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1、第第2 2节物质的检验、分离和提纯节物质的检验、分离和提纯考纲要求:掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破特别提醒(1)阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外,我们一般用NaOH溶液即可鉴别;(2)在没有特殊要求时,如果有多种检验方法,应该选择教材中给定的方法,如检验Fe3+用KSCN溶液。考点一考点二基础梳理考点突破2.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验。考点一考点二基础梳理考点突破(2)利用盐酸和其他试剂检验。考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破3.常见气
2、体的检验(1)可燃性气体的检验。考点一考点二基础梳理考点突破(2)酸性气体的检验。考点一考点二基础梳理考点突破(3)碱性气体的检验(NH3)。考点一考点二基础梳理考点突破(4)强氧化性气体的检验。考点一考点二基础梳理考点突破特别提醒(1)检验气体时,要防止气体之间的互相干扰,如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。(2)我们中学阶段只学过一种碱性气体,所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般是氨气。考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破1.物质检验的一般思路和程序 考点一考点二基础梳理考点突破如固态物质的检验程序:考点一考点二基础梳理考点突破2.物质检验的常见突破口(1)溶于水
3、显碱性的气体:NH3。(2)在空气中由无色变为红棕色的气体:NO。(3)在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体:Na2O2。(4)遇SCN-显红色,遇OH-生成红褐色沉淀的离子:Fe3+。(5)遇Ag+产生沉淀,且不溶于稀硝酸,若沉淀为白色则为Cl-;若沉淀为浅黄色则为Br-;若沉淀为黄色则为I-。(6)可溶于NaOH溶液的白色沉淀:Al(OH)3;可溶于NaOH溶液的金属氧化物:Al2O3。(7)能与NaOH溶液作用产生H2的金属是Al。(8)能与盐酸反应产生刺激性气味的气体,且该气体通入品红溶液使之褪色,加热又复原的离子:考点一考点二基础梳理考点突破例1(2016陕西西安铁一中模拟)工业上
4、利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等)为原料制备高档颜料铁红(Fe2O3),具体生产流程如下:考点一考点二基础梳理考点突破试回答下列问题:(1)滤液X中含有的金属阳离子是(填离子符号)。(2)步骤中可选用调节溶液的pH(填字母)。A.稀硫酸B.氨水C.氢氧化钠溶液D.高锰酸钾溶液(3)步骤中,FeCO3沉淀完全后,溶液中含有少量Fe2+,检验Fe2+的方法是。(4)步骤的反应温度一般需控制在35以下,其目的是。(5)在空气中煅烧FeCO3生成产品氧化铁的化学方程式为。考点一考点二基础梳理考点突破 答案:(1)Fe2+、Fe3+(2)B(3)先向待检液中滴加KSCN溶液,无变
5、化,再滴加新制的氯水,溶液显红色,说明含Fe2+(4)防止NH4HCO3分解,减少Fe2+的水解(5)4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2考点一考点二基础梳理考点突破解析:(1)硫铁矿烧渣主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等,酸浸后铁的氧化物与酸反应,二氧化硅不与酸反应,氧化铁与酸反应后生成铁离子,氧化亚铁与酸反应后生成亚铁离子。(2)由步骤加入过量铁粉可知滤液Y中阳离子为亚铁离子,步骤加入试剂调节溶液pH至56.5,所加试剂不能氧化亚铁离子,也不能沉淀亚铁离子。稀硫酸不能调节溶液的pH至56.5;氨水是弱碱溶液,可以调节溶液pH至56.5;氢氧化钠溶液是强碱溶液,会沉淀亚铁离子;高锰
6、酸钾溶液具有强氧化性,能氧化亚铁离子。(3)亚铁离子具有还原性,能被氧化为铁离子,则检验亚铁离子的实验方法是先向待检液中滴加KSCN溶液,无变化,再滴加新制的氯水,溶液显红色,说明含Fe2+。(4)步骤的温度过高会导致碳酸氢铵分解,还会促进亚铁离子的水解。(5)在空气中煅烧碳酸亚铁,碳酸亚铁会和氧气反应生成氧化铁和二氧化碳,由原子守恒和得失电子守恒可知,配平后的化学方程式为4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2。考点一考点二基础梳理考点突破答题模板1.不能在原瓶中操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,会造成试剂污染。解答离子检验题目的一般思路:取样加试剂现象结论。要有操作,有现象,有
7、结论。2.用词要准确科学:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂或加入某某物质”的字样。气体试剂要用“通入”,切不可把液体或固体试剂写作“通入中”。考点一考点二基础梳理考点突破跟踪训练跟踪训练1.有NaCl、FeCl2、FeCl3、MgCl2、AlCl3五种溶液,用一种试剂就可把它们鉴别开来,这种试剂是( )A.盐酸B.烧碱溶液C.液氨水D.KSCN溶液 答案解析解析关闭题中五种溶液均与盐酸不反应,不能鉴别,A错误;五种溶液与烧碱溶液混合的现象分别为:无现象、生成白色沉淀迅速变为灰绿色最后为红褐色、红褐色沉淀、白色沉淀、先生成白色沉淀后沉淀消失,现象
