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2、、部分仪器分析方法注意事项：、部分仪器分析方法注意事项： -紫外分光光度法、紫外分光光度法、紫外分光光度法、紫外分光光度法、 -薄层色谱法、薄层色谱法、薄层色谱法、薄层色谱法、 -液相色谱法液相色谱法液相色谱法液相色谱法 三、一些与检验相关的基本操作、注意事项三、一些与检验相关的基本操作、注意事项三、一些与检验相关的基本操作、注意事项三、一些与检验相关的基本操作、注意事项紫外分光光度法操作注意事项紫外分光光度法操作注意事项4注意事项注意事项uu1.1.1.1.玻璃仪器的校准玻璃仪器的校准玻璃仪器的校准玻璃仪器的校准uu 试试试试验验验验中中中中所所所所用用用用的的的的量量量量瓶瓶瓶瓶，移移移移
3、液液液液管管管管均均均均应应应应经经经经检检检检定定定定/ / / /校准、洗净后使用校准、洗净后使用校准、洗净后使用校准、洗净后使用 . . . .5注意事项注意事项uu2.2.2.2.吸收池吸收池吸收池吸收池uu使使使使用用用用的的的的石石石石英英英英吸吸吸吸收收收收池池池池必必必必须须须须洁洁洁洁净净净净。用用用用于于于于盛盛盛盛装装装装样样样样品品品品、参参参参比及空白溶液的。比及空白溶液的。比及空白溶液的。比及空白溶液的。uu取取取取吸吸吸吸收收收收池池池池时时时时，手手手手指指指指拿拿拿拿毛毛毛毛玻玻玻玻璃璃璃璃面面面面的的的的两两两两侧侧侧侧。装装装装盛盛盛盛样样样样品品品品溶溶
4、溶溶液液液液以以以以池池池池体体体体积积积积的的的的4 4 4 45 5 5 5为为为为度度度度，使使使使用用用用挥挥挥挥发发发发性性性性溶溶溶溶液液液液时时时时应应应应加加加加盖盖盖盖，透透透透光光光光面面面面要要要要用用用用擦擦擦擦镜镜镜镜纸纸纸纸由由由由上上上上而而而而下下下下擦擦擦擦拭拭拭拭干干干干净净净净，检检检检视视视视应应应应无无无无残残残残留留留留溶溶溶溶剂剂剂剂，为为为为防防防防止止止止溶溶溶溶剂剂剂剂挥挥挥挥发发发发后后后后溶溶溶溶质质质质残残残残留留留留在在在在池池池池子子子子的的的的透透透透光光光光面面面面，可可可可先先先先用用用用蘸蘸蘸蘸有有有有空空空空白白白白溶溶溶
5、溶剂剂剂剂的的的的擦擦擦擦镜镜镜镜纸纸纸纸擦擦擦擦拭，然后再用干擦镜纸拭净。拭，然后再用干擦镜纸拭净。拭，然后再用干擦镜纸拭净。拭，然后再用干擦镜纸拭净。 6注意事项注意事项uu2.2.2.2.吸收池吸收池吸收池吸收池uu 吸吸吸吸收收收收池池池池放放放放入入入入样样样样品品品品室室室室时时时时应应应应注注注注意意意意每每每每次次次次放放放放入入入入方方方方向向向向相相相相同同同同。使使使使用用用用后后后后用用用用溶溶溶溶剂剂剂剂及及及及水水水水冲冲冲冲洗洗洗洗干干干干净净净净，晾晾晾晾干干干干防防防防尘尘尘尘保保保保存存存存，吸吸吸吸收收收收池池池池如如如如污污污污染染染染不不不不易易易易洗
6、洗洗洗净净净净时时时时，可可可可用用用用硫硫硫硫酸酸酸酸发发发发烟烟烟烟硝硝硝硝酸酸酸酸（3 3 3 3：1V1V1V1VV V V V）混合液稍加浸泡后，洗净备用。）混合液稍加浸泡后，洗净备用。）混合液稍加浸泡后，洗净备用。）混合液稍加浸泡后，洗净备用。uu 如如如如用用用用铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾清清清清洁洁洁洁液液液液清清清清洗洗洗洗时时时时，吸吸吸吸收收收收他他他他不不不不宜宜宜宜在在在在清清清清洁洁洁洁液液液液中中中中长长长长时时时时间间间间浸浸浸浸泡泡泡泡，否否否否则则则则清清清清洁洁洁洁液液液液中中中中的的的的铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾结结结结晶晶晶晶会会会会损损损损坏坏坏坏吸吸吸
