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1、 实验一实验一 食品中水分含量的测定食品中水分含量的测定1 一、目的与要求1.了解水分测定的意义和原理。了解水分测定的意义和原理。2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。3.了解影响测定准确性的因素。了解影响测定准确性的因素。2 二、实验原理二、实验原理 在一定的温度（在一定的温度（95105）和压力（常）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。样品的水分含量。3 三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.仪器电热恒温干燥箱；玻璃称量瓶；干
2、燥器；电子分析天平。2.试剂(1)盐酸溶液(6mol/L) 量取100mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200mL。（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。4 （3）海砂 可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCl 煮沸半小时，用水洗至中性，再用6mol/LNaOH 煮沸半小时，用水洗到中性，经105干燥备用。5 四、测定步骤洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。称瓶重称瓶重m3至恒重。至恒重。（称瓶重样品重）（称瓶重样品重）m1。95105下烘干，约下烘干，约2-4小时。小时。取出，置于干燥器中冷却至室
3、温。取出，置于干燥器中冷却至室温。称量干燥后的重量称量干燥后的重量m2。再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。计算（失重计算（失重/样品重）样品重）6 判断恒重的方法：1.反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。 7 五、水分的计算水分（%）=式中 m1 -干燥前样品和称量瓶质量，g m2 -干燥后样品和称量瓶质量，g m 3 - 称量瓶
4、质量 ， g8 六、实验操作条件的选择 操作条件选择主要包括操作条件选择主要包括:称样数量，称称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。1、称样数量、称样数量：测定时称样数量一般控制在其：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在干燥后的残留物质量在1.53g为宜。对于为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在样数量控制在35g，而对于果汁、牛乳等，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在液态食品，通常每份样量控制在1520g为为宜。宜。9 2、称量皿规格称量皿规格：称量皿分为玻璃称量：
5、称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。为宜。10 3、干燥设备、干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质
6、轻式样有时会飞散，若仅作测定时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板量减小时，烘箱上隔板1/21/3面积的温度能保持面积的温度能保持在规定温度在规定温度1的的 范围内，即符合测定使用要求。范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为的误差，一批测定的称量皿最好为812个，并排个，并排列在隔板的较中心部位。列在隔板
7、的较中心部位。11 12 4、干燥条件：温度一般控制在温度一般控制在95105，对热稳定的谷物等，可提高到120130范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（5060）干燥0.5小时，然后在用100105干燥。干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。13 七、七、 说明及注意事项说明及注意事项水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。表面的水分。在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。易达到恒重。14 八、思考题1.干燥器有何作用?怎样正确地维护和使用干燥器?2.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内?为什么要冷却后再称量?15
