剂，备用；倒入适量卡氏试剂，备用； 4. 按按【DOS】按按键键，把把卡卡氏氏试试剂剂自自动动进进样样至至柱柱塞塞式式滴滴定定管管中中，冲冲洗洗滴定管滴定管23次；次； 5. 按按搅搅拌拌器器上上的的【OUT】将将滴滴定定杯杯中中的的剩剩余余液液体体抽抽出出，再再按按【IN】抽进无水甲醇至淹没电极为止；抽进无水甲醇至淹没电极为止；6. 用用微微量量注注射射器器准准确确移移取取10l的的去去离离子子水水并并称称重重，测测三三次次卡卡尔尔费费休休试剂滴定度试
13、剂滴定度，取平均值；，取平均值；7. 用用微微量量进进样样器器准准确确移移取取150l的的无无水水乙乙醇醇并并称称重重，先先预预滴滴定定，再再滴滴定测出样品中的微量水份；测三组，取平均值；定测出样品中的微量水份；测三组，取平均值；8. 实实验验结结束束后后按按【OUT】键键抽抽出出滴滴定定杯杯中中的的液液体体，再再按按【IN】键键抽抽进无水甲醇至电极淹没为止用以保护电极；进无水甲醇至电极淹没为止用以保护电极； 9. 关闭磁力搅拌器电源、自动电位滴定仪电源，关闭电脑。关闭磁力搅拌器电源、自动电位滴定仪电源，关闭电脑。 实验步骤实验步骤15注意事项注意事项打打开开或或闭闭合合储储液液瓶瓶盖盖子子时
14、时要要小小心心，勿勿使使输输液液管管跟跟着着旋旋转转；盖盖子子不不要要拧拧得得太紧；太紧；废液罐中的废液不能淹没过其中的吸管；废液罐中的废液不能淹没过其中的吸管；实验结束后滴定杯中的无水甲醇应淹没电极，用以保护电极。实验结束后滴定杯中的无水甲醇应淹没电极，用以保护电极。在在一一般般情情况况下下，仪仪器器的的漂漂移移值值为为每每分分钟钟几几微微升升(它它是是指指为为了了保保持持滴滴定定池池是是干干的的而而单单位位时时间间内内所所消消耗耗的的卡卡尔尔费费休休试试剂剂，该该试试剂剂一一方方面面用用来来滴滴定定滴滴定定池池的的湿湿度度，另另一一方方面面补补偿偿缓缓慢慢的的副副反反应应而而引引起起的的碘
15、碘的的消消耗耗)；如如果果漂漂移移值值变变大大，则则必必须须检检查查仪仪器器的的密密封封性性或或考考虑虑再再生生分分子子筛筛；再再生生分分子子筛筛的的工工作作是是将将分分子子筛筛放放入入160300 的的干干燥燥炉炉中中干干燥燥至至少少24h，并并且且安安装装在废水瓶上的分子筛含有水和二氧化硫，再生前还须用蒸馏水清洗。在废水瓶上的分子筛含有水和二氧化硫，再生前还须用蒸馏水清洗。16思考题思考题 根据卡尔费休容量法的原理，推导出计根据卡尔费休容量法的原理，推导出计 算试样中微量水份含量的公式，并带入算试样中微量水份含量的公式，并带入 所记录数据检验；所记录数据检验； 试比较容量法与电量法的异同点。试比较容量法与电量法的异同点。17