8、不同,可鉴别,B正确;氨水不能鉴别MgCl2、AlCl3两种溶液,C错误;KSCN溶液只能鉴别出FeCl3,D错误。 答案解析关闭B考点一考点二基础梳理考点突破2.下列鉴别方法不可行的是( )A.仅用氨水即可鉴别NaCl、AlBr3、AgNO3三种溶液B.用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C.用新制氯水鉴别碘的淀粉溶液、含石蕊的烧碱溶液和硫酸铜溶液D.用烧碱溶液鉴别地沟油、甘油和石油 答案解析解析关闭氨水滴加到NaCl溶液中,无明显现象;滴加到AlBr3溶液中,生成白色沉淀,且氨水过量时,沉淀不溶解;滴加到AgNO3溶液中,先产生白色沉淀,氨水过量时,白色沉淀逐渐溶解,最后得到澄清溶液,可以鉴别,
9、A可行;乙醇和苯都能燃烧,且苯燃烧产生明亮火焰,冒出浓烟;CCl4不能燃烧,可以鉴别,B可行;碘的淀粉溶液、含石蕊的烧碱溶液均显蓝色,滴加新制氯水后,两溶液均变成无色,无法鉴别,C不可行;地沟油的主要成分是油脂,不溶于水,但在烧碱溶液中可发生水解反应而溶解;甘油是丙三醇,易溶于水;石油是多种烃的混合物,不溶于水,也不溶于烧碱溶液,可以鉴别,D可行。 答案解析关闭C考点一考点二基础梳理考点突破物质的分离和提纯1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离。将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯。将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。考点一考点二基础
10、梳理考点突破2.物质分离、提纯的常用物理方法 考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破3.物质分离、提纯的化学方法 考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破自主巩固自主巩固(1)物质分离与提纯的方法有多种,下列操作过程中用到的方法和仪器(夹持仪器除外)为:从NaCl溶液中提取食盐。方法:蒸发,仪器:玻璃棒、酒精灯、蒸发皿。从海水中提取淡水。方法:蒸馏,仪器:蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等。从CuSO4溶液中提取胆矾。方法:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,仪器:玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、烧杯、漏斗。除去FeCl3溶液中的Fe(OH)3沉淀。
11、方法:过滤,仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗。提取溴水中的溴。方法:萃取后分液,仪器:分液漏斗、烧杯。考点一考点二基础梳理考点突破(2)除去下列常见物质中的杂质,完成表格:考点一考点二基础梳理考点突破1.分离和提纯物质应遵循的原则(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破
12、考点一考点二基础梳理考点突破考点一考点二基础梳理考点突破例2(2016课标全国)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。考点一考点二基础梳理考点突破(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度考点一考点二基础梳理考点突破(二)过氧化钙的制备(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中
13、尚存有少量固体,此时溶液呈(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。考点一考点二基础梳理考点突破 答案:(一)(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(二)(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O=CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH
14、3H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O温度过高时H2O2易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低考点一考点二基础梳理考点突破 解析:(1)用盐酸溶解固体时盐酸过量,加入氨水中和了过量的盐酸,OH-的浓度增大,使Fe3+3H2OFe(OH)3+3H+平衡正向移动,从而使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。(2)过滤时,漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁,a不规范;如果滤纸边缘高于漏斗边缘,则液体易洒出,故滤纸边缘应低于漏斗边缘,d不规范;过滤时,不可用玻璃棒搅拌,否则易损坏滤纸,e不规范。(3)CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O,CO2溶于溶液中使溶液
