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1、模块模块4-1 牛磺酸制备工艺牛磺酸制备工艺视野视野拓展拓展视野视野拓展拓展生产入门生产入门牛磺酸简介牛磺酸简介p牛磺酸又叫牛胆碱、牛胆素，化学名牛磺酸又叫牛胆碱、牛胆素，化学名2 2氨氨基乙磺酸基乙磺酸, ,分子结构式是分子结构式是NHNH2 2-CH-CH2 2-CH-CH2 2SOSO3 3H H，是一种含硫的是一种含硫的氨基酸，因氨基酸，因18721872年首次从年首次从牛胆汁中分离出来而得名。牛胆汁中分离出来而得名。 牛磺酸是一种非蛋白质氨基酸，具有牛磺酸是一种非蛋白质氨基酸，具有多种多种生理作用生理作用。如增加细胞抗氧化、抗自由基。如增加细胞抗氧化、抗自由基损伤及抗病毒侵害的能力，
2、同时具有一定损伤及抗病毒侵害的能力，同时具有一定的抗肿瘤活性。的抗肿瘤活性。生产入门生产入门牛磺酸简介牛磺酸简介p近年来，牛磺酸的需求量近年来，牛磺酸的需求量大幅增加大幅增加，我，我国有国有2 2万万t/t/年的潜在市场，美国年消费量年的潜在市场，美国年消费量达达1 1万万t t以上，日本产量近以上，日本产量近千千t t。p目前国际市场上从目前国际市场上从天然物提取天然物提取的牛磺酸的牛磺酸的价格远高于合成品。我国海洋生物资的价格远高于合成品。我国海洋生物资源丰富，从源丰富，从鱼贝类鱼贝类及其下脚料中提取牛及其下脚料中提取牛磺酸，具有巨大经济效益。所以探讨从磺酸，具有巨大经济效益。所以探讨从海
3、洋生物海洋生物中提取牛磺酸具有中提取牛磺酸具有重要意义重要意义。生产入门生产入门牛磺酸简介牛磺酸简介p文蛤文蛤中牛磺酸含量较高中牛磺酸含量较高( (为为2g/kg2g/kg) )，对文蛤进，对文蛤进行一些探讨性研究，对开发新资源，提高海产行一些探讨性研究，对开发新资源，提高海产品的科技含量和经济效益，具有一定实际应用品的科技含量和经济效益，具有一定实际应用意义。意义。生产入门生产入门牛磺酸生产技术牛磺酸生产技术p海洋生物中提取牛磺酸一般要经过海洋生物中提取牛磺酸一般要经过原料原料预处理预处理、提取提取、纯化纯化三个工艺步骤。三个工艺步骤。样品样品预处理预处理提取提取纯化纯化工艺步骤工艺步骤生产
4、入门生产入门牛磺酸生产技术牛磺酸生产技术原料预处理原料预处理 原料原料 清洗清洗 除去灰除去灰 尘杂质尘杂质 细胞细胞 破壁破壁生产入门生产入门牛磺酸生产技术牛磺酸生产技术提取提取提取提取方法方法微波技术微波技术Text水煮法水煮法TextText酸解法酸解法Text超声波协助提取超声波协助提取生产入门生产入门牛磺酸生产技术牛磺酸生产技术p作为一种氨基酸，牛磺酸也具有作为一种氨基酸，牛磺酸也具有两性性两性性质质，它的离子交换性质受到溶液中的，它的离子交换性质受到溶液中的pHpH值、离子强度、温度强烈值、离子强度、温度强烈地影响。地影响。p提取液的预处理提取液的预处理p与其它氨基酸分离与其它氨基
5、酸分离p与无机盐分离与无机盐分离生产入门生产入门分离分离提取液的预处理提取液的预处理p使用水作为溶剂得到的提取液经常含有使用水作为溶剂得到的提取液经常含有灰尘灰尘、大、大量的量的无机盐无机盐、各种、各种氨基酸氨基酸及可溶性及可溶性蛋白质蛋白质。p一般要对提取液进行预处理，除去溶液中的蛋白一般要对提取液进行预处理，除去溶液中的蛋白质。在工业上使用的方法是调整溶液的质。在工业上使用的方法是调整溶液的pH pH 达到蛋达到蛋白质白质等电点等电点，进行沉淀操作，然后离心分离。，进行沉淀操作，然后离心分离。p在实验室内往往采用添加蛋白沉降剂在实验室内往往采用添加蛋白沉降剂磺基水杨酸磺基水杨酸的方法进行沉
6、淀蛋白质的方法进行沉淀蛋白质。测定等电点测定等电点生产入门生产入门蛋白质蛋白质等电点等电点生产入门生产入门与其它氨基酸分离与其它氨基酸分离p氨基酸的分离提纯主要是使用氨基酸的分离提纯主要是使用离子交换方法离子交换方法。利用氨基酸等电点的不同，改变溶液的利用氨基酸等电点的不同，改变溶液的pHpH，从，从而改变氨基酸的带电形式，使其在离子交换树而改变氨基酸的带电形式，使其在离子交换树脂上的吸附分配能力变化，从而进行氨基酸的脂上的吸附分配能力变化，从而进行氨基酸的分离提纯分离提纯。生产入门生产入门离子交换方法离子交换方法生产入门生产入门离子交换方法离子交换方法生产入门生产入门与无机盐分离与无机盐分离
7、p在使用离子交换树脂进行分离时，为了改变在使用离子交换树脂进行分离时，为了改变溶液的溶液的pHpH和离子强度，需要向溶液中和离子强度，需要向溶液中添加添加一一定量的定量的HClHCl和和NaOHNaOH。p除去溶液的无机盐，需要使用离子交换树脂除去溶液的无机盐，需要使用离子交换树脂进行分离，这时要选择进行分离，这时要选择对牛磺酸不吸附对牛磺酸不吸附的条的条件进行操作。件进行操作。生产入门生产入门与无机盐分离与无机盐分离p使用阳离子交换树脂使用阳离子交换树脂00170017和阴离子交换树脂和阴离子交换树脂D301-SCD301-SC分别吸附分离溶液中的分别吸附分离溶液中的Na+Na+和和SO3-