7、吸收收收收他他他他的的的的光光光光学学学学表表表表面面面面，并并并并应应应应充充充充分分分分用用用用水水水水冲冲冲冲洗洗洗洗，以以以以防防防防铬铬铬铬酸钾吸附于吸收池表面。酸钾吸附于吸收池表面。酸钾吸附于吸收池表面。酸钾吸附于吸收池表面。 7注意事项注意事项uu3.3.3.3.溶剂溶剂溶剂溶剂uu 测测测测定定定定前前前前应应应应先先先先检检检检查查查查所所所所用用用用的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂在在在在测测测测定定定定供供供供试试试试品品品品所所所所用用用用的的的的波波波波长长长长附附附附近近近近是是是是否否否否符符符符合合合合要要要要求求求求，可可可可用用用用1cm1cm1cm1cm石石石石英
8、英英英吸吸吸吸收收收收池池池池盛盛盛盛溶溶溶溶剂剂剂剂以以以以空空空空气气气气为为为为空空空空白白白白（即即即即参参参参比比比比光光光光路路路路中中中中不不不不放放放放置置置置任任任任何何何何物物物物质质质质）测测测测定定定定其其其其吸吸吸吸收收收收度度度度，应应应应符符符符合合合合下下下下表表表表规规规规定。定。定。定。8注意事项注意事项uu3.3.3.3.溶剂溶剂溶剂溶剂uu以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定 波长范波长范波长范波长范围围围围
9、(nm)(nm)(nm)(nm)220220220220240240240240241241241241250250250250251251251251300300300300300300300300以上以上以上以上吸收度吸收度吸收度吸收度0.4 0.4 0.4 0.4 0.20.20.20.20.10.10.10.10.050.050.050.059注意事项注意事项uu3.3.3.3.溶剂溶剂溶剂溶剂uu所用溶剂应不超过其截止使用波长。所用溶剂应不超过其截止使用波长。所用溶剂应不超过其截止使用波长。所用溶剂应不超过其截止使用波长。uu每每每每次次次次测测测测定定定定时时时时应应应应采采采采用
10、用用用同同同同一一一一厂厂厂厂牌牌牌牌批批批批号号号号，混混混混合合合合均均均均匀的匀的匀的匀的1 1 1 1批溶剂。批溶剂。批溶剂。批溶剂。 10注意事项注意事项uu4.4.4.4.样品称量样品称量样品称量样品称量uu 应应应应按按按按药药药药典典典典规规规规定定定定要要要要求求求求。配配配配制制制制测测测测定定定定溶溶溶溶液液液液时时时时稀稀稀稀释释释释转转转转移移移移次次次次数数数数应应应应尽尽尽尽可可可可能能能能少少少少，转转转转移移移移稀稀稀稀释释释释时时时时所所所所取取取取容容容容积积积积一一一一般般般般应应应应不不不不少少少少于于于于5ml5ml5ml5ml。含含含含量量量量测测
11、测测定定定定供供供供试试试试品品品品应应应应称称称称取取取取2 2 2 2份份份份，如如如如为为为为对对对对照品比较法，对照品一般也应称取照品比较法，对照品一般也应称取照品比较法，对照品一般也应称取照品比较法，对照品一般也应称取2 2 2 2份。份。份。份。11注意事项注意事项uu5. 5. 测定测定uu 吸吸收收系系数数检检查查也也应应称称取取供供试试品品2 2份份，平平行行操操作作，每每份份结结果果对对平平均均值值的的偏偏差差应应在在土土0 05 5以以内内, ,作作鉴鉴别别或或检检查查可可取取样样品品1 1份份 12紫外紫外- -可见分光光度计应用可见分光光度计应用uu5. 5. 5.