15、呈酸性;可通过煮沸的方法除去CO2。(4)反应物为CaCl2、NH3H2O、H2O2,产物之一为目标产物CaO2,根据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl和H2O生成。H2O2不稳定,受热易分解,冰浴下进行反应的目的是防止H2O2分解。考点一考点二基础梳理考点突破(5)乙醇易挥发,且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。(6)相对于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但得到的CaO2中会混有CaCO3、CaO等杂质而使产品不纯。考点一考点二基础梳理考点突破归纳总结多角度夯实过滤操作在过滤操作后,有时需要滤液,舍弃滤渣,有时需要滤渣,舍弃滤液。所
16、以不同的需求,过滤后的操作也可能不相同。1.对滤渣的处理(1)沉淀洗涤的选择。在过滤操作后,有时需要滤渣,舍弃滤液,因为滤渣表面附着或滤渣中包夹着可溶性离子,则需要洗涤滤渣;如由NaAlO2溶液制取Al2O3,应向溶液中通入CO2充分反应后过滤,滤渣必须洗涤。在过滤操作后,需要滤液,舍弃滤渣,但滤渣上附着的一些可溶性且有毒、对环境会造成污染的杂质,则也应该洗涤。考点一考点二基础梳理考点突破(2)沉淀洗涤液的选择。常用的洗涤液是蒸馏水,但有时滤渣溶于水或与水反应,则应选择特殊洗涤液。(3)沉淀洗涤的方法。洗涤方法:沿玻璃棒向漏斗内加蒸馏水或其他特殊洗涤液至浸没沉淀,待水或其他特殊洗涤液自然流出后
17、,重复操作23次。误差分析:若沉淀不洗涤或洗涤不干净,则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多,则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。(4)判断洗净方法。原理:检查洗涤液中是否含有沉淀表面附着的可溶性离子,需要加入与可溶性离子反应且现象明显的物质。答题模板:用小试管取最后一次洗涤液,加入实验现象得出结论。考点一考点二基础梳理考点突破2.对滤液的处理(1)蒸发。如果所需物质受热不易分解,则直接用蒸发的方法提取母液中的成分。如粗盐提纯时,加热蒸发NaCl溶液,当析出大量NaCl晶体时,停止加热,利用余热蒸干。(2)其他方法。如果所需物质受热易分解,则不能用直接蒸发的方法提取母液中的成分,如从CuSO4母
18、液中获得CuSO45H2O晶体,采用加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤的方法。考点一考点二基础梳理考点突破跟踪训练跟踪训练3.(2016上海化学)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是( )A.操作是过滤,将固体分离除去B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤 答案解析解析关闭因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高,NaCl的溶解度随温度的升高变化不大,所以除去KNO3中混有的NaCl常用重结晶的方法。操作是溶解,操作是蒸发浓缩,得到较高温度下的KNO3饱和溶液,再经冷却结晶,使KNO3结晶析
19、出,操作为过滤、洗涤,干燥即得KNO3晶体,故选C。 答案解析关闭C考点一考点二基础梳理考点突破4.(2017课标全国)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取 答案解析解析关闭A项,蒸馏用于分离相互溶解且沸点差别较大(30)的液体混合物;C项,干馏是将固体物质隔绝空气加强热使之分解的过程;D项,萃取是利用一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同将溶质从一种溶剂中提取到另一种溶剂中的方法;B项,升华是固体受热之后不经过液态而直接变为气态的过
20、程,由题中“置火上”“砒烟上飞着覆器”“遂凝结”可知涉及的操作是升华。 答案解析关闭B考点一考点二基础梳理考点突破5.某硅铁矿石中主要含SiO2、Fe3O4、Al2O3、CuO。某工厂用它为原料进行综合应用来制取硅胶、铁红、铝、胆矾晶体,设计如下工业流程图:已知:Fe(OH)2、Fe(OH)3、Cu(OH)2完全沉淀的pH分别为9.6、3.7、9.4。考点一考点二基础梳理考点突破(1)碱浸时发生的离子方程式为。(2)为提高碱浸的浸出率,可采取的方法有。(填两种即可)(3)溶液3中加入H2O2的目的是。对应的离子方程式为。(4)Z试剂可以选用下列中的(填字母)。A.Cu B.CuOC.Cu(OH
21、)2(5)由溶液4制取产品3还要先加热到(填字母)时,停止加热、冷却结晶。A.沸腾B.液体表面出现晶膜C.析出大量晶体D.快蒸干,还有少量液体(6)判断固体4对应的元素沉淀完全的方法是。考点一考点二基础梳理考点突破(2)将矿石粉碎、改用热的碱液、增大碱的浓度等(答两种即可)(3)将Fe2+氧化成Fe3+以便沉淀完全2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O(4)BC(5)B(6)取少量溶液4加入KSCN溶液不出现红色考点一考点二基础梳理考点突破解析:弄清流程图中的各步变化是解题的关键。考点一考点二基础梳理考点突破(3)溶液3中加入H2O2显然是为了将Fe2+氧化为Fe3+,以便于加入Z试剂
22、后使铁元素完全转变为Fe(OH)3沉淀而又保证Cu2+不沉淀。(4)Z试剂的作用是提高溶液的pH,同时不能引入新杂质,因此B、C均可选用。(5)由于制取的产品3是胆矾晶体,因此不能将水大量蒸走,当液体表面刚出现结晶时即应停止加热,冷却结晶,以获得最大的晶体产量。(6)固体4对应的沉淀元素是Fe,可通过检验Fe3+是否存在来判断是否沉淀完全。1.5个检验步骤取少量样品加入某种试剂加热振荡等操作描述现象得出结论2.6种物理提纯方法(1)过滤(2)蒸发(3)萃取分液(4)蒸馏(5)升华(6)渗析3.6种化学提纯方法(1)热分解法(2)沉淀法(3)氧化还原法(4)电解法(5)调节pH法(6)转化法4.