8、SO3-，牛磺，牛磺酸的回收率为酸的回收率为97%97% ，纯度为，纯度为99.5%99.5%。p订单任务订单任务：牛磺酸：牛磺酸25kg25kg，含量（干基），含量（干基）%98.598.5，溶液透光度，溶液透光度%95.0%95.0，硫酸盐（以，硫酸盐（以SO +4 SO +4 ）计）计%0.014%0.014，铵盐（以，铵盐（以NH +4 NH +4 计）计）%0.02%0.02；质量；质量标准：标准：GB14759-93GB14759-93。生产入门生产入门文蛤中牛磺酸的制备工艺文蛤中牛磺酸的制备工艺p文蛤；牛磺酸标样；甲醛；乙酰丙酮；无水文蛤；牛磺酸标样；甲醛；乙酰丙酮；无水醋酸钠醋
9、酸钠。 强酸性阳离子交换树脂；层析硅胶预制板；强酸性阳离子交换树脂；层析硅胶预制板；电动搅拌机；电动搅拌机；绞肉机绞肉机；组织捣碎匀浆机组织捣碎匀浆机；电；电热水浴锅；离心机；紫外可见分光光度计。热水浴锅；离心机；紫外可见分光光度计。生产入门生产入门材料准备材料准备离心机离心机生产入门生产入门牛磺酸的制备方法牛磺酸的制备方法p牛磺酸的提取牛磺酸的提取分离方法分离方法主要包括如下几个工主要包括如下几个工艺步骤：艺步骤： 原料预处理原料预处理蒸煮蒸煮过滤过滤沉淀酸性和碱性沉淀酸性和碱性蛋白质蛋白质离子交换脱盐离子交换脱盐收集牛磺酸组分收集牛磺酸组分（测定含量）（测定含量）浓缩洗脱液浓缩洗脱液重结晶
10、重结晶。生产入门生产入门操作流程操作流程生产入门生产入门检测检测p检测方法：在醋酸钠存在下，牛磺酸与乙酰丙酮检测方法：在醋酸钠存在下，牛磺酸与乙酰丙酮和甲醛经加热反应生成和甲醛经加热反应生成N-N-取代基取代基2 2，6-6-二甲基二甲基-3-3，5-5-二乙酰基二乙酰基-1-1，4-4-二氢吡啶，二氢吡啶，显黄色显黄色。p取样品取样品1mL1mL加加2mL2mL显色剂（现配），加蒸馏水至显色剂（现配），加蒸馏水至8mL8mL摇匀，摇匀，100100水浴水浴保温保温20min20min，冷却至室温，冷却至室温，在在415 nm415 nm下测定吸光度可确定牛磺酸含量。下测定吸光度可确定牛磺酸含
11、量。生产入门生产入门结晶与鉴定结晶与鉴定p结晶方法：上柱后的流出液，浓缩至原体积的结晶方法：上柱后的流出液，浓缩至原体积的1/1001/100，加三倍无水乙醇，置冰箱，加三倍无水乙醇，置冰箱冷藏冷藏，析出纯，析出纯度高的白色、针状或粉状的牛磺酸晶体。度高的白色、针状或粉状的牛磺酸晶体。p纯度鉴定：纯度鉴定：薄层薄层层析法定性，展开剂为层析法定性，展开剂为V V（正丁（正丁醇）醇）V V（甲酸）（甲酸）V V（水）（水）=60128=60128；显色剂；显色剂为为5%5%的茚三酮乙醇溶液，固定相为硅胶（的茚三酮乙醇溶液，固定相为硅胶（105105活化活化1h1h）。）。生产入门生产入门参考专利技
12、术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验p在准备做一个新工艺研究时，除了在期刊文献数在准备做一个新工艺研究时，除了在期刊文献数据库中寻找相关文献外，更重要的途径还有到国据库中寻找相关文献外，更重要的途径还有到国家家专利局网站专利局网站上搜索相关专利，这样往往可以事上搜索相关专利，这样往往可以事半功倍，收到出乎意料的成效。今天就以半功倍，收到出乎意料的成效。今天就以牛磺酸牛磺酸的制备来介绍如何利用公开专利进行试验。的制备来介绍如何利用公开专利进行试验。生产入门生产入门教师讲解教师讲解 参考专利技术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解参考专利技术进行新工艺试验
13、参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解参考专利技术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解参考专利技术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解参考专利技术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解参考专利技术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解参考专利技术进行新工艺试验参考专利技术进行新工艺试验生产入门生产入门教师讲解教师讲解牛黄酸主要功效是什么？海洋生物中含有牛磺酸较丰富的生物有哪些？企业实际生产操作流程如何？生产入门生产入门海洋天然产物的开发和应用海洋天然产物的开发和应用海洋活性成分的研究海洋活性成分的研究发掘新的海洋生物资源发掘新的海洋生物资源积极开展海洋化学生态学研究积极开展海洋化学生态学研究 【视野拓展视野拓展】