12、5. 测定测定测定测定uu含量测定含量测定含量测定含量测定uu 对对对对照照照照品品品品比比比比较较较较法法法法按按按按各各各各该该该该品品品品种种种种项项项项下下下下规规规规定定定定的的的的方方方方法法法法，分分分分别别别别配配配配制制制制供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液和和和和对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液，对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液中中中中所所所所含含含含被被被被测测测测成成成成分分分分的的的的量量量量应应应应为为为为供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液中中中中被被被被测测测测成成成成分分分分标标标标示示示示量量量量的的的的（ 100100100100
13、士士士士10101010）以以以以内内内内，用用用用同同同同一一一一溶溶溶溶剂剂剂剂，在在在在规规规规定定定定的的的的波波波波长长长长处处处处测测测测定定定定供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液和和和和对对对对照照照照品品品品溶溶溶溶液液液液的的的的吸吸吸吸收度。收度。收度。收度。13紫外紫外- -可见分光光度计应用可见分光光度计应用uu5. 5. 5. 5. 测定测定测定测定uu含量测定含量测定含量测定含量测定uu 吸吸吸吸收收收收系系系系数数数数法法法法按按按按各各各各该该该该品品品品种种种种项项项项下下下下配配配配制制制制供供供供试试试试品品品品溶溶溶溶液液液液，在在在在规规规规定定
14、定定的的的的波波波波长长长长土土土土2nm2nm2nm2nm处处处处扫扫扫扫描描描描，测测测测定定定定其其其其吸吸吸吸收收收收度度度度，在最大吸收波长处测定吸收度，计算含量。在最大吸收波长处测定吸收度，计算含量。在最大吸收波长处测定吸收度，计算含量。在最大吸收波长处测定吸收度，计算含量。uu 采采采采用用用用吸吸吸吸收收收收系系系系数数数数法法法法应应应应对对对对仪仪仪仪器器器器进进进进行行行行校校校校正正正正后后后后测测测测定定定定，如如如如为为为为测测测测定定定定新新新新品品品品种种种种的的的的吸吸吸吸收收收收系系系系数数数数，需需需需按按按按“ “吸吸吸吸收收收收系系系系数数数数测测测测
15、定法定法定法定法” ”的规定进行。的规定进行。的规定进行。的规定进行。 14紫外紫外- -可见分光光度计应用可见分光光度计应用uu5. 5. 5. 5. 测定测定测定测定uu用比色法测定含量用比色法测定含量用比色法测定含量用比色法测定含量uu 要要要要考考考考虑虑虑虑准准准准确确确确加加加加入入入入等等等等体体体体积积积积显显显显色色色色剂剂剂剂，显显显显色色色色温温温温度度度度、显显显显色色色色时时时时间间间间一一一一致致致致，供供供供试试试试品品品品含含含含量量量量在在在在线线线线性性性性范范范范围围围围内内内内，每每每每次次次次测定同时做标准曲线。测定同时做标准曲线。测定同时做标准曲线。
16、测定同时做标准曲线。15注意事项注意事项uu6.6.6.6.鉴别鉴别鉴别鉴别uu 测测测测定定定定时时时时除除除除另另另另有有有有规规规规定定定定者者者者外外外外，应应应应在在在在规规规规定定定定的的的的吸吸吸吸收收收收峰峰峰峰土土土土2nm2nm2nm2nm处处处处，再再再再测测测测几几几几点点点点的的的的吸吸吸吸收收收收度度度度，以以以以核核核核对对对对供供供供试试试试品品品品的的的的吸吸吸吸收收收收峰峰峰峰位位位位置置置置是是是是否否否否正正正正确确确确，并并并并以以以以吸吸吸吸收收收收度度度度最最最最大大大大的的的的波波波波长长长长作作作作为为为为测测测测定定定定波波波波长长长长，除除除除另另另另有有有有规规规规定定定定外外外外吸吸吸吸收收收收度度度度最最最最大大大大波波波波长长长长应应应应在在在在该该该该品品品品种种种种项项项项下下下下规规规规定定定定的的的的波波波波长长长长2nm2nm2nm2nm以以以以内内内内，否否否否则则则则应应应应考考考考虑虑虑虑试试试试样样样样的的的的同同同同一一一一性、纯度以及仪器波长的准确度。性、纯度以及仪器波长的准确度。性、纯度以及仪器波长的准确度。性、纯度以及仪器波长的准确度。 七七七七. . . .故障排除故障排除故障排除故障排除 七七. .故障排除故障排除