23、4条提纯原则:不增、不减、易分离、易复原2134651.下列实验操作中正确的是()A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热B.蒸馏操作时,应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出D.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大C解析:蒸发操作时,当在蒸发皿中出现较多固体时停止加热;蒸馏操作时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处;萃取操作时,有机萃取剂应与水互不相溶,其密度可大于水也可以小于水。2134652.(2017河北邢台模拟)下列有关物质分离方法的叙述中,不正确的是()A.用过滤的方法分离氯化钠溶
24、液和牛奶的混合物B.用蒸馏的方法将自来水制成蒸馏水C.用四氯化碳萃取碘水中的碘D.用加热的方法分离氯化钠和氯化铵固体A解析:溶液与牛奶均可透过滤纸,不能用过滤法分离,A错误;自来水中水的沸点较低,用蒸馏的方法可将自来水制成蒸馏水,B正确;碘不易溶于水,易溶于四氯化碳,可用四氯化碳萃取碘水中的碘,C正确;氯化铵加热分解,受冷又重新生成NH4Cl,而氯化钠受热不分解,故通过加热可分离,D正确。4312653.(2017福建晋江模拟)下列除去杂质(括号内的物质为杂质)的方法中错误的是()A.FeSO4(CuSO4):加水溶解后加足量铁粉,过滤B.CO(CO2):用NaOH溶液洗气后干燥C.MnO2(
25、KCl):加水溶解后,过滤、洗涤、烘干D.CO2(HCl):用NaOH溶液洗气后干燥 答案解析解析关闭选择除杂试剂至少要满足两个条件:加入的试剂只能与杂质反应,不能与原物质反应;反应后不能引入新的杂质。A项,因铁粉能与CuSO4反应生成FeSO4和铜,铁粉不能与FeSO4反应,过量的铁粉和生成的铜可通过过滤除去,符合除杂原则,A正确;B项,CO2能与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水,CO不能与NaOH溶液反应,用NaOH溶液洗气后干燥符合除杂原则,B正确;C项,MnO2不溶于水,KCl溶于水,加水溶解后,过滤、洗涤、烘干,既除去了杂质,又没有引入新的杂质,符合除杂原则,C正确;D项,HCl能与N
26、aOH溶液反应生成氯化钠和水,CO2能与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水,用NaOH溶液洗气,除去了杂质,也反应掉了原物质,不符合除杂原则,D错误。 答案解析关闭D4312654.对于某些离子的检验及结论一定正确的是()B解析:加入稀盐酸产生气体,将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,溶液中也可能含有,故A项错误。加入氯化钡溶液有白色沉淀产生,再加盐酸,沉淀不消失,沉淀也可能是AgCl,故C项错误。加入氯水后,Fe2+会被氧化成Fe3+,不能确定原溶液中是Fe3+还是Fe2+,故D项错误。6531245.(2016课标全国)下列实验操作能达到实验目的的是() 答案解析解析关闭制备Fe(OH)3胶体应
27、将饱和FeCl3溶液加到沸水中并加热至液体呈红褐色,而将NaOH浓溶液加到饱和FeCl3溶液中会得到Fe(OH)3沉淀,A项达不到实验目的;由于MgCl2水解及HCl的挥发性,蒸干MgCl2溶液得不到无水MgCl2,B项达不到实验目的;Cu、CuO都可溶于稀硝酸,C项达不到除杂目的;Na与水反应剧烈,而Na与乙醇反应缓慢,因此通过对比实验可比较水、乙醇中氢的活泼性,D项能达到实验目的。 答案解析关闭D6531246.(2016江苏化学)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下:(1)酸溶过程中主要反应的热化学
28、方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)H=-50.4kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)H=-225.4kJmol-1酸溶需加热的目的是;所加H2SO4不宜过量太多的原因是。653124(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为。(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。实验装置图中仪器A的名称为。为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,、静置、分液,并重复多次。653124(4)请补充完整由萃
29、取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,过滤、用水洗涤固体23次,在50下干燥,得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全653124 答案:(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2+H2O2+2H+ 2Fe3+2H2O(3)分液漏斗充分振荡(4)至5pH5时,将Al3+完全沉淀,但pH不能超过8.5,否则Mg2+也会形成沉淀从而造成MgCO33H2O的产率下降。过滤除去Al(OH)3沉淀后,向含有Mg2+的溶液中加入Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,此时将Mg2+尽可能转化为MgCO3沉淀,然后静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液验证Mg2+是否沉淀完全,若经验证后无沉淀生成,然后进行过滤、洗涤和干燥的一系列操作。